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Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, Vol. 22, N 2, 2002, 24 - 32.

REFORZAMIENTO IN-SITU CON TiC DE MATERIALES DUROS DE BORUROS COMPLEJOS

(In situ TiC reinforcement of complex borides hard materials)

A. Sez", F. Arenas', E. VidaF

1. Departamento de Tecnologa de Materiales, Instituto Universitario de Tecnologa (IUT-RC), PO Box40347, Caracas 1040-A, Venezuela. 2. Departamento de Ciencia de los Materiales, Universidad Simn Bolvar, Sartenejas, PO Box 89000, Caracas, Venezuela.
Resumen
Entre los materiales duros disponibles en la actualidad, los boruros han mostrado excelentes propiedades mecnicas. Especficamente, el WCoB presenta una alta dureza (45GPa) y una gran resistencia a la oxidacin. En trabajos anteriores, se haba logrado generar recubrimiento s con alto porcentaje de este compuesto como producto de la reaccin superficial de compactos pre-sinterizados de WC-Co y WC-TiC-Co con TiB2 y con otros compuestos ricos en B a alta temperatura y al vaco. El objetivo de este trabajo fue procurar la obtencin de cuerpos slidos con WCoB y TiC como fases primarias, mediante una sinterizacin reactiva en fase lquida de mezclas equimolares de WC y TiB2 con cantidades de Co variables entre 10-47% en peso (20-66% molar); para as evaluar la influencia de este metal en la formacin del WCoB. La sinterizacin se llevo a cabo a 1400C al vaco. Las muestras sinterizadas se evaluaron mediante MEB, EDX, DRX y EPMA. La microestructura obtenida est constituida por WCoB, TiC y cierta cantidad de W2CoB2 y CoB. Valores de dureza y del parmetro de resistencia al agrietamiento (W) de 2400 Kg/ mm? y 320 N/mm respectivamente, fueron obtenidos en el material con 16% en peso de Co correspondiente a una mezcla molar de 1:1:0,86 moles de WC, TiB2 y Co. Se presenta adems una relacin entre los contenidos iniciales de Co, la fraccin volumtrica de las diferentes fases obtenidas y las propiedades mecnicas. Palabras clave: Boruros Complejos, Cobalto, Sinterizacion enfase lquida.

Abstract
Among the hard material s available today, borides have shown excelent mechanical properties. Especifically, the WCoB has a very high hardness (45 GPa) and superior oxidation resistance. In earlier works, a very fine coating with a high percentage of this compound was obtained as a product of surface reaction of pre-sintered samples of WC-Co and WC- TiC-Co with TiB2 or othercompounds rich in boron, at 1100C in vacuum. The aim ofthis work was to promote the formation ofbulks with WCoB and TiC as main phases; by liquid phase reactive sintering of equimolar mixtures of WC and TiB2 with Co varying in the range between 10-47 wt% (20-66 mol%), to evaluate its influence on the sintering and formation ofWCoB. Sintering was performed at 1400C in vaccuum. The sintered samples were evaluated using SEM, EDX, XRD, and EPMA analysis. The sintered rnicrostructure consisted primarily ofWCoB, TiC and some quantities ofW2CoB2 and CoB. Values of 2400 Kg/mnr' and 320 N/mm for the Vickers hardness and for the crack resistance parameter (W) respectively, were obtain in the material with 16wt% of cobalt which corresponded to a molar mixture of 1:1:0.86 ofWC, TiB2 and Co. A relationship between initial Co contents, volume fraction of the different phases formed and mechanical properties is presented. Keywords: Borides, carbides, cobalt, cermet, liquid phase reaction sintering, hardness

1. Introduccin
La resistencia al desgaste est relacionada usualmente a la dureza de las partes en uso. En el caso donde el material abrasivo es ms suave que el material a desgastar, puede demostrarse que la tenacidad juega tambin un papel importante en la velocidad de desgaste [1]. Utilizando una tcnica novedosa de sinterizacin reactiva boronizante en fase lquida se han logrado desarrollar cermets de boruros de metales y boruros temario s con altas densificaciones y

excelentes propiedades mecnicas y qumicas [2]. Los cermets de boruros presentan excelente resistencia a la abrasin y a la corrosin, adems de una alta dureza. Por lo tanto, se puede afirmar que en muchas aplicaciones son superiores a los xidos y a los carburo . Sin embargo su uso ha sido limitado debido a u fragilidad caracterstica y moderada oxidacin. Este tipo de problemas ha sido solventado utilizando boruro complejos rernarios.en combinacin con altos contenido de fase metlica cementante [3]. Su

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excelencia se basa en la singular estructura cristalina que poseen. Cristalogrficamente, los boruros ternarios de metales de transicin son compuestos intersticiales con secuencias de cadenas alternas de metal y de B y capas que forman redes bi o tridimensionales enlazadas por tomos de
B [3].

Especficamente el WCoB es un boruro temario complejo que presenta una altsima dureza ya diferencia de otros boruros su resistencia a la oxidacin es excelente. Fue estudiado primeramente como parte del sistema W -Co- B en los aos sesenta por Haschke y col. [4], y posteriormente de manera especifica por Jeitschko [5] y Ku'zma y col. [6] de donde se obtuvo su estructura cristalina. Mercurio-Lavaud y col. [7], obtienen el WCoB, generando recubrimientos con una reaccin de difusin superficial de alta temperatura entre compactos sinterizados de WC-Co con polvo de TiB2 En 1981 Zakhariev, y col. [8] realiza un estudio similar pero sobre compactos de WC- TiC-Co. Zakhariev y col. [9] evalan la microdureza y oxidacin a alta temperatura (l000C) del WCoB, pero esta vez obtenido mediante un proceso de enfriamiento de una mezcla fundida de polvos de W, B y Co, rica en Co. Existen otros trabajos relacionados con la interaccin entre el boro y los metales de transicin, de ellos se pueden extraer las siguientes afirmaciones importantes: el WC interacta efectivamente con el boro sobre los 1100C, Hoffmann y col. [10]; el TiB2 se disocia en presencia de carbn (como C o B4C) y Fe [11]; el B4C se disocia en presencia de un metal para formar MxBy + C, si M no es Zn, Cu, Sn y Ag [12]; el TiB2 reacciona con metales de transicin como Fe, Ni y Co para formar boruros como C03B [12]; el WC y el TiB2 interactan en presencia del Co y forman soluciones slidas en un amplio rango de composiciones o temperaturas [7];. el Co tambin reacciona con el WC [13]; el WZCOB2 se obtiene si el contenido atmico de B en la mezcla supera el 20% [11];

el carbn o sus compuestos reaccionan con el TiB2 para formar M2B y TiC, con un decrecimiento de la energa de formacin a medida que la temperatura aumenta sobre 1300C [14]. En 1993, Zakhariev y col. [11] identifican al WCoB y otros boruros complejos como productos de la reaccin superficial entre polvo de Borozar-HM y de B4C con aleaciones de WC-Co. El objetivo principal de este trabajo fue generar un material slido con altos contenidos de WCoB y TiC, mediante una sinterizacin reactiva en fase lquida, obtenindose altos valores de densificacin y dureza. 2. Procedimiento experimental

Siguiendo una ecuacin similar a la propuesta por Mercurio-Lavaud [7] se calcularon nueve (9) composiciones cuyas denominaciones se presentan en la Tabla 1:

Se usaron como materias primas polvos comerciales de alta pureza de TiB2, WC y Co con tamaos de partcula de 45, 0,8 Y311mrespectivamente. El mezclado se realiz por 17h en etano1 usando una jarra de acero y esferas de Wc. Despus del mezclado los polvos se caracterizaron mediante MEB y EDX, en un equipo Philips XL-30 en combinacin con un EDAX DX4. Muestras de 15mm de dimetro x 8 mm de altura se fabricaron por prensado uniaxial a 350MPa. La sinterizacin se realiz en un horno tubular de almina, a una meseta de 1400C, al vaco, durante una hora, utilizando cajas de grafito para minimizar la prdida de carbn. Se realizaron tres (3) ciclos de sinterizacin de tres muestras por cada composicin, con el objeto de asegurar la reproducibilidad de los resultados. Las densidades tericas calculadas por la

Tabla l. Composicin inicial de las mezclas y sus densidades tericas Aleacin TiB2 AlO Al4 Al6 Al8 A20 A22 A26 A30 A47 23,6 22,5 22,0 21,5 21,0 20,3 19,3 18,2 13,9 % Peso WC 66,4 63,2 62,0 60,4 59,0 57,3 54,4 51,2 39,0 Co 10,0 14,3 16,0 18,1 20,0 22,4 26,3 30,8 47,1 % Volumtrico TiB2 49,5 47,0 46,0 44,8 43,7 42,4 40,2 37;7 28,5 WC 40,0 38,0 37,2 36,2 35,4 34,1 32,5 30,4 Co 10,5 15,0 16,8 19,0 20,9 23,4 27,3 31,9 . Ti 18,2 17,4 17,1 16,7 16,3 15,9 15,2 14,3 11,1
% Atmico

B 36,3 34,8 34,1 33,2 32,6 31,7 30,3 28,6 22,2

W 18,2 17,4 17,1 16,7 16,3 15,9 15,2 14,3 11,1

C 18,2 17,4 17,1 16,7 16,3 15,9 15,2 14,3 11,1

Co 9,1 13,0 14,7 16,7 18,4 20,6 24,2 28,6 44,4

Densidad g/cm3 9,34 9,32 9,31 9,30 9,29 9,27 9,26 9,23 9,16

23,1- 48,4

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regla de las mezclas se muestran en la Tabla 1. La densificacin se obtuvo por el principio de Arqumedes siguiendo la norma ASTM C373-72. Para la evaluacin microestructural se pulieron todas las muestras hasta 11m con pasta de diamante. Seis (6) imgenes de cada composicin se tomaron con MEB en modo de electrones retrodispersados y se analizaron usando el programa Image Analysis and Measurement iDXa version 2.00 de Foster Findlay Associates. Adems, se caracterizaron las muestras por DRX (CuKU) en un equipo SIEMENS D5005 a 40KY. El anlisis por microsonda electrnica (EPMA) se realiz en un equipo EPMA JEOL SUPERPROBE 733 con 4 espectrmetros de longitud de onda. El voltaje usado fue de 15KY. La dureza Vickers fue medida usando una carga de 30 kg siguiendo la norma ISO 3878. El parmetro de resistencia al agrietamiento W se presenta como medida de tenacidad y fue calculado mediante el modelo de tenacidad Palmqvist de acuerdo a la ecuacin [16]:
(2)

donde P es la carga (N), 1 es la longitud de la grieta (mm). 3. Discusin de resultados 3.1. Consideraciones termodinmicas

Se ha demostrado en trabajos anteriores que el TiB2 se disocia en presencia de metales fundidos del grupo VII [12, 14,15]. Si esto sucede en presencia del WC entonces existe una alta probabilidad que ocurra la reaccin propuesta en la ecuacin (1). La disociacin del TiB2 y del WC, aunado al hecho de que los boruros son termodinmicamente ms estables que los carburas [10], hacen posible la formacin de los boruros temario s complejos de distintas estequiometras que se detectaron en este estudio y entre los que se encuentra el WCoB. Las energas de formacin de las diferentes especies se compararon usando los valores de entalpa, debido a la ausencia de suficiente informacin termodinmica. Esto fue asumido ya que en los boruros la contribucin de la entropa a la energa de formacin de Gibbs es pequea en comparacin a la de la entalpa, por lo que prcticamente el valor de.6.G es similar al Afl, Esto implica adems, que la energa de formacin de Gibbs en la mayora de los boruros es relativamente independiente de la temperatura [17]. Los valores de entalpa utilizadas se calcularon a 298K y se asumi que su variacin con la temperatura era despreciable. Si se comparan los valores de energa [18], el TiB2 es mucho ms estable que el WC, y adems, el Co puede disolver hasta aproximadamente 8% molar de WC y slo un 2% de TiB2 Esto implica que posiblemente el primer compuesto en disociarse en el Co ser el WC, seguido de pequeas cantidades de TiB2

Debido a que el WCoB tiene los valores de entalpa ms bajos de todos los compuestos estudiados en el presente trabajo [9], se espera que este boruro sea el primero en obtenerse una vez que ocurra la disolucin de las materias primas en el Co lquido. Posteriormente y siguiendo un orden especfico se formaran el TiC y el W2CoB2 El TiC se generara de la unin de los tomos de Ti del TiB2 disociado y el C proveniente del WC disuelto en el Co. El W2CoB2 se formara una vez que disminuya la cantidad de Co disponible como fase lquida, el cual se encontrara uniformemente distribuido por el proceso de mezclado previo y por los mecanismos de difusin. Cabe destacar, que posiblemente parte del proceso de formacin del W2CoB2 se d al mismo tiempo que el del WCoB, pero sta afirmacin no pudo ser corroborada debido a la carencia de informacin termodinmica referente al W2CoB2 Esto se aplicara tambin al boruro W2C021B6 A medida que comienza la generacin del WCoB y posiblemente del W2CoB2, se consumen gran parte del Co lquido e importantes cantidades del W y del B disueltos en l. Seguidamente, -nuevas -cantidades -deWC y TiB2 se disuelven para continuar con el proceso que al parecer es l ms favorable energticamente para el sistema. La reaccin de formacin del WCoB, TiC y W2CoB2 continuar hasta que la cantidad de Co lquido sea insuficiente para disolver los compuestos iniciales, y en ese momento comenzar la formacin del resto de los boruros simples o de menor estequiometra. En este momento el proceso de formacin de nuevos compuestos pasa a ser controlado principalmente por la difusin en fase slida, la cual es mucho ms lenta, y por reacciones locales que ocurren entre las cantidades de materias primas (incluyendo Co) que permanecieron inertes durante las primeras etapas de la sinterizacin en fase lquida. De all se puede inferir que las cantidades de boruros simples como el Co2B son inferiores a las obtenidas para el WCoB, el TiC y el W2CoB2 3.2. Densificacin y contraccin En la Fig.1 se puede observar que la densificacin aumenta con el contenido de Co. Esto se explicara por la presencia de un aumento progresivo de la cantidad de fase lquida en las primeras etapas de la sinterizacin, lo cual contribuye a un mejor y ms rpido re arreglo y coalicin de las partculas. Posteriormente comenzara el proceso de generacin de los boruros complejos, el cual consumira una parte importante de la fase lquida, compuesta principalmente por Co. Si el proceso contina posiblemente todo el Co lquido sera consumido. El contenido inicial de 16% en peso de Co se toma como un valor lmire para la densificacin, por debajo del cual se obtiene una consolidacin. A porcentajes de Co mayores a JOU-peso, se not-una -pequea deformacin en las exceso de fase lquida durante la sinterizaeia,

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27

100

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80

-lineal -+-volumtrica -.D ensifi caci n

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5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

%Co Inicial (peso)

Fig 1. Efecto del contenido msico inicial de Co sobre la densificacin y la contraccin lineal y volumtrica

3.3. Anlisis Microestructural La morfologa de microestructura cambia con el contenido inicial de Co como lo muestra la Fig.2. A contenidos menores de 20% en peso de Co, la estructura y morfologa de los granos no est bien definida. Se presenta por el contrario un esqueleto de fases blancas, identificadas por EPMA como W2CoB2 (fase blanca ms brillante) y WCoB (fase blanca o~aca) como se muestra en la Fig.3. Las fases oscuras y gnses, tambin identificadas por EPMA corresponden al TiB (oscura) y al TiC, CoB y C02B (grises) siendo su tonalidad d~ acuerdo con su densidad. En las composiciones con contenidos de Co inicial superiores a 20% en peso, los boruros complejos se muestran como granos alargados, excepto para la microestructura obtenida en A26 como se observa en la Fig:2. La fase clara opaca fue analizada con ED X mostrando una relacin equiatmica entre el Co y el W (Fig.4). Anlisis de DRX y EPMA confmnaron que sta fase se trataba del WCoB. La cantidad de Ti detectada se puede considerar despreciable. En la Tabla 2 se muestran las fracciones porcentuales volumtricas obtenidas por anlisis de imgenes de las distintas fases presentes en las microestructuras. La aleacin AlO no fue analizada porque mostr una pobre consolidacin. Aun~ue se forma WCoB y w.coa, pequeas cantidades de TIB2 se encuentran presentes despus de la sinterizacin. De acuerdo con la ecuacin (1) las cantidades de TiC, CoB y Co2B (principalmente fase gris) se incrementan con el

contenido de Co inicial, mientras que el TiB y el W CoB disminuyen. Las cantidades mximas de WCoB se encu~ntr~ en las aleaciones A16 y A18. Cabe destacar que la A16 present adems el mximo porcentaje de WzCoBz. Esto se atribuye a que posiblemente en A16 y Al8 el Co se consume casi en su totalidad en generar los boruros complejos, aumentando el porcentaje relativo de estos compuestos respecto al resto de las fases. Los resultados obtenidos del anlisis de DRX de las muestras pulidas se muestran en la Tabla 3. La difraccin se realiz sobre los compactos ya que debido a la dureza de estas muestras fue imposible obtener polvos sin introducir contaminantes producto del proceso de molienda. Los anlisis por DRX se usaron para identificar los compuestos esperados de acuerdo a la Ec. 1. Como se ve en la Tabla 3, el WCoB (pDF#230194)yel TiC (pDF#321383) estn presentes en todas las composiciones. Esto comprueba que efectivamente el WC y el TiB2 se disocian durante el proceso de sinterizacin. El W2CoB2 (PDF # 721276) est presente slo por debajo de 26% msico de Co inicial. El otro boruro complejo detectado, el W2C021B6 (pDF # 190372), est presente slo en A47. El C02B (PDF# 751063) se detect en la A47, A30 YA26las cuales corresponden a las mezclas con mayor contenido de Co inicial. El TiBz, aunque detectado por EPMA, no pudo ser identificado por DRX debido a que las seales de sus planos (100) y (101) coinciden con el (211) del WCoB y el (011) del WZCOB2. Las pequeas cantidades de TiBz remanentes despus de la sinterizacin, y el hecho

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Fig. 2. Fotomicrografas

tomadas con MEB y electrones retrodispersados

de los metales duros de WCoB- TiC sinterizados a 1400C (2000X)

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Fig 3. Fotornicrografas

de la aleacin A18 a 3500 y 5000X. Observe la diferencia en la intensidad de algunos granos de la fase blanca.

WM

EDAX ZAF Quantification Element Normalized Element TiK

(Standardless)

Wt%
0.93 25.04 74.03 100.00

At% 2.30 50.16 47.54

100 .00

K-Ratio 0.0077 0.2755 0.6819

CoK
W L

Total

CoK

Wl
TiK
~
NW~l'w
.... -J I I I

.,

..Jlv.lp.JA~
I I I I

1.30 2.20

3.10 A.OO

4.90

5.80

6.10

7.60

8.50

9.40

Fig 4. EDX obtenido de la fase blanca en A47.

Tabla 2. Fraccin Volumtrica de las fases principales en cada aleacin

Aleacin WCoB W2CoB2 TiC+(CoB or Co2B) TiB2

A14 19,63 26,06 34,01 20,26

A16 29,79 30,33 25,98 13,88

A18 29,70 24,32 33,09 12,78

A20 22,62 24,57 43,59 9,12

A22 22,22 21,51 49,04 7,16

A26 24,99 25,19 40,30 9,48

A30 23,02 21,49 47,87 7,61

A47 28,16 0,00 71,27 0,64

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Tabla. 3 Fases principales detectadas por DRX Fase AtO W2CoB2 CoB TiB2 At4 W2CoB2 WCoB TiC

A16
W2CoB2 WCoB TiC

A18
WCoB TiC TiB2

A20 W2CoB2 TiC WCoB

A22 W2CoB2 TiC WCoB

A26 WCoB TiC Co2B

A30 WCoB TiC Co2B

A47 TiC WCoB Co

#1 #2 Otro

2700

110

2500

100
jJ

2300 '" E
"'el
E en

-90

8
~ ~
o

2100

80

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1900

70

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1700

60

UJ

~ ~ ~ ~ en ~

1500 1.300

50

:;
O

40
, 30

1100 14 16 18 20 22 26 31 47

% de Co lricla
Fig 5. Efecto del contenido inicial de Co sobre la dureza Vickers usando 30Kg de carga y sobre la dureza especfica. La dureza especfica se compara con la cantidad de la fase WCoB.

que todas las composICiOnes tienen los mismos porcentajes molares de WC y TiBz, hacen suponer que el WC se disocia preferiblemente en el Co lquido. Adems, debido a la presencia de dos (2) tomos de B por cada C, es muy posible que los boruros complejos sean los primeros en formarse a partir del lquido durante el enfriamiento. Esto ocurrira en respuesta a la alta concentracin de B y W en el Colquido. 3.4. Propiedades mecnicas La dureza disminuye con el contenido de Co inicial. En la composicin A16 se obtuvo el valor mximo de 2400 Kg/
mrrr,

En general, los altos valores de dureza que se encuentran en las aleaciones con menos de 20% de Co inicial, se deben a los altos porcentajes de WCoB y posiblemente a la presencia pequeas cantidades de TiBz como se muestra en

la Tabla 2, Tabla 3 y en la Fig. 5 en la curva de dureza especfica. El objetivo de esta curva fue el de evaluar la influencia directa de la cantidad de WCoB sobre la dureza. Se calcul dividiendo los valores de dureza entre los porcentajes promedio de WCoB obtenidos por anlisis de imgenes de cada material. Los anlisis por EPMA y DRX mostraron un incremento en la cantidad de C02B, a lo que se le atribuye la disminucin de los valores de dureza por encima de 22 % de Co inicial, debido a que el COzB presenta valores de dureza de 1100 Kg/mm? [11]. Esta reduccin en dicha propiedad tambin podra ser producto del incremento en el tamao de grano de los boruros dobles, excepto en la A26 donde se observ una rnicroestructura diferente. En la Fig. 6, los altos valores de tenacidad observados en la composicin A14 pueden ser atribuidos a la reaccin incompleta entre el Co y el TiBz, dejando remanentes de fase metlica. A 14% de Co inicial una reduccin abrupta de los

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450400
~
o

350

~ 300

z -S

. 250
200 150 100
+-----~----~----~------~----~----~-----,-----,

10

15

20

25

30
% de ea inicial

35

40

45

50

Fig 6. Influencia de la cantidad de Co inicial sobre el parmetro de resistencia al agrietamiento W.

-;alares de Wocurre, atribuible posiblemente a un consumo . total del metal en la formacin de los boruros complejos _'frgilesWCoB y W2CoB2 Aunque se esperara obtener altos valores de tenacidad a mayores porcentajes de Co iniciales, la formacin de fases icas en Co y extremadamente frgiles como el Co2B y el ZC021B6 impiden que eso ocurra. Las variaciones importantes observadas en los valores de Wen A26 y A47 eden ser explicadas por la presencia de una microestructura :lOCO uniforme y de zonas de gran tamao con alto contenido Co respectivamente. Conclusiones Se logr obtener materiales duros con altos contenidos de WCoB y TiC, como producto de una sinterizacin reactiva en fase lquida entre TiB2, WC y Co. Esto implica que el TiB2 ; el WC efectivamente se disocian a alta temperatura cuando estn en presencia del Co lquido. Adems del WCoB, se logr generar W2CoB2, CoB y Co2B, entre otros boruros. Una correlacin general entre la microestructura, la dureza y la resistencia al agrietamiento W, medidos en funcin del contenido inicial de Co, no pudo establecerse. Sin embargo, fue posible obtener en la mayora de las composiciones densificaciones superiores a 98%, con muy altos valores de dureza y relativamente altos valores de W,lo cual representa una caracterstica muy singular. Valores de _ 00 Kg/mnr' y 340 N/mm para la dureza y la resistencia al agrietamiento respectivamente, hacen a estos materiales muy atractivos para eldesarrollo de componentes con resistencia al desgaste. Por otra parte, el hecho que el Co en forma libre no se haya detectado en la microestructura, aunado a que

los boruros complejos presentan excelente resistencia qumica, hace interesante el uso de este sistema para ambientes oxidantes. Es importante resaltar que los materiales obtenidos en este estudio ofrecen la posibilidad de generar piezas cermica-metlicos con microestructuras reproducibles y con excelentes propiedades mecnicas mediante procesos de fabricacin tradicionales y poco costosos. La continuacin de este trabajo aadiendo TiC como materia prima se llevar a cabo para estudiar su influencia en la generacin del WCoB Agradecimientos Los autores agradecen al Fondo Nacional de Ciencia y Tecnologa (FONACIT) adscrito al Ministerio de Ciencia y Tecnologa, por el apoyo financiero a travs del proyecto No. S197001801. Referencias 1. H. Holleck and H. Schultz, "Preparation and behaviour of wear-resistant TiC/TiB2 and TiC/TiN coatings with high amounts of phase boundaries". Surface and Coatings Technology.36 (1988) 707-714. K. Takagi, Y. Yamasaki and M. Komai, "High strength Boride Base Hard Materials". Journal of Salid State Chemistry, 133, (1997), 243-248. J. Keranen, T. Stenberg, T. Mantyla and T. Lepisto, "Microstructural Characterization of detonation gunsprayed boride-based cermet coatings". Surface and Coatings Technology.82 (1996) 29-37. H. Haschke and H. Nowotny, "Untersuchungen in

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