Repblica Bolivariana de Venezuela Ministerio del Poder Popular para la Educacin Superior Universidad Nororiental Gran Mariscal de Ayacucho

Ncleo: Guayana Escuela de Ingeniera de Materiales Caracterizacin de Materiales

Profesora: Marcano Mayurlen

Estudiante: Alfaro Dayln C.I: 21340740

Ciudad Guayana, Noviembre 2012

Espectrometra
La espectroscopia surgi con el estudio de la interaccin entre la radiacin y la materia como funcin de la longitud de onda (). En un principio se refera al uso de la luz visible dispersada segn su longitud de onda, por ejemplo por un prisma. Ms tarde el concepto se ampli enormemente para comprender cualquier medida en funcin de la longitud de onda o de la frecuencia. Por tanto, la espectroscopia puede referirse a interacciones con partculas de radiacin o a una respuesta a un campo alternante o frecuencia variante (). Una extensin adicional del alcance de la definicin aadi la energa (E) como variable, al establecerse la relacin E=h para los fotones. Un grfico de la respuesta como funcin de la longitud de onda (o ms comnmente la frecuencia) se conoce como espectro. La espectrometra es la tcnica espectroscpica para tasar la concentracin o la cantidad de especies determinadas. En estos casos, el instrumento que realiza tales medidas es unespectrmetro o espectrgrafo.

La espectrometra a menudo se usa en fsica y qumica analtica para la identificacin de sustancias mediante el espectro emitido o absorbido por las mismas.

La espectrometra tambin se usa mucho en astronoma y deteccin remota. La mayora de los telescopios grandes tienen espectrmetros, que son usados para medir la composicin qumica y propiedades fsicas de los objetos astronmicos, o para medir sus velocidades a partir del efecto Doppler de sus lneas espectrales.

Mtodos espectromtricos

Segn la naturaleza de la excitacin medida: El tipo de espectrometra depende de la cantidad fsica medida. Normalmente, la cantidad que se mide es una intensidad de energa absorbida o producida. Se pueden distinguir estos tipos de espectrometra segn la naturaleza de la excitacin: * Electromagntica. Interacciones de la materia con radiacin electromagntica como la

luz. * De electrones. Interacciones con haces de electrones. La espectroscopia Auger implica inducir el efecto Auger con un haz de electrones. En este caso la medida implica la energa cintica del electrn como variable.

* De masa. Interaccin de especies cargadas con campos magnticos y/o elctricos, dando lugar a un espectro de masas. El trmino espectroscopia de masas est anticuado, ya que la tcnica es principalmente una forma de medida, aunque produzca realmente un espectro para la observacin. Este espectro tiene la masa (m) como variable, pero la medida es esencialmente de la energa cintica de la partcula. * Acstica. Frecuencia de sonido.

* Dielctrica. Frecuencia de un campo elctrico externo.

* Mecnica. Frecuencia de un estrs mecnico externo, por ejemplo una torsin aplicada a un trozo de material.

Segn el proceso de medida: La mayora de los mtodos espectroscpicos se diferencian en atmicos o moleculares segn si se aplican a tomos o molculas. Junto con esta diferencia, se pueden distinguir los siguientes tipos de espectrometra segn la naturaleza de su interaccin: * De absorcin. Usa el rango de los espectros electromagnticos en los cuales una sustancia absorbe. Incluye la espectrometra de absorcin atmica y varias tcnicas moleculares, como la espectrometra infrarroja y la resonancia magntica nuclear (RMN).

* De emisin. Usa el rango de espectros electromagnticos en los cuales una sustancia irradia (emite). La sustancia primero debe absorber la energa. Esta energa puede ser de una variedad de fuentes, que determina el nombre de la emisin subsiguiente, como la luminiscencia. Las tcnicas de luminiscencia moleculares incluyen la espectrofluorimetra. * De dispersin. Mide la cantidad de luz que una sustancia dispersa en ciertas longitudes

de onda, ngulos de incidencia y ngulos de polarizacin. El proceso de dispersin es mucho ms rpido que el proceso de absorcin/emisin. Una de las aplicaciones ms tiles es la espectroscopia Raman.

Tipos de espectrometra

ESPECTROMETRA DE ABSORCIN La espectrometra de absorcin es una tcnica en la cual la energa de un haz de luz se mide antes y despus de la interaccin con una muestra. Cuando se realiza con lser de diodo ajustable, se la conoce como espectroscopia de absorcin con lser de diodo ajustable. Tambin se combina a menudo con una tcnica de modulacin, como la espectrometra de modulacin de longitud de onda, y de vez en cuando con la espectrometra de modulacin de frecuencia a fin de reducir el ruido en el sistema.

ESPECTROMETRA DE FLUORESCENCIA La espectrometra de fluorescencia usa fotones de energa ms elevada para excitar una muestra, que emitir entonces fotones de inferior energa. Esta tcnica se ha hecho popular en aplicaciones bioqumicas y mdicas, y puede ser usada con microscopa confocal, transferencia de energa entre partculas fluorescentes, y visualizacin de la vida media de fluorescencia ESPECTROMETRA DE RAYOS X

Cuando los rayos X con suficiente frecuencia (energa) interaccionan con una sustancia, los electrones de las capas interiores del tomo se excitan a orbitales vacos externos, o bien son eliminados completamente, ionizndose el tomo. El "agujero" de la capa interior se llena entonces con electrones de los orbitales externos. La energa disponible en este proceso de excitacin se emite como radiacin (fluorescencia) o quitar otros electrones menos enlazados del tomo (efecto Auger). La absorcin o frecuencias de emisin (energas) son caractersticas de cada tomo especfico. Adems, para un tomo especfico

se producen pequeas variaciones de frecuencia (energa) que son caractersticas del enlace qumico. Con un aparato apropiado pueden medirse estas frecuencias de rayos X caractersticas o energas de electrones Auger. La absorcin de rayos X y la espectroscopia de emisin se usan en qumica y ciencias de los materiales para determinar la composicin elemental y el enlace qumico.

ESPECTROMETRA DE LLAMA Las muestras de solucin lquidas son aspiradas en un quemador o una combinacin de nebulizador/quemador, desolvatadas, atomizadas, y a veces excitadas a un estado electrnico de energa ms alta. El uso de una llama durante el anlisis requiere combustible y oxidante, tpicamente en forma de gases. Los gases combustibles comunes que se usan son el acetileno (etino) o el hidrgeno. Los gases de oxidante suelen ser el oxgeno, el aire, o el xido nitroso. Estos mtodos son a menudo capaces de analizar elementos metlicos en partes por milln, billones, o posiblemente rangos ms bajos de concentracin. Son necesarios detectores de luz para detectar la luz con informacin que viene de la llama.

* Espectrometra de emisin atmica. Este mtodo usa la excitacin de la llama; los tomos son excitados por el calor de la llama para emitir luz. Este mtodo suele usar un quemador de consumo total con una salida de incineracin redonda. Se utiliza una llama de temperatura ms alta que la usada en la espectrometra de absorcin atmica para producir la excitacin de tomos de analito. Ya que los tomos de analito estn excitados por el calor de la llama, no es necesaria ninguna lmpara elemental especial. Puede usarse un policromador de alta resolucin para producir una intensidad de emisin contra el espectro de longitud de onda por encima de un rango de longitudes de onda que muestran lneas de excitacin de elementos mltiples. O bien puede usarse un monocromador en una longitud de onda determinada para concentrarse en el anlisis de un solo elemento en una cierta lnea de emisin. La espectrometra de emisin de plasma es una versin ms moderna de este mtodo.

* Espectrometra de absorcin atmica (a menudo llamada AA). Este mtodo usa un nebulizador pre-quemador (o cmara de nebulizacin) para crear una niebla de la muestra, y un quemador en forma de ranura que da una llama de longitud de ruta ms larga. La temperatura de la llama es lo bastante baja como para no excitar los tomos de la muestra de su estado basal. El nebulizador y la llama se usan para desolvatar y atomizar

la muestra, pero la excitacin de los tomos de analito se realiza mediante lmparas que brillan a travs de la llama en varias longitudes de onda para cada tipo de analito. En la absorcin atmica, la cantidad de luz absorbida despus de pasar por la llama determina la cantidad de analito en la muestra. Suele usarse un horno de grafito para calentar, desolvatar y atomizar la muestra con el fin de obtener una mayor sensibilidad. El mtodo del horno de grafito tambin puede analizar algn slido o muestras mezcladas. A causa de su buena sensibilidad y selectividad, es un mtodo que todava se usa para el anlisis de ciertos microelementos en muestras acuosas (y otros lquidos).

* Espectrometra de fluorescencia atmica. Este mtodo usa un quemador con una salida de incineracin redonda. La llama se usa para solvatar y atomizar la muestra, y una lmpara emite luz a una longitud de onda especfica en la llama para excitar los tomos de analito. Los tomos de ciertos elementos pueden entonces fluorescer, emitiendo luz en diferentes direcciones. La intensidad de esta luz fluorescente sirve para cuantificar la cantidad del elemento analizado en la muestra. Tambin puede usarse un horno de grafito para la espectrometra de fluorescencia atmica. Este mtodo no es tan comn como el de absorcin atmica o el de emisin de plasma.

ESPECTROMETRA DE EMISIN DE PLASMA Es similar a la emisin atmica por llama, y la ha sustituido en gran parte. * Espectrometra de plasma de corriente contnua (DCP). Un plasma de corriente contnua se crea por una descarga elctrica entre dos electrodos. Es necesario un gas de apoyo al plasma, y el ms comn es el argn. Las muestras pueden ser depositadas en uno de los electrodos.

* Espectrometra de emisin ptica por descarga luminiscente (GD-OES) * Espectrometra de emisin plasma-atmica acoplada inductivamente (ICP-AES)

* Espectrometra de ruptura inducida por lser (LIBS), tambin llamada espectrometra de plasma inducida por lser (LABIOS)

* Espectrometra de plasma inducida por microondas (MIP)

ESPECTROMETRA DE CHISPA O ARCO Se usa para el anlisis de elementos metlicos en muestras slidas. Para materiales no conductores, se usa polvo de grafito para hacer conductora la muestra. En los mtodos de espectroscopia de arco tradicionales se usa una muestra slida que es destruida durante el anlisis. Un arco elctrico o chispa se pasan por la muestra, calentndola a alta temperatura para excitar los tomos. Los tomos de analito excitado emiten luz en varias longitudes de onda que pueden ser detectadas mediante mtodos espectroscpicos comunes. Ya que las condiciones que producen la emisin por arco no son controladas cuantitativamente, el anlisis de los elementos es cualitativo. Hoy da, las fuentes de chispa con descargas controladas bajo una atmsfera de argn permiten que este mtodo pueda ser considerado eminentemente cuantitativo, y su uso est muy extendido en los laboratorios de control de produccin de fundiciones y aceras.

ESPECTROMETRA VISIBLE Muchos tomos emiten o absorben la luz visible. A fin de obtener un espectro lineal fino, los tomos deben estar en fase gaseosa. Esto significa que la sustancia tiene que ser vaporizada. El espectro se estudia en absorcin o emisin. La espectroscopia de absorcin visible a menudo se combina con la de absorcin ultravioleta (espectroscopia UV/Vis). Aunque esta forma pueda ser poco comn al ser el ojo humano un indicador similar, todava se muestra til para distinguir colores.

ESPECTROMETRA ULTRAVIOLETA Todos los tomos absorben en la regin ultravioleta (UV) ya que estos fotones son

bastante energticos para excitar a los electrones externos. Si la frecuencia es lo bastante alta, se produce la fotoionizacin. La espectrometra UV tambin se usa para la cuantificacin de protenas y concentracin de ADN, as como para la proporcin de protenas y ADN en una solucin. En las protenas se encuentran generalmente varios aminocidos, como el triptfano, que absorben la luz en el rango de 280nm. El ADN absorbe la luz en el rango de 260nm. Por esta razn, la proporcin de absorbancia 260/280nm es un buen indicador general de la pureza relativa de una solucin en trminos de estas dos macromolculas. Tambin pueden hacerse estimaciones razonables de la concentracin de ADN o protenas aplicando la ley de Beer.

ESPECTROMETRA INFRARROJA La espectrometra infrarroja ofrece la posibilidad de medir tipos diferentes de vibraciones en los enlaces atmicos a frecuencias diferentes. En qumica orgnica, el anlisis de los espectros de absorcin infrarroja indica qu tipo de enlaces estn presentes en la muestra.

ESPECTROMETRA RAMAN La espectrometra Raman usa la dispersin inelstica de la luz para analizar modos vibracionales y rotatorios de las molculas. Las "huellas digitales" que resultan son una ayuda para el anlisis.

ESPECTROMETRA DE RESONANCIA MAGNTICA NUCLEAR (RMN) La espectrometra de resonancia magntica nuclear analiza las propiedades magnticas de ciertos ncleos atmicos para determinar diferentes ambientes locales electrnicos del hidrgeno, carbono, u otros tomos en un compuesto orgnico u otro compuesto. Se usa para determinar la estructura del compuesto.

 ESPECTROMETRA DE FOTOEMISIN La fotoemisin puede referirse a:

* Emisin de electrones a partir de la materia despus de la absorcin de fotones energticos (efecto fotoelctrico).

* Emisin de fotones a partir de los semiconductores y metales cuando los electrones que fluyen en el material pierden energa mediante deceleracin o recombinacin.

ESPECTROMETRA MSSBAUER La espectrometra de transmisin o conversin electrnica (CEMS) de Mssbauer prueba las propiedades de los ncleos de istopos especficos en ambientes atmicos diferentes, analizando la absorcin resonante de rayos gamma de energa caracterstica, lo que se conoce como efecto de Mssbauer.

Espectrmetros
Un espectrmetro (tambin llamado espectroscopio o espectrgrafo) es un instrumento ptico que se usa para medir las propiedades de la luz sobre una porcin especfica del espectro electromagntico. Su utilidad es realizar anlisis espectroscpicos para identificar materiales. La variable medida es generalmente la intensidad de la luz, pero tambin podra ser, por ejemplo, el estado de polarizacin. La variable independiente es, por lo general, la longitud de onda de la luz, que suele expresarse como una fraccin de metro,

Espectrmetro

aunque a veces se expresa como una unidad directamente proporcional a la energa del fotn, tales como el nmero de onda o los voltios de los electrones (que tiene una relacin recproca a la longitud de onda).

Un espectrmetro se usa en espectroscopia para producir lneas espectrales y medir sus longitudes de onda e intensidades. Son instrumentos que funcionan en una amplia variedad de longitudes de onda, desde rayos gamma y rayos X hasta el infrarrojo lejano. Si la regin de inters est restringida a un rango cercano al espectro visible, el estudio se llama espectrofotometra.

En general, cada espectrmetro funcionar sobre una pequea porcin de este rango total debido a las diferentes tcnicas usadas para medir las distintas porciones del espectro. Por debajo de las frecuencias pticas (es decir, en el rango de las microondas y radiofrecuencias), el analizador de espectro es un dispositivo electrnico estrechamente relacionado.

Espectroscopios

Los espectroscopios se usan a menudo en astronoma y en algunas ramas de la qumica. Los primeros aparatos de este tipo eran simplemente un prisma con graduaciones que marcaban las longitudes de onda de la luz. Los espectroscopios modernos, como los monocromadores, generalmente usan una rejilla de difraccin, una hendidura mvil y una especie de fotodetector, adems de estar automatizados y controlados por un ordenador. El espectroscopio fue inventado por Gustav Robert Georg Kirchhoff y por Robert Wilhelm Bunsen. Cuando un material se calienta hasta la incandescencia emite una luz que es caracterstica de la composicin atmica del material. Las frecuencias de luz particulares dan lugar a bandas bruscamente definidas en la escala, que son similares a huellas digitales. Por ejemplo, el elemento sodio tiene una doble banda amarilla muy caracterstica, conocida como lneas D del sodio a 588.9950 y 589.5924 nanmetros, cuyo color ser familiar a quien haya visto una lmpara de vapor de sodio de baja presin.

Tal anlisis espectral, o espectroscopia, se ha convertido en un importante instrumento

cientfico para analizar la composicin de material desconocido, y para estudiar fenmenos y teoras astronmicas. El espectrmetro mide longitudes de onda.

Espectrgrafos

Un espectrgrafo es un instrumento que transforma una forma de onda de dominio temporal entrante en un espectro de frecuencia, o generalmente en una secuencia de tales espectros. Hay varias clases de mquinas a las que se llama espectrgrafos, segn la naturaleza precisa Esquema de un espectrmetro de rejilla de las ondas. Los primeros espectrgrafos usaban papel fotogrfico como detector. La clasificacin espectral de estrellas y el descubrimiento de la secuencia principal, la ley de Hubble y la secuencia de Hubble, se hicieron con espectrgrafos que usaban papel fotogrfico. El pigmento vegetal fitocromo fue descubierto con un espectrgrafo que usaba plantas vivas como detectores. Los espectrgrafos ms recientes usan detectores electrnicos, como cmaras CCDs que pueden usarse tanto para luz visible como para luz ultravioleta. La eleccin exacta del detector depende de las longitudes de onda de la luz que va a ser registrada.

MTODO

QU ES?

QU MIDE?

FUNDAMENTOS

INSTRUMENTO

PROCEDIMIENTO

LECTURA FINAL
Se compara la medida de las muestras o los patrones de calibracin con la medida del blanco P/P0 RESULTADOS: *Transmitancia T= P/P0 *%Transmitancia %T= Tx100 *Absorbancia A= - log P/P0 A= -log T

ESPESTROMETRA DE ABSORCIN ATMICA

Tcnica que Cantidad de luz determina la que es absorbida concentracin de un por la muestra. elemento metlico determinado en una muestra. Analiza la concentracin de ms de 62 metales diferentes en una solucin. Tcnica espectroscpica que analiza las longitudes de onda de los fotones emitidos por los tomos o molculas durante su transicin desde un estado excitado a un estado de inferior energa. Tcnica experimental que permite la medicin de iones derivados de molculas.

Ley de BeerLambert.

Se usa un espectrmetro entre el atomizador y el detector.

Para analizar los constituyentes atmicos de una muestra es necesario atomizarla. La muestra debe ser iluminada por la luz. Finalmente, la luz es transmitida y medida por un detector.

ESPECTROMETRA DE EMISIN ATMICA

Intensidad de luz que emite la muestra en funcin de la concentracin de analito

1. Evaporacin: La muestra con partculas metlicas se deshidrata, y

el disolvente se evapora.

Mecnica cuntica Teora de emisin atmica

Monocromador para una deteccin fcil.

2. Atomizacin: Los iones metlicos se reducen a tomos de metal.

Los electrones en los tomos de metal absorben la energa del calor de la llama y pasan a niveles ms altos de energa.

Anlisis elemental a concentraciones de analito desde 100% hasta ppm o ppb.

En un nivel simple: se puede observar utilizando 3. Excitacin: Como los electrones absorben energa, se desplazan a un mechero Bunsen y niveles ms altos de la energa y pasan a estado excitado. muestras de metales.
4. Emisin de radiacin: Los electrones en estado excitado son muy
inestables y se mueven hacia un estado basal con bastante rapidez. Cuando lo hacen, emiten la energa que absorbieron.

Mide razones carga/masa de iones. Identifica los diferentes elementos qumicos que forman un compuesto, o para determinar el contenido isotpico de diferentes elementos en un mismo compuesto.

ESPECTROMETRA DE MASAS

Fenmeno conocido como desbastado (sputtering, en ingls) de Espectrmetro partculas masas. centradas en un blanco.

Se calienta un haz de material del compuesto a La masa monoisotpica es la suma de lasmasasmonoisotpicas de analizar hasta vaporizarlo e ionizar los diferentes cadaelementodelanalito tomos, el haz de iones produce un patrn especfico en el detector, que permite analizar el La masa media es la suma de la media qumica de las masas de sus de compuesto. componentes considerando su
abundancia.

La precisin de masa es un
porcentaje de la masa medida y se mide tanto en tanto por ciento como en partespormilln.