ESCUELA DE CIENCIAS QUMICAS DE LA B.U.A.

P LABORATORIO DE QUMICA GENERAL PRCTICA N5 DETERMINACIN DE LA PUREZA DE UNA SUSTANCIA Cada sustancia posee propiedades fsicas inherentes: color, olor sabor, densidad, dureza, viscosidad, temperaturas de fusin y de ebullicin, etc. Cuando se dice que el agua es un lquido incoloro, inodoro e inspido, que hierve a 100C, que se congela a 0C y cuya densidad a 4C es de 1g/cm3, etc., se trata de agua pura, exenta de impurezas, es decir, es una sustancia individual. A pesar de los xitos de la qumica de elaboracin de reactivos, no se debe pensar la definicin sustancia pura excluye la presencia en est de huellas nfimas de impurezas provenientes de otras sustancias; antes de proceder a la comercializacin de dichos reactivos, stos pasan por un exhaustivo control de calidad. La calidad de los productos obtenidos en un proceso qumico depende, en gran medida, de la calidad de los reactivos empleados y de su manejo. Dependiendo de la pureza de las sustancias, estas se clasifican con diversas denominaciones de acuerdo con la cantidad de impurezas que contienen: Grado tcnico. Estas sustancias no son la calidad garantizada y no se debe utilizar en un anlisis qumico. Pueden emplearse. Por ejemplo, para experimentos de naturaleza cualitativa en los que no se requieren resultados exactos. A estos reactivos se les suele denominar de grado comercial. Reactivos Grado Qumicamente puro QP. Productos de pureza controlada, para uso general en el laboratorio y produccin. Grado reactivo analtico (RA, PA, ACS) se usan en el trabajo analtico. Generalmente se presentan con una etiqueta donde aparecen los porcentajes mximos de impureza permitidos por dicha entidad internacional. Es de suma importancia prctica, el desarrollo de los mtodos de separacin de las sustancias puras, de materias primas naturales, de los productos industriales y de los subproductos, as como el ensayo de impurezas de las sustancias. I MTODOS DE ENSAYO DE LAS SUSTANCIAS. Para el ensayo de la pureza de una sustancia de composicin conocida, se emplean mtodos fsicos por ejemplo: determinacin de la densidad, temperatura de fusin y de ebullicin. Etc., o mtodos anlisis qumicos, es decir por: tratamiento de una cantidad y previamente pesada, la cual se hace interaccionar por medio de un reactivo determinado; en este caso por la cantidad de volumen del producto obtenido en la reaccin se determina la composicin de la sustancia ensayada (anlisis cuantitativo).

La determinacin de las impurezas se puede limitar al anlisis cualitativo es decir, a la utilizacin de reacciones que den productos caractersticos para la impureza dada y que se distingan fcilmente por seales caractersticas como: formacin de precipitados, cambio de coloracin, obtencin de gases. En estos casos la cantidad de impurezas no necesariamente se debe determinar o cuantificar. A continuacin se examina algunos mtodos que se emplean para la valoracin de la cantidad de sustancia que queremos investigar. Ellos son: determinacin de la temperatura de fusin y de ebullicin; determinacin cuantitativa de la sustancia por medio del volumen del gas que se desprende cuando se descomponen los reactivos ensayados y el anlisis cualitativo del producto qumico de acuerdo a las normas vigentes. a) Temperatura de fusin: Es aqulla a la cual la sustancia slida pasa al estado lquido en condiciones de equilibrio. Para una sustancia cristalina pura, el intervalo de temperaturas desde el momento en que comienza la fusin (aparicin de la fase lquida) hasta la fusin completa, no es mayor, generalmente de 0.5 C. Para sustancias impuras cristalinas y amorfas, la temperatura de fusin no est bien definida, siendo el intervalo de las citadas temperaturas bastante amplio en varios grados. Para algunas sustancias que se descomponen mediante fusin, esta temperatura no se puede considerar un ndice real confiable de la pureza y se utiliza solamente como una caracterstica secundaria. b) Temperatura de ebullicin: Es una de las caractersticas ms importantes de una sustancia qumicamente pura. Se denomina temperatura de ebullicin a aqulla a la cual la presin de vapor del lquido, es igual a la presin atmosfrica. Investigue las tcnicas e instalaciones para determinar la temperatura de ebullicin de cantidades pequeas de un lquido. c) Determinacin de la pureza de las sustancias por medio del mtodo qumico de volmenes de gas formado: La sustancia a ensayar se trata con un reactivo, cuya accin origina el desprendimiento del gas. El gas desprendido se recoge sobre el agua y se mide su volumen. Por el volumen encontrado, reducido a condiciones normales y por la ecuacin de la reaccin se determina la pureza de la sustancia inicial. Si el gas que se desprende es soluble en agua, entonces se recoge sobre Mercurio, Tolueno, soluciones salinas etc. EJEMPLO: Determinar el grado de pureza de la calcita CaCO3, si al tratar 1 gramo de sta con cido, se desprenden 244 ml de dixido de carbono, medido a 20 C y a 750 mm Hg de presin. I. Transformar el Volumen experimental a condiciones normales C. N. Vo= II. De la ecuacin de la reaccin, se deduce:

CACO3 + 2 HCl 1 mol (100 g CACO3)

H2O + CO2+ CaCl2 1 mol (22.4 I de CO2)

100 g ------22.4 L 1 g-------- X

X = 0.224 L = 224 ml.

Se deduce que sin un gramo de Calcita deben desprenderse 224 ml de CO2 al comparar los volmenes ( T y E), se infiere que el producto ensayado tiene una pureza de 100%.

DETERMINACIN DE LA PUREZA DEL POLVO DE ZINC Zn + H2SO4 El Zn reacciona con el H2SO4 desprendiendo H2. El H2 que se forma en la reaccin se recoge sobre una determinada cantidad de agua y se mide su volumen. Por el volumen de H2 y por la cantidad pesada de Zn es fcil determinar el grado de pureza del Zn en polvo. Para determinar el grado de pureza de las sustancias, se utiliza la siguiente instalacin: Consta de un matraz de cuello alargado cerrado con tapn, de un tubo de escape de gases, de una probeta graduada y de un bao Mara. PROCEDIMIENTO: Llenar el recipiente (hasta la mitad) y la probeta graduada (por completo) con agua. Tapar la probeta con una placa de vidrio o con un plstico e invertirla sobre el bao Mara. Comprobar la hermeticidad del aparato. En el matracito se vierten 10 ml de solucin de cido sulfrico (H2SO4) (1:3) o de cido clorhdrico (HCl) (1:3) y 3 gotas de solucin diluida de sulfato de cobre (CuSO4) tratando de no mojar las paredes del cuello de matraz. Pesar de 0.36 a 0.48 g de polvo de Zn en un cartucho de papel de cigarrillos, colocando despus el cartucho en el cuello del matraz, cuando ste se encuentra en posicin horizontal. Cerrar rpidamente el matraz con el tapn; introducir en la probeta el tubo de escape de gases y dejar caer el contenido del cartucho en el cido del matracito. El H2 que se desprende se recoge en la probeta. Terminada la reaccin, sacar el tubo de desprendimiento del bao Mara. Medir con una regla la distancia entre el nivel del lquido en el recipiente y el de la probeta (altura ha y determinar el volumen de H2. Apuntar la temperatura y la presin del lugar o reciento de trabajo y proceda a anotarlos en la tabla de resultados experimentales. Zn SO4 + H2

RESULTADO DEL EXPERIMENTO MASA DEL POLVO DE Zn (g) 0.4807 g VOLUMEN DEL H2 (ml) ALTURA ha (mm) PRESIN TEMPERATURA BAROMTRICA C (mm Hg) 590 mm Hg 22C PRESIN DE VAPOR DE AGUA (mm de Hg) 19.8 mm Hg

168 ml

145 mm

CLCULOS: a) Utilizando la ecuacin de estado de los gases, transformar el volumen de H2 a C. N. V0 T0 y P0 son datos a C.N. P = Presin experimental (presin parcial del hidrgeno). V= volumen de H desprendido. T = temperatura de la experiencia en Kelvin. Para encontrar P recurrimos a la ley de Dalton de las presiones parciales: Pbar = Pgas + h + Pa P = Pgas = Pbar (h + )

La presin de vapor de agua (h) depende nicamente de la temperatura. Su valor puede leerse en una tabla, una vez conocida la temperatura del sistema. La presin de la columna del agua (Pa) expresada en mm Hg es igual a la altura de la columna del lquido hg en mm dividida por la densidad del Mercurio 13.6 (g/cm3). b) A partir de la ecuacin de la reaccin, calcule el volumen terico de H2 que se desprende de la muestra ensayada del polvo de Zn (100%) c) Con los datos obtenidos en a y en b, calcular el tanto por ciento de Zn en la muestra de polvo de zinc analizada. Si el agua en la probeta y en el bao estn al mismo nivel, la presin atmosfrica Patm se compensa por la suma de presiones, del gas P y de vapor de agua h. Dibujo 1: Nivel de la probeta y del bao Mara coinciden P + h = Patm Pgas = Patm - h

DIBUJO 2: NIVEL DE LA PROBETA Y DEL BAO MARA NO COINCIDEN. Patm = Pgas + h + Pa Pgas = Patm h + Pa

Si el agua en la probeta y en el bao Mara se encuentran a diferentes niveles (dibujo 2), la presin atmosfrica Patm se compensa por la suma: de la presin del gas p, de la presin del vapor del agua hg mm dividida por la densidad del Mercurio 13.6 (g/cm3). P1 + h + La presin parcial del gas ser: Pgas 1 = Patm (h + Pa) Para reducir V del gas a C.N tendremos: =
[ ( )]

= P1 + h Pa = Patm

)+

Esta ecuacin se utiliza en el caso de que en el experimento no se logre obtener igual nivel de agua en la probeta y en el bao Mara. Si el gas se acumula sobre otro lquido (soluciones salinas) conviene utilizar el correspondiente valor de presin de vapor h de dichas soluciones. TABLA 1.- PRESIN DE VAPOR DE AGUA EN [mm de Hg] A LA TEMPERATURA tC Temperatura tC Presin de vapor Temperatura tC Presin de vapor Temperatura tC Presin vapor 10 9.2 18 15.5 26 25.2 11 9.8 19 16.5 27 26.7 12 10.5 20 17.5 28 28.3 13 11.2 21 18.6 29 30.0 14 12.0 22 19.8 30 31.8 15 12.8 23 21.1 31 55.3 16 13.6 24 22.4 32 92.5 17 14.5 25 23.8 33 760.0

PREGUNTAS Y PROBLEMAS: 1) Calcule el % de pureza del Zn, con sus datos experimentales. 2) Unidades y conceptos precisos de: presin baromtrica, presin parcial, presin de vapor de agua, presin de columna de Mercurio, presin de columna de agua. 3) Cmo se afectaran los moles de H2 producidas su se utilizara un trozo de Al en lugar de uno de Zn? Explique planteando una ecuacin qumica. BIBLIOGRAFA BSICA 1.- Manual de Prcticas de Qumica General, Alister P. I, Cervantes A.M. 2.-Prcticas de qumica General- inorgnica. V. Semisshen ed. MIR MOSC.