REVISTA DE METALURGIA, 44 (1)

ENERO-FEBRERO, 52-65, 2008

ISSN: 0034-8570

M e d i c i n d e l m d u l o d e e l a s t i c i d a d e n m a t e r i a l e s d e i n g en ier a
uti li z ando l a tc nic a de i ndentac in ins trumentada y de ul tras on i d o()
J.M. Meza*, E. E. Franco**, M. C. M. Farias***, F. Buiochi**, R. M. Souza*** y J. Cruz*
Resumen

Dos de las tcnicas empleadas, actualmente, para la medicin del mdulo de elasticidad de los materiales son la de ultrasonido y la de indentacin instrumentada. En este artculo se exponen y discuten los principios fundamentales y
las limitaciones de estas tcnicas. Tambin, se documentan los grandes avances que ha sufrido la tcnica de indentacin instrumentada en aos recientes. Adems, se llev a cabo un estudio experimental en una amplia gama de materiales cermicos, metlicos monocristalinos, policristalinos, amorfos y compuestos. Los resultados muestran gran
concordancia entre los valores obtenidos por la tcnica de ultrasonido y los descritos en la literatura. Sin embargo, para algunas muestras de tamao pequeo y monocristalinas no fue posible medir su mdulo de elasticidad mediante ultrasonido. Por otra parte, la tcnica de indentacin instrumentada estima razonablemente los valores del mdulo de
elasticidad, particularmente en materiales amorfos, mientras que en algunas aleaciones policristalinas se obtuvo una
mayor desviacin frente a los valores medidos por ultrasonido.

Pa l a b ra s clav e

Propiedades mecnicas. Ultrasonidos. Nanoindentacin. Indentacin instrumentada. Coeficiente de Poisson. Mdulo

de elasticidad.

U s i n g t h e u l t r a s o u n d a n d i n s t r u m e n t e d i n d e n t a t i o n t e chn i q u e s t o m e a s u r e
the el as ti c mo dul us of en gin eeri ng mate ria ls
A b st ra ct

Currently, the acoustic and nanoindentation techniques are two of the most used techniques for material elastic
modulus measurement. In this article fundamental principles and limitations of both techniques are shown and
discussed. Last advances in nanoindentation technique are also reviewed. An experimental study in ceramic, metallic,
composite and single crystals was also done. Results shown that ultrasonic technique is capable to provide results
in agreement with those reported in literature. However, ultrasonic technique does not allow measuring the elastic
modulus of some small samples and single crystals. On the other hand, the nanoindentation technique estimates the
elastic modulus values in reasonable agreement with those measured by acoustic methods, particularly in amorphous
materials, while in some policristaline materials some deviation from expected values was obtained.

K ey wo rd s

Mechanical properties. Nanoindentation. Ultrasound. Poissons ratio. Elastic modulus.

1. INTRODUCCIN
Actualmente, diversas reas de la fsica y de la ingeniera estn enfocadas en el desarrollo y aplicacin
de la nanotecnologa, la cual se caracteriza por utilizar componentes, materiales o fases con volmenes
en el orden de micrmetros cbicos. Grandes retos

han sido superados y otros esperan ser resueltos. Por

ejemplo, se ha probado que el comportamiento mecnico de las componentes cambia cuando se reduce
su volumen, al mismo tiempo que la medicin de
propiedades fsicas y mecnicas se torna mucho ms
complicada en volmenes pequeos[1]. ste es el caso del mdulo de elasticidad, cuyo conocimiento es

() Trabajo recibido el da 2 de Enero de 2007 y aceptado en su forma final el da 7de Mayo de 2007.
* Grupo de Investigacin en Nuevos Materiales, Universidad Pontificia Bolivariana, Circular 1 No 70-01, Medelln, Antioquia, Colombia.
** Laboratrio de Ultra-som, Departamento de Engenharia Mecatrnica e de Sistemas Mecnicos, Escola Politcnica da Universidade de
So Paulo, Av. Prof. Mello Moraes, 2231, CEP 05508-900, So Paulo, SP, Brasil.
*** Laboratrio de Fenmenos de Superficie, Departamento de Engenharia Mecanica e de Sistemas Mecnicos, Escola Politcnica da
Universidade de So Paulo, Av. Prof. Mello Moraes, 2231, CEP 05508-900, So Paulo, SP, Brasil.

52

MEDICIN DEL MDULO DE ELASTICIDAD EN MATERIALES DE INGENIERA UTILIZANDO LA TCNICA DE INDENTACIN INSTRUMENTADA Y DE ULTRASONIDO
USING THE ULTRASOUND AND INSTRUMENTED INDENTATION TECHNIQUES TO MEASURE THE ELASTIC MODULUS OF ENGINEERING MATERIALS

indispensable para poder disear cualquier elemento

mecnico sometido a esfuerzos como, por ejemplo,
los dispositivos microelectrnicos y los MEMS (micro electromecanismos). Este artculo muestra los
fundamentos tericos y hace un estudio experimental de dos de las tecnologas utilizadas para la medicin del mdulo de elasticidad: la tcnica acstica y
la de indentacin instrumentada, que adems de complementarse, son tiles tanto para componentes convencionales, como elementos o piezas de pequeos
volmenes.

dureza, H. Estas propiedades se obtienen a partir de un

ciclo completo de carga y descarga. En la figura 1, se
muestran esquemticamente el perfil de una huella y
la curva tpica resultantes de este tipo de ensayo, donde se identifican los parmetros utilizados en el anlisis[2]: hm es la profundidad mxima, hf la profundidad final de la huella o profundidad residual, su es la
tangente a la curva de descarga (rigidez de contacto) y hc la profundidad de contacto que se obtiene
durante la aplicacin de la carga mxima[2]. Es importante notar que, inmediatamente despus de

2. FUNDA MENTOS DE L AS T CNICAS

DE MEDICIN
2.1. I n d e n t a c i n i n s t r u m e n t a d a
Generalmente, la dureza de un material se define como el cociente entre la carga mxima, Pm, y el
rea proyectada de la huella, Ap, generada en la superficie, como lo indica la ecuacin siguiente:

Pm
H =
Ap

(1)

El rea de la huella, convencionalmente se mide

despus de la descarga (Ap=Acu), por medio de alguna tcnica de microscopa. Generalmente, el rea
Acu es diferente al rea de contacto durante la carga
mxima (Ap=Ac) debido a las recuperaciones elsticas que sufre el material.
Sin embargo, cuando la carga aplicada es muy baja o el material es muy duro, la huella dejada es pequea para ser fotografiada por microscopa ptica.
Existen tcnicas como las microscopas electrnicas
de barrido y de transmisin, as como la de fuerza atmica que permiten resolver este problema. Sin embargo, estas tcnicas suponen generalmente una elevada inversin de tiempo y dinero. Por esta razn, se
desarrollaron los ensayos de dureza instrumentados,
mediante los cuales es posible determinar la dureza
sin necesidad de medir el rea de la huella.
El ensayo de indentacin instrumentada es una
tcnica utilizada para medir propiedades mecnicas de
pelculas delgadas, materiales con superficies modificadas y fases de tamao nanomtrico[2 y 3]. La tcnica consiste en presionar un cuerpo rgido (indentador)
sobre la superficie de una probeta, controlando simultneamente la fuerza aplicada y la profundidad
de penetracin del indentador.
Las dos propiedades mecnicas medidas con mayor frecuencia utilizando la tcnica de indentacin
instrumentada son el mdulo de elasticidad, E, y la
REV. METAL. MADRID,

Figura 1. Representacin esquemtica del perfil de una huella (a) y curva de carga-desplazamiento (b) resultantes de un ensayo de indentacin[2].

Figure 1. Schematic representation of the impression during load and the impression left after unload, during a nanoindentation test. (b)
Schematic representation of indentation loaddisplacement data [2].

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M. MEZA, E. E. FRANCO, M. C. M. FARIAS, F. BUIOCHI, R. M. SOUZA Y J. CRUZ

producida la descarga, en ausencia de efectos de flujo plstico en el tiempo (creep) y de plasticidad revertida, el material se recupera de manera elstica[4].
De esta manera, las ecuaciones de la teora de elasticidad para contacto elstico pueden ser aplicadas al
proceso de descarga.
Se pueden utilizar diferentes geometras de indentadores; entre las ms comunes estn la esfrica,
Berkovich y Vickers. Las dos ltimas geometras son
pirmides de tres y cuatro lados respectivamente y
pueden modelarse como un cono con un semi-ngulo de 70,3[5], pues ambos producen una huella en la
que la relacin entre el rea de contacto y la profundidad de penetracin es idntica.
El mtodo ms utilizado para determinar la dureza y el mdulo de elasticidad, en el caso de indentadores tipo pirmide modeladas como un cono, es el de
Oliver y Pharr (O&P)[2 y 6], el cual se basa en las ideas iniciales de Doerner y Nix[3] y se define por las siguientes ecuaciones:

Pm
hc = hm
Su

(2)

Ac = f(hc)

(3)

Su
H =

2
Ac

(4)

En estas ecuaciones, tanto [7] como [8] son constantes que dependen de la geometra del indentador
y, ligeramente, de las propiedades del material indentado; , adems, corrige la falta de simetra de los
indentadores tipo pirmide con respecto al modelo
cnico ideal[7, 9 y 10]. En el caso de un indentador
Vickers, los valores comnmente aceptados para y
son 1,012 y 0,75, respectivamente[2].
El rea proyectada de la huella (Ac) se puede estimar por medio de la funcin emprica Ac=f(hc), conocida como funcin de rea o geometra del indentador, (Ec. (3)), que relaciona el rea de la seccin
transversal del indentador con la altura de contacto
y que, en el caso de un indentador Vickers perfecto,
tiene la siguiente forma:

Ac = 24,5 hc2

(5)

Er es el mdulo reducido que tiene en cuenta las

deformaciones elsticas sufridas por el indentador y el
material. Er se calcula segn la siguiente expresin:
54

1
1 vi2
1 v2
= +
Er
E
Ei

(6)

siendo, E y v el mdulo de elasticidad y el coeficiente de Poisson del material, respectivamente, y Ei y

vi, los mismos parmetros del indentador.
El mtodo de O&P se inicia con el ajuste de ms
de un 50 % de los primeros datos de la curva de descarga a la ecuacin:

P = K (h hf)m

(7)

donde, K y m son constantes empricas determinadas en el ajuste juntamente con la profundidad residual, hf. La rigidez de contacto se determina derivando la ecuacin 7 para la profundidad de penetracin
mxima, h=hm, es decir:

dP
Su =
dh

= Km(h hf)m1

(8)

h=hm

Al sustituir este valor en la ecuacin (2), se obtiene la altura de contacto, hc, y sustituyendo este
valor en la ecuacin (5) se obtiene el rea de contacto y, por tanto, el mdulo reducido de elasticidad
y la dureza a travs de las ecuaciones (4) y (1) y, finalmente, el mdulo de elasticidad mediante la ecuacin (6).
Sin embargo, como se ilustra en la figura 2, los
indentadores nunca son perfectos o ideales.
Tpicamente, los errores en el ngulo de corte son
pequeos. A pesar de ello, la punta del indentador

Figura 2. Esquema de un indentador ideal (perfecto) y uno real.

Figure 2. Schematic representation of a real indenter cone shaped and a perfect one.

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siempre presenta un cierto nivel de esfericidad (la

punta es roma en su extremo). Esas imperfecciones
hacen que la funcin de rea, ecuacin (5), se deba
modificar de la siguiente manera[9]:

Ac = 24.5(hc + hb)2

(9)

y pueda ser generalizada para mejorar su precisin,

en particular, a profundidades pequeas[2]:

Ac = C0hc2 + C1hc + C2hc1/2

+ C4hc1/8+ ++ C9hc1/128

(10)

La funcin de rea del indentador real, ecuaciones

(9) o (10), puede obtenerse mediante un proceso que
ser detallado ms adelante, en la seccin 2.1.1.
Es importante tener en cuenta que el mtodo propuesto por Oliver y Pharr[2] para la extraccin de propiedades mecnicas a partir de la tcnica de indentacin instrumentada es slo vlido cuando el material en estudio es completamente elstico; es decir,
cuando la curva de descarga no presenta plasticidad
revertida o flujo en el tiempo (creep), comportamiento que es bastante usual en materiales utilizados en
ingeniera. Sin embargo, se deben tener otros cuidados en el uso del mtodo de Oliver y Pharr: particularmente, cuando el material en estudio no posee capacidad de endurecerse y la relacin entre el mdulo de elasticidad y el lmite de fluencia es alta
(E/Y>0.1), pues en este caso el material es propenso a sufrir apilamiento (pile-up) durante el contacto[11]. La figura 3 a) ilustra una huella conocida como
huella en forma de barril tpica de materiales en los
que se produce apilamiento. En este caso, se debe
notar que la altura de contacto, hc, resultar mayor
que la altura mxima (comparar figuras 2 y 3) y, por
lo tanto, el mtodo de Oliver y Pharr no producir
buenos resultados. Por otra parte, cuando no hay apilamiento la huella suele ser como se ilustra en la figura 3 b) y se conoce como huella tipo alfiler.

Figura 3. Patrones de deformacin elastoplstica por contacto: (a) Apilamiento: materiales rgido-plsticos con huella en forma de barril tpica de
materiales con relaciones E/H altas e ndice de
endurecimiento igual a cero, (b) Hundimiento:
materiales elasto-plsticos ideales con huella en
forma de alfiler tpica de materiales con relaciones
E/H bajas e ndice de endurecimiento mayor a
cero.

Figure 3. Elasto-plastic contact patterns. a) rigid-plastic behavior corresponding to high E/H

ratios and cero hardening index materials (barrel shaped imprints), b) Ideal elasto-plastic behavior corresponding to low E/H ratios and non
cero hardening index materials (pincushion shaped imprint).
a la superficie de la probeta, siempre existir una pequea penetracin inicial (h0) la cual debe ser descontada de los datos adquiridos. Una de las tcnicas comunes para la correccin de la profundidad inicial consiste en ajustar la curva de carga (hi , vs. Pi) a un polinomio
de grado dos, utilizando el 10 % de los datos con respecto a la carga mxima. El valor de interseccin de este polinomio con el eje h, corresponde a h0[13]. La correccin se realiza mediante la ecuacin (11):

2.1.1. Correccin de los datos de indentacin y obtencin de la funcin de rea

hicorr = hi h0

Es importante destacar que, previamente al clculo de

las propiedades deseadas, se debe realizar una serie de correcciones a los datos de carga y profundidad de penetracin. Las correcciones ms importantes son: profundidad inicial de contacto, oscilacin trmica del conjunto mquina-probeta (termal drift, TD) y rigidez de
la mquina, cuyo inverso es conocido como flexibilidad
de la mquina (machine compliance)[2, 3, 6, 10 y 12-14].
A pesar de que los equipos de indentacin instrumentada son capaces de aplicar cargas a niveles muy
bajos durante la etapa de aproximacin del indentador

El mtodo ms utilizado para corregir la oscilacin trmica del conjunto mquina-probeta es la adicin de un perodo de mantenimiento al 10 % de la
carga mxima, posterior al de descarga, en el que se
supone que los desplazamientos del indentador son
producto de la expansin o dilatacin trmica de la
probeta y/o del conjunto mquina-probeta. La oscilacin trmica se define como la pendiente de la recta del desplazamiento del indentador (hi) en funcin
del tiempo (ti), la cual se substituye en la ecuacin
(12) para la correccin de los datos de indentacin:

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(11)

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M. MEZA, E. E. FRANCO, M. C. M. FARIAS, F. BUIOCHI, R. M. SOUZA Y J. CRUZ

h* = hicorr + TD x ti

(12)

La determinacin de la flexibilidad de la mquina, cf , permite determinar la parte del desplazamiento total htotal que es afectada por el equipo de ensayo
y realizar las debidas correcciones. Para determinar
cf se asume que la probeta y la mquina se comportan como dos resortes en serie cuyas flexibilidades
son aditivas[2 y 3], o sea:
(13)

CT = Cf + Cm

donde, Cm es la flexibilidad del contacto indentador-muestra. Como CT es el inverso de la rigidez total (ST) y Cm es el inverso de la rigidez de contacto
(Su) se pueden combinar las ecuaciones (4) y (13)
y obtener:

(14)
CT = Cf +

2Er Ac
Si las indentaciones se realizan sobre un material
estndar como lo es, por ejemplo, la slice amorfa o el
zafiro, y se asume que la dureza del material indentado es constante se obtiene[6 y 14]:

CT = Cf +

2BEr

H
Pm

(15)

El grfico de CT en funcin de 1/ Pm es una lC11

nea recta cuya interseccin
es el valor de la flexibili
V
=
=
dad de la mquina.
Este
valor
l
Kl
de Cf permite realizar
la correccin de los datos
de desplazamiento, en cualquier otro material, de acuerdo con la ecuacin (16):
C11 C
hreal = h*PC
(16)
f 12
=
Kt

Finalmente la ecuacin
(14) se puede reescribir
de la siguiente forma:
Vt =

que se conozca el mdulo de elasticidad, entonces se

tiene una serie de datos de hc y Ac. Estos datos ajustados a las ecuaciones (9) (10) mediante algn mtodo de mnimos cuadrados no lineal, producen la funcin de rea del indentador real, que permitir la
evaluacin del rea de contacto en cualquier otro
material.
En la literatura[9, 10 y 15] se encuentran algunas consideraciones adicionales sobre variaciones de la funcin de rea y flexibilidad de la mquina, de acuerdo
con el material indentado y la geometra del indentador.

2.2. U l t r a s o n i d o
En el interior de un slido isotrpico se pueden
propagar dos tipos de ondas acsticas: longitudinales o de presin y transversales. La onda longitudinal es una perturbacin ocasionada por una tensin
normal, donde el desplazamiento de las partculas del
material ocurre en la misma direccin de propagacin de la perturbacin. Las ondas transversales son
ocasionadas por tensiones de cizallamiento y el desplazamiento de las partculas ocurre en el plano perpendicular a la propagacin[16]. La ecuacin general
del movimiento de una partcula de material perfectamente elstico (que cumple la ley de Hooke), de
tamao infinitesimal y para desplazamientos de primer orden est dada por la ecuacin (18):
2u
2u

=
c

t2
x2

(18)

donde, t es el tiempo, u es el desplazamiento de la

partcula, x la direccin de propagacin de la onda,
la densidad del material y c es la constante elstica.
En el caso de excitacin armnica, la ecuacin
(18) tiene soluciones de la forma ux = u0e j(t+kx),
H
andonde K es el nmero de onda y la frecuencia
=C
+
CT de
f 2BE H de
gular. La velocidad
propagacin
la
onda
lonPm
r
= Cf +por la ecuacin
gitudinal (Vl) C
est
T dada
2BEr Pm (19):

Va
(17)
AVct ==
2
42(t
E1r2 (Ct2T) VC
a f)
1+
d
C11

Si se conoce el mdulo de elasticidad, E, del maVl =

=C
(19)
Vaque tpicamente es
terial indentado y el del identador
Kl 11
V
=
=
para
>
=
l
de diamante,Ventonces
la ecuacin (17) permite el c
Kl
t

(t1Elmtodo
t2) Va original de
clculo del rea de contacto.
y
la
velocidad
de
la
onda
transversal
(Vt) por:
2
sin +
+ cos
[2]
O&P para la determinacin de lad funcin de rea y
C11 C12

de la flexibilidad de la mquina, permita acceder a sVt =

=C C
12
Kt 11
tas sin conocer el mdulo de elasticidad del material
Vt =
=
(20)
Kt

indentado, pero el proceso

iterativo necesario para
() = a(t )b ( +t )d
tal fin resultaRcomplejo.
ab

V independientes de
donde c11 y c12 son las constantes
Si se realiza una serie
de indentaciones a diferenVt en
= notacinasimplificada, para un
la matriz de rigidez,
tes niveles de carga sobre un material estndar del
V(ta t ) V
1
2
a
Vt =
1(t+ t ) V
1
2 da
56
REV. METAL. MADRID, 44 (1), ENERO-FEBRERO
1 + , 52-65, 2008, ISSN: 0034-8570
d
Va
para > c
Vt =
V
(ta t ) V

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material isotrpico[17]. Esas dos constantes son representadas en la literatura de diferentes maneras, la ms
comn de ellas es mediante el mdulo de elasticidad,
E, y el coeficiente de Poisson, , relacionados con las
constantes de la matriz de rigidez y la velocidad de las
ondas mediante las ecuaciones (21) y (22)[16]:

C 212
l2 2l2
E =
=
C11 C12
(l / l)2 1

(21)

C 212
l2 2l2
=
=
C11 C12
l2 l2

(22)

Por lo tanto, el comportamiento elstico del material isotrpico puede determinarse midiendo la velocidad de propagacin de las ondas longitudinal y
transversal. Como, en general, la rigidez de un material a cizallamiento es menor que a compresin, la
velocidad de la onda transversal es menor que la velocidad de la onda longitudinal. En la mayora de los
metales la velocidad de la onda transversal es aproximadamente la mitad de la longitudinal.

2.2.1. Determinacin experimental de la velocidad de propagacin de las ondas

En la figura 4 se muestra un esquema del montaje tpico utilizado para la medicin del mdulo de elasticidad y el coeficiente de Poisson. La tcnica usa dos
transductores de ondas longitudinales dispuestos coaxialmente e inmersos en agua; uno, funciona como
transmisor y, el otro, como receptor. La muestra de
espesor, d, se coloca entre los transductores y comparando el tiempo que transcurre entre las ondas, en
los casos con y sin muestra, se obtiene la velocidad
de propagacin dentro del material.
En el caso en que la incidencia de la onda sobre la
muestra sea normal, una parte de la onda longitudinal que viaja en el agua es reflejada y la otra atraviesa la muestra y llega hasta el receptor; cuando la incidencia es oblicua, se produce el fenmeno denominado conversin de modo, que consiste en que
una parte de la onda longitudinal se convierte en
transversal y si el ngulo de incidencia es mayor que
un valor determinado, llamado ngulo crtico, c,
dentro de la muestra solamente se propaga onda transversal. Esa onda transversal se convierte nuevamente en longitudinal en la superficie opuesta de la muestra y se propaga en el agua hasta llegar al receptor.
El valor del ngulo crtico puede ser estimado por
medio de la ley de Snell. De esa forma, la conversin
de modo hace posible la medicin de la velocidad de
REV. METAL. MADRID,

Figura 4. a). Esquema del montaje experimental utilizado para la medicin del mdulo de elasticidad y el coeficiente de Poisson, b) geometra
usada en las ecuaciones (23) y (24)

Figure 4. a). Schematic representation of the experimental setup for the measurement of the
elastic modulus an the Poissons ratio, b) Geometry used in equations (23) y (24).

propagacin de los dos tipos de onda. En el trabajo

de Franco et al.[18] se encuentra un estudio ms detallado del fenmeno.
En la figura 5 se muestra un esquema de tres ondas
tpicas obtenidas en ensayos de ultrasonido: la onda
longitudinal viajando en el fluido (generalmente,
agua), la onda longitudinal obtenida al interponer
la muestra perpendicularmente a los sensores (incidencia normal =0) y la onda transversal que se propaga en la muestra al ser rotada hasta un ngulo mayor al primer ngulo crtico (incidencia oblicua 0).
Si t1 y t2 son los tiempos de trnsito de las ondas
en los casos con y sin muestra, respectivamente, a
partir de la geometra mostrada en la figura 4 b), para incidencia normal (=0), la velocidad de la onda
longitudinal es dada por[19]:

44 (1), ENERO-FEBRERO, 52-65, 2008, ISSN: 0034-8570

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M. MEZA, E. E. FRANCO, M. C. M. FARIAS, F. BUIOCHI, R. M. SOUZA Y J. CRUZ

t2 t1 = tb ta + tm

(26)

3. MATERIALES Y MTODOS
3.1. P re p ar a c i n d e l as p ro b e t a s

CT = Cf +

2BEr

H
Pm

C11

Vl =
=
K H
l
CT = Cf +
2BEr Pm
F i gu r a 5 . Esquema mostrando las tres ondas
obtenidas en un ensayo tpico por ultrasonido
C11 C12

VtC=11 =representation of typically

Figure 5.Schematic
Kt
Vl = waves
=
H test.
obtained
Kl C =inCan+ultrasound
T
f
2BEr Pm
Va
V
=

C
C
t

11
12
(t1C t2) Va
Vt = =
11
Kt V =

1
+
=
l
Kl
d

En la tabla I se presentan los valores de mdulo de

elasticidad y coeficiente de Poisson de los materiales utilizados en esta investigacin, encontrados en
la literatura. Las probetas empleadas tienen una geometra cilndrica o cuadrada, con un rea mxima de
5 cm y un espesor entre 0.8 mm y 7 mm.
Todas las aleaciones metlicas se prepararon mediante pulido metalogrfico estndar, a excepcin de
la aleacin de aluminio 1100, que fue desbastada con
lija #1200, sometida a recocido durante 1 h a 400 oC
y, luego, pulida, en pasos sucesivos de 12 m, 6 m
y 1 m por 12 h cada uno y acabado final con slice
coloidal de 0,025 m. Esto se hizo con la finalidad de
disminuir el efecto del endurecimiento por deformacin[2]. Las capas de nitruro de titanio (TiN), con espesor de 3 m, se depositaron por medio de proceso
de deposicin fsica de vapor de arco catdico en un
reactor comercial[20] sobre acero de herramienta AISI M2 e inoxidable austentico AISI 304.

(23)

Va
3.2. Ens ayo s d e u l t r a s o n i d o
donde, Va es la velocidad de propagacin
en el agua
para > c
VVt =
de laamuestra. C
En (t
elcaso
onda transy d el Vespesor
t2de
) Vla
=
rotada
1 C12
a
11
2
El montaje experimental para las mediciones por ultraversal,t la muestra
es
hasta
un
valor
(t

t
)
V
+mayor
cos al
V1t = 2sin=a +
Ktcaso, la velocidad
d est dada por:
sonido consisti en un pulsador/receptor Panametrics
1 + en ese
ngulo crtico,
d
5072PR y dos transductores Aerotech de 5 MHz y 6,4
mm de dimetro. Las seales fueron digitalizadas por un
Va
V
osciloscopio Agilent Infiinium 54820A con resolupara
>
Vt =

a
c
+t)d
VRt ab
= (t()=t ) Va(t)b(
cin vertical de 8 bit, usando una frecuencia de mues1
2 a
Va
(t1 t+2)cos
sin2 +
treo de 500 MHz. Las seales fueron llevadas a un
(24)
1 +d
computador a travs de la red de rea local para su posd
terior procesamiento. Todos los clculos fueron heVa
Para materiales con poca atenuacin
acstica, el
chos siguiendo el procedimiento explicado en la secpara > c
V =
cin 2.2, mediante el empleo del programa Matlab.
tiempo
entre +t)d
las ondas
calcula
en
el
domi (t se
Rabde(atraso
) = ta(t)b(
t2) Va
1
usando2 la funcin
La medicin del ngulo de rotacin se realiz con una
nio del tiempo
de
correlacin
que

sin
+
+ cos
precisin de 1o. Los valores de densidad se midieron
proporciona excelente precisin[16]d. Dadas las seales
por medio de la determinacin geomtrica del volua(t) y b(t), la funcin de correlacin est dada por:
men y el peso de cada muestra.
Rab () =

a(t)b( +t)d

(25)

si las seales a(t) y b(t) se adquieren dentro de ventanas temporales que comienzan en los tiempos ta y
tb, respectivamente, y la funcin de correlacin tiene valor mximo en un tiempo max = m, entonces,
el atraso temporal entre las dos seales es:
58

3.3. Ensay o s d e i n d e n t a c i n i n s t r u m e n t ada

Los ensayos de indentacin instrumentada se realizaron con un equipo Fischerscope H100V con indentador Vickers y capacidad entre 0,4 mN y 1.000 mN.

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USING THE ULTRASOUND AND INSTRUMENTED INDENTATION TECHNIQUES TO MEASURE THE ELASTIC MODULUS OF ENGINEERING MATERIALS

Tabla I. Materiales analizados y sus propiedades reportadas en la literatura

Table I. Tested materials and its properties extracted from literature

Ma teri al e s
Slice amorfa (Patrn de calibracin equipos de nanoindentacin CSM instruments)
Zafiro policristalino
Vidrio (Patrn de calibracin equipos de indentacin Fischerscope GmB)
Aluminio 1100
Aluminio de alta pureza (99,999%)
Titanio
Cobre electroltico
Acero patrn (Patrn de calibracin de microdureza: Sahi Oio Hyogo
Japan standarized block for hardness, 700 HV)
Monocristal de silicio
Acero inoxidable AISI 304
Acero para herramienta AISI M2
Capa de nitruro de titanio depositada
sobre acero AISI M2 (TiN-M2)
Capa de nitruro de titanio depositada sobre acero AISI 304 (TiN-304)

Figura 6. Ciclo de carga y descarga utilizado en

los ensayos de indentacin instrumentada.

Figure 6. Load-time sequence of the instrumented indentation tests that were conducted in this
work.

El ciclo de indentacin se estableci de la forma ilustrada en la figura 6. Se introdujo el periodo de carga

mxima constante para minimizar los efectos de fluencia (creep) durante la descarga con una duracin de
60 s, para el caso de aluminio, titanio y cobre, y de
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E (GPa)

72,6
430-460
70
68,9
68
107-113
117

0,17
0,21-0,27

0,33
0,34
0,34
0,35

210-220
130-160
187-200
190-210

0,27-0,30
0,17-0,28
0,29
0,27-0,30

400-460
400-460

0,21-0,25
0,21-0,25

30 s, para los dems materiales. El segundo periodo de

carga constante, se realiz a 0,4 mN, se aplic para
tener en cuenta los efectos de variacin de la temperatura y tuvo una duracin de 30 s.
Los datos de indentacin se procesaron con la
ayuda del programa Matlab, utilizando un cdigo
diseado para este propsito, en el cual se analiz el
50 % de los primeros datos de descarga. El material estndar utilizado para la medicin de la flexibilidad
de la mquina y la funcin de rea del indentador
fue el vidrio (patrn de calibracin de equipos de indentacin Fischerscope GMBH, tabla I). Para esto
se utiliz el procedimiento mostrado en la seccin
2.1.1, asumiendo que la dureza de este material es
constante y el valor del mdulo de elasticidad y de
Poisson utilizados fueron los calculados mediante la
tcnica de ultrasonido y reproducidos en la tabla II.
Los ciclos de indentacin se realizaron con cargas
entre 10 mN y 1.000 mN. Los datos de Ac y hc fueron ajustados a la ecuacin (27) por medio de un mtodo sopesado de mnimos cuadrados no lineal[10]. Es
importante sealar que para hallar la flexibilidad de
la mquina, slo se emplearon datos para los cuales la
esfericidad de la punta no produzca ninguna influencia sobre el valor de dureza calculado, que en el caso
del indentador utilizado y el vidrio patrn, hacen necesario el uso de alturas de contacto, mayores de 1
micrmetro.

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Tabla II. Resultados de las propiedades elsticas obtenidas por indentacin instrumentada y
ultrasonido.

Table II. Elastic properties obtained by acoustic and nanoindentation methods.

M at e r ia l
Slice amorfa
Zafiro policristalino
Vidrio
Aluminio 1100
Aluminio de alta pureza
Titanio
Cobre electroltico
Acero patrn
Monocristal de silicio
AISI 304
AISI M2
TiN-M2
TiN-304

**
( k g /m 3)
2200
4.018
2.481
2.700
2.686

8.950
7.726

8.578
7.852

Eu (GPa)
v
(med ido s p or
ul tra soni do )
72,90,5

72,50,4
67,92,0
68,40,2

116,60,1
212,51,2

199,50,0
208,11,8

0,1600,008

0,2300,005
0,3600,007
0,3500,002

0,3600,001
0,2800,002

0,3100,003
0,2700,004

En (GPa)
(medidos por
indentacin)

68,40,1
397,05,2
72,50,2
67,91,6
68,51,0
109,81,9
116,11,7
234,83,4
147,21,8
198,56,1
254,13,1
429,220
434,715

0,15
2,51
0,25
2,31
1,52
0,73
1,53
1,46
1,22
3,10
1,24
4,65
3,52

0,20
0,25
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
4,98
2,50
0,10
21,2
0,01
0,22

Clav e : denota ms/menos una desviacin estndar, * Densidad, Desviacin estndar en porcentaje, Error estndar
definido como(EuEn)2/100, donde Eu es el mdulo de elasticidad, en los casos en que fue medido por tcnicas acsticas,
de lo contrario se usa el valor medio de los valores reportados en la literatura y En es el mdulo de elasticidad medido por
indentacin instrumentada.

Ac = C0hc2 + C1hc + C2hc0,5

(27)

Con esta funcin de rea establecida y para verificar la versatilidad de la tcnica se realizaron indentaciones sobre los dems materiales en volumen, a
una carga de 300 mN mientras que para los materiales recubiertos fue de 25 mN. Para cada nivel de carga se hicieron, al menos, cinco indentaciones para
las cuales la altura mxima estuviese dentro de la desviacin estndar de la media. Para el clculo del mdulo de elasticidad mediante la tcnica de indentacin instrumentada se utilizaron, cuando fue posible
implementar la tcnica de ultrasonido, las relaciones de Poisson medidas por esta tcnica. Cuando no
fue posible implementar la tcnica de ultrasonido se
utilizaron los valores de literatura incluidos en la tabla I. Se adquirieron imgenes de algunas de las indentaciones mediante microscopa ptica en un microscopio Olympus PME 3 y a travs de microscopa
de fuerza atmica con el uso de un microscopio dimensin 3100 de Digital Instruments-Veeco.

4. RESULTADOS Y DISCUSIN
Debido a las pequeas dimensiones de las muestras
de silicio monocristalino, zafiro, titanio y los recu60

brimientos cermicos no fue posible utilizar la tcnica de ultrasonido, mostrando as las limitaciones
de esta tcnica. En primer lugar, para evitar errores,
la muestra debe ser de un tamao mayor al rea del
transductor lo que permite asegurar que la totalidad
del haz acstico cruce la muestra, inclusive cuando
est rotada; adems, se debe tener en cuenta que debido a la difraccin, el haz se dispersa. Si el espesor de
la muestra es pequeo se produce reverberacin, lo
que modifica la forma de la onda y dificulta enormemente el clculo del tiempo de desfase. Por otro lado,
no es posible medir las propiedades de las capas cermicas porque, para la longitud de onda usada, una
capa del orden de micrmetros es prcticamente
transparente, obtenindose como resultado las propiedades del substrato y no las de la capa.
Comparando los valores conocidos en la literatura
para el mdulo de elasticidad y la relacin de Poisson
(Tabla I) con las obtenidas por el mtodo acstico
(Tabla II), se observa que las mediciones realizadas por
el mtodo acstico estn prximas a las encontradas en
la literatura. En general, la desviacin estndar de los
resultados de materiales como los metales, principalmente los no puros, es mayor, comparada con la de los
puros y los materiales amorfos. Esto es consecuencia
de la atenuacin acstica, ya que cuando las ondas
viajan a travs de la muestra sufren procesos irreversibles a nivel molecular, que asemejan las prdidas

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viscosas en un lquido, debiendo considerarse, adems, que defectos en el material como el lmite de grano, dislocaciones, etc., causan dispersin de las ondas.
Por lo tanto, las prdidas y la dispersin son mucho
menores en materiales como el vidrio y la slice fundida, comparada con materiales policristalinos[16], mientras que, por ejemplo, en el aluminio de alta pureza las
ondas sufren menos dispersin y prdidas que en el caso del aluminio 1100, lo cual se ve reflejado en las desviaciones estndar del mdulo de elasticidad.
En la figura 7, se ilustra el ajuste de los datos de
la flexibilidad total, CT,vs. P-0,5, max(Ec. (15), para el
patrn de vidrio a diferentes niveles de carga y previa
correccin de los datos por la profundidad inicial
(h0), la oscilacin trmica (TD). De esta forma se
obtuvo un valor de la flexibilidad del equipo, Cf , de
0,0045 nm/mN.
Realizada la correccin por Cf se calcularon las
reas de contacto a alturas de contacto entre 100 nm
y 2500 nm (Ec. (17) lo que permiti hallar la funcin de rea (Ec. (27), obtenindose C1 = 24,6284,
C1 = 5,0537 y C2 = 0,6484.
En la tabla II tambin se presentan los resultados
de las propiedades elsticas determinadas por indentacin instrumentada.
Las mediciones hechas mediante la tcnica de indentacin instrumentada se encuentran cercanas a
las obtenidas por el mtodo acstico (Tabla II), o en
su defecto al valor medio de los valores encontrados
en la literatura; con excepcin del zafiro, el acero
AISI M2 y el designado como acero patrn. Para el
acero AISI M2 y el acero patrn las medidas reali-

Figu
ra 7. Grfico de la flexibilidad total CT vs.
1/ Pm, cuyo intercepto proporciona la flexibilidad de la mquina Cf . Datos obtenidos para el
patrn estndar de vidrio.

Figure
7. Variation of total compliance CT vs.
1/ Pm for standard glass specimen.
zadas por nanoidentacin resultan sobrestimadas respecto a los valores esperados.
Para entender esa discrepancia es necesario determinar si en estos dos casos el rea de contacto fue
subestimada o sobrestimada como corresponde a los
casos en que la huella haya sufrido apilamiento o
hundimiento, respectivamente. En la figura 8 se muestran las micrografas de huellas de indentacin de algunos de los materiales estudiados.

Figura 8. Imgenes de las huellas dejadas por indentacin Vickers a 300 mN en: (a) aluminio (b) titanio (c) cobre (d) acero inoxidable AISI 304 (e) vidrio (f) acero patrn (g) acero AISI M2 (h) silica
fundida (i) monocristal de silicio (j) zafiro

Figure 8. Micrographs of Vickers indentation imprints left at 300 mN in: (a) aluminum (b) titanium (c) copper (d) stainless steel AISI 304 (e) glass (f) standard steel (g) tool steel AISI M2 (h) fused silica (i) silicon single crystal (j) sapphire.
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Todos los materiales metlicos parecen haber sufrido apilamiento, lo cual se puede inferir por el halo brillante en los bordes de la indentacin (Fig. 8).
La cantidad de apilamiento, segn el trabajo de
Bolshakov[11], depende de la relacin entre la profundidad final y la mxima (hf / hm) obtenidas durante el ciclo de indentacin, as como tambin de
la capacidad de endurecimiento del material. Segn
dicho trabajo[11], para relaciones hf / hm menores que
0,7 el material sufrir hundimiento, independientemente de las dems propiedades mecnicas. Por otro
lado, para relaciones de hf / hm mayores que 0,7 el
grado de apilamiento ser mayor cuanto ms prximo
sea el comportamiento del material al de un rgidoelstico, es decir, un material sin capacidad de endurecimiento, como por ejemplo, materiales sometidos
a procesos de alta deformacin plstica.
En la figura 9 se muestran los valores de las relaciones hf / hm para cada uno de los materiales estudiados, mientras que en la figura 10 se muestran grficos experimentales de carga versus desplazamiento
normalizados para la carga y la profundidad mximas. En dicha figura se pueden apreciar las diferentes
recuperaciones elsticas que sufren los diferentes materiales en estudio.
Segn lo expuesto anteriormente, todos los materiales cermicos (vidrio, zafiro, slice fundida, monocristal de silicio y nitruro de titanio) deberan presentar
hundimiento, debido a que la relacin hf / hm en estos
materiales es menor que 0,7. Por otro lado, todos los
materiales metlicos podran presentar apilamiento.
La figura 11 muestra una imagen de una huella
dejada en el acero M2 obtenida mediante microscopa de fuerza atmica, en la cual se observa apila-

Figura 9. Valores experimentales de la relacin

hf/hm (profundidad final/profundidad mxima)
obtenidos por indentacin instrumentada

Figure 9. Experimental values for the ratio hf/hm

(final depth/maximum depth).
62

Figura 10. Curvas experimentales P-h para varios de los materiales estudiados. Los ejes Y y X
se encuentran normalizados con respecto a la
carga mxima y a la altura mxima, respectivamente.

Figure 10. Experimental P-h curves obtained for

some materials studied in present work. X and Y
are normalized by maximum load and maximum
depth.

miento. Sin embargo, la recuperacin elstica de la

huella, tal como lo muestra la figura 1 a), limita las inferencias que se hagan de la geometra de contacto
durante la carga mxima, a partir de imgenes tridimensionales de la huella despus de la descarga. Sin
embargo, la figura 11 b) sugiere que la altura de contacto real es mayor que la altura mxima, i.e., el rea
de contacto real es mayor que la predicha por el modelo de Oliver y Pharr. Por lo tanto, de acuerdo a la
ecuacin (4) el mdulo de elasticidad medido mediante la tcnica de indentacin instrumentada sera
sobreestimado, como de hecho ocurre.
Para explicar el comportamiento del apilamiento de
los materiales metlicos, se debe pensar en trminos
de la condicin de la superficie estudiada. Segn
Exner[21] (p.p. 948) la profundidad de dao total de la
superficie, o de capa endurecida, debida al pulido que
se utiliz en los materiales metlicos, est por debajo de
1 m. Sin embargo, se sabe que el aluminio, el titanio
y el cobre poseen una alta capacidad de endurecimiento. Esto significa que la superficie que sufri dao, muy
probablemente, an podr endurecerse y producirn
un apilamiento lejos de la zona de contacto[22]. En el caso del aluminio, cobre, titanio y acero inoxidable, a
la carga de 300 mN, la profundidad mxima vari entre 7 m y 2 m. Todos estos hechos sumados a que
los mdulos de elasticidad de estos materiales coinciden muy bien con los hallados por el mtodo acstico,
indican que el rea de contacto fue bien estimada y,

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Figura 11. Imagen de indentacin producida a una carga de 300 mN en acero M2 obtenida por microscopa de fuerza atmica . a) vista en tres dimensiones; b) seccin de la huella a travs del vrtice de la indentacin y paralela al borde de la indentacin. La escala horizontal est en micrmetros
y la vertical en nanmetros.

Figure11. Atomic force microscopy image of the Indentation left by a Vickers indenter pressed onto M2
tool steel at 300 mN: Figure (a) 3D view; Figure (b) through thickness section (parallel to the edge); horizontal scale in micrometers, vertical scale in nanometers.

por tanto, no hubo una cantidad de apilamiento considerable o, ste, se produjo lejos de la zona de contacto, a pesar de que estos materiales presentan una
relacin hf / hm superior a 0,7.
Por otra parte, el acero AISI M2 se sabe que tiene muy poca capacidad de endurecimiento [23] .
Adems, la profundidad mxima de indentacin a
300 mN es inferior a 1,17 m, es decir, la indentacin est aconteciendo justo en la zona de dao, o
lo que es lo mismo en una zona en donde el material
ya no se puede endurecer. En el caso del acero patrn que tiene una dureza de 700 HV, dureza comparable con la del acero AISI M2 (750 HV), es de
esperar que acontezca lo mismo.
Es importante anotar que el apilamiento en materiales cermicos es un fenmeno probable y poco entendido[24]. Una de las probables explicaciones es que
el apilamiento se produzca por la salida a la superficie de grietas subsuperficiales[25] durante la descarga.
Sin embargo, el hecho de que el modelo de Oliver y
Pharr produzcan buenos resultados en este tipo de
materiales, sugiere que el apilamiento, de suceder, se
dara lejos de la zona de contacto.
Adems de los problemas de apilamiento, existe
otra posibilidad para la diferencia entre el mdulo
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de elasticidad medido por indentacin y por tcnicas acsticas. Segn Troyon[9] y Meza et al.[10], el factor (Ec. (17)) no es igual para todos los materiales.
Algn autor[9] muestra, como en algunos casos, este
factor puede llegar hasta valores de 1,3, lo que disminuira los valores del mdulo de elasticidad. Sin
embargo, estos valores tan altos, no han sido empleados en este estudio[10].
Tambin, se observa que el vidrio y la slice amorfa,
es decir, los dos materiales amorfos, presentan las desviaciones estndar del mdulo de elasticidad ms bajas de
todos los materiales evaluados por la tcnica de indentacin instrumentada. Estas dos observaciones se explican por el hecho de que los dos materiales son homogneos y no tienen borde de grano, precipitados, segundas fases, etc., los cuales, obviamente, modificarn
localmente el comportamiento mecnico del material.
Todos los materiales estudiados son aproximadamente isotrpicos con excepcin del monocristal de
silicio y del nitruro de titanio, el cual, en las condiciones en que fue producido presenta una estructura columnar. Lo que hace que estos dos ltimos materiales
deban ser analizados aparte.
En el caso del monocristal de silicio, uno de los
principales problemas, adems de que las ecuaciones

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de indentacin instrumentada no son vlidas para

materiales anisotrpicos, es que durante el proceso
de descarga sufre transformaciones de fase que producen cambios en la rigidez de contacto[26]. De igual
forma, durante la descarga, el material tiende a propagar diferentes tipos de grietas al mismo tiempo que
se producen transformaciones de fase que generan
desplazamientos espontneos del indentador, tal como se muestra en la figura 10 y, por tanto, la tcnica
de indentacin instrumentada debe, en este caso, ser
interpretada con cuidado. A pesar de esto, el valor
predicho est dentro del intervalo de los valores encontrados en la literatura. Sin embargo, se debe recordar que el valor arrojado aqu, corresponde a un promedio de las propiedades en las diferentes direcciones
cristalinas del material.
Segn la tabla II, uno de los materiales con mayor
dispersin en los resultados es el TiN, lo que se debe a
tres factores: primero, el proceso de fabricacin PVD
por arco, genera una cantidad importante de defectos
superficiales, lo cual aumenta la rugosidad y sta influye en este tipo de ensayos[27]; segundo, la microestructura de las capas obtenidas mediante el proceso
PVD por arco es de tipo columnar[28], lo cual hace que
el material sea anisotrpico y, por tanto, las propiedades medidas por la tcnica de indentacin instrumentada sern slo un promedio de las correspondientes
a las diferentes direcciones cristalinas[29]; tercero, la
profundidad necesaria para medir propiedades mecnicas de una capa sin tener influencia del sustrato, debe ser menor que el 10 % del espesor de la capa[13]. En
este caso, esto resulta en una profundidad menor a 300
nm razn por la que se escogi una carga de 25 mN,
para la cual se produce una altura de contacto de 130
nm y una profundidad mxima de 190 nm. El radio
del indentador utilizado se calcul de acuerdo con el
procedimiento presentado en otro trabajo de los autores[10], resultando un radio de aproximadamente
1.330 nm, por lo que hasta una profundidad de 100nm
se tiene una geometra de contacto irregular[6]. Esto
obviamente aumentar la dispersin de los resultados
de manera significativa respecto a mediciones hechas
en materiales ms blandos con buen acabado superficial y para los que a cargas de 300 mN, se obtienen
profundidades de contacto mayores a 100 nm.
Finalmente, vale la pena resaltar, como en el proceso de calibracin de la funcin de rea presentado
en la seccin 2.1.1, es necesario el conocimiento del
mdulo de elasticidad del material estndar indentado, el cual a su vez puede ser medido con gran precisin por la tcnica acstica aqu presentada.
64

5. CONCLUSIONES
Las tcnicas de ultrasonido y de indentacin son una
gran herramienta para la medicin del mdulo de
elasticidad.
La tcnica de ultrasonido en la forma en que se
emple en este trabajo, slo permite la medicin en
materiales con una geometra que tenga un rea superior a 1 cm2 , debido al tamao y frecuencia de los
sensores. Adems de esto, la tcnica no se puede implementar en materiales monocristalinos ni en sistemas recubiertos con capas de espesores en el orden
de los micrmetros.
Se mostr que escogiendo un material homogneo
como el vidrio, del cual se conozca el mdulo de elasticidad, se puede implementar un proceso de calibracin de la funcin de rea del indentador que no requiere procesos iterativos como el mtodo de Oliver y
Pharr. Esta funcin de rea, junto con los pasos delineados en la seccin 2.1., produce resultados acordes con
los medidos por la tcnica de ultrasonido para materiales con relaciones hf / hm inferiores a 0,7. Por otro lado, los materiales para los cuales hf / hm es mayor que
0,7, el mtodo de nanoidentacin produce buenos resultados, solamente para materiales con capacidad de
endurecimiento.
Una de las razones por las que para algunos materiales con relaciones hf / hm mayores a 0,7 se sobrestime el mdulo de elasticidad, es que el rea de contacto se subestima debido al apilamiento alrededor
de la huella de indentacin. Sin embargo, el factor
podra tambin influir sobre los resultados, pero
esto requiere nuevos estudios.
La tcnica de indentacin produce resultados con
menores desviaciones estndar en materiales homogneos como vidrios, mientras que en materiales
policristalinos esta desviacin aumenta considerablemente. De igual forma, esta dispersin en los resultados aumenta a cargas bajas, donde el arredondamiento del indentador y la rugosidad de la superficie indentada tienen mayor influencia sobre la
geometra del contacto.

A gra decimientos
Este trabajo fue parcialmente financiado por el Instituto Colombiano para las Ciencias (COLCIENCIAS) mediante su programa de apoyo a doctorados
nacionales, y por el Centro Integrado para el Desarrollo de la Investigacin (CIDI) de la Universidad Pontificia Bolivariana sede Medelln, bajo contrato 71804/05-18.
Los autores agradecen al Laboratorio de Ultrasonido del Departamento de Ingeniera Mecatrnica

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y de Sistemas Mecnicos de la Escuela Politcnica

de la Universidad de So Paulo por la colaboracin en
este trabajo.

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