VALIDACIÓN DEL

MÉTODO ANALÍTICO

DE LA DETERMINACIÓN DE
UN PRINCIPIO ACTIVO
 Es un proceso mediante el cual se
establece por medio de estudios
MÉTODO DE de laboratorio que las
VALIDACIÓN características representativas del
ANALÍTICO método analítico cumplen con las
especificaciones para su
aplicación.

El objetivo de la validación de un método analítico es:

• Demostrar que el procedimiento, cuando se aplica adecuadamente, produce
resultados que se ajustan al propósito del método.
Características analíticas típicas
usadas en métodos de validación:
Exactitud

•Es el acercamiento de los resultados

experimentales obtenidos, al valor
verdadero.
•Se expresa como el porcentaje de
recuperación por el ensayo de
cantidades conocidas adicionadas al
analito.
Precisión

Se refiere al grado de concordancia

entre los resultados individuales de
la prueba, cuando el procedimiento
se aplica repetitivamente a muestras
múltiples o a una muestra
homogénea.
 Especificidad

Es la habilidad para evaluar

inequívocamente el analito en presencia
de los componentes que se espera que
estén presentes:
-Impurezas
-Productos de degradación
-Componentes de la matriz.
La falta de especificidad de un
procedimiento analítico puede
ser compensada por otro
procedimiento analítico de
soporte.
Límite de detección

Es un parámetro de prueba límite. Es

la concentración más baja a la cual
puede detectarse el analito, pero no
necesariamente cuantificarse, bajo
las condiciones experimentales
establecidas.
Límite de cuantificación
Es un parámetro para ensayos
cuantitativos de bajos niveles de
compuestos en matrices de
muestras, tales como:
-impurezas en muestras activas
-Productos de degradación en
productos terminados.
Es la concentración de muestra
en un analito que puede ser
determinada con precisión y
exactitud aceptables, bajo las
condiciones experimentales
establecidas.
Linealidad

Es la habilidad del método para

obtener resultados en la prueba
proporcionales a la concentración del
analito en muestras dentro de un
rango dado que resultan
directamente o mediante una
transformación matemática bien
definida.
Rango

Es el intervalo entre el nivel más alto

y más bajo del analito en el que se ha
demostrado que puede ser
determinado con exactitud, precisión
y linealidad, tal y como lo indica el
método.
Robustez

Es la medida de la capacidad de un
método analítico para permanecer
inalterado por pequeñas pero
deliberadas variaciones en los
parámetros del método y
proporciona un índice de su
confiabilidad durante su uso.
Robustez

Es la medida de la capacidad de un
método analítico para permanecer
inalterado por pequeñas pero
deliberadas variaciones en los
parámetros del método y
proporciona un índice de su
confiabilidad durante su uso.
 Rudeza

Es el grado de reproducibilidad de
los resultados de la prueba obtenidos
por el análisis de una misma muestra
bajo una variación de las condiciones
normales de prueba, tales como
diferentes laboratorios, analistas,
ensayos, temperaturas, lotes de
reactivos, días, etc.
Es una medida de la reproducibilidad de
los datos de la prueba bajo las
condiciones operacionales normalmente
esperadas de laboratorio a laboratorio y
de analista a analista.
Estudios Colaborativos
Evaluar la precisión intermedia
(ej. Equipos diferentes, analistas,
días).
Evaluar la variabilidad entre
laboratorios (esto es la
reproducibilidad).
Se debe considerar un
procedimiento de operación
estándar adecuadamente escrito,
el número de variables a ser
ensayadas y el número de
réplicas requeridas.