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Prctica de laboratorio.

Identificacin de plsticos.
Objetivos
Al finalizar la prctica el alumno debe saber:
1.- Cmo disolver y precipitar compuestos polimricos.
2.- Cmo realizar una prueba de combustin.
3.- Utilizar otros mtodos para complementar la identificacin de polmeros.
Requisitos previos
Para realizar la prctica el alumno debe saber:
1.- Diferentes mtodos que se emplean en el laboratorio para identificar polmeros.
2.- Propiedades generales de los sistemas polimricos.
Introduccin Terica
Plstico es una palabra con la que todos estamos familiarizados. Decimos que una
botella es de plstico, que guardamos objetos en bolsas de este material o utilizamos
productos especficos para limpiarlos. Utilizamos plsticos que presentan distintas texturas
o colores, que son ms o menos blandos o fci1es de quebrar, que aslan trmicamente o
que son totalmente transparentes. El conjunto de aplicaciones y usos diversos para los que
pueden ser empleados estos materiales es tan grande que, sin temor, podemos decir que
nuestro entorno nos sera completamente desconocido sin la presencia de los objetos hechos
de plstico.
El trmino plstico engloba al conjunto de materiales basados en compuestos qumicos
formados por largas cadenas constitudas por unidades que son molculas ampliamente
conocidas por la qumica. Esto es lo que se conoce como polmeros. Como cada molcula
pequea presenta unas propiedades fsicas y qumicas distintas, los polmeros formados
retienen parte de esas propiedades y adems, debido a su propia estructura, aaden otras
nuevas. Incluso podemos combinar distintas molculas pequeas en la cadena y obtener
materiales que anen distintas propiedades dependiendo de la cantidad relativa de los
compuestos de partida. Las cadenas pueden ser lineales o bien poseer ramificaciones, estar
unidas entre si o no, .... Las posibilidades en la composicin y en la estructura o forma
confieren a estos materiales la posibilidad de cubrir casi cualquier aplicacin que se
requiera.
Debido al gran desarrollo que han experimentado, la variedad de polmeros sintticos
que se encuentra actualmente en el mercado es enorme. Averiguar qu tipo de polmero se
ha utilizado para fabricar un determinado producto no es pues inmediato, pero existen una
serie de pruebas de identificacin que nos pueden permitir dilucidar su naturaleza.
El plstico como producto industrial, es una combinacin de polmeros y un nmero
variable de otras sustancias, cargas y aditivos, que se aaden para dar al material final las
caractersticas o prestaciones concretas que se deseen. En algunos casos es necesario

someter al plstico a un tratamiento previo a su anlisis, en el que el polmero se separa de


sus aditivos e impurezas de bajo peso molecular. El proceso de identificacin consiste en
someter al material a una serie de pruebas preliminares tales como solubilidad, densidad,
fusin y olor a la llama. Si estos ensayos no han conducido a una identificacin clara se
proceder a ensayos encaminados a la presencia de heterotomos o en general a ensayos
especficos.
Los plsticos como materiales de partida o materia prima, presentan una amplia variedad
de aspectos: polvo, granulado, dispersiones y una vez elaborados se pueden ofertar como
pelcula fina, plancha, tubos o productos moldeados entre otros. Aunque existen pruebas
que pueden realizarse sobre el producto original, es mejor que la muestra se encuentre
finamente dividida o en polvo. Esto puede conseguirse enfrindolos con hielo seco o
nitrgeno lquido que los hace quebradizos y posteriormente triturarlos.
Los plsticos elaborados presentan en su formulacin numerosos aditivos. Para una
determinacin original no suelen interferir, pero si se trata de un anlisis especfico es
necesario eliminarlos. El mtodo ms utilizado es la extraccin continua en un Soxhlet, el
polmero se disuelve en el disolvente escogido segn pruebas previas y las cargas y agentes
de refuerzo quedan en el dedal. El polmero se recupera aadiendo gota a gota su disolucin
sobre un volumen 10 veces mayor de no solvente, el polmero precipita y se separa por
filtracin de los compuestos de bajo peso molecular que quedan disueltos en la mezcla de
disolvente y precipitante. Una vez aislado el polmero del plstico inicial, para identificarlo
se aplican los siguientes ensayos.
Solubilidad: Los polmeros presentan un proceso de disolucin distinto del que se
observa en compuestos de bajo peso molecular, para un polmero se produce una primera
etapa en la que el disolvente embebe al polmero de forma que va separando las cadenas,
esto se observa macroscpicamente por el hinchamiento del slido. Una vez finalizada esta
primera etapa , comn a cualquier tipo de polmero, ms molculas de disolvente van
rodeando a las cadenas hasta que las independizan unas de otras alcanzando una verdadera
disolucin y as se tendr una sola fase. En el caso de que el polmero estuviera
entrecruzado slo tiene lugar el proceso de hinchamiento pues las cadenas estn unidas
entre s.
Prueba de combustin y olor. Exposicin directa a la llama: En una esptula se coloca
una pequea cantidad del polmero y se lleva la punta de la esptula a una llama tenue de
un mechero, se observa cuidadosamente cmo arde el plstico tanto fuera como dentro de
la llama, as como si se forman pequeas gotas durante el proceso. El olor se sentir cuando
se apague la llama.
Prueba de fusin: Las propiedades trmicas de los materiales termoplsticos dependen
en lo fundamental de si son amorfos o cristalinos. Los polmeros amorfos al calentarse,
comienzan a reblandecerse hasta que en un cierto intervalo de temperaturas que son
caractersticas comienzan a fluir. Para los polmeros cristalinos los intervalos de fusin son
ms estrechos, en todos los casos si el calentamiento contina se puede obtener la
descomposicin.
Los termoestables y elastmeros se descomponen antes de fluir, este
comportamiento puede servir para identificar a un termoestable curado.
La razn de estos cambios al variar la temperatura se puede explicar del siguiente
modo: al aumentar la temperatura partes de las cadenas adquieren movilidad sin que
puedan desplazarse libremente unas respecto a otras. Esta situacin se conoce como flujo

viscoso y la temperatura a la cual ocurre se denomina temperatura de transicin vtrea. Para


algunos materiales resulta difcil determinarla porque es inferior a la temperatura ambiente
y es preciso recurrir a tcnicas instrumentales como las de anlisis trmico diferencial. Esta
prueba se realizar con el tubo de Thiele utilizado en Qumica Orgnica para la
determinacin de puntos de fusin.
Reactivos, materiales y equipos
Reactivos
Cloroformo Etanol Eter etlico
Materiales
Erlenmeyer de 100ml con tapa esmerilada, kitasato de 100ml, embudo buchner, papel de
filtro, beaker de 400ml, embudo separador de 100ml, placa petri, esptula, mechero, tubo
Thiele, tubos de ensayo.
Equipos
Balanza analtica, agitador magntico
Tcnica operatoria
1.- Se toma la muestra y se fragmenta lo ms posible.
2.- Pesar la muestra fragmentada en balanza analtica y anotar el peso obtenido.
3.- Colocar en el erlenmeyer y aadir 30 ml de cloroformo, introducir la balita y colocar
en el agitador magntico.
4.- Agitar hasta total disolucin.
5.- Se pasa la solucin al embudo separador, se aaden 300 ml de etanol en un beaker y
se coloca este en el agitador magntico.
6.- Agitando el etanol, se comienza a gotear la solucin del polmero sobre el mismo, al
terminar se retira el beaker para dejar sedimentar el polmero.
7.- Se llenan los tubos de centrfuga y se centrifuga.
8.- Secar en estufa de vaco y pesar.
9.- Tomar tres tubos de ensayo y colocar en cada uno 2ml de cloroformo, etanol y ter
etlico respectivamente.
10.- Se toma una pequea porcin del polmero con una esptula y se aade en cada
tubo, se agita y se anotan las observaciones de cada tubo.
11.- Encender el mechero, colocar en la punta de la esptula una pequea cantidad del
polmero y someterlo a la llama tenue del mechero, anotar todo lo que observe o huela.

12.- Colocar en un capilar una pequea cantidad del polmero e introducirlo en un tubo
de Thiele, calentar el brazo lateral del tubo y anotar la temperatura de reblandecimiento.
Informe Final
1.- Breve introduccin terica con los objetivos de trabajo.
2.- Reflejar todos los datos experimentales segn el tipo de ensayo al cual pertenecen.
3.- Asignar las seales de los espectros IR y RMN.
4.- Identificar el polmero segn anlisis de todos los datos disponibles.
5.- Elabore las conclusiones del informe analizando el trabajo experimental y los resultados
obtenidos.
Conclusiones
Con esta prctica los alumnos tienen la oportunidad de familiarizarse con algunos de los
ensayos generales y tcnicas analticas ms complejas, empleados en la identificacin de
polmeros.

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