UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

Laboratorio de Tecnologa Farmacutica I

OPERACIN UNITARIA: MEZCLADO DE POLVOS

Martnez Daz Jos Manuel Roberto Prez Snchez Adriana Montserrat Trejo Gonzlez

EQUIPO: 1142 GRUPO: 2601

ASESOR: Maria Cirenia Sandoval Lpez

SEMESTRE: 2009-2

RESUMEN
Se hizo un mezclado de polvos por triplicado, de naproxeno base como principio activo y lactosa monohidratada en una proporcin 0.111:0.888 respectivamente. Se uso un mezclador de corazas gemelas a 54 rpm, para cada mezclado, se tomaron muestras a los 5, 10, 15, 20, 25,30 y 35 minutos, de tres zonas diferentes del mezclador (a las que denominamos como zona A, zona B y zona C), con la finalidad de determinar el tiempo optimo de mezclado, mediante titulaciones para determinar la concentracin de naproxeno en el mezclado y as determinar la uniformidad en el mezclado

OBJETIVO
Determinar el tiempo ptimo de mezclado de naproxeno base con lactosa monohidratada a 54 rpm utilizando un mezclador de corazas gemelas.

FUNDAMENTO
Mezclado: Es una operacin unitaria cuyo principal objetivo es conseguir una distribucin lo mas homognea posible de dos o mas componentes utilizando un mezclador adecuado. Mecanismo de mezclado de polvos: Los equipos de mezclado de slidos actan de dos maneras diferentes. En unos el material es empujado por aletas o paletas en tanto que en otros es levantado hasta cierta altura desde donde cae, en parte como fina lluvia y en parte rodando sobre s mismo. Hay as tres mecanismos de accin: 1. Mezclado convectiva, segn el cual el material se lleva de una posicin a otras en porciones apreciables. 2. Mezclado difusiva, en donde el material es redistribuido como partculas individuales a travs de superficies renovadas continuamente que separan porciones distintas de la masa en movimiento. 3. Mezcla por deslizamiento, a lo largo de planos de corte, grupos de partculas son transferidos de una zona a otra.
Tipo de mezclador Uso y funcionamiento Esquema

De cintas

Opera en forma continua o discontinua sobre polvos o en pastas livianas. Permite el agregado de lquidos o polvos. Consta de un recipiente horizontal semicilndrico o cubeta encamisada de una manera que permita calentamiento o enfriamiento, con un eje horizontal en que estn montadas dos cintas helicoidales.

De volteo

Voltea el material contenido en un recipiente o tambor rotatorio. Las velocidades de rotacin varan pudiendo llegar hasta 100 rpm. Es un tanque vertical, cilndrico o cnico con un tornillo giratorio vertical que puede ser central o estar adosado a la pared y que eleva el material

De tornillo vertical

De doble cono

Mezclador de polvos que desarrolla un principio de mezcla suave y fluida moviendo las partculas en partes iguales por fuerza gravitatoria. Su diseo y terminacin permite una rpida carga y limpieza. Los mezcladores de polvo en V, desarrollan un principio de mezcla suave y fluida, moviendo las partculas en partes iguales por fuerza gravitacional, permitiendo mezclar slidos en tiempos de 5 a 20 minutos, segn el tipo de mezcla a realizar. Sus diseos y terminaciones permiten una rpida descarga y limpieza.

De corazas gemelas

HIPOTESIS

El mezclado de Naproxeno base con lactosa hidratada, tendr un % p/p de 11.11% en un tiempo optimo de mezclado el cual se encontrara dentro del rango de 5 a 35 minutos.

DESARROLLO EXPERIMENTAL
Material y equipo: Bolsas de polietileno Balanza analtica Bureta de 50 mL Matraces erlenmeyer de 125 mL Mezclador de corazas gemelas Muestreador

Reactivos y soluciones: Agua destilada Lactosa monohidratada Naproxeno base Solucin valorada de hidrxido de sodio

METODOLOGIA

Se mezclaron 50 g* de naproxeno base, los cuales corresponden a un 11.11% de la mezcla, 400 g* de lactosa monohidratada que corresponden al 88.88% restante, por triplicado para realizar el mezclado a 54 revoluciones por minuto, por siete periodos de cinco minutos cada uno, al final de cada periodo se tomaron tres muestras de las zonas que se definieron como A(en el esquema inferior corresponde al numero 1), B (en el esquema inferior como 2) y C (en el esquema como 3).
*Nota: los 50g de naproxeno base y los 400g de lactosa son una aproximacin en el cuadro inferior se muestran los datos especficos.

TABLA DE LOS PESOS DEL NAPROXENO BASE Y LACTOSA MONOHIDRATADA PARA EL MEZCLADO Muestra 1 2 3 Peso de Naproxeno base en gramos 50.16 50.38 50.38 Peso de lactosa hidratada 400.02 400.78 400.57 Peso de la mezcla 450.18 451.16 450.95

Esquema de las zonas de muestra para el mezclador de corazas gemelas

Zona A: 1 Zona B: 2 Zona C: 3 A continuacin se muestran las tablas que contienen los datos del muestreo, incluyendo los tiempos y el peso de cada muestra.

TABLAS Y ANALISIS DE RESULTADOS PARCIALES

TABLA DE PESOS DE LAS MUESTRAS DEL PRIMER MEZCLADO Primer mezclado 5 10 15 20 25 30 35 minutos minutos minutos minutos minutos minutos minutos

Zona A Zona B Zona C

O,67g 0,79g 0,87g

0,40g 0,58g 0,33g

1,05g 1,14g 1,03g

1,40g 1,40g 1,73g

0,88g 0,92g 1,23g

0,85g 0,84g 1,21g

1,11g 0,96g 0,63g

Tabla de determinacin de % p/p de naproxeno titulando la mezcla con hidrxido de sodio Minuto 5 5 5 10 10 10 15 15 15 20 20 20 25 25 25 30 30 30 35 35 35 Zona de muestra A B C A B C A B C A B C A B C A B C A B C Primer mezclado V (NaOH) mL % p/p de naproxeno 18,5 69,90 24,3 77,90 27,3 79,40 10,7 67,70 18,6 82,65 8,0 61,40 29,4 70,92 37,0 82,20 29,0 71,30 41,5 75,00 38,5 69,60 52,0 76,10 28,4 84,60 27,3 75,10 36,9 75,90 5,5 16,30 3,9 11,70 5,5 11,50 4,1 11,40 4,2 11,00 2,8 11,20 Promedio de % p/p 75,73 70,58 74,80 82,56 78,53 13,16 11,20 Desviacin estndar 5,10 10,91 6,40 3,74 5,26 2,71 0,20

GRA
ANALISIS DEL GRAFICO En el grafico anterior que pertenece al primer mezclado se puede observar una uniformidad aparente alrededor del minuto 20, sin embargo la concentracin de naproxeno base esta muy por encima de la concentracin promedio hipottica, al minuto treinta la concentracin baja notablemente pero no se puede considerar un dezmezclado ya que a este tiempo y en el periodo posterior la concentracin permanece constante y un tanto homognea.

ROXENO

100 90 80

TABLA DE PESOS DEL SEGUNDO MEZCLADO Segundo mezclado 5 10 15 20 25 30 35 minutos minutos minutos minutos minutos minutos minutos O,64g 1,20g 0,65g 1,07g 1,19g 0,87g 1,30g 0,68g 0,94g 1,31g 0,98g 1,27g 1,02g 1,47g 1,43g 1,06g 0,81g 1,34g 1,00g 1,05g 0,94g

Zona A Zona B Zona C

DETERMINACION DEL %P/P DE NAPROXENO BASE EN LA MEZCLA CON HIDROXIDO DE SODIO Segundo mezclado Minuto Zona de V (NaOH) mL % p/p de Promedio Desviacin muestra naproxeno de % p/p estndar 5 A 18,1 71,60 5 B 23,5 91,50 84,86 11,48 5 C 29,5 52,30 10 A 33,3 70,70 10 B 29,1 78,40 72,86 4,82 10 C 29,1 69,50 15 A 17,7 68,90 15 B 42,8 82,70 76,26 6,94 15 C 24,7 77,20 20 A 38,5 91,10 20 B 24,5 63,30 58,80 34,76 20 C 12,1 22,00 25 A 6,5 13,80 25 B 6,1 12,10 12,66 0,98 25 C 4,8 12,10 30 A 4,1 12,0 30 B 4,6 11,40 12,60 1,58 30 C 6,0 14,40 35 A 6,5 12,60 35 B 6,7 11,50 11,86 0,63 35 C 4,3 11,50

G
ANALISIS DEL GRAFICO DEL SEGUNDO MEZCLADO Para el segundo mezclado se observa una similitud de las concentraciones, con respecto al primer mezclado, dando como resultado concentraciones demasiado elevadas, si bien en este grafico no se muestra una uniformidad similar a la del mezclado anterior aunque se podra hayar cierta homogeneidad al minuto quince, tambin se observa una cada en la concentracin a partir del miuto 25, hasta el final del mezclado, donde se observa de nueva cuenta una uniformidad considerable.

100

TABLA DE PESOS DE LA MUESTRA DEL TERCER MEZCLADO Tercer mezclado 5 10 15 20 25 30 35 minutos minutos minutos minutos minutos minutos minutos O,74g 1,05g 1,27g 0,95g 1,19g 1,10g 1,56g 1,12g 0,93g 0,94g 1,14g 0,70g 0,80g 1,25g 1,10g 0,98g 0,86g 1,34g 1,00g 1,05g 0,94g

Zona A Zona B Zona C

DETERMINACION DEL %P/P DE NAPROXENO BASE EN LA MEZCLA CON HIDROXIDO DE SODIO Tercer mezclado Minuto Zona de V (NaOH) mL % p/p de Promedio Desviacin muestra naproxeno de % p/p estndar 5 A 4,0 13,7 5 B 5,6 12,6 12,90 0,70 5 C 5,4 12,40 10 A 5,2 12,50 10 B 4,3 11,70 12,36 0,61 10 C 5,0 12,90 15 A 6,5 12,90 15 B 4,1 11,00 11,96 0,95 15 C 4,1 12,00 20 A 5,0 13,30 20 B 6,3 13,90 13,16 0,80 20 C 5,4 12,30 25 A 5,9 12,50 25 B 3,5 12,60 12,60 0,10 25 C 5,8 12,70 30 A 5,6 12,80 30 B 3,6 11,30 12,00 0,75 30 C 6,5 11,90 35 A 8,1 13,10 35 B 6,0 12,10 12,50 0,52 35 C 4,6 12,30

G TI
. ANALISIS DEL TERCER MEZCLADO En este mezclado se se aprecia una uniformidad desde el inicio del mezclado, dando concentraciones bajas muy aproximadas a las hipotticas, si bien no caen en el rango se aproximan con demasa, al minuto veinticinco, las concentraciones coinciden de manera visible, en este grafico no se ve ninguna cada en la concentracin, se puede considerar un buen mezclado.

ANALISIS GENERAL
Si bien se debe destacar que los tres mezclados se realizaron de la misma manera desde el inicio, hasta el final, la misma persona tomo las muestras, a la misma distancia y en el mismo sitio procurando una reproduccin en el mezclado lo cual no sucedi, por lo menos no para el tercer mezclado, si bien el grafico uno y dos muestran concentraciones similares igual de elevadas , y entre el minuto 15 y veinte se considero que fue un mezclado homogneo, sin embargo el tercer mezclado es completamente diferente, pero relativamente mas acertado con las concentraciones con respecto a las hipotticas adems de un periodo de muestreo donde las concentraciones son casi idnticas.

CONCLUSIONES
Los tres mezclados son diferentes el tiempo optimo vario para los tres mezclados, se considera que para determinar un tiempo optimo se debieron realizar mas mezclados con el fin de obtener una uniformidad en las tres zonas de muestreo, con concentraciones similares en la mayora de los mezclados, aunque lo ideal seria tener una concentracin similar para todos los mezclados.

REFERENCIA BIBLIOGRAFICA
Berder, G. Mtodos Instrumentales de Anlisis en Qumica Clnica. 1987. Ed. Acribia: Espaa. Helman, J. Farmacotecnia Teora y Prctica. Tomo IV, 1981. Cia. Editorial Continental: Mxico. Raymon C. Rowe, Paul J. Sheskey, Sian C. Owen. Handbook of Pharmaceutical Excipientes, 5 ed, 2006. Pharmaceutical Press: Gran Bretaa. Skoog, Anlisis Instrumental 2 edicin, 1980. Ed. Interamericana: Mxico.