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TEMA 2:

ANLISIS FSICOQUMICOS DEL AGUA


TOMA DE MUESTRAS
TCNICAS GENERALES DE ANLISIS
PREPARACIN DE DISOLUCIONES
COLORIMETRA
REFLECTOMETRA
ESPECTROFOTOMETRA
CROMATOGRAFA
KIT
GRUPOS DE PARMETROS PARA ANALIZAR Y TIPOS DE ANLISIS
ANLISIS NORMAL
CARCTERES ORGANOLPTICOS
CARCTERES FSICOQUMICOS
SUSTANCIAS NO DESEABLES
AGENTES DESINFECTANTES CLORO
ANLISIS COMPLETO
ANLISIS DE AGUAS RESIDUALES
I. TOMA DE MUESTRAS
Cuidadosamente para que la muestra sea representativa. Hay tres tipos de muestreo: simple,
compuesto y integrado.
simple: muestra puntual en espacio y tiempo.
En ros y canalizaciones abiertas debe procurarse sumergir el recipiente alejado de la orilla,
de la superficie y del fondo.
Si hay vertidos o corrientes debemos tomar la muestra aguas abajo para garantizar la mezcla.
compuesto: es una mezcla de varias muestras simples tomadas en el mismo punto a
distintas horas.
Nos informa del estados general del agua a lo largo de un perodo de tiempo (24h)
Es til para detectar vertidos puntuales de contaminacin sirve para valorar parmetros que se
alteran con el tiempo, pH, temperatura media, cloro residual y gases en disolucin.
integrado: es un muestreo compuesto, acortando los tiempos de toma de muestras y
en distintos puntos.
Nos da una idea general del estado del agua.
Se requiere un equipo complejo de toma de muestras: bomba de captacin, filtro para retener
los slidos en suspensin (SS) (columnas de material absorbente)
El absorbente puede ser: carbn activo, espuma de poliuretano, resinas de distinta polaridad...
Los contaminantes se extraen con disolventes y se analizan.
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A veces, se hacen valoraciones parciales, pues no todos los contaminantes sufren la misma
absorcin ni se extraen igual.
Equipos de muestreo.
Hay que tener en cuenta:
a ) Tipo de envase.
Segn el parmetro a analizar hay muestras que requieren vidrio y otras plstico.
Si no se emplea el material adecuado pueden alterarse las caractersticas de la muestra. Los
envases de vidrio pueden ser transparentes o de color topacio (para evitar alteraciones por la
luz)
Los volmenes de los envases pueden oscilar entre 100200ml (los ms usuales son los de
500 y 1000ml)
La abertura del envase debe tener un dimetro mnimo de 35mm.
b ) Eleccin del equipo.
Existen tres tipos:
Tomamuestras simple: botella
Tomamuestras especial: botella con un dispositivo especial de apertura y cierre para realizar
captaciones a cierta profundidad sin desnaturalizar la muestra.
Equipo automtico: es bastante ms complejo y va provisto de un sistema de conduccin, una
bomba de captacin y uno o varios depsitos de almacenamiento de las muestras. Tambin
puede tener dispositivos para mantener refrigeradas las muestras o para adicionar reactivos
estabilizantes.
Se deben seguir las instrucciones del fabricante.
Protocolos de muestreo y etiquetado.
Van a depender del tipo de muestra y del control que le vayamos a dar.
Hay cinco pasos a seguir en el muestreo.
Establecer los puntos de muestreo.
Hay que considerar el lugar ms adecuado segn el tipo de agua, el tipo de muestreo y la
tcnica que vamos a realizar.
Establecer la frecuencia y los perodos de muestreo.
Conocer los parmetros a analizar.
Segn los mtodos normalizados de anlisis.
Preparar el material necesario.

Hay que determinar el nmero y el volumen de las muestras.


Mantener las condiciones ms adecuadas para el transporte y la conservacin de las muestras.
Para evitar la inestabilidad de las muestras se les pueden aadir estabilizadores o bien
mantenerlos refrigerados.
Una vez tomada la muestra debe cerrarse hermticamente y etiquetarse correctamente.
Ejemplos de muestreo.
Para identificar las muestras son necesarias las etiquetas y la hoja de muestras.
En la etiqueta debe figurar:
n de identificacin o cdigo de barras.
Fecha y hora del muestreo
Identidad de la persona que toma la muestra.
n de recipientes e identificacin por cdigos segn el agente conservador que llevan.
En la hoja debe aparecer:
n de identificacin de las muestras.
Fecha y hora del muestre.
Nombre y apellidos del solicitante del muestreo.
Lugar de la toma con localizacin exacta.
n de recipientes y su naturaleza (segn cdigos)
origen del agua (ro, pozo, fuente)
Tcnica de muestreo utilizada: simple, compuesto, integrado.
Condiciones ambientales de la toma de la muestra.
Parmetros determinados in situ: temperatura, pH, O2 disuelto, turbidez,
conductividad.
Fecha y hora de entrada de la muestra en el laboratorio.
Incidencias y observaciones.
Manipulacin efectuada sobre la muestra.
Entregar la muestra junto con su acto cumplimentada y firmada por todos los presentes.
Registrar la muestra en un libro con todos lo datos necesarios para poder reproducir todo el
proceso de la misma forma.
Conservacin y transporte.
En las mejores condiciones para que la muestra no se altere.
Se mantienen en la oscuridad y a veces se aaden conservantes (tabla)
Se suelen refrigerar a 4C
Se envan al laboratorio lo antes posible.
Los anlisis deben realizarse en 6 horas o mximo 24 horas.

Algunos parmetros pueden analizarse in situ (los mencionados anteriormente)


En la hoja de peticin de anlisis se especificarn los datos del etiquetado y cualquier
circunstancia de inters. Cuando el laboratorio recibe la muestra se debe inspeccionar al
precinto (cuando sea necesario) y la documentacin que la acompaa: hoja de muestreo y la
peticin de anlisis. Despus el laboratorio la registra y la analiza inmediatamente o la
almacena correctamente.
II. TCNICAS GENERALES DE ANLISIS FSICOQUMICO
1. Preparacin de disoluciones
Una disolucin es una mezcla homognea de dos o ms componentes. La disolucin esta
formada por el soluto, el componente minoritario, y el disolvente, el mayoritario.
Concentracin: relacin entre la cantidad de soluto y la cantidad total de disolucin o de
disolvente.
Hay tres formas de expresar la concentracin:
a) Masa/volumen
unidades: mg/ml " g/l, mg/l " g/dm3 " ppm
SI: Kg/m3
b) En porcentajes: partes de soluto en cada 100 de disolucin. Hay tres formas:
% en peso/volumen = x 100
Se usan unidades homogneas g/ml, Kg/l
Esta forma se usa cuando el soluto es slido y el disolvente lquido. En disoluciones acuosas
muy diluidas.
% peso/peso = x 100
Se usa cuando soluto y disolvente son slidos.
En el laboratorio lo denominamos riqueza.
% volumen = x 100
Cuando soluto y disolvente son lquidos (grados alcohlicos)
c) Unidades qumicas
Molaridad M =
Son los moles que hay en un litro de disolucin mol/l
Molalidad m = = mol/Kg
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Normalidad N =
Equivalente es la cantidad de sustancia que reacciona con 12g de carbono.
cidos eq =
Bases eq =
Sales eq =
N = M valencia
Recomendaciones para preparar una disolucin.
Preparar el material y los reactivos.
Consultando las etiquetas realizar los clculos y obtener los datos. Tener en cuanta la
capacidad del material volumtrico que necesite.
Para ser lo ms exacto posible es conveniente utilizar matraces aforados.
Pesar los reactivos (si son slidos) o medir volmenes si son lquidos.
Disolver el soluto con una fraccin de disolvente en un vaso de precipitados. Aadir
al matraz aforado (embudo) y enjuagar varias veces con pequeas porciones de
disolvente.
Aadir disolvente en el matraz aforado hasta enrasarlo. Al final aadir el disolvente
gota a gota.
Tapar el matraz y agitar suavemente para homogeneizar la disolucin.
Almacenar la disolucin en un frasco y etiquetado (producto, concentracin fecha de
preparacin...)
Conservarla adecuadamente (al abrigo de la luz, refrigeradas...)
Lavar el material usado.
Preparacin de una dilucin.
A veces se requiere disminuir la concentracin de una muestra para ello se aade a un
volumen conocido de muestra un volumen calculado de disolvente y se establece una relacin
entre ambas.
Factor de dilucin relacin entre el volumen de disolucin a diluir y el volumen total
obtenido.
=
Es conveniente expresar el factor de dilucin en forma de fraccin con numerador 1.
C=C
C
Siempre se debe homogeneizar bien la dilucin agitando suavemente varias veces.
COLORIMETRA (ESPECTROFOTOMETRA)
Cuantificar el color de una disolucin por comparacin con una disolucin patrn.
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Se puede realizar de dos formas distintas:


Tcnicas de campo comparacin visual (no muy exacta) del color de una disolucin con una
escala de patrones de diferentes intensidades del mismo color. Informa con menos precisin
que una tcnica de laboratorio, pero es muy rpida.
Tcnica de laboratorio espectrofotometra, aparato que compara las intensidades de absorcin
de la muestra con uno o varios patrones. Se basa en que cada sustancia segn su estructura
qumica absorbe radiacin electromagntica a determinadas longitudes de onda () y la
cantidad que absorbe esta relacionada con su concentracin.
Se definen dos magnitudes fsicas:
Transmitancia, T relacin entre la intensidad de la luz incidente en la muestra y la
transmitida.
%T = x 100
Absorbancia es una magnitud relacionada directamente con la concentracin de la
muestra y se define en funcin de la transmitancia, T, que guarda una relacin
logartmica con la concentracin.
A = log
Ley de LambertBeer (emprica)
A= cd
A absorbancia
coeficiente de absortividad
coeficiente de extincin molar
c concentracin de la muestra
d paso de la luz (ancho de cubeta)
Existen tres mtodos de trabajo con el espectrofotmetro:
Conocido : se aplica directamente la frmula. Slo vlido cuando la sustancia a estudiar
tiene color propio o absorbe sin necesidad de aadir ningn reactivo. Poco frecuente.
Comparacin con una disolucin patrn: la disolucin patrn es de concentracin conocida se
prepara en las mismas condiciones que la muestra y entonces es el mismo que el de la
muestra.
Am = Cm d
Ap = Cp d
c) Recta patrn: es una grfica donde representamos A frente C. Se preparan varias
disoluciones patrn y se obtiene A en el aparato. Grficamente se obtiene Cm por
extrapolacin.
La ley de LambertBeer slo se puede aplicar en un determinado rango de concentraciones, si
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la muestra es ms concentrada debemos diluirla y luego calcular su concentracin


multiplicando por el inverso.
REFLECTOMETRA
Se trabaja con radiacin electromagntica y se mide la que es reflejada por la muestra.
Se define una nueva magnitud: reflectancia %R = x 100
La relacin entre reflectancia y concentracin es compleja y por eso, estos aparatos
(reflectometros) llevan unos microprocesadores que dan directamente la concentracin.
Es una tcnica muy usada en anlisis de campo por su facilidad de manejo, su fiabilidad y su
gran versatilidad.
Para cada parmetro se usan tiras de plstico con una almohadilla de material poroso
impregnado con los reactivos deshidratados (anlisis de qumica seca). La tira se introduce en
la muestra y entonces los reactivos se rehidratan y se produce la reaccin con el parmetro
estudiado, se introduce en el reflectometro y me da la medida de concentracin.
Ej: calcio, cloro, fsforo, NO3, NO2, amonio, metales (Al, Zn, Mn, Ni, Mo...)
ESPECTROFOTOMETRA
Espectrofotometra de absorcinemisin atmica.
Plasma de acoplamiento inductivo (PAI)
Son muchos mtodos basados todos en la excitacin mediante energa de los elementos
qumicos a determinar.
Mtodos aqu englobados son:
Espectrofotometra de absorcinemisin atmica:
De llama
De vapor fro
Electrotrmica (cmara de grafito caliente)
Generacin de hidruros
Plasma de acoplamiento inductivo: la muestra se introduce en un plasma de argn,
sufre temperaturas por encima de 6.000C lo que conlleva la ruptura de todos los
enlaces qumicos (atomizacin) y la ionizacin de los elementos. Produce iones
monoatmicos monopositivos. Esta tcnica permite la determinacin multielemental
de casi todos los elementos del sistemas peridico (varios parmetros al mismo
tiempo) (elementos que no se pueden analizar: C,
H, N, O, F y gases nobles) Es una tcnica de alta sensibilidad (detecta trazas de
elementos)
Estos mtodos tiene en comn:
Se usan principalmente para metales.
Aplican la energa por distintos mtodos (llama, grafito calentado...)
Los electrones de elemento a analizar absorben la energa y cambian de nivel
energtico(excitacin) y despus la emiten al volver a su estado normal.
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La radiacin absorbida o emitida es proporcional a la concentracin.


El detector del aparato lo registra y lo cuantifica.
Se usan disoluciones patrn y sobre la grfica se extrapolan los resultados de la
muestra.
CROMATOGRAFA
Permite separar, identificar los componentes de una mezcla compleja.
La muestra se deposita en un lquido, en un gas, o en un gas licuado (fase mvil) y se hace
pasar a travs de un slido con propiedades absorbentes (fase estacionaria) como carbn
activo, resinas o gel de slice. A travs de esta fase las sustancias de la muestra tienen distinta
velocidad de difusin procedindose as a su separacin.
A la salida se coloca el detector adecuado (conductividad, radiacin UV, IR;
espectrofotmetro de masas) y se puede identificar y cuantificar (se mide el rea a la altura
del pico) los distintos componentes de la mezcla a medida que abandonan la fase estacionaria.
Generalmente se acopla un ordenador para procesar los datos y obtener los resultados.
En la reglamentacin tcnico sanitaria de Aguas Potables se recomienda la cromatografa para
determinar compuestos orgnoclorados, hidrocarburos policclicos, aromticos y los
plaguicidas.
Tambin se pueden emplear para determinar aniones para ellos se usa HPLC (cromatografa
lquida de alta resolucin)
KIT (TCNICAS RPIDAS)
Kit (neerlands) conjunto de productos y utensilios para conseguir un fin comn que se
comercializan conjuntamente como una unidad.
Se usan tanto en anlisis de campo como en el laboratorio. Hay dos formas bsicas de trabajo:
Por comparacin del color: tiras reactivas son soportes plsticos con un material que contiene
los reactivos, se introducen en la muestra uno o dos segundos y generan un color que se
compara con una escala; tcnicas de tubo cuando la reaccin se produce en pequeos tubos
donde depositamos la muestra. Se aaden los reactivos siguiendo las pautas del tiempo
marcadas y se compara el valor el color obtenido con las tarjetas patrn (con esta tcnica se
puede preparar un blanco, muestra sin reactivos, y descartar colores de fondo).
Ttulomtricos: valoraciones como en el laboratorio pero con jeringas en lugar de buretas,
reactivos en frascos pequeos y se valoran en recipientes de plstico.
Se procede hasta el viraje del indicador y de lee en la escala de la jeringa el reactivo gastado.
Muchas jeringas van graduadas en unidades de concentracin y evitan los clculos
posteriores.
III. GRUPOS DE PARMETROS PARA ANALIZAR Y TIPOS DE ANLISIS
Como el anlisis de aguas puede ser muy amplio, pues se puede analizar muchos parmetros
se agrupan en estas seis categoras:
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Caracteres organolpticos: se pueden apreciar por los sentidos: olor, gusto, color...
Caracteres fsicoqumicos: temperatura, pH, conductividad...
Sustancias no deseables: no son siempre nocivas para la salud y se pueden tolerar dentro de
unos lmites: NO3, NO2, amonio.
Sustancias txicas: son nocivas para la salud y como mucho se permiten niveles mximos de
concentracin.
Caracteres microbiolgicos: se estudian todos los caracteres bacterianos que pueden indicar
contaminacin.
Caracteres de radioactividad: se estudian las sustancias que provocan la radioactividad
(radioncleo) responsables de la misma y luego su concentracin mxima.
En el BOE se recogen cinco tipos de anlisis de aguas potables segn parmetros estudiados:
Anlisis mnimo: incluye un anlisis de olor, sabor, conductividad, NO2, NH3, informe de
bacterias coliformes totales y coliformes fecales, cloro residual (desinfectante)
Anlisis normal: incluye todo lo del mnimo ms turbidez, temperatura, pH, NO3,
oxidabilidad, bacterias aerbicas (consumen O2) estudiadas a 37C y a 22C.
Completo: todo lo del normal ms aquellos parmetros que se considere oportuno segn el
origen del agua.
Ocasional: anlisis realizados en situaciones particulares que requieren una vigilancia
especial. Los realizan las Administraciones Sanitarias para garantizar la potabilidad del agua
suministrada. Ej. Inundaciones que afectan al punto de captacin de agua, vertidos
Inicial: se realiza a una fuente de agua antes de aceptarla como fuente de agua potable. Como
mnimo se realiza un anlisis normal ms aquellos parmetros que se consideren oportunos a
la vista del punto de captacin.
IV. ANLISIS NORMAL
CARACTERES ORGANOLPTICOSse determinan por apreciacin
sensitiva y tiene carcter subjetivo y son: olor, sabor y turbidez.
Olorcuando la muestra de agua presenta olor siempre es signo de contaminacin o de
la presencia de materia orgnica en descomposicin.
Es ms frecuente en aguas residuales o de vertidos.
Las aguas potables no deben poseer ningn olor, salvo el caracterstico del desinfectante
(cloro), dentro de unos lmites tolerables.
No deben tener olor ni en el momento de la toma de muestra, ni transcurridos 10 das en un
recipiente cerrado a una temperatura de 26C.
Mtodo oficial: se recomienda un equipo de 5 personas (mnimo 2) ajenas al proceso
analtico. Analizan distintas diluciones de la muestra y determinan cual es la dilucin con una
concentracin mnima de muestra que presenta olor (el ndice de olor es el denominador del
factor de dilucin)
Siempre se debe trabajar a la misma temperatura. Se pueden hacer ensayos en fro " 20C y en
caliente 60C.
Con material limpio y exento de olor.
Para las diluciones se requiere agua inolora (destilado y filtro de carbn activo que absorbe
olores)
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Es difcil establecer el tipo de olor.


La intensidad del olor se distribuye en categoras:
0 sin olor perceptible
I olor perceptible slo por expertos
II olor perceptible por el consumidor medio
III olor fcilmente perceptible
IV olor significativo
V olor muy significativo
Saborslo se deben degustar aguas cuyo origen garantice su seguridad para le bebida.
El sabor de una agua puede deberse a la presencia de sales minerales, de materia orgnica o
de partculas de tierra en suspensin en el agua.
Ej. Sales mineralescloruros dan sabor salado, magnesio da sabor amargo, aluminio da sabor
terroso.
Materia orgnicaalgas verdes dan sabor a hierba, actinomicetos (hongos) dan sabor terroso,
algas verdeazuladas dan sabor a podrido.
Se mide con el mismo fundamento y procedimiento que el olor y se expresa como umbral de
sabor. Existen catadores de agua entrenados para distinguir ms de treinta sabores y olores
diferentes. Las aguas potables deben tener sabor dbil y agradable. Tambin puede dar sabor
el agente desinfectante (cloro) y se tolera dentro de ciertos lmites.
Las aguas muy puras resultan sosas al tener menos sales en disolucin.
Turbidezse debe a la presencia de partculas de materia en suspensin o dispersas
(arcillas, limos, partculas de slice, materia orgnica)
Algunas de estas partculas se pueden eliminar por decantacin o centrifugacin, otras no.
Las aguas de pozos y manantiales suelen ser transparentes. Las aguas superficiales (ros,
gargantas) suelen ser turbias debido al arrastre de partculas insolubles.
En masas de agua (amblases, lagos, ros, mares) la turbidez puede impedir el paso de luz a las
capas inferiores deteriorando el desarrollo de vida en los fondos.
Las aguas turbias son rechazadas por el consumidor aunque renan condiciones sanitarias
aceptables. Deben ser transparentes.
Unidad de medida: UNT (NTU). Unidad nefelomtrica de turbidez.
La reglamentacin espaola fija como lmite mximo 6 UNT y como ndice de calidad 1
UNT.
La medida de turbidez es fundamental tanto en ETAP como en EDAR.
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Se analizan antes y despus del tratamiento. Antes el anlisis previo determina el coagulante
que necesito para clarificarlos y es que la desinfeccin de aguas turbias mediante color es
menos eficiente que en aguas transparentes, pues las partculas en suspensin engloban
bacterias y virus que el cloro no puede destruir.
Existen varios mtodos para determinarla. Algunos son de campo y otros de laboratorio.
Siempre se recomienda realizar la medida tan rpido como se pueda tras la toma de la muestra
(tiempo mximo de conservacin de la muestra 24 horas a 4C y en oscuridad)
Los mtodos de campo se basan en medir la profundidad a la que un objeto
determinado deja de ser visible.(hilo de platino: dimetro 1mm y longitud
25mm) (discos de porcelana blanca de 20cm de dimetro) (fluoroscopio: tubo
transparente: 0,3cm de dimetro y longitud 1,5m, en un extremo transparente
tiene un tapn blanco con una cruz negra, cuando no se ve la luz se mide la
altura del agua)
En el laboratorio se pueden usar varios aparatos de medida que se basan en la
dispersin de la luz( efecto Tyndall) y a la absorcin de la muestra debida a
esas partculas (opacimetra)
Problemase generan muchas escalas de medida y es difcil encontrar la equivalencia.
Mtodo oficialel de formacina o nefelometra.
Se compara la medida de la muestra en unas condiciones determinadas con la medida
obtenida por unas disoluciones patrn en las mismas condiciones.
El aparato de medida es fotoelctrico y se denomina turbidmetro.
Sustancia patrn es un polmero: formacina.
Se prepara una disolucin madre de formacina que tiene 400 UNT y slo se conserva un mes,
a partir de ella se preparan diluciones (040 UNT)
Con ellas se traza una recta de calibrado del aparato y luego se mide la muestra.
Estas diluciones patrn son estables una semana, aunque es mejor utilizarlas recin
preparadas. Tambin existen patrones ya preparados para calibrar el turbidmetro que
simplifican la medida.
CARACTERES FSICOQUMICOS son temperatura, pH y conductividad.
Temperatura La medida debe hacerse in situ. En una zona representativa de la masa
de agua que se va a analizar. Se suele medir en zonas de corriente (no en aguas
estancadas)
La temperatura influye en la solubilidad de sales y gases y as condiciona la medida de pH y
conductividad. La solubilidad de sales suele aumentar con la temperatura y la de los gases
disminuye cuando la temperatura aumenta.
La temperatura condiciona tambin el desarrollo de ciertas algas. El agua de consumo
humano se recomienda entre 12C25C aunque no existen lmites de temperatura.
Para vertidos industriales se establece una temperatura mxima de 40C (en algunos casos
hasta 50C) La normativa exige que cuando estos vertidos se devuelven a los cauces pblicos
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la variacin de temperatura no sea superior a 3C con respecto al valor nominal del cauce.
La medida en superficie se realiza con un termmetro graduado en dcimas de grado y con
proteccin antigolpes.
Se pueden usar tambin sondas electrnicas.
Para medir a distintas profundidades se usan termistores que tienen resistencias elctricas.
Se suele toma tambin el valor del aire.
pH mide la alcalinidad o acidez del agua (escala) Se recomienda la medida in situ.
pH = Valores de 014 pH 07 cidas, pH 714 bsicas.
En general, el pH de las aguas no presenta grandes variaciones y est alrededor de la
neutralidad. El problema est en las aguas residuales o en los vertidos industriales que s
pueden dar valores extremos de pH.
Las aguas calcreas tienen pH ligeramente bsico.
Las aguas que discurran por terrenos pobres en calizas o pobres en silicatos tiene pH prximo
a 7 o inferior.
Las aguas de ciertas regiones volcnicas suelen ser cidas.
En la Reglamentacin tcnica Sanitaria (RTS) se establece el rango entre 6,5 y 9,2 de pH para
aguas de consumo y como nivel de calidad pH = 78
Para las piscinas se establece un pH recomendado de 7,4 (que es el pH fisiolgico)
Mtodo oficial usando el peachmetro, electrodo de membrana de vidrio selectiva a iones
hidrgeno. Se calibra el aparato y se introduce en la muestra; se suele agitar durante un
tiempo y se mide cuando se estabiliza la lectura.
Se suele sealar la temperatura a la que se mide, pues influye en el valor del pH.
Otros mtodos no oficiales tiras reactivas, papel indicador, indicadores lquidos, se genera un
color que se compara con una escala.
Son mtodos rpidos, fiables y muy usados en el trabajo diario.
Conductividad capacidad de un material o de una disolucin para transportar la
corriente elctrica.
La conductividad d jun agua depende de la concentracin y la naturaleza de los iones
disueltos en ella, as como de la temperatura. Normalmente un aumento se sales supone un
aumento de conductividad. Las aguas de pozos sobreexplotados, de terrenos salinizados o de
vertidos industriales suelen presentar alta conductividad.
Se mide mediante un aparato: conductmetro o conductivmetro. Este aparato tiene un
electrodo de platinoplatinado y tambin un compensador de temperatura. El aparato
establece una diferencia de potencial () entre las placas del electrodo y nos da la medida de
conductividad por comparacin con una disolucin de KCl.
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Las casa comerciales suelen suministrar las soluciones de calibrado.


Hay que tener en cuenta la temperatura.
El aparato suele estar calibrado para medir a 20C y se ajusta el valor de la medida a los
factores de correccin que pueden ir indicados en las etiquetas de las soluciones de calibrado.
Tambin existen tablas.
La unidad de media es S/cm, microsiemens/cm, 1S = 11
En la RTS se establece como valor mximo de conductividad 1.500S y como valor gua 400
S/cm. Segn la conductividad podemos determinar los siguientes niveles de mineralizacin
de las aguas potables:
muy dbil: por debajo de los 100 S/cm
dbil: 100300 S/cm
media: 300700 S/cm
alta: 7001500 S/cm
excesiva: superior a 1500 S/cm
Tambin se puede establecer una correspondencia entre conductividad y dureza del agua
(normalmente en grados franceses)
SUSTANCIAS NO DESEABLES NO2, amonio, NO3, oxidabilidad.
Nitritos son las sales del cido nitroso HNO2.
Son un estado de oxidacin intermedia del nitrgeno.
Aparece como producto intermedio cuando el amonio se oxida a nitrato y tambin en la
reduccin de los nitratos. Estas reacciones redox se pueden producir en las EDAR en los
sistemas de distribucin del agua.
Se usan los nitritos como protectores contra la corrosin del agua en muchos procesos
industriales, en las aguas naturales
La concentracin de NO2 se puede utilizar como indicador de contaminacin bacteriolgica
pues son las bacterias las responsables de la reduccin del nitrato o ntrico o incluso a N2 gas.
En concentraciones elevadas originan metahemoglobinemia que consiste en la formacin de
metahemoglobina por oxidacin de hierro de la hemoglobina .
La metahemoglobinemia no puede transportar el oxgeno a los tejidos.
Los nitritos oxidan al hierro de la hemoglobina en pH poco cido o prximo a la neutralidad.
Esto sucede en el estmago de los lactantes y de personas con aclorhidria gstrica. Los
sntomas son palidez de la piel, cefaleas, vrtigos, taquicardia y trastornos neurolgicos.
Si el ndice de metahemoglobinemia es superior al 70% puede producir la muerte.

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El alto pH del estmago favorece la colonizacin por parte de bacterias que pueden reducir
enzimticamente los nitratos del agua a nitritos y as empezar a actuar sobre le hemoglobina.
Otro efecto no deseable de los NO2 es su combinacin con las aminas secundarias de los
alimentos y producir nitrosaminas muchas de ellas carcinognicas.
Segn RTS mximo 0,1mg/l.
Mtodos de determinacin:
Oficial espectrofometra, basado en la formacin de color amarillo cuando reaccionan con
cido sulfanilico. = 435nm (410)
Otros mtodos para realizar in situ: tiras reactivas, colorimetra en tubo, tambin hay
espectrofometra de campo y reflectometra.
En el laboratorio el mtodo es similar al oficial, mide a = 543nm
Amonio y amoniaco NH4+, NH3 gas.
Procede de la descomposicin de la urea y de compuestos orgnicos (desaminacin)
Tambin pueden aparecer en vertidos industriales.
En algunas ETAP se aade amoniaco para que reaccione con Cl y formar cloro residual
combinado.
Se pueden encontrar en aguas superficiales y en aguas residuales.
En aguas subterrneas su concentracin suele ser baja porque las partculas y arcillas del
suelo los absorben.
Su concentracin junto con la de NO2 y NO3 y el nivel de coliformes fecales da una idea
de la contaminacin de origen fecal del agua.
Indican una degradacin incompleta de la materia orgnica.
Concentraciones elevadas suponen un mayor aporte de oxgeno para la potabilizacin del
agua y la hace ms agresiva para las tuberas de cobre.
RTS se consideran valores mximos de 0,5mg NH4+/l.
Mtodos de determinacin:
Mtodo oficial se basa en la formacin de un complejo amarillopardorojizo del amoniaco
con el reactivo de Nessler. = 435nm
Otros in situ son tiras reactivas, colorimetra en tubo, espectrofotometra de campo y
reflectometra.
En el laboratorio con un electrodo selectivo de iones amonio, que es parecido al peachmetro.
Nitratos sales del cido ntrico HNO3
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Representan el mayor estado de oxidacin del nitrgeno.


De forma natural aparecen en las aguas por solubilizacin de las rocas. Su valor no suele
superar los 5mg/l. Pero tambin aparecen por oxidacin de compuestos orgnicos
nitrogenados. Pueden proceder de abonos y aguas residuales y entonces se alcanzan valores
mucho mayores de concentracin.
Son nutrientes de organismos auttrofos fotosintticos y su aporte favorece el desarrollo de
algas y provocan eutrofizacin del agua.
En concentraciones altas provocan sabores desagradables en el agua. Tambin pueden ser
reducidos a nitritos y producir metahemoglobinemia.
Tambin se pueden combinar con aminas secundarias de origen alimenticio y producir
nitrosaminas muchas de ellas cancergenas.
El nivel gua de concentracin de NO3 es de 25mg/l y el mximo 50mg/l
Mtodos de determinacin:
Mtodo oficial espectrofotometra de UV = 220nm
Laboratorio cromatografa de iones (admitido como oficial) y mtodo del salicilato sdico.
Los nitratos forman un complejo con el salicilato de color amarillo. =420nm
Otros mtodos in situ tiras reactivas, colorimetra en tubo, reflectometra, espectrofotometra
de campo.
Oxidabilidad cantidad de oxgeno necesaria para oxidar la materia orgnica presente en el
agua.
Mtodo oficial permanganato en condiciones normalizadas.
Se define oxidabilidad al permanganato con el oxgeno necesario para oxidar la materia
orgnica presente en 1 litro de agua durante 10 minutos exactos. (valor similar a la DQO)
Se oxidan las sustancias reductoras presentes en el agua con KMnO4 (permanganato
potsico) en medio cido durante 10 minutos.
La reglamentacin establece un mximo de 5mg/l (en O2) Un nivel gua de 2mg/l. Agua de
calidad de 14mg/l.
AGENTES DESINFECTANTES
Aunque existen otros agentes desinfectantes autorizados (KMnO4, O3, NH3, sales de plata),
nos vamos a centrar en el cloro, por ser el ms utilizado. Hay tres razones para ello: es barato,
fcil de comercializar y tiene un residual sobre el agua.
El efecto residual se refiere a su capacidad oxidante que hace que reaccione con determinados
compuestos del agua (amoniaco, hierro, manganeso y sulfuros) mejorando su calidad. Efectos
adversos derivados de una concentracin elevada de cloro: intensificar el sabor y el color de
compuestos orgnicos como los fenoles, formacin de compuestos organoclorados (ej.
cloroformo HCCl3) son potencialmente cancergenos, formacin de compuestos combinados
15

con amoniaco y aminas que afectan a la vida acutica.


En el proceso de cloracin se forman dos tipos de coloro residual:
Cloro residual libre: cloro molecular Cl2, cido hipocloroso HClO, anin hipoclorito
ClO. La proporcin entre ellos depende del pH y de la temperatura. Cuando el pH es
menor de 2 predomina Cl2. Cuando el pH esta entre 46 predomina HClO que es la
forma ms desinfectante ms activa. Cuando el pH es mayor de 10 predomina ClO
que prcticamente es inactiva como desinfectante
Cloro residual combinado: se forma al reaccionar con amoniaco y compuestos
nitrogenados (cloroaminas) Tiene un efecto desinfectante ms lento y menos poder
oxidante que el cloro libre.
Los niveles de cloro residual en el agua establecidos son:
0,4mg/l agua de bebida
0,6 0,8mg/l agua de piscinas
Mtodos de determinacin:
Oficiales hay dos espectrofotometra de absorcin y yodometra.
En al espectrofotometra el cloro forma un compuesto coloreado con
NNdietilparafenilendiamina (DPD) = 515nm
Se determina el cloro residual libre y luego el total (yoduro potsico) y la diferencia entre los
dos valores me da el cloro combinado.
Antes se utilizaba otro tipo de compuesto que es la ortotolidina ( = 440nm) pero se ha
abandonado debido a su toxicidad.
En la yodometra se genera yodo al poner la muestra de agua en contacto con yoduro potsico
KI y se valora con tiosulfato sdico usando engrudo de almidn como indicador.
Otros mtodos tiras reactivas, colorimetra y reflectometra.
V. ANLISIS COMPLETO
RST cita hasta sesenta parmetros fsicoqumicos en aguas potables.
Se podran aadir ms para las aguas residuales.
Slo varios a estudiar, aquellos parmetros ms habituales.
Color caracterstica organolptica.
El agua en principio es incolora. Las sustancias que lleve en disolucin pueden darle una
coloracin verdadera, y adems si lleva sustancias en suspensin puede llevar una coloracin
aparente.
verde: algas
tonos amarillospardos: formas solubles de Fe y Mn
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amarillo: desechos de cromato (CrO4)


La determinacin del color puede hacerse por mtodos espectrofotometricos o por mtodos de
comparacin visual.
Mtodo del platinocobaltoLa determinacin del color de la muestra se compara con una
serie de disoluciones de referencia de platinocobalto.
En el anlisis de campo se utilizan discos de vidrio coloreado que son ms fciles de usar.
La disolucin de referencia tiene unas 500 unidades Hazen.
Se prepara con:
K2PtCl4 (cloruroplatino potsico) y cloruro de cobalto (CoCl2 6 H2O) con HCl comercial.
(Aguanta un ao en oscuridad y en botella de vidrio)
Los patrones coloreados se preparan en tubos Nessler de 50ml aadiendo 070mg/l de platino
(unidades Hazen)
La muestra de agua siempre se centrfuga o filtra y se deposita en otro tubo Nessler.
Se observan de arribaabajo segn el eje del tubo y sobre una superficie blanca que refleja la
luz de la columna del lquido.
Oxgeno disuelto el oxgeno disuelto en el agua es imprescindible para la vida de los seres
acuticos. Su ausencia o sus bajas concentraciones pueden provocar procesos anaerbicos que
generan sustancias txicas y no deseables. Ej. sulfuro de hidrgeno H2F / cido sulfhdrico.
La solubilidad del oxgeno es directamente proporcional a la temperatura y a la concentracin
de cloro en el agua.
La solubilidad baja cuando la temperatura sube y la solubilidad tambin baja cuando la
concentracin de cloro aumenta.
Las aguas de montaa y las agua marinas costeras son las que presenta niveles mximos de
oxgeno disuelto, alrededor de 10mg O2/l
Mtodos de determinacin:
Hay dos mtodos oficiales la electrometra y la yodometra.
La electrometra se realiza con un aparato llamado oxmetro y es parecido al peachmetro,
electrodo de membrana selectiva permeable al oxgeno. Es el mtodo ms utilizado y la
medida se realiza in situ. Se realiza un calibrado con una disolucin de concentracin ya
conocida por yodometra. Tambin se hace otra calibracin a valor 0, se coge un volumen de
la muestra y se trata con un exceso de sulfito sdico (Na2SO3) y una pequea cantidad de
cloruro de cobalto as se elimina el oxgeno disuelto.
Los resultados del oxmetro se expresan en mg O2/l y se seala la temperatura de la muestra.
La yodometra se denomina mtodo de Winkler. El oxgeno oxida al hidrxido de manganeso
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II, Mn(OH)2, y produce el cido de manganeso que en medio cido con HCl libera cloro gas,
que es el que se evala con tiosulfato sdico y engrudo de almidn como indicador. Este
mtodo tiene sus preparados para usarlo como mtodo de campo (kit) muy prcticos.
Residuo seco es el peso de los slidos que contiene un volumen de muestra previamente
filtrada a travs de membrana de dimetro de poro de 45na (micras) y sometida a
evaporacin en condiciones normalizadas.
La composicin del residuo seco es: carbonatos y sulfatos de calcio y magnesio.
Tambin nos vamos a encontrar cloruros, nitratos y materia orgnica.
Para su determinacin se necesitan cpsulas previamente taradas, se evapora a 110C en
estufa (180C aguas potables) y as se pierde casi toda el agua. Puede quedar agua de
cristalizacin de algn sulfato.
En la RTS se admite un nivel mximo admisible de 1.500mg/l. Aunque internacionalmente se
recomienda 500mg/l como mximo.
Si el residuo seco es alto da agua con sabor salobre y puede provocar transtornos
gastrointestinales y renales.
Dureza se corresponde con la cantidad de calcio y magnesio que contiene al agua. Las sales
principalmente son carbonatos, CO3, bicarbonatos HCO3, sulfatos SO43 y cloruros Cl y
a veces s pueden valorar otros cationes como hierro, aluminio, manganeso y estroncio.
Se distinguen tres tipos de dureza del agua:
Dureza temporal: se elimina fcilmente si la sometemos a ebullicin.
Dureza permanente: la que permanece en disolucin tras la ebullicin. Sobre todo son
sulfatos y tambin pequeas cantidades de cloruros, nitratos y silicatos
alcalinotrreos.
Total: es la suma de ambas.
Para medir la dureza, se mide en mg CaCO3/l y muchas veces se utilizan los llamados grados
hidromtricos:
grados franceses F = 10mg CaCO3
grados ingleses 10mg CaCO3/0,7015 l
grados alemanes d = 10mg CaO/l = 17,8mg CaCO3/l
Categoras de agua segn su dureza:
05 F agua dulce muy pura
515 F agua dulce
1522 F agua potable de buena calidad
2230 F agua calcrea
3030 F agua inservible para usos domsticos
> 60 F agua muy dura
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La RTS no cita valores gua ni mximos admisibles de dureza. Desde el punto de vista de la
salud la dureza no supone ningn problema. Se consideran aceptables valores de hasta 500mg
CaCO3/l. No es recomendable beber aguas que superen los 600mg CaCO3/l.
La dureza origina problemas en las conducciones, en los electrodomsticos y en las calderas.
Cuando el agua es blanda y en funcin del pH origina problemas de corrosin y cuando es
muy dura origina incrustaciones (depsitos de CaCO3) en aguas duras el consumo de
detergentes es mayor pues el calcio y el magnesio los precipitan.
Mtodos de determinacin:
Oficial complexometra. Se valora con EDTA que forma un complejo con el calcio y el
magnesio ms fuerte que los indicadores utilizados.
Dureza total calcio y magnesio a pH = 10 e indicador negro de eriocromo.
Dureza del calcio a pH 12 (precipita el magnesio y se elimina) e indicador la murexida.
Otros in situ tiras reactivas y tritimetra de campo (no habitual) es el oficial adaptado a
campo.
Cloruros son compuestos muy abundantes en la naturaleza y tambin aparecen en pequea
proporcin en las aguas.
Concentraciones altas: en agua residuales urbanas (orina y heces los contienen), en agua
subterrneas y acuferos sobreexplotados cercanos a la costa, aguas de vertidos industriales
(depende del, proceso industrial) Ej. conserveras y desaladoras.
En RTS se establece como nivel gua 25mg/l. No se fija un valor mximo pero se recomienda
su superar los 200mg Cl/l pero en presencia de sodio tiene un sabor salado desagradable.
La medida de Cl me permita ver el grado de salinidad y decidir sobre su uso para regado y
otros menesteres.
Mtodo oficial Mohr: valoracin con nitrato de plata (AgNO3)
Se utiliza como indicador cromato potsico (K2CrO4)
Al precipitar todo el cloruro de plata, AgCl, los iones Ag+ reaccionan con el cromato y dan
color rojo a pH = 710
Otros mtodos de campo: tiras reactivas, colorimetra, espectrofotometra de campo,
tritimetra porttil (mtodo de Mohr)
De laboratorio Mtodo del nitrato de mercurio pero origina residuos txicos. El punto final de
la valoracin es ms claro. Mtodo potenciamtrico: aparato que mide diferencias de
potencial, usa AgNO3. Mtodo de ferrocianuro: automtico y colorimtrico. Cromatografa
inica: es admitido como oficial.
Sulfatos sales de cido sulfrico (H2SO4)
En algunos tipos de suelos, como los yeseros, son abundantes y las aguas que los atraviesan
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pueden presentar concentraciones elevadas.


Adems los sulfatos se utilizan en muchos procesos industriales y pueden formara parte de
sus vertidos
Ej. Sulfatos de aluminio, Al2(SO4)3, se usa como floculante; sulfatos de bario, BaSO4, en
contraste radiogrfico; sulfatos de calcio, CaSO4, en yeso y cementeras; sulfato de
manganeso, MnSO4, en funguicidas y fertilizantes.
La RTS establece como nivel gua de sulfatos 25mg/l (SO4) y como nivel mximo 250mg/l.
Con concentraciones superiores a 300mg/l el agua es muy agresiva frente a hormigones y
estructuras de hierro.
Y con ms de 500mg/l el agua ya no sirve para riego agrcola.
Mtodos de determinacin:
Oficial espectrofotometra que consiste en precipitar el sulfato de bario en medio cido. A la
muestra se le aade BaCl2 y se mide a = 420nm
Gravimtrico que consiste en pesar el precipitado de BaSO4. Es muy laborioso y poco
utilizado.
Otros in situ: tiras reactivas, colorimetra en tubo, espectrofotometra de campo.
En laboratorio cromatografa de iones (oficial) y mtodo del cromato de bario (BaCrO4) o
mtodo de HandbuchLebenser. En medio bsico aadimos a la muestra cromato de bario y
se filtra. Se desprecia la primera parte del filtrado y al resto se le aade yoduro potsico y
HCl. El yoduro producido se valora con tiosulfato sdico usando engrudo de almidn como
indicador. El viraje es de azul a incoloro.
Fosfatos sales del cido fsforico (H3PO4)
Suelen formar parte de las muestras de aguas pues pueden tener varios orgenes:
Tienen diversas aplicaciones industriales (tratamiento del agua de calderas)
Componentes habituales de detergentes y jabones.
Componentes de fertilizantes agrcolas.
Componentes de fosfatos orgnicos que se producen en procesos biolgicos (residuos
corporales, residuos de alimentos, tratamientos biolgicos de aguas)
Junto con los nitratos son los mximos responsables de la eutrofizacin de las aguas.
La RTS establece como nivel gua 400g/l (P2O3) y como nivel mximo admisible 1.500g/l
Mtodos de determinacin:
Oficial espectrofotometra de absorcin. Existen varias variantes segn las caractersticas de
la muestra. Fundamentalmente el fsforico reacciona con vanadomolibdato formando un
complejo en medio cido de color amarillo. Se mide a = 450470nm
Anlisis de laboratorio se hace reaccionar el fosfato en medio cido con molibdato y se forma
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un complejo que reducimos aadiendo cloruro estaoso (SnCl2) y obtenemos una


composicin de color azul. Se mide a = 690nm
Otros campo: tiras reactivas, colorimetra, reflectometra, espectrofotometra de campo.
Laboratorio cromatografa de iones. Se puede analizar simultneamente los siguientes aniones
(con una buena separacin): fluoruros, cloruros, fosfatos, sulfatos, nitratos. Se admite como
oficial.
Para analizar fosfatos en el laboratorio hay que tener en cuenta la interferencia que pueden
suponer los fosfatos que contienen los detergentes corrientes con los que se lava el material
de vidrio. Se suele lavar con cido clorhdrico diluido t ras cada uso se lava con agua y se
dejan llenos con agua destilada hasta el siguiente anlisis.
Slice SiO2 Es un compuesto muy abundante en la corteza terrestre (sial silicatos de
aluminio; sima silicatos de magnesio) Forma parte del cuarzo, arena y muchos silicatos.
As se explica su presencia en las aguas naturales, sobre todo en aguas volcnicas, su
concentracin oscila 130mg/l.
Se pueden alcanzar valores de hasta 100mg/l e incluso en aguas saladas 1000mg/l
Produce problemas de formacin de placas de slice o silicatos en concentraciones elevadas
en algunos equipos industriales. Son difciles de eliminar.
El mtodo de anlisis es el espectrofotomtrico. La toma de muestras debe hacerse en
recipientes de plstico (el vidrio puede falsear los resultados) El fundamento de la tcnica es
que la slice reacciona con molibdato en medio cido y da un cido de coloracin amarilla que
se reduce a xido y da coloracin azul. Se mide a = 610nm
CO2 su contenido influye en el poder corrosivo del agua. Hay dos formas de estar en el agua:
CO2 libre: corresponde al cido carbnico.
CO2 combinado: corresponde al que esta formando carbonatos y bicarbonatos.
Las aguas superficiales pueden tener menos de 10mg/l de CO2 libre. Las aguas subterrneas
fcilmente tienen concentraciones ms altas.
La determinacin debe hacerse in situ. Se valora con volumetras e neutralizacin.
El CO2 libre se valora con NaOH utilizando fenolftalena como indicador, el viraje es de
incoloro a rosa.
El CO2 combinado se valora con HCl utilizando como indicador naranja de metilo, el viraje
es de amarillo a rojo.
Metales los habituales en el agua son: calcio, magnesio, sodio, potasio, aluminio (en aguas
potables) El resto de los metales son considerados por la RTS o bien sustancias no deseables
o bien como sustancias txicas.
Son txicos an a muy bajas concentraciones: plomo, cromo, vanadio, mercurio, selenio,
nquel, antimonio, berilio y cadmio.

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Algunos son necesarios en la dieta en concentraciones nfimas: cinc, cobre, selenio y vanadio.
La fuente fundamental de metales en el agua son los vertidos industriales: cromado,
galvanizado, niquelado, industria metalrgica.
Sus concentraciones se suelen expresar en g/l.
Mtodos de determinacin:
Oficiales absorcin emisin atmica y PAI (plasma de acoplamiento inductivo)
El mtodo de absorcinemisin atmica. Se hace con un espectrofotmetro de absorcin
atmica. El material general del laboratorio debe de estar perfectamente limpio.
Generalmente se lava con disoluciones de cido ntrico, (HNO3), 1025% v/v y aclarado con
agua destilada. Se usan pipetas mecnicas. Se hace una disolucin madre del para ello se coge
1g del metal y se disuelve con cido clorhdrico (HCl) o cido ntrico y se enrasa a 1 l con
agua destilada o disolucin diluida de HCl. Se elabora la recta de calibrado con las
disoluciones patrn y se mide la absorbancia de la muestra y extropla el dato a la grfica y
damos el resultado en g/l
Otros mtodos test analtico para realizar in situ, tiras reactivas, colorimetra en tubo,
reflectometra.
Para todos los metales existen test de estos tipos preparados.
No hay:
Tiras reactivas: Cd, Cr, Mg, Ag.
Colorimetra en tubo: Co, Sn, Mo, K.
Reflectometra: Cd, Cr, Sn, Mg.
Aluminio es el tercer elemento en abundancia en la corteza terrestre. Por eso, esta presente en
casi todas las aguas naturales. Tambin aparece en las aguas residuales al utilizarse como
tratamiento coagulante materiales de aluminio, Al2(SO4)3. Adems en las modernas
potabilizadoras se trata el agua por filtracin a travs de arena y se obtiene aguas con menos
de 50g/l
En el laboratorio vamos a realizar una tcnica espectrofotometrica basada en la formacin de
unas sales de aluminio con aluminn de color rojo. Se mide a
= 525nm
Potasio slo se puede determinar por espectrofotometra en concentraciones elevadas.
Se precipita el K+ en forma de un complejo nitrocobaltico. Ese precipitados se disuelve luego
con agua y se determina aprovechando la coloracin azul que el cobalto origina en presencia
de sulfocianuro. Se lee a = 590nm
Sodio es el sexto elemento ms abundante en la naturaleza. Se encuentra en la mayora de las
aguas naturales de 1500mgl

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En concentraciones elevadas lo podemos encontrar en salmueras y en aguas duras que han


sufrido un proceso de ablandamiento mediante resinas de intercambio inico.
La RTS establece como nivel gua 20mg/l y como mximo admisible 150mg/l.
Es importante la concentracin de los otros cationes para estudios de patologa humana y
agricultura. Ej. Muchas personas con determinadas enfermedades deben beber aguas bajas en
sodio. Para aguas utilizadas en calderas de alta presin se recomienda que la concentracin de
sodio este 23mg/l
Se puede determinar por espectrofotometra si su concentracin es mayor de 10mg/l
Las muestras deben tomarse en recipientes de plstico de polietileno para evitar
interferencias.
El fundamento de la tcnica es precipitar una sal triple, lavar el precipitado y solubilizarlo con
agua, dando coloracin amarillenta que una vez estabilizada se mide a = 420nm
Cinc es una sustancia no deseable en el agua.
La RTS establece para el cinc un nivel gua de 100g/l y un mximo admisible de 5.000g/l
(5mg/l) ms concentracin da problemas de sabores desagradables y turbidez.
El cinc reacciona con el ferrocianuro dando un precipitado que se puede medir en el
espectrofotmetro a = 650nm
Hierro es una sustancia no deseable en el agua.
La RTS establece como nivel gua 50mg/l y un mximo admisible de 20mg/l.
Niveles altos de hierro producen sabores metlicos en el agua, producen incrustaciones en la
red, da compuestos coloreados con el cloro y adems produce manchas en la ropa al lavarla.
Pero no son perjudiciales para la salud.
La tcnica de anlisis consiste en liberar los iones de hierro con HCl en ebullicin, se reduce a
Fe2+ (in ferroso) con cido ascrbico y se forman sales ferrosas con ortofenaltrolina que son
rojas y se determinan a = 510nm
VI. ANLISIS DE AGUAS RESIDUALES
En general se analizan los parmetros que hemos visto hasta ahora usando los mismos
mtodos con ligeras modificaciones.
La principal suele ser disminuir la carga de materia en suspensin de la muestra mediante
filtracin o decantacin.
Tambin existen algunos parmetros que se miden casi exclusivamente para aguas residuales:
pH, O2 disuelto, conductividad, slidos varios (totales, en suspensin, voltiles...), DQO,
DBO, COT (carbono orgnico total), dosificacin de coagulantes, % de humedad en fangos y
toxicidad de fangos.

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Anlisis de slidos
Uno de los principales objetivos de las plantas depuradoras es la eliminacin de los slidos
contenidos en un agua residual.
Clasificacin de slidos de aguas residuales:
Disueltos propiamente
Slidos disueltos (SD)
Coloidales
Slidos totales
(ST)
Sedimentables
Slidos en suspensin (SS)
No sedimentables:
coloides
Slidos totales, ST: es el residuo seco que permanece tras someter un volumen conocido de
muestra a evaporacin (105C hasta que se obtiene un peso constante)
Slidos disueltos, SD: aquellos slidos que cuando se filtra la muestra (filtro de membrana de
dimetro de poro de 0,5m) atraviesan el filtro.
Slidos en suspensin, SS: es la fraccin de slidos totales que quedan retenidos en el filtro.
Los slidos disueltos pueden ser coloidales que son aquellos que necesitan coagulacin y
oxidacin biolgica para su eliminacin, y disueltos propiamente dichos.
Los slidos en suspensin pueden ser sedimentables cuando se eliminan por decantacin, y no
sedimentables cuando no se eliminan por decantacin.
Otra clasificacin de los slidos totales es en funcin de su capacidad de volatizacin.
Se someten a 550C en horno o mufla.
Slidos totales:
Voltiles: son los compuestos orgnicos que se calcinan y originan CO2
No voltiles: son los compuestos inorgnicos que no se calcinan a esa temperatura.
Sedimentabilidad se valoran los slidos sedimentables de la muestra de agua.
El procedimiento usa los llamados cono de Imhoff que tienen una escala graduada en ml. Se
llenan con un litro de muestra y se dejan reposar: V60 y V30 para los parmetros ms
comunes.

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V60 se deja reposar 45 minutos, se agitan las paredes y se deja reposar 15 minutos, se mide la
altura de los slidos obtenidos. Se expresa en ml/l
V30 pero se deja reposar 30 minutos.
Es un parmetro interesante para disear las estaciones depuradoras, los sedimentadores y las
lagunas anaerobias.
Tambin en las plantas depuradoras es un parmetro interesante que se mide en el agua bruta
(la que entra en la planta) y en el licor de mezcla del tratamiento biolgico pudiendo an
evaluar la evolucin del tratamiento realizado.
Slidos en suspensin se determinan por filtracin de un volumen conocido de muestra y
posterior pesada una vez seco el filtro.
Los slidos en suspensin se determinan en distintas fases del tratamiento del agua: agua
bruta, agua decantada, agua aireada, aguas de recirculacin y finalmente agua de salida.
Material necesario: filtro de fibra de vidrio de dimetro de poro de 1,2m o filtro de
membrana de dimetro de poro de 0,45m, equipo de filtracin con bomba de vaco, estufa u
horno, desecador para enfriar y balanza apara pesar.
Procedimiento: se tasa el filtro y la cpsula de porcelana. Se realiza la filtracin de un
volumen conocido de muestra; es inversamente proporcional a la carga esperada. Se seca el
filtro en estufa a 105C (1h) Se saca al desecador y se pesa cuando se enfra (10 minutos) la
diferencia de pesada es la fraccin de slidos en suspensin. La unidad de medida es mg/l
Slidos voltiles indican la materia orgnica presente en la muestra. Se suelen determinar
sobre la muestra de licor de mezcla (alimentan las lagunas de lecho bacteriolgico) y sobre
fangos.
Procedimiento: se filtra un volumen conocido de muestra en un filtro previamente tarado. El
filtro se somete a evaporacin en estufa a 105C. Se lleva al horno se calcina a 550C (1h o 24
h segn la muestra a analizar)
La diferencia de pesada entre el tratamiento en estufa a 105C y el del horno a 550C me da
los slidos voltiles.
Anlisis de la materia orgnica
La eliminacin de la materia orgnica es otro de los principales objetivos en el tratamiento de
las aguas residuales.
La materia orgnica es la responsable en gran medida de la degradacin que sufren los cauces
receptores de aguas residuales.
La materia orgnica suele ser biodegradable y los microorganismos que la utilizan como
nutriente suelen requerir oxgeno disminuyendo as su concentracin hasta alcanzar niveles de
anaerobiosis. Es entonces cuando aparecen los problemas de olores desagradables y
coloraciones no deseadas (gris, negro) y los organismos superiores no pueden sobrevivir.
La materia orgnica puede tener origen animal o vegetal y normalmente se aporta al agua
como desecho de la actividad humana.
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En el estudio de la materia orgnica se utilizan parmetros que dan una idea acerca del
oxgeno necesario para estabilizarse: DBO, DQO y COT.
DBO til para valorar la materia orgnica que es biodegradable.
Junto con DQO y slidos en suspensin, SS, se usa para valorar como es el rendimiento del
tratamiento de depuracin.
DBO5 mide el oxgeno consumido en la degradacin de materia orgnica por la accin
microbiolgica durante 5 das y en condiciones normalizadas. Las unidades de medida son
mg O2/l
Se determina sobre: agua bruta, agua decantada procedente de tratamiento primario, y agua
tratada ya del todo.
Existen dos formas de medirla:
midiendo con un manmetro de mercurio la variacin de presin provocada al
consumir el O2 y cambiarlo por CO2 (No muy utilizada)
utilizando un mtodo electrnico mediante un aparato denominado Oxitop
Oxitop
Material, aparato y reactivos necesarios:
Oxitop
Armario termostarizado
Botellas de vidrio mbar para las muestras
Tapn de goma negra con deposito (contener NaOH)
Sistema de agitacin magntico
Recomendables usar matraces de rebose o en su defecto probetas.
Reactivos: NaOH, Aliltiourea (inhibidor de las bacterias nitrificantes)
Procedimiento:
Tomar un volumen de muestra en funcin de la DBO5 esperada (tablas)
Se usan matraces de rebose para coger la muestra o probetas.
Enjuagar los frascos de anlisis con la muestra al menos una vez.
Se introduce el agitador magntico.
Poner en el tapn de goma 2 lentejas de NaOH.
Aadir unas gotas de Aliltiourea a la muestra.
Poner el tapn de plstico sin que toque la muestra.
Enroscar fuerte el tapn.
Colocar la botella en el soporte magntico
Se empieza a medir el tiempo (5 das)
Se presionan a la vez S y M del Oxitop hasta valor 00 (2 segundos) Se borran los
valores almacenados.
Mantener en el armario termostarizado a 20C con agitacin constante 5 das.
El aparato registra valores cada 24 h (se recuperan con la tecla M)
El resultado final se lee punzadlo S.
La muestra debe estar entre 1521C

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El dato de la pantalla debe multiplicarse por el correspondiente valor de f segn el volumen


de muestra (mg O2/l)
Interferencias:
existencia real de estos bajos valores
fugas en el tapn
insuficiente volumen de la muestra
temperatura de la muestra menor de 15C
volumen de muestra excesivo
Valores no aadir inhibidor o que resulte insuficiente
altos
para valores de DBO superiores a 2.000mg O2/l se recomienda la dilucin
Limpieza y mantenimiento del Oxitop:
Frascos no usar desinfectantes que pueden atacar a los grmenes de las siguientes muestras.
Si se laven con detergentes aclarar varias veces.
Eliminar los residuos de las paredes y fondo del frasco con escobillas de laboratorio y se
enjuagan bien.
Oxitop con un pao suave y agua jabonosa. No usar alcohol, ni acetona ni disolventes.
DQO demanda qumica de oxgeno.
Para valorar la DBO5 se puede medir antes la DQO. DQO BBO5 DQO
La DQO mide oxgeno consumido en la oxidacin de la muestra con un oxidante fuerte como
el dicromato de potasio (K2Cr2O7)
Mide la materia orgnica y compuesto inorgnicos que se pueden oxidar: NO2, Fe2+ (catin
ferroso o hierro II), NH3, S2, Cl.
Siempre el valor de DQO es mayor que DBO
El fundamento de la medida es someter la muestra a oxidacin con el dicromato potsico a
una temperatura de 150C durante 2 horas.
Despus se puede medir el K2Cr2O7 que ha reaccionado de dos formas:
valorando su exceso mediante una volumetra normal con sulfato amnico ferroso
(sal de Mohr)
valorar con espectrofotometra el color producido en la oxidacin. Kit de trabajo. Este
mtodo esta desplazando a la valoracin tradicional en las plantas depuradoras.
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Para el tratamiento del agua residual es interesante la relacin entre DBO5 y DQO:
> 0,5 agua biodegradable
0,20,5 agua que requiere lechos bacterianos ms eficientes y activos.
< 0,2 agua no biodegradable (tratamientos qumicos)
COT carbono orgnico total.
Requiere instalaciones complejas para determinarlo.
Aunque en la normativa no se establece ningn mtodo como oficial, se suele medir por
espectrofotometra de IR para determinar el CO2 producido tras un ataque energtico de las
muestras. Ej. Calor (T950C), condiciones oxidantes, UV o combinaciones de estos mtodos.
Normalmente se suele determinar carbono total y carbono inorgnico total.
El COT se determina por diferencia de estos valores.
Dosificacin de coagulante y floculantes. Jar test La finalidad de este ensayo es determinar la
cantidad ptima de coagulantes para precipitar y sedimentar las sustancias coloidales.
Coagulantes cloruros y sulfatos de hierro y aluminio. Cuando son sales de hierro se tiene que
trabajar en un rango de pH entre 412, es menos critico. Con aluminio hay que ajustar el pH
de la muestra.
Floculantes son compuestos orgnicos, suelen ser polmeros con carga elctrica (aninicos)
que tiene nombres comerciales.
Se preparan varios vasos o conos de Imhoff con medio litro de muestra y diferentes
concentraciones del coagulante, se agitan fuertemente para que coagulante se distribuya y se
deja decantar 15 minutos.
Entonces lo que se miden ensayos de turbidez, de sedimentabilidad, DQO en aquellas
disoluciones que quedan ms transparentes y con todos estos se determina la concentracin
ptima de coagulante.
Siempre se deja un blanco sin nada de coagulante pa1ra compara resultados.
Orientacin: dosis habituales:
Coagulante 50500ppm
Floculante 15ppm
% de humedad en fangos informan sobre la cantidad de agua presente en un fango y de cmo
se desarrolla el proceso de deshidratacin.
Slo se determina sobre muestras de fangos deshidratados.
Se determina por gravimetra (diferencia de pesada)

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Cogemos una cpsula y la taramos: P1


Aadimos el fango: P2
Se mantiene en estufa a 10511C durante 24 horas.
Se saca a un desecador. Se enfra y se pesa: P3
% humedad fango =
Toxicidad en fangos Se realizan para determinar la reutilizacin de esos fangos. Ej. uso
agrcola.
Son bioensayos en los que se pone en contacto los fangos con organismo vivos especialmente
sensibles a sustancias txicas.
Se determina la falta de movilidad o la falta de luminiscencia o la tasa de mortalidad de estos
organismos.
En la normativa se especifican dos bioensayos:
inhibicin tasa de mortalidad, pulga de agua, daphnia. CL50 750mg/l
luminiscencia disminucin de la luminiscencia, photobacterium phosphoreum, se
consideran txicos EC50 3.000mg/l
Valores bajos

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