EXPERIMENTOS DE LABORATORIO 693 EXPERIMENTO DE LABORATORIO 12 DICROMATO DE POTASIO COMO TITULANTE Y DETERMINACION DE HIERRO EN UN MINERAL Hay varios procedimientos buenos para la determinacion del porcentaje de hie- tro en muestras de minerales. El experimento a ser descrito se ocupa del andlisis de la hematita, la cual es mayormente éxido férrico Fe:0s, utilizando una sol cidn de dicromato de potasio para titular el hierro, después de haber sido reduci- do al estado ferroso. Se emplea extensamente este método, debido a que el titulante puede ser preparado como esténdar primario, ya que el punto final de la titulacién es particularmente nitido y exacto. La base teérica para este experimento fue presentada detalladamente como experimento en la Seccién 12.8, por Io que el estudiante debiera leerlo cuidado- samente, antes de realizar el ensayo. El propdsito det experimento es ilustrar la importancia que tiene el tratamiento de la muestra, mediante el uso de varias reacciones inorginicas que son importantes por derecho propio, como también el llevar a cabo una determinacién exacta del porcentaje de hierro, expresado en términos de Fe.0;, en una muestra de mineral tipico. MATERIALES NECESARIOS Dicromato de potasio sdlido, calidad de estindar primario Acido clorhidrico concentrado Cloruro estanoso 0.254 en HCl 1M Cloruro merctirico 0.2 Acido sulfiirico 3M Acido fosférico concentrado Indicador: difenilaminosulfonato sédico PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1, Prepare una solucién estindar de dicromato de potasio. Coloque 2.5 g de K.Cr,0; en un pesafiltros y seque por dos horas a 110°. Después de enfriar en un desecador, pese la muestra por diferencia, pas4ndola a un matraz volumétrico de 500 mL. Diluya hasta el aforo y mezcla muy bien. Calcula la molaridad de la so- lucién hasta la parte por mil, 2. Pese las muestras del mineral de hierro. Coloque unos 3 gramos de muestra en un pesafiltros y seque por 2 horas a 110°. Después de enfriar en un desecador, pese por diferencia tres muestras de unos 0.8 gramos cada una, pasdndolas a ma. traces erlenmeyer de 500 mL. 3. Disuelva las muestras. A cada una de ellas afiada unos 10 mL de dcido clorhi- drico concentrado, Se pueden abandonar hasta la proxima sesién de laboratorio, si se cubren con vidrios de reloj y se colocan bajo la campana. Si no se procede694 EQUILIBRIO Y ANALISIS QUiMICO asi, coléquelas sobre planchas calefactoras para calentar las soluciones con el fin de apurar la disolucién del mineral, No deje que las soluciones se evaporen a se- quedad, aiiadiendo mas HCI, a medida que sea neéesario. Una vez completa la disolucién, puede quedar una cantidad pequefia de un residuo blanco o gris. Si este residuo es oscuro, afiada unas gotas de la solucién de cloruro estanoso y con- timie el calentamiento. De aqui para adelante se debe tratar las muestras de una en una. 4, Reduzca el hierro con cloruro estanoso. A la solucién clorhidrica caliente del mineral, la que sera amarilla debido al complejo cloro-férrico, afiada cloruro es- tanoso gota a gota, hasta que haya desaparecido justamente el color amarillo. De hecho, se trata aqui de una titulacién tosca. Agregue ahora una gota de cloruro estanoso en exceso. La solucién puede quedar con un color verdoso,muy palido. 5. Elimine el ion estanoso en exceso con cloruro mercirico. Enfrie la solucién a temperatura ambiente, revolviendo el matraz bajo la lave de agua. Afiada, de golpe, 10 mL de la solucién de cloruro merctirico, y agite de inmediato. Debe aparecer una pequefia cantidad de cloruro mercurioso como un precipitado de aspecto blanco sedoso. Si no se forma este precipitado, quiere decir que no hubo exceso de ion estanoso, y la muestra debe ser desechada. Si el precipitado es gris, indica que se ha formado mercurio metdlico, finamente dividido, debido a un ex- ceso demasiado grande de ion estanoso. Nuevamente es necesario desechar la muestra, debido a que el mercurio consume algo del titulante. 6. Titule la muestra con solucién de dicromato, segiin: diluya la solucién a un volumen de unos 250 mL, afiada 10 mL de dcido sulfiico 3.4, 5 mL de dcido fosférico concentrado y 8-10 gotas de indicador. Titule lentamente con la solu- cién de dicromato de potasio, hasta que el color verde (debido al cromo(IIl) formado en la reaccién de titulacién) vire a gris-verdoso. Ahora siga titulando con gotas divididas, hasta que el indicador cambie a purpura. El cambio de color s muy definido y se produciré con un exceso de sélo 0,01 mL de dicromato, Las otras dos muestras tratelas de la misma manera.