U N I V E R S I D A D I N D U S T R I A L D E S A N T A N D E R E S C U E L A D E I N G E N I E R A M E T A L R G I C A Y C I E N C I A D E L O S M A T E R I A L E S L A B O R A T O R I O D E H I D R O M E T A L U R G I A Y E L E C T R O M E T A L U R G I A
Prctica 3. ANLISIS QUMICO POR ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA
Pgina 2 LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA Y ELECTROMETALURGIA 10/02/2012 OBJETIVO GENERAL DE LA PRCTICA Conocer y aplicar la tcnica de espectrofotometra de absorcin atmica en la determinacin de la concentracin de un metal cuando se encuentra en solucin acuosa. OBJETIVOS ESPECFICOS DE LA PRCTICA Reconocer el fundamento de la tcnica de espectrofotometra de absorcin atmica e identificar posibles aplicaciones en el campo metalrgico. Determinar la concentracin de cobre en una solucin lixiviada y observar su variacin con diferentes tiempos de lixiviacin. PROCEDIMIENTO
FUNDAMENTO CONCEPTUAL DE LA TCNICA DE ABSORCIN ATMICA La espectrometra de absorcin atmica es una tcnica para determinar la concentracin de un elemento metlico determinado en una muestra. Puede utilizarse para analizar la concentracin de ms de 62 metales diferentes en una solucin Lambert. Los electrones de los tomos en el atomizador pueden ser promovidos a orbitales ms altos por un instante mediante la absorcin de una cantidad de energa (es decir, luz de una determinada longitud de onda). Esta cantidad de energa se refiere especficamente a Identificar soluciones A, B y C Preparar soluciones 1, 2 y 3 Sln 1. 1[ml] de sln A aforada 100[ml] y en disolucin 10000 veces Sln 2:1[ml] de la sln B aforada a 100[ml] y en disolucin 5000 veces. Sln 3. 0.1 [ml] de la sln aforada a 100[ml] y en disolucin 1000 veces. Realizar anlisis espectrofotomtrico
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Pgina 3 LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA Y ELECTROMETALURGIA 10/02/2012 una transicin de electrones en un elemento particular, generalmente cada longitud de onda corresponde a un solo elemento. Como la cantidad de energa que se pone en la llama es conocida, y la cantidad restante en el otro lado (el detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley de Beer-Lambert, calcular cuntas de estas transiciones tiene lugar, y as obtener una seal que es proporcional a la concentracin del elemento que se mide. APLICACIONES DE LA TCNICA En metalurgia, la absorcin atmica es una tcnica muy til ya que permite determinar diversos elementos en un amplio rango de concentraciones. Las mayores dificultades radican en la puesta en solucin de aleaciones o de los mismos metales, las cuales se efectan por medio de ataques con cidos fuertes, por ejemplo, el cido ntrico, clorhdrico, sulfrico y perclrico. Normalmente se determina Fe, Pb, Ni, Cr, Mn, Co, Sb y Cu entre otros, en rangos que van desde 0.003 % hasta 30 % en aleaciones con base Cu, Zn, Al, Pb, Fe y Sn entre otras. Esta tcnica de absorcin atmica es ampliamente utilizada en el estudio de artefactos arqueolgicos, en el anlisis de materiales metlicos no ferrosos (aleaciones de cobre), lo cual puede ayudar al entendimiento del desarrollo de la metalurgia del cobre y bronce y de tcnicas de fundicin en pocas pasadas. Tambin puede utilizarse para el anlisis elemental de artefactos de pedernal. Bioqumica: Anlisis de Cerio, determinacin de calcio, determinacin de Magnesio, Sodio y Potasio entre otros. Productos Alimenticios: Anlisis de pescado y productos martimos, anlisis de leche, jugos de fruta entre otros. Geoqumica: Anlisis de bauxita, rocas y slidos, silicatos, carbonatos. Industrialmente: Anlisis de cemento, vidrio, fibra cermica, pinturas entre otros. Petroqumica: Anlisis de aceites lubricantes, aditivos, gasolina. Frmacos y Cosmticos: Anlisis de lociones, preparaciones farmacuticas. Otras aplicaciones. Determinar los orgenes de objetos de cermica que fueron adquiridos a travs de comercio. Encontrar diferencias qumicas entre objetos originales y copias de los objetos
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Pgina 4 LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA Y ELECTROMETALURGIA 10/02/2012 Fluidos biolgicos, sangre y orina. Cuando se requiere la destruccin de la materia orgnica, mediante la calcinacin en seco o por va hmeda. Formacin de compuestos de asociacin con quelatos metlicos seguida de la extraccin en fase orgnica y medida de la absorbancia atmica del metal. Conocer fuente y origen de las arcillas. Determinacin de una amplia gama de elementos en: suelos, rocas, productos petrolferos, productos farmacuticos, metales y aleaciones. LIMITACIONES DE LA TCNICA Los metales se analizan individualmente y no simultneamente. Por lo general no es aplicable a no metales Tipo muestra Esta tcnica presenta una notable desventaja y es que se solo puede ser aplicada a metales solubles y que se encuentren es estado liquido. Adems solo se puede analizar los elementos de inters de una mezcla por separado, aumentando de este modo el tiempo del anlisis. Todos los elementos que se analizan por esta tcnica tienen un comportamiento lineal. Un punto muy importante para el anlisis de las muestras es que esta debe ser soluble y, estar muy bien filtrada sin ningn tipo de sedimentos. Nivel de concentracin El rango de concentracin ptimo para un elemento determinado en la solucin usando espectroscopia de absorcin atmica es tpicamente 1-10 ppm (1 g/ml de sol.), aunque finalmente depende del elemento que se desea a analizar. Tambin es un factor importante que la concentracin lmite para el anlisis depender principalmente de la cantidad de muestra disponible.
LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA DESCRIPCIN ESPECFICA SOBRE EL ANLISIS CUANTITATIVO SOLUCIONES DE LIXIVIACIN Preparacin de nuestra muestra
Condiciones operativas del espectrofotmetro para la lectura de las muestras Para analizar los constituyentes atmicos de una muestra es necesario atomizarla. La muestra debe ser iluminada por la luz. Finalmente, la luz es transmitida y medida por un detector, con el fin de reducir el efecto de emisin del atomizador o del ambiente. Es necesario optimizar el paso de banda espectral del monocromador empleado para la seleccin de la longitud de onda, la velocidad de aspiracin de la solucin, los parmetros del sistema de deteccin y lectura y en el caso de absorcin atmica, la intensidad de corriente de la lmpara de ctodo hueco. Se debe tener en cuenta factores co Muestras bien diluidas y baja concentracin. Libre de sedimentos. Seleccin adecuada de la lmpara. La distribucin energtica de niveles excitados Las probabilidades de transicin para emisin y absorcin El coeficiente de absorcin atmica Las caractersticas de la celda de atomizacin
Preparacin de nuestra muestra Pesar Diluir Tomar De en Tomar
Prctica 3. ANLISIS QUMICO POR ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCI
METALURGIA Y ELECTROMETALURGIA DESCRIPCIN ESPECFICA SOBRE EL ANLISIS CUANTITATIVO POR AA DE COBRE EN SOLUCIONES DE LIXIVIACIN nuestra muestra a analizar Condiciones operativas del espectrofotmetro para la lectura de las muestras Para analizar los constituyentes atmicos de una muestra es necesario atomizarla. La muestra debe ser iluminada por la luz. Finalmente, la luz es transmitida y medida por un detector, con el fin de reducir el efecto de emisin del atomizador o del ambiente. Es necesario optimizar el paso de banda espectral del monocromador empleado para la seleccin de la longitud de onda, la velocidad de aspiracin de la solucin, los parmetros del sistema de deteccin y lectura y en el caso de absorcin atmica, la intensidad de corriente de la lmpara de ctodo hueco. tener en cuenta factores como: Muestras bien diluidas y baja concentracin. Libre de sedimentos. Seleccin adecuada de la lmpara. La distribucin energtica de niveles excitados Las probabilidades de transicin para emisin y absorcin El coeficiente de absorcin atmica Las caractersticas de la celda de atomizacin Pesar cierta cantidad de sulfato pentahidratado. Diluir en 100 ml de agua. Tomar 1 ml de solucion y aforarla en 100 ml. De esta solucion tomar nuevamente 1 ml y aforarla 100 ml de agua. Tomar 25 ml de solucin y aforarla en 100 ml.
MICO POR ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA Pgina 5 10/02/2012 POR AA DE COBRE EN
Condiciones operativas del espectrofotmetro para la lectura de las muestras Para analizar los constituyentes atmicos de una muestra es necesario atomizarla. La muestra debe ser iluminada por la luz. Finalmente, la luz es transmitida y medida por un detector, con el fin de reducir el efecto de emisin del atomizador o del ambiente. Es necesario optimizar el paso de banda espectral del monocromador empleado para la seleccin de la longitud de onda, la velocidad de aspiracin de la solucin, los parmetros del sistema de deteccin y lectura y en el caso de absorcin atmica, la intensidad de Las probabilidades de transicin para emisin y absorcin
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Pgina 6 LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA Y ELECTROMETALURGIA 10/02/2012 Patrones utilizados Tabla 1. Datos de concentracin y absorbancias de los patrones utilizados.
RESULTADOS Se trabaj tres muestras de diferentes concentraciones, dos de ellas con un mismo patrn de concentracin y la otra con otro diferente debido a un mal funcionamiento del compresor que trabaja con el equipo de AA y permite mantener una determinada presin de los gases de combustin de la llama del equipo. Tabla 2. Resultados del anlisis qumico por espectrofotometra de la absorcin atmica a soluciones ricas en cobre.
LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA Tabla 3. Patrones de concentracin utilizados para la calibracin del espectrofotmetro para cada muestra.
Los valores de absorbancia muestra la curva de calibracin para el cobre, para determinar los valores de absorbancia en funcin de las concentraciones de las muestras.
Tomada de: HIGIENE INDUSTRIAL MANUAL FAUSTINO MENNDEZ DEZ, 7.
Prctica 3. ANLISIS QUMICO POR ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCI
METALURGIA Y ELECTROMETALURGIA Patrones de concentracin utilizados para la calibracin del espectrofotmetro Muestra Patrones utilizados, ppm. 1 0,5, 1,0, 2,0, 3,0 Y 5,0. 2 0,5, 1,0, 2,0, Y 4,0. 3 0,5, 1,0, 2,0, Y 4,0. Los valores de absorbancia no fueron suministrados por el laboratorista, a continuacin se muestra la curva de calibracin para el cobre, para determinar los valores de absorbancia en funcin de las concentraciones de las muestras. HIGIENE INDUSTRIAL MANUAL PARA LA FORMACIN DEL ESPECIALISTA, FAUSTINO MENNDEZ DEZ, 7. a Edicin, Marzo 2008, editorial: Lex Nova.
MICO POR ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA Pgina 7 10/02/2012 Patrones de concentracin utilizados para la calibracin del espectrofotmetro no fueron suministrados por el laboratorista, a continuacin se muestra la curva de calibracin para el cobre, para determinar los valores de absorbancia PARA LA FORMACIN DEL ESPECIALISTA, Edicin, Marzo 2008, editorial: Lex Nova. Pgina 154
LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA Datos obtenidos a partir de la curva de calibracin.
Grfica 1. Curva de calibracin del Cobre Haciendo regresin lineal se obtiene la ecuacin de una recta. Esta ecuacin obedece a la ley de Beer, en ella el eje de las absorbancia y el eje de las (x) a la concentracin del cobre.
A b s o r b a n c i a
Prctica 3. ANLISIS QUMICO POR ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCI
METALURGIA Y ELECTROMETALURGIA Datos obtenidos a partir de la curva de calibracin. Grfica 1. Curva de calibracin del Cobre
Haciendo regresin lineal se obtiene la ecuacin de una recta. = u,176X +u,uu9, R = 0,999. Esta ecuacin obedece a la ley de Beer, en ella el eje de las (y) corresponde a la las (x) a la concentracin del cobre. Absorboncio = u,176|Cu] +u,uu9 5, 0,8871 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 0 2 4 6 A b s o r b a n c i a [Cu], ppm. Curva de calibracin del Cu [Cu], ppm Absorbancia 0,0 0,0004 0,5 0,0987 1,0 0,1934 2,0 0,3670 5,0 0,8871
MICO POR ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA Pgina 8 10/02/2012 ) corresponde a la
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Pgina 9 LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA Y ELECTROMETALURGIA 10/02/2012 Interpretacin de los resultados. Si se conocieran los valores de absorbancia medidos en el laboratorio se podra calcular las concentraciones de cobre y compararlas con las obtenidas en la prctica, aunque esto no se puede realizar, se prev observando la grafica de calibracin del cobre que los valores que arroj el equipo son confiables puesto que todos caen dentro de la curva (0.992200, 3.364, 1.358 ppm). Obsrvese que para cada muestra la dilucin fue diferente, esto se debe a que a mayor concentracin de cobre en la solucin se requiere adicionar ms agua destilada para alcanzar una concentracin final no mayor a 4 ppm que es el lmite permitido por este equipo. As en la primera muestra ([Cu]=39688 ppm), se realiz una dilucin de 40000, mientras que en la tercera ([Cu]=1455,07 ppm) solo fue de 1000. La grfica 1 muestra una relacin lineal creciente entre la absorbancia y la concentracin de cobre en la solucin, es decir, que a medida que aumenta la concentracin de cobre la absorcin es mayor, esto porque se produce una mayor atomizacin que permite que se absorba ms la radiacin emitida por la fuente (lmpara de ctodo hueco). Los factores de dilucin se obtienen de la relacin de volmenes en cada etapa del proceso, as en la muestra 1 se realizo de la siguiente manera:
1. Tomar 1 ml de la solucin rica en cobre y aforar a 100 ml: el factor de dilucin es entonces: I 2 I 1 = 1uu 1 = 1uu 2. Tomar 1 ml de la solucin anterior y aforar a 100 ml.
I 2 I 1 = 1uu 1 = 1uu 3. Tomar 25 ml de la solucin anterior y aforar a 100 ml.
I 2 I 1 = 1uu 2S = 4 Entonces para la muestra 1 el factor de dilucin total es: Foctor Jc ilucin 1 = 1uu 1uu 4 = 4uuuu De la misma manera determinaron los otros dos factores de dilucin.
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Pgina 10 LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA Y ELECTROMETALURGIA 10/02/2012
1. Calculo de la concentracin real de las muestras analizadas.
Para cada muestra se realizo una dilucin diferente debido a su concentracin, es decir, a mayor concentracin se diluy mas la muestra para alcanzar una concentracin de hasta cuatro ppm puesto que corresponde a la concentracin mxima con la que puede trabajar el equipo. A continuacin se muestra el clculo de las respectivas concentraciones teniendo en cuenta la concentracin promedio de la ltima dilucin y los factores de todo el proceso de dilucin.
Muestra 1 De la tabla 1: |Cu] promcJio, ultimo Jilucin = u.9922uu Foctor Jc Jilucin = 4uuuu |Cu]1 = (. 9922) (4) = 3988, |ppm]
Muestra 2 De la tabla 1: |Cu] promcJio, ultimo Jilucin = 2,71S1uu Foctor Jc Jilucin = 2Suu |Cu]2 = (3. 34) (25) = 841. |ppm] Muestra 3 De la tabla 1: |Cu] promcJio, ultimo Jilucin = 1,4SSu67 Foctor Jc Jilucin = 1uuu |Cu]3 = (1, 358) (1) = 1358. |ppm]
Se debe tener en cuenta que las concentraciones se debieron calcular con la curva de calibracin para diferentes concentraciones de cobre y absorbancia, puesto que en el laboratorio solo se suministraron los valores de concentracin de la ltima dilucin directamente, este clculo fue directo, y no los de absorbancia.
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Pgina 11 LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA Y ELECTROMETALURGIA 10/02/2012 ANLISIS SOBRE LA APLICACIN DE STA TCNICA La tcnica de espectrofotometra de absorcin atmica es el mtodo de anlisis qumico cuantitativo para la determinacin de metales ms rpido y fcil, por esta razn es una herramienta muy utilizada para determinar la concentracin de dichos elementos en una solucin. Por ejemplo, para conocer la concentracin de determinado metal en una solucin, producto de un proceso de lixiviacin, tambin para conocer cul es la proporcin de un elemento metlico en una aleacin. Debido a que el anlisis se realiza solo a muestras en estado lquido, y bien diluidas, se requiere que el metal se pueda solubilizar en la solucin problema y esto representa en gran medida un problema del mtodo.
OBSERVACIONES
Es de gran importancia tener un mayor conocimiento sobre el manejo de los implementos del laboratorio, y del equipo de espectrofotometra, reconociendo su funcionamiento, para que el porcentaje de error sea mnimo.
Sugerimos que al realizar sta prctica, se le solicite al encargado del laboratorio, facilitar los valores de absorbancia para cada valor de concentracin del metal a trabajar, para as poder realizar la curva de absorbancia Vs concentracin y poder comprobar si los valores ledos en el equipo corresponden a la curva de calibracin.
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Pgina 12 LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA Y ELECTROMETALURGIA 10/02/2012
CONCLUSIONES El desarrollo de esta prctica de espectrofotometra de absorcin atmica, permite comprender la importancia de esta tcnica, puesto que con ella se analiza cualquier muestra que se encuentre en disolucin, cuantificando la cantidad de iones disueltos en el licor proveniente del proceso de lixiviacin que se le realice a un mineral para poder obtener un metal y que es aplicable en la industria metalrgica. A medida que aumenta la concentracin de cobre la absorcin es mayor, esto se debe a una mayor atomizacin, permitiendo que se absorba ms la radiacin emitida por la fuente (lmpara de ctodo hueco).
Los resultados obtenidos son de orden lineal, por esto se puede interpolar las concentraciones de las muestras en funcin de la absorbancia, este es el dato que puede medir el equipo, ya que si no se encuentran dentro del rango de linealidad, los resultados pueden ser errneos.
Cundo se trabaja con niveles de deteccin en el orden de las ppm y ppb (ug/l) es necesario un completo cuidado de todo el material empleado y una exactitud analtica en todos los aspectos del proceso. La curva de calibracin se realiza para poder obtener un mximo y un mnimo valor de absorbancia con los que se van a trabajar las muestras, estos valores dependen del elemento que se vaya a cuantificar.
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Pgina 13 LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA Y ELECTROMETALURGIA 10/02/2012 BIBLIOGRAFA http://www.uned.es/cristamine/mineral/metodos/abs_at.htm
Skoog, Holler. Principios de Anlisis Instrumental, Quinta edicin, Mc Graw Hill,
http://www.iaca.com.ar/absorcion%20atomica.htm
GATEN. Edwin. Mtodos Instrumentales de Anlisis Qumico.
http://las.perkinelmer.com
HIGIENE INDUSTRIAL MANUAL PARA LA FORMACIN DEL ESPECIALISTA, FAUSTINO MENNDEZ DEZ, 7. a Edicin, Marzo 2008, editorial: Lex Nova. Pgina 154.
DMT: La molécula del espíritu (DMT: The Spirit Molecule): Las revolucionarias investigaciones de un medico sobre la biologia de las experiencias misticas y cercanas a la muerte