Pontificia Universidad Catlica del Ecuador Facultad de Ciencias Exactas y Naturales Escuela de Ciencias Qumicas Qumica Analtica Tercer

Nivel Prctica No 7: Marcha analtica Grupo de la plata Shirley Morocho Lunes 29 de oct-2012 1. Objetivos.-Comprobar la presencia de los cationes del grupo de la plata en la muestra cono cida. -Determinar los cationes del grupo de la plata que estn presentes en la muestra d esconocida. 2. Resumen.En este laboratorio se realiz marcha analtica pero analizando el primer grupo de c ationes. El objetivo de la prctica fue comprobar la presencia de los cationes del grupo de la plata en una muestra conocida y adems determinar cules de esos cation es estaban presentes en una muestra problema. Para eso, el reactivo que se utili z fue cido clorhdrico. En el anlisis de la muestra conocida se obtuvo los precipitad os amarillo y blanco correspondientes al cromato de plomo y sulfato de plomo, lo que comprob la presencia del catin plomo. Tambin se comprob el mercurio por la form acin de un residuo negro y la plata por nuevamente la formacin del precipitado bla nco correspondiente al cloruro de plata. Al analizar la muestra desconocida se o bservaron los precipitados del cromato de plomo, sulfato de plomo y el cloruro d e plata. Se concluy que en la muestra problema se encontraban los cationes Ag+ y Pb2+ y Hg +2 se comprob la presencia de todos los cationes del grupo de la plata en la muestra conocida y desconocida 3. Introduccin.Se conoce como marcha analtica al conjunto de reglas prcticas que tienen como obje tivo separar de manera sistemtica los diferentes iones contenidos en una muestra problema para proceder a su reconocimiento. La marcha analtica se fundamenta en el conocimiento de las propiedades de los iones, de las leyes por las que se rigen las reacciones y de las circunstancias en las que stas se verifican.1 La marcha a naltica clsica usa al cido sulfhdrico como agente de precipitacin, sin embargo tambin se utilizan otros compuestos como el sulfuro sdico y el tiosulfato sdico, que libe ran anin S2-. A los cationes se les ha divido en varios grupos. El primero est compuesto por lo s cationes de Ag+, Pb2+, Hg22+, estos son incoloros. A este grupo se lo separa d e los cationes de otros grupos gracias a la poca solubilidad de los cloruros de los cationes de este grupo. Sin embargo, la solubilidad del PbCl2 es lo suficien temente alta para que su precipitado no sea total, por lo que se incluye tambin e l catin Pb2+ en el segundo grupo.

4. MATERIALES Y REACTIVOS -Tubos de ensayo -Goteros -Varilla de vidrio -Vaso de precipitacin de 250ml -Reverbero -Centrifugadora -Agua destilada -HCl 6M - K2Cr04 0.2 M - H2SO4 2M

- NH40H - HNO3 16 M 6. Grafico

5. PROCEDIMIENTO 1) Precipitacin del grupo de la plata: Se coloca 5 gotas de la solucin a analizar en un tubo de ensayo y se agre ga 5 gotas de agua. Se agrega 2 gotas de HCl 6M y se mezcla el contenido del tubo con una va rilla de vidrio. Con agua fra se regresa a la masa lquido cualquier precipitado pe gado a las paredes del tubo. Se centrifuga. Se prueba la precipitacin completa agregando otra gota de HCI 6M al sobre nadante del tubo de ensayo y cuando la precipitacin sea completa, se centrifuga y se decanta. Se lava el precipitado con 5 gotas de agua fra. Se deja el precipitado en el tubo de ensayo y se lo analiza segn procedim iento 2. 2) Separacin del plomo de la plata y mercurio (I): Se agrega de 15 a 20 gotas de agua caliente al tubo de ensayo que contie ne el precipitado proveniente del procedimiento 1 y se agita bien hasta que todo el precipitado quede en suspensin. Se calienta el tubo en bao mara durante 1 minuto con agitacin frecuente. Se centrifuga y decanta inmediatamente en otro tubo de ensayo y se guard a el decantado que contiene Pb2+ para el procedimiento 3. Se lava el precipitado dos veces con porciones de 10 gotas de agua calie nte, se une al decantado del procedimiento 2.3 y se lo guarda para el procedimie nto 4. 3) Deteccin del plomo: Se enfra el lquido decantado proveniente del procedimiento 2 y se lo divid e en dos porciones. A una parte se agrega 1 gota de K2Cr04 0.2 M; la formacin de un precipita do amarillo, PbCr04, prueba la presencia de plomo. A la segunda porcin se agrega 1 gota de H2SO4 2M; la precipitacin de un co

mpuesto blanco, PbSO4, que se forma lentamente, prueba la presencia de plomo. 4) Separacin y deteccin de mercurio (I) y plata: Se agrega 4 gotas de NH40H 15 M al precipitado proveniente del procedimi ento 2, se mezcla cuidadosamente, centrifuga y decanta en otro tubo de ensayo; s e guarda el decantado para el ensayo de la plata. Un residuo negro o gris muy os curo prueba la presencia de Hg (I). Se aade de gota en gota HNO3 16 M al decantado, se agita constantemente c on una varilla hasta alcanzar ligera acidez. Un precipitado blanco, AgCI, demues tra la existencia de plata. Resultados y discusin.1) Precipitacin del grupo de la plata: Cuando se agrega el HCl a la solucin conocida, se forma un precipitado blanco. Es te precipitado contiene a los cationes del primer grupo, ya que se unieron los c ationes con el cloro para formar los cloruros de plata, plomo y mercurio. Ag+(ac) + HCl (ac) AgCl(s) Blanco Hg2+(ac) + HCl (ac) Hg2Cl2(s) Blanco Pb2+(ac) + HCl (ac) PbCl2(s) Blanco 2) Separacin del plomo de la plata y mercurio (I): Cuando se aade el agua caliente se sigue observando el precipitado blanco, sin em bargo como el cloruro de plomo II es soluble en agua caliente, en el precipitado queda el mercurio y la plata y el decantado contiene los cationes Pb2+. AgCl(s)+ PbCl2(s) + Hg2Cl2(s) + H2O(l) (D ) AgCl(s)+ Pb+2 (ac) + Hg2Cl2(s)+ H2O(l)

3) Deteccin del plomo: Al aadir cromato de potasio, se observa la formacin de un precipitado amarillo el cual es cromato de plomo, lo que comprueba la presencia de plomo. Pb+2(ac) + K2Cr04 PbCr04(s) Amarillo + 2KCl(ac)

Al aadir cido sulfrico se observa la formacin de un precipitado blanco el cual es su lfato de plomo, lo que comprueba la presencia de plomo. Pb+2(ac) + H2SO4 PbSO4 (s) Blanco + 2HCl(ac)

4) Separacin y deteccin de mercurio (I) y plata: Cuando se agrega hidrxido de amonio se observa un residuo negro. Esto se debe a q ue se solubiliza el cloruro de plata por la formacin del complejo Ag(NH3)2 y el c loruro de mercurio se disminuye en Hg y Hg(NH2)Cl. El residuo negro indica la pr esencia del mercurio. AgCl + 2NH4OH Ag(NH3)2+ + Cl- + 2H2O Hg2Cl2 + 2NH4OH Hg + Hg(NH2)Cl + NH4+ + Cl- + 2H2O Al aadir el cido se form un precipitado blanco. Lo que sucede es que para comprobar la presencia de plata, se destruye el complejo mediante el cido que precipita cl oruro de plata con Cl- que estaba en la solucin. Ag(NH3)2+ + Cl- + 2HNO3 AgCl(s) + 2NH4+ + 2NO3-

Muestra problema En la solucin desconocida se realizaron las pruebas anteriores. Al aadir cromato d e potasio se observ la formacin de un precipitado amarillo y al aadir cido sulfrico e l contenido del tubo se enturbia. Esto nos indica la presencia de plomo por la f ormacin del cromato de plomo, amarillo, y el sulfato de plomo, blanco. Se observ u na cantidad considerable de residuo negro por lo que se tiene mercurio. Al adic ionar el cido, se obtiene un precipitado blanco, AgCl, lo que nos indica la prese ncia de plata. Conclusiones.-Se pudo comprobar la presencia de los cationes del grupo de la plata en la mues tra conocida. -La muestra desconocida tena los cationes plomo, plata y mercurio -Las diferentes solubilidades de los compuestos que estn dentro de una solucin, ju egan un papel muy importante en las marchas analticas.

Bibliografa.Burriel, F. y otros (2003). Qumica Analtica Cualitativa. 18 l Thomson, Espaa.

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