PRCTICA 1 Determinacin de punto de fusin

Objetivos Realizar la calibracin del termmetro del aparto Fisher-Johns Determinar los puntos de fusin de sustancias desconocidas, empleando el aparto FisherJohns y el tubo de Thiele. Conocer la utilidad del punto de fusin como criterio de identidad y pureza.

Anlisis de la tcnica Determinacin del punto de fusin del cido benzoico en el tubo de Thiele.

Tuvimos que armar nuestro sistema con el tubo de Thiele, lo primero fue sellar de un lado el tuvo capilar para meter una pequea muestra de cido benzoico para despus sellarla pues tenamos que ver su punto de fusin pero tenia que estar sumergido en aceite de nujol ya que es un aceite orgnico que nos facilitara encontrar el punto de fusin. Determinacin de punto de fusin de una sustancia y mezclas. Tuvimos que moler la sustancia para poder colocarla en el vidrio de reloj y dependiendo del punto de fusin terico tenemos que calcular la velocidad de calentamiento y prendimos el aparato observando la sustancia y la temperatura a la cual se fundi. Para las sustancias problemas no tenamos la el punto de fusin terico y tuvimos que poner una velocidad de calentamiento de 50 la cual es muy alta y el proceso fue muy rpido ya que aproximadamente encontramos el punto de fusin de dos sustancias iguales y tenamos que dividir esa temperatura entre cuatro y repetir el experimento para corroborar que el punto de fusin de las dos sustancias era el mismo.
Resultados Puntos de fusin de los estndares utilizados en la calibracin. Pto. De fusin C terico 46-48 121-122 189-190 Pto. De fusin C exp. 46-48 100-119 193-195

Estndar Benzofenona Ac. Benzoico Ac. Succinico

Puntos de fusin mixto de sustancias problema. Estndar A(C) B(C) C(C)

Pto. De fusin estimado (vel.50)

69

78

75

Pto. De fusin estimado (vel.20)

78 - 80

78 - 80

Pto de fusin corregido(c/grafica)

70 - 78

Puntos de fusin en el tubo de Thiele

Determinacin 1

Punto fusin inicio (C 118

Punto fusin final (C) 121

Identificacin de sustancia Despus de encontrar el punto de fusin de la las sustancias A, B y C, se encontr que las sustancias con punto de fusin de B y C son iguales. Conclusiones El punto de fusin de las sustancia o de una mezcla es una propiedad muy importante ya que es una forma de poder identificarla pero al calcularlo tenemos que tomar en cuenta que exite un margen de error del aparato. Bibliografa: Brewster R. Q., van der Wert C. A., McEwen W. E., Curso Prctico de Qumica Orgnica, 2 ed., Madrid, Alhambra, 1979. Hojas de seguridad

Benzofenona: Provoca irritacin cutnea, ocular grave y en las vas respiratorias. Evitar respirar el polvo/el humo/el gas/la niebla/los vapores/el aerosol. Utilizar guantes/prendas/gafas/mscara de proteccin. Acido benzoico: Nocivo en caso de ingestin, provoca irritacin ocular grave. Lavarse tras la manipulacin no comer, beber ni fumar durante su utilizacin. Utilizar guantes/prendas/gafas/mscara de proteccin. EN CASO DE CONTACTO CON LOS OJOS: Aclarar cuidadosamente con agua durante varios minutos. Quitar las lentes de contacto, si lleva y resulta fcil. Seguir aclarando. Acido succnico: Inhalacin: Irritacin del tracto respiratorio, nariz y garganta. Puede ser perjudicial, ingerido causa nuseas y trastornos gastroentricos, en la piel posible reaccin alrgica, en los ojos irritacin, en los ojos irritacin Efectos Crnicos: Puede causar sensibilizacin y alergias de la piel. Aceite de nujol: El producto no irrita la piel, en caso de contacta en los ojos limpiarlos abiertos durante varios minutos con agua corriente.