Experimentos cuantitativos de Qumica (II).

Reacciones qumicas

NDICE DE SAPONIFICACIN DE UNA GRASA O DE UN STER EN GENERAL Objetivos:

Comprender el mecanismo de las reacciones de esterificacin y saponificacin. Determinar la calidad de un determinado ster. Sacar consecuencias en cuanto a su pureza y composicin, si se trata de una mezcla. Extender las consecuencias a otras reas de conocimiento.

Nivel:
Por tratarse de una prctica algo elaborada es necesario que el nivel de los alumnos sea elevado. Puede hacerse como demostracin de ctedra.

Material y reactivos:
- Dos matraces y reflujos para cada uno. - Bureta. - Pie y pinza. - Bao Mara - Muestra puede ser grasa o cido acetilsaliclico. - Alcohol etlico de 95 - Hidrxido de potasio. - cido clorhdrico 0,5 M. - Fenolftalena.

Fundamento terico:
Se define como "ndice de saponificacin" de una grasa o de un ster en general, la cantidad de hidrxido de potasio, expresada en mg, que se precisa para saponificar un gramo de problema. La reaccin en conjunto es, por tanto: RCOOR' + KOH RCOOK + R'OH, En el caso de las grasas, se produce el "jabn " y glicerina. El cido acetilsaliclico, objeto de una de las alternativas de la prctica, reacciona como: C6 H4(COOH)(OCOCH3) +2KOH C6 H4(COOK)(OH) +CH 3COOK+H2O

Jos Antonio Martnez Pons

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Mtodo operativo:
Se prepara potasa alcohlica 0,5 molar. Para ello se pesa la cantidad d eseada de potasa y se disuelve en una mnima cantidad de agua, enrasndose con etanol hasta la cantidad precisa. Se mide una cantidad de muestra. En torno a 1,5 g de grasa o entre 0,5 y 1 mg de aspirina. Se lleva el problema a uno de los balones y se le agrega 20 ml de sosa alcohlica muy bien medida. La aspirina comercial suele contener un excipiente de almidn, por tanto habr que filtrar la muestra y tomar una cantidad algo mayor. Se prepara de forma anloga el otro baln pero sin muestra. Ambos balones se ponen a calentar a reflujo en un bao Mara durante unos 20 minutos. Al cabo de ellos se enfra y se aade al baln problema 2 ml de agua. Si la disolucin se enturbia es seal de que todava no ha completado la saponificacin (el ster es soluble en alcohol, pero no en agua). En este caso se aade 10 ml ms de potasa y se vuelve poner al bao 20 minutos ms. Completada la saponificacin se valora el contenido de ambos matraces con cido clorhdrico que se habr titulado previamente usando como indicador fenolftalena. Tomando como volumen gastado la diferencia entre ambas pruebas se obtiene el nmero de equivalentes de potasa saponificados (*).

Resultados y conclusiones:
Para la aspirina: 1 mol de aspirina consume dos moles de KOH, en consecuencia su ndice terico ser 622; un resultado entre 620 y 625 indicar aspirina pura. Con las grasas comerciales, puede ser interesante buscar en la bibliografa los ndices de saponificacin y tratar de investigar su composicin. Concretamente en la prctica se ha usado aceite de linaza, cuyo ndice est comprendido entre 192/195 (Thorpe).

Preguntas:

Determine el alumno el ndice de saponificacin terico de: 1. La aspirina 2. El cido palmtico 3. El cido esterico 4. El cido oleico 5. Una mezcla al 50% en masa de estos dos ltimos. Por qu es conveniente una prueba "en blanco"? Nmbrese una docena de productos naturales o comerciales de los que pueda, por su composicin qumica, determinarse el ndice de saponificacin. Si el resultado obtenido se desva mucho del esperado, a qu puede deberse?

Nota:
(*) Puede ser conveniente no dar a los estudiantes los valores tericos, puesto que muchas veces los productos que se comercializan bajo un determinado nombre, no son la sustancia que pretenden ser, sino que contienen aditivos extraos que pueden modificar bastante el resultado, ello sin contar los errores normales, en este caso han encontrado desviaciones de casi el 30 %.

Jos Antonio Martnez Pons