MTODO VOLUMTRICO Slo se usa en muestras sometidas previamente a destilacin.

REACTIVOS: a) Solucin indicador mixta: se disuelven 200 mg rojo de metilo en 100 mL de alcohol etlico al 95%. Por otra parte, se disuelven 100 mg de azul de metileno en 50 mL en el mismo alcohol. Se combinan luego las dos disoluciones. este reactivo se prepara mensualmente. b) Solucin indicadora de cido brico: Se disuelven 20 g de cido brico en agua destilada y se aaden 10 mL de solucin indicadora mixta. Luego se lleva a 1 L. Se prepara mensualmente. c) Titulante estndar de cido sulfrico 0,02 N: Se estandariza frente a una cantidad de Na2CO3, incorporada a la solucin indicadora de cido brico con el fin de reproducir las condiciones reales de titulacin de la muestra. 1 mL = 280 mg N. procedimiento para muestras lquidas o muestras de fango o sedimento: Destilacin previa: La destilacin previa es especialmente aconsejable para muestras de aguas residuales, a fin de evitar las interferencias de aminas aromticas y alifticas, as como protenas existentes en la muestra. Materiales: - Aparato de destilacin compuesto de: matrza erlenmeyer de 250 mL, columna de refrigerante con agua y placa calefactora. el destilado se recoge sobre una disolucin de cido brico. - Agua destilada libre de amonio. - Disolucin de NaOH 6 N: Se disuelven 240 g de slido en agua destilada, enrasando a 1 L. - Disolucin de NaOH 0,1 N: Se disuelven 4 g de slido en agua destilada y se lleva a 1 L. - Disolucin de tetraborato sdico 0,025 N: Se disuelven 9,5 g de Na2B4O710H2O slido en agua destilada y se lleva a 1 L. - Disolucin reguladora de borato: Se mezclan 88 mL de la disolucin de NaOH 0,1 N con 500 mL de disolucin de borato 0,0025 N. Se enrasa a 1 L. - Disolucin de cido brico al 2%: Se indica su preparacin en el apartado de reactivos de la seccin mtodo volumtrico. - Disolucin valorante de cido sulfrico 0,02 N. - Disolucin indicadora de punto final: Se indica su preparacin en el apartado de reactivos de la seccin mtodo volumtrico. 50 mL de muestra se llevan a pH 9,5 con NaOH y luego se tamponan con un tampn de borato, para reducir la hidrlisis de los cianatos y los compuestos orgnicos nitrogenados. Se vierten en el matraz de destilacin aadiendo tambin 2,5 mL de solucin reguladora de borato. Se destila y se recogen, en un vaso de precipitados, unos 30 mL de destilado sobre 5 mL de disolucin de cido brico al 2%. Se transvasa a un matraz aforado

y se enrasa a 50 mL con agua destilada. A partir de aqu ya se puede aplicar el mtodo de Nessler. Para proceder a la valoracin volumtrica, se aaden a los 50 mL 4 o 5 gotas de indicador mixta. Se valora con el cido sulfrico 0,02 N hasta que el indicador pase de color verdoso a violceo. Para muestras de fango o sedimento: Se pesan, en un crisol o frasco de pesado, rpidamente un cantidad de muestra hmeda que corresponda aproximadamente a 1 g de muestra seca. Se diposita este sedimento en un matraz de destilacin kjeldahl de 500 mL y se diluye a 250 mL. Se procede a la destilacin como con las muestras lquidas, pero aadiendo un trazo de cera parafina al matraz y recogiendo 100 mL de destilado. Blanco: Se prepara un blanco que siga todos los pasos previamente establecidos. Clculo: Muestras lquidas: (A B) * 280 mg NH3-N/ L: ------------------------ml muestra Muestras de fangos: (A B) * 280 mg NH3-N/ L: -------------------------------g de peso seco de muestra Donde: A = Volumen de cido sulfrico gastado para la muestra en mL. B = Volumen de cido sulfrico gastado para el blanco en mL