ANÁLISIS DE MINERALES

EN ALIMENTOS

Integrantes:

 Fiorella Hinojosa L.
 Candy Huamaní P.
 Carmen Liza S.
 Fernando Lope S.
 INTRODUCCIÓN
Los minerales son elementos químicos imprescindibles para el
normal funcionamiento metabólico del ser humano. Éstos se pueden
dividir acorde a la necesidad que el organismo tiene de ellos.

Los Macrominerales, también llamados minerales mayores, son

necesarios en cantidades mayores de 100 mg por día. Entre ellos, los
más importantes que podemos mencionar son: Sodio, Potasio,
Calcio, Fósforo, Magnesio y Azufre.

Los Microminerales, también llamados minerales pequeños, son

necesarios en cantidades muy pequeñas, obviamente menores que los
macrominerales. Los más importantes para tener en cuenta son:
Cobre, Yodo, Hierro, Manganeso, Cromo, Cobalto, Zinc y Selenio.
 Los Minerales
Son elementos químicos simples cuya
presencia e intervención es imprescindible
para la actividad de las células.
Existen más de 60 elementos minerales en
los alimentos.
 Presencia de minerales en pescados y
mariscos
 En cuanto a los minerales, el pescado es fuente principal de
yodo en la dieta. También aporta hierro, selenio y zinc,
aunque en menor medida que la carne.
 En el caso de los mariscos, se puede decir que el calcio y el
fósforo son los que mejor están representados.
 Análisis de cenizas
 Cenizas solubles en agua, obtenidas por diferencia de las totales y
las insolubles en agua. En el té por ejemplo, por lo menos la mitad
debe ser hidrosoluble.

 Cenizas menos cloruro de sodio, por ejemplo el pan.

 Cenizas insolubles en ácido clorhídrico al 10%, como indicador de

residuos de arena, proveniente de la cosecha de productos vegetales,
como especias y estimulantes cafeínicos; alcalinidad de cenizas, de
importancia en análisis de cacao solubilizado y de jugos de frutas
(para determinar su contenido de fruta). Se determina la alcalinidad
por titulación con ácido valorado en presencia de anaranjado de
metilo; para evitar errores por fosfatos, se pueden precipitar éstos
con solución neutra de CaCI2 y filtrando, antes de hacer la titulación.
 DETERMINACION DE CENIZAS
Equipos y materiales empleados:

 Mufla
 Crisoles de Porcelana
 Balanza analítica
 Disgregador y pinzas
 Procedimiento:
1.- Pese 2 gr de muestra en un crisol previamente tarado y deshumedecido.
2.- El crisol y su contenido se calcinan, primero sobre una llama baja,
evitando en lo posible la formación excesiva de hollín, hasta que se
carbonice y luego en un horno de mufla a 650 °C. Trabaje con el extractor
en funcionamiento.
3.- Calcine en la mufla durante 3-4 horas. El método más seguro es calcinar
hasta peso constante, asegurándose que la ceniza sea blanca o parda.
Previamente, al cumplirse los primeros 30 minutos de calcinación, sacar el
crisol y dejar enfriar, con el disgregador romper las partículas incineradas
en forma uniforme y cuidadosamente, introducir nuevamente el crisol en la
mufla y completar la calcinación durante el tiempo antes mencionado.
Cerciórese de vez en cuando, que la temperatura se mantenga constante en
la mufla.
4.- Transcurrido el tiempo requerido, sacar el crisol y dejar enfriar a
temperatura ambiente, colocar en un desecador y luego pesar.
 Cálculos:

Donde:

 CC = Peso del crisol más la ceniza.

 C = Peso del crisol vacío.
 W = Peso de la muestra
Ceniza Soluble e Insoluble en Ácido
 Determinación de Fósforo
 Se agregan a 10 ó 20 ml de la alícuota, 20 ml de una solución
de molibdovanadato de amonio, completando luego 100 ml
con agua destilada.
 Tras 15 minutos se lee el color amarillo en un fotocolorímetro
y se calcula la concentración de P04 a base de una curva patrón
preparada en la misma forma con cantidades crecientes de una
solución de fosfato que contenga 0,1 g de P04/Ml.
 El molibdovanadato de amonio se prepara por mezcla de una
solución de 20 g de molibdato de amonio en 200 ml de agua
caliente con otra de 1 g de metavanadato de amonio en 125 ml
de agua caliente y adicionada, después de fría, de 225 ml de
ácido perclórico concentrado; luego se completa 1 litro con
agua destilada.
 Determinación de Calcio
Se pesa 10 mg de Ca en cápsula de porcelana previamente tarada. Se lleva a mufla y se
calcina a 500-550°C. Las cenizas se tratan con 5 ml de HCl y se evapora a sequedad en baño
de agua hirviente. Se disuelve el residuo en 2 ml de HCI, se calienta 5 minutos nuevamente
en baño hirviente, cubriendo la cápsula con vidrio reloj y se enjuaga éste con agua que se
agrega al residuo. Se filtra a un matraz aforado de 100. ml y se entera el volumen con agua.
Se coloca una alícuota de 50 ml del filtrado en un vaso, se agregan 8-10 gotas de verde de
bromocresol (0,1 g disueltos en 14,3 ml NaOH 0,01. N y se entera a 250 ml con agua). Se
adiciona acetato de sodio al 20% hasta que el líquido tenga un pH de 4,8-5,0 (azul). El vaso
se cubre con un vidrio reloj y se calienta a la ebullición.
Se precipita lentamente el calcio, agregando gota a gota ácido oxálico al 3% hasta que se
torne de color verde, es decir un pH 4,4-4,6, óptimo para precipitar el oxalato de calcio. Se
debe evitar exceso de ácido oxálico, indicado por viraje al amarillo del indicador. Se hierve
uno a dos minutos más y se deja sedimentar hasta el día siguiente.
Se filtra el sobrenadante a través del filtro de papel y se lava el vaso y precipitado con 200 ml
de NH40H(1+50) por pequeñas porciones; se comprueba que el último filtrado no reduzca el
permanganato.
Se rompe la punta del filtro y se disuelve el oxalato de calcio, lavando el filtro con H 2S04 al
20% a 80-90°C: Se titula a 70°C con KMnO4 0,05 N, hasta que tenga un color Rosado.
1 ml KMnO4 0,05 N equivale a 1 mg Ca.
 Determinación de Hierro
Pesar 1-5 g de muestra y calcinar en mufla a 550 °C hasta residuo blancogrisáceo.
Evaporar a sequedad y calcinar; enfriar, humedecer las cenizas con agua destilada, agregar 5 ml
de HCl (1+1) p.a. (libre de Fe), calentar en baño hirviente 15 minutos, diluir con agua caliente,
filtrar y aforar a 25 ml.
Pipetear una alícuota (2-5 ml que contenga aproximadamente 20 mcg Fe) en matraz aforado de
25 ml, agregar 1 ml de solución acuosa de ortofenantrolina monohidratada al 0,25% (o bien, 2
ml de solución acuosa de alfa, alfa-bipiridilo al 0,1%)-, añadir algunos cristales de ácido
ascórbico p.a., llevar a pH 3,5-3,8 con acetato de sodio 2,5 M y aforar a 25 ml con agua
destilada. Dejar en reposo 45 minutos y leer en espectrofotómetro a 515 nm.
Hacer una solución tipo,, como una solución madre de Fe, disolviendo 0,1 g de alambre de Fe
p.a. en 20 ml de HCl y 50 de agua destilada, diluyendo luego a 1000 ml. 100 ml de la solución
anterior se aforan a 1000 ml con agua destilada (1 ml = 0,01 mg Fe). Se puede también preparar
la solución madre de Fe, disolviendo 3,512 g de Fe (NH4) 2 (SO4) 2 + 6 H2O en agua, agregar 2
gotas de HCl y diluir a 500 ml; 10 ml de esta solución se llevan a 1000 ml con agua destilada (1
ml =0,01 mg Fe).
Para desarrollar el color de la solución tipo se pipetea una alícuota de 2 ml en matraz aforado de
25 ml.
Obtenida la solución del elemento a determinar, debe adicionarse a menudo un reactivo para
evitar interferencias de otros elementos, como cloruro de lantano (10 mg/ ml) o EDTA, para
determinar Ca o Mg en presencia de P; y A1 para determinar Mo en presencia de Ca.
Determinación de Fósforo en Harinas de
Pescado
 Métodos titrimétricos

La precipitación de los fosfatos como fosfomolibdato es la base

de los métodos titrimétricos. En los productos alimenticios los
metafosfatos o pirofosfatos deben ser convertidos a ortofosfatos
por tratamiento con ácido nítrico. En este método el precipitado
se recoge y se disuelve en un pequeño exceso conocido
de álcali y se retitula con ácido normal.
 Métodos colorimétricos

Método del vandato-molibdato

Método del azul de molibdeno
 Otros métodos análíticos
En la actualidad, está disponible una amplia variedad de métodos
analíticos para el análisis de minerales y elementos traza en los
alimentos. Los métodos más frecuentemente utilizados incluyen:

 Espectrofotometría
 Fluorometría
 Espectrometría de absorción atómica
 Espectrometría de absorción atómica de llama
 Espectrometría de absorción atómica de horno de grafito
 Espectrometría de absorción atómica por generación de hidruros
 Espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado
inductivamente
 Espectrometría de masa de plasma acoplado Inductivamente
 Minerales en peces

Especie Calcio Hierro Magnesio Manganeso Fósforo Relación Ca/P

Armadillo 19,66b 0,90a 30,00ab 0,011b 268,33ab 0,07

Bocachico 10,00b 1,20a 33,00ab 0,017a 159,00c 0,06
Cachama 15,66b 1,40a 39,00a 0,013ab 186,00bc 0,08
Carpeta 10,78b 1,20a 24,00b 0,011b 315,66a 0,03
Corvina 79,33a 1,60a 44,00a 0,012ab 130,00c 0,61
Lisa 75,00a 1,50a 30,00ab 0,009b 226,33b 0,33
Mero 69,00a 0,90a 36,33ab 0,012ab 153,00c 0,45
Merluza 23,00b 1,30a 27,66b 0,008b 296,00a 0,08
Pargo 17,66b 1,26a 25,33b 0,010b 218,66b 0,08
Robalo 73,00a 1,46a 32,00ab 0,009b 254,66ab 0,29
Tilapia 41,00ab 1,76a 42,66a 0,012ab 322,22a 0,13
Trucha 71,33a 1,45a 42,33a 0,012ab 122,00c 0,58
41,11 1,33 36,41 0,012 238,13 0,17
Gracias