Trabajo Polvios Metalicos

Asociacin Argentina de Materiales
Registro NISSN 1668-4788
PRODUCCIN ELECTROQUMICA DE POLVOS METLICOS

J. M. Bisang
Programa de Electroqumica Aplicada e Ingeniera Electroqumica (PRELINE), Facultad
de Ingeniera Qumica (UNL), Santiago del Estero 2829,
S3000AOM Santa Fe, Argentina.
Resumen
El trabajo revisa la produccin de polvos metlicos por va electroqumica. Se
discuten los parmetros que condicionan sus caractersticas y propiedades. Se comentan
los procesos convencionales de produccin y se enfatiza sobre la posibilidad de
generarlos a partir del tratamiento electroqumico de productos contaminados o de
efluentes.
Abstract
This work summarizes the electrochemical production of metallic powders. The
parameters acting upon the properties and characteristics of the powders are discussed.
The conventional production processes are commented and the possibility to produce
metallic powders by electrochemical treatment of contaminated products or effluents is
emphasized.
1. Introduccin
Los polvos metlicos ocupan un rol importante en la prctica industrial lo cual ha
motivado numerosos trabajos de investigacin tendientes a mejorar u optimizar los
procesos de produccin [1]. Ellos son usados en la fabricacin de piezas dando origen a
la pulvimetalurgia, como reactivos en la industria qumica y en procesos catalticos o de
adsorcin donde son apreciados por su alta rea especfica. Los mayores argumentos
para la produccin de piezas estructurales por pulvimetalurgia son: tamaos y formas
exactas, peso definido, mecanizado despreciable, alta eficiencia en el uso de materiales y
bajo consumo de energa. En el caso de materiales de alta performance la pulvimetalurgia
se vuelve atractiva cuando se debe operar con altos puntos de fusin, dificultad para el
maquinado o el logro de microestructuras especiales. Asimismo, la pulvimetalurgia
constituye un mtodo de produccin nico para el caso de objetos con una porosidad
definida tales como en filtros de ruidos o cojinetes autolubricantes.
La industria qumica hace uso de polvos metlicos, por ejemplo en las plantas de
produccin de cinc por va electroqumica la eliminacin de los iones cobre [2], cadmio [3]
y cobalto [4] se realiza por desplazamiento electroqumico, tambin denominado
cementacin, mediante la adicin de polvo de cinc en etapas consecutivas logrndose el
reemplazo de los contaminantes por iones cinc. Finalmente los contaminantes quedan
depositados sobre el polvo adicionado y son retirados por filtracin.
Para la produccin de polvos metlicos pueden distinguirse cuatro tecnologas:
NOVIEMBRE 2006 - Volumen 3 N 2
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trituracin de metales slidos

desintegracin mecnica de metales fundidos
procedimientos qumicos
electrodeposicin bajo condiciones controladas para obtener directamente un polvo
metlico.
El primer mtodo es reservado a materiales frgiles. La accin desintegradora en
metales fundidos puede conducirse mediante chorros de gases o lquidos que impactan
sobre el fundido dando origen al proceso denominado atomizacin o produciendo su
fragmentacin mediante el uso de fuerza centrfuga. Entre los procedimientos qumicos es
predominante la descomposicin de carbonilos de ciertos metales (Fe, Ni) formados por
reaccin con monxido de carbono a alta presin y temperatura, stos son
descompuestos a baja presin para dar el polvo del metal con forma esferoidal. Tambin
puede mencionarse la transformacin de cationes mtalicos desde xidos o sales
mediante un agente reductor apropiado tal como hidrgeno o carbn. Mientras que por
electrodeposicin es posible reducir el in metlico en el ctodo, bajo condiciones
operativas controladas, para generar un depsito pulverulento con propiedades opuestas
a las que se persiguen en los procesos de electrodeposicin convencionales. Dentro de
este procedimiento tambin puede incluirse la desintegracin mecnica de
electrodepsitos o la electrodeposicin con formacin de amalgamas y posterior
destilacin para liberar el polvo del metal.
La materia prima y el mtodo de produccin definen el tamao, su distribucin,
forma, contenido de impurezas y costo de los polvos. La trituracin produce polvos de
formas irregulares, mientras que la atomizacin de metales lquidos da formas esfricas.
Reacciones qumicas usualmente dan polvos porosos que pueden comprimirse
fcilmente. Los polvos producidos en forma electroqumica directa muestran amplia
variedad de formas y tamaos y es posible producirlos para todos los metales y muchas
aleaciones, normalmente se trabaja en fase acuosa o bien se opera con sales fundidas
cuando el potencial para la deposicin es muy negativo.
2. Caracterizacin de los polvos
Es imprescindible definir las caractersticas que se les exigen a los polvos
metlicos y los procedimientos establecidos para su evaluacin. En primer lugar la toma
de muestra para analizar un polvo se encuentra detallada en [5]. Entre las propiedades
requeridas para caracterizar un polvo metlico pueden citarse:
- composicin qumica volumtrica y superficial. La composicin volumtrica es
determinada mediante las tcnicas analticas usuales, siendo de especial importancia
conocer la composicin superficial. Debido al alto valor del rea especfica es frecuente
la adsorcin de contaminantes o la formacin de compuestos oxidados.
- morfologa de los polvos. Habitualmente es documentada mediante microscopa
electrnica de barrido pudindose apreciar las formas de los materiales obtenidos.
- tamao promedio de partcula. Puede ser calculada a partir del rea especfica del
polvo determinada por el mtodo BET o por el procedimiento FSSS (Fisher sub-sieve
sizer) [6] que mide la prdida de carga de un gas que fluye a travs de un lecho del
polvo.
distribucin de tamaos de partcula. Existen varios procedimientos recomendados: (i)
anlisis por tamizado [7]. (ii) sedimentacin desde una dispersin uniforme del polvo en
un medio lquido y midiendo por turbidimetra, en funcin del tiempo a una dada
distancia desde el nivel del lquido, la cantidad de partculas que an no ha
sedimentado [8]; alternativamente la sedimentacin puede ser monitoreada por rayos X
[9]. (iii) o tcnicas de anlisis basadas en la difraccin de la luz [10].
velocidad de flujo del polvo metlico. Es til para calcular la velocidad de llenado de los
moldes lo que afecta a la productividad del proceso de fabricacin de piezas. Se mide
determinando el tiempo que tarda en fluir una masa dada de polvo por un orificio
calibrado [11].
densidad aparente. Medida como la masa de polvo que llena un contenedor de un
volumen definido [12-15].
compresibilidad o compactibilidad. Consiste en determinar la densidad verde, antes del
sinterizado, de la probeta eyectada que fue producida a partir del polvo confinado en un
molde y sometido a presin [16].
Para algunos polvos metlicos es necesario realizar adicionalmente test

especficos. Por ejemplo para polvos de cobre o de hierro es conveniente determinar la
cantidad de material inerte que pueden contener [17], dado que ello afectar al
compactado. Similarmente, en el caso de polvos de cobre, tungsteno y hierro es
necesario conocer el contenido de oxgeno que es obtenido a partir de la prdida de peso
de una muestra cuando se hace reaccionar con hidrgeno a una temperatura controlada
[18].
3. Aspectos relevantes para la produccin electroqumica de polvos

El tamao de grano y la micromorfologa de las polvos metlicos obtenidos por
electrodeposicin dependen fuertemente de los siguientes parmetros: densidad de
corriente o sobrepotencial aplicado, temperatura, material catdico, tiempo de deposicin
as como de la composicin del electrolito y del rgimen hidrodinmico. Para realizar el
anlisis es conveniente introducir las curvas de polarizacin, donde se grafica la densidad
de corriente en funcin del sobrepotencial aplicado manteniendo constante todas las
restantes variables. La Figura 1 muestra una curva de polarizacin para la deposicin de
un metal cuando se asume que la reaccin electroqumica tiene un control cintico mixto,
es decir basado simultneamente en la transferencia de carga y de masa.

1,5
j / A cm
-2
Reaccin secundaria
Polvos
Rugosos
jL
1,0
0,5
0,0
0,0
Metal compacto
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
Sobrepotencial / V
E0
Potencial / V
-E
Figura 1. Variacin de la densidad de corriente con el potencial aplicado indicando las

caractersticas de los depsitos obtenidos.
Puede observarse que cuando el potencial es apartado del valor de equilibrio,

caracterizado por un sobrepotencial nulo, comienza a circular corriente por el sistema
siendo la reaccin controlada por la transferencia de carga entre el electrodo y la especie
reaccionante. Al volver cada vez ms negativo el potencial se exige que la reaccin
electroqumica ocurra a mayor velocidad con lo cual la transferencia de masa comienza a
tener influencia en la velocidad de la reaccin electroqumica. Al continuar con potenciales
ms negativos la concentracin superficial se agota y se alcanza la regin de corriente
lmite, que representa la mayor velocidad que puede tener la reaccin. Si se decrece an
ms el potencial tendr lugar una nueva reaccin electroqumica que ocurre
simultneamente con la reaccin principal, en el caso de deposicin de metales se
generar hidrgeno.
En las curvas de polarizacin para la deposicin de un metal Calusaru [19] mostr
que segn la morfologa se pueden distinguir tres rangos de sobrepotencial que originan
depsitos de: (i) metal compacto, (ii) apariencia rugosa o (iii) polvos. Popov y col. [20]
definen dos sobrepotenciales que separan estas regiones, mostrados en la Figura 1. Uno
de ellos denominado sobrepotencial crtico para la iniciacin del crecimiento de dendritas,
i, y el sobrepotencial crtico para la formacin de polvos, c. Por otra parte, dado que
despus de un perodo de induccin se obtienen depsitos dendrticos en todo el rango
de sobrepotenciales comprendidos entre i y c, se considera i como el lmite apropiado
para distinguir entre depsitos dendrticos y compactos. Un aspecto importante es que la
formacin electroqumica de polvos metlicos ocurre dentro del rango de corriente lmite,
siendo esta determinada por la transferencia de masa. Otros autores [21, 22] son ms
rigurosos en la descripcin de las morfologas de los electrodepsitos principalmente en la
regin de potencial donde se produce el metal compacto, lo cual excede el marco de este
estudio. Con el fin de sintetizar los resultados experimentales para la formacin de polvos
de cobre Pavlovi y col. [23] proponen la siguiente ecuacin, estando i expresado en
valor absoluto:
i = b ln k
jL
j0
(1)
Donde b es la pendiente de Tafel, k una constante 1, jL la densidad de corriente lmite y

j0 la densidad de corriente de intercambio. En la literatura se informa una gran
discrepancia entre los valores de i obtenidos por diferentes autores para un mismo metal,
de modo que la ecuacin 1 no permite determinar precisamente i, no obstante esta
ecuacin es til como un intento para resumir la influencia de los diversos parmetros. Por
ejemplo para la concentracin del catin que se est depositando podemos ver que jL es
proporcional a la concentracin mientras que si j0 dependiera de la concentracin con una
potencia menor que la unidad, tal como se verifica para la deposicin de cobre, el
sobrepotencial para la iniciacin de dendritas aumenta al hacerlo la concentracin.
Asimismo, un incremento de la agitacin produce un corrimiento hacia mayores valores de
i dado que aumenta jL mientras que j0 permanece constante.
En general puede decirse que toda variable que haga prevalecer el control
difusional en la electrodeposicin favorece la formacin de polvos metlicos. As el
descenso de la concentracin de la especie activa, incremento de la concentracin del
electrolito indiferente, decrecimiento de la agitacin, aumento de la densidad de corriente
de trabajo, decrecimiento de la temperatura e incremento de la viscosidad de la solucin
son factores que favorecen la formacin de polvos metlicos.
Otra alternativa es trabajar en forma galvanosttica, es decir se controla
externamente la corriente, aplicando corrientes que superen el valor lmite; en este caso
se obtienen partculas ms grandes y menos dendrticas que las obtenidas
potenciostticamente. La razn de este comportamiento es que al transcurrir el tiempo
decrece el sobrepotencial aplicado como consecuencia del aumento del rea del
electrodo debido a la deposicin, pudindose alcanzar valores de sobrepotencial menores
a i.
Asimismo, es posible obtener depsitos metlicos pulverulentos de morfologas y
tamao de partcula controlados por la aplicacin de sobrepotenciales pulsantes [24] y por
inversin o pulsacin de corriente [25]. Esta ltima estrategia es ms simple de
implementar en la prctica industrial desde el punto de vista de la instrumentacin
requerida, adquiriendo por consiguiente mayor relevancia. As, las partculas formadas a
bajas frecuencias son ms pequeas, mientras que a altas frecuencias se observan
formas y tamaos similares a las obtenidas en deposicin galvanosttica. Este efecto se
atribuye a la influencia de la doble capa electroqumica sobre la corriente faradaica. Al
aplicar corriente inversa las partculas obtenidas pierden su apariencia de agujas debido a
que al invertir la corriente los puntos de las dendritas con menor radio se disuelven ms
rpidamente que las puntas romas, esto hace que las partculas sean ms compactas.
Asimismo, al aplicar grandes amplitudes andicas las partculas obtenidas son de menor
tamao lo cual se atribuye a un efecto de quemado de la base de la dendrita debido a la
alta corriente y su desprendimiento del electrodo.
4. Produccin electroqumica a partir de soluciones concentradas
La formacin de depsitos metlicos en forma pulverulenta por deposicin catdica

es de vieja data y era operada en forma artesanal. El trabajo pionero de Ibl [26] vincul la
produccin electroqumica de polvos con los principios bsicos de transferencia de masa,
cintica electroqumica y descripcin de los parmetros que la condicionan permitiendo
abandonar el empirismo que la caracterizaba para darle un sustento cientfico.
Posteriormente Calusaru [19] revis todos los estudios tericos y experimentales hasta
1979 y ha descrito los aspectos bsicos de la deposicin de metales tanto en forma
compacta como pulverulenta, prestando especial atencin a la produccin de los polvos
de los distintos metales, electrolizando soluciones acuosas o electrolitos fundidos. Walker
and Andrew [27] y ms recientemente Pavlovi y Popov [28, 29] han resumido los ltimos
avances en polvos metlicos. Si bien se ha informado que por electrlisis los polvos de
ms de 60 metales y aleaciones han sido producidos principalmente en sal fundida o en
electrolito acuoso, por su implicancia prctica los casos ms comunes son los polvos de
hierro, cobre y nquel que son obtenidos en fase acuosa. Los reactores electroqumicos
usados convencionalmente para la manufactura de polvos metlicos son muy similares a
los empleados en la produccin electroqumica de metales compactos; suelen presentar
menor rea catdica que andica, posibilidad de incorporar paletas rascadoras para
desprender el depsito y fondos inclinados con el fin de facilitar la extraccin del polvo
formado. El proceso de produccin se completa con lavado y estabilizado del polvo,
secado, clasificacin por tamao y empacado.
5. Produccin electroqumica de polvos asociada al tratamiento de efluentes o a la
purificacin de sustancias
Los compuestos qumicos producidos industrialmente muchas veces necesitan ser

tratados para eliminar sustancias que los contaminan, asimismo durante el proceso de
produccin se generan efluentes que deben ser purificados antes de su volcamiento. En
ambos casos los contaminantes, por ejemplo iones metlicos, se encuentran en muy baja
concentracin y es factible retirarlos mediante la electroqumica. Adems de valorizar al
producto o tratar los efluentes la estrategia de trabajo consiste en, al mismo tiempo,
transformar los contaminantes en sustancias de valor comercial. Dado que la
concentracin del contaminante es pequea la reaccin electroqumica frecuentemente
est controlada por transferencia de masa y al ocurrir en condiciones de corriente lmite
origina electrodepsitos rugosos y poco adherentes. Ello ha ameritado a que se investigue
la factibilidad de producir polvos metlicos a partir de los iones metlicos contaminantes
correspondientes. En [30] se analiza la posibilidad de generar polvos metlicos a partir de
soluciones normalmente presentes en la prctica industrial y con muy baja concentracin
del in activo. De ese modo se informan dos casos tipo, el primero de ellos es la remocin
de arsnico desde cido fosfrico tcnico con el fin de lograr el grado alimenticio. Al
respecto pueden practicarse dos estrategias. La primera [31] consiste en electrolizar el
cido fosfrico grado tcnico para depositar el arsnico en el ctodo. En este caso, como
la velocidad de deposicin es pequea, debido a la baja concentracin del arsnico, es
necesario el uso de reactores electroqumicos especiales con electrodos de alta rea
especfica para conseguir producciones aceptables por unidad de volumen del equipo.
Despus de un tiempo de operacin el ctodo es retirado y la estructura tridimensional es
tratada con ultrasonido para recuperar el arsnico elemental en forma de una suspensin
del polvo en agua. La morfologa superficial del arsnico electrodepositado fue examinada
por microscopa electrnica de barrido (SEM) y los resultados son informados en la Figura
2. La parte (a) muestra al ctodo despus de ser extrado del reactor electroqumico, la
parte (b) representa al mismo electrodo una vez sonicado y la microgafa (c) muestra con
mayor detalle al producto catdico.
(a)
(b)
100 m
(c)
100 m
10 m
Figura 2. Micrografas del ctodo tridimensional formado por un paquete de mallas de cobre sobre
el cual se deposit el arsnico. Parte (a): aspecto del ctodo despus de 120 horas de electrlisis,
magnificacin 100. Parte (b): aspecto del ctodo despus del sonicado, magnificacin 100.
Parte (c): idem a la parte (a), magnificacin 2000.
El polvo de arsnico separado de la suspensin por centrifugacin fue

profusamente lavado, secado al vaco a 40 C y la composicin fue determinada por
EDAX. La composicin del polvo fue As = 50 %, Cu = 46 %, Sb 4 % y Si < 1 %. La
presencia de Cu en el polvo puede ser atribuida a la corrosin del ctodo durante la
parada y desarme del equipo. El antimonio est presente en algunas partidas del fsforo
usado para la produccin del cido fosfrico.
Una segunda estrategia es precipitar el arsnico como trisulfuro de arsnico,
separar la fase slida y lixiviarla para dar una solucin concentrada conteniendo al
contaminante [32, 33]. De ese modo se puede usar un reactor electroqumico cerrado con
electrodos planos paralelos para depositar al arsnico pero dividido por una membrana de
intercambio inico con el evitar la oxidacin del As(III). El proceso opera en forma cclica,
una de las etapas del ciclo es la lixiviacin que incrementa la concentracin de arsnico
en la solucin decayendo la alcalinidad como consecuencia de la disolucin del trisulfuro
de arsnico y la otra etapa es la electrlisis en donde ocurre lo inverso. Al final de la
electrlisis se consigue el polvo de arsnico y una solucin alcalina que puede volver a
usarse en la lixiviacin. La Figura 3 muestra un polvo de arsnico as obtenido. La
composicin determinada por EDAX, mostrada en la Figura 4, fue 98% de As y 2 % de S.
En algunas muestras se detect una escasa cantidad de antimonio. Este producto tiene
aplicacin industrial.
En la Figura 3 puede observarse que el polvo obtenido tiene forma de placas, una
morfologa similar es informada en la Figura 2 para depsitos obtenidos mediante
electrlisis del cido fosfrico grado tcnico. El tamao del polvo puede reducirse si
durante la operacin de lavado se aplica ultrasonido.
10 m
Figura 3. Micrografa de un polvo de arsnico obtenido en un tercer ciclo lixiviado-electrlisis.

Magnificacin 480.
12000
Intensidad
8000
AsL
4000
AsK
SK
AsK
10
12
14
Energa / keV
Figura 4. Espectro EDAX de un polvo de arsnico.
El segundo caso estudiado fue la deposicin de cadmio [34, 35] a partir de

soluciones diluidas, rango de concentracin: 50-500 mg l-1, que simulan efluentes
industriales. La Figura 5 muestra curvas de polarizacin obtenidas con un electrodo de

disco rotatorio, previamente recubierto con cadmio, para diferentes valores de velocidad
angular. Puede observarse que la deposicin de cadmio comienza a un potencial de
aproximadamente -0,74 V con respecto al electrodo de calomel saturado. Cuando el
potencial se vuelve ms negativo se incrementa la velocidad de deposicin hasta alcanzar
una corriente lmite. Para valores de potencial an ms negativos se observa un
incremento adicional de la corriente como consecuencia de la generacin de hidrgeno.
Asimismo, al aumentar la velocidad angular se incrementa la densidad de corriente lmite.
1500
1250
1000
40
j/Am
-2
750
500
20
0,8
0,9
1,0
- ESCE / V
Figura 5. Densidad de corriente en funcin del potencial aplicado al ctodo referido al electrodo
de calomel saturado. Deposicin de cadmio sobre un electrodo de disco rotatorio para diferentes
velocidades angulares en rpm. Velocidad de barrido: 1 mV s-1. Electrolito: Na2SO4 1M, CCd+2 = 500
mg l-1, pH 7. T = 30 C.
La Figura 6 muestra la morfologa de los depsitos de cadmio en funcin del

potencial catdico al cual fueron obtenidos. En estos experimentos se emple un reactor
electroqumico continuo, no dividido, usando como ctodo un cilindro rotatorio de acero
inoxidable 316 con un electrolito idntico al informado en la Figura 5. El equipo fue
operado a una velocidad angular de 1000 rpm y con el electrolito fluyendo a travs del
reactor con un caudal de 3,075 10-6 m3 s-1. Puede observarse que para un potencial de 0,85 V se obtiene un depsito con caractersticas nodulares, cuando el potencial se
vuelve ms negativo el depsito adquiere una apariencia dendrtica.
La Figura 7 muestra la influencia de la concentracin del in activo sobre la morfologa del
depsito. Puede observarse que depsitos rugosos, sin naturaleza dendrtica, fueron
obtenidos para la solucin diluida. No obstante, para la solucin mas concentrada
dendritas incipientes son observadas. Este comportamiento es concordante con trabajos
previos [19].
10
(a)
(b)
(c)
(d)
Figura 6. Micrografas SEM de depsitos de cadmio obtenidos a diferentes potenciales catdicos.

Electrodo de cilindro rotatorio. (a) ESCE = -0,85 V y Cin = 479,3 mg l-3, (b) ESCE = -0,9 V y Cin =
495,22 mg l-3, (c) ESCE = -1,1 V, Cin = 493,67 mg l-3 y (d) ESCE = -1,3 V y Cin = 493,67 mg dm-3.
Electrolito soporte: 1M Na2SO4. pH de entrada 7. T = 30C. = 1000 rpm. Q = 3,07510-6 m3 s1
. Magnificacin: 1200. La barra en cada figura corresponde a 10 m.
(a)
(b)
Figura 7. Micrografas SEM de depsitos de cadmio en funcin de la concentracin del in activo

para un mismo potencial catdico aplicado. (a) Cin = 91,4 mg l-3. (b) Cin = 406,3 mg l-3. ESCE = -0,9
V. Electrolito soporte: 1M Na2SO4. pH de entrada 7. T = 30C. = 1000 rpm. Q = 4,37310-6 m3
s-1. Magnificacin: 1200. La barra en cada figura corresponde a 10 m.
11
6. Conclusin
El procedimiento electroqumico debe considerarse como una alternativa atractiva

para la produccin de polvos metlicos. Debe ser especialmente valorizado cuando existe
la necesidad de eliminar un catin metlico contaminante ya sea en un producto o en un
efluente, dado que posibilita la purificacin de la sustancia y al mismo tiempo transforma
al contaminante en un polvo con valor comercial.
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reactor with a rotating cylinder electrode. J. Chem. Technol. Biotechnol., 76(2): 161-168
(2001).
J.M. Grau y J.M. Bisang, Removal of cadmium and production of cadmium powder using a
continuous undivided electrochemical reactor with a rotating cylinder electrode. J. Chem.
Technol. Biotechnol. 77(4): 465-472 (2002).
13

Trabajo Polvios Metalicos

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PRODUCCIN ELECTROQUMICA DE POLVOS METLICOS

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