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Quimica Basic
Quimica Basic
UNIVERSIDAD
DE ALCAL
Licenciatura en Farmacia
Prcticas de
Qumica Bsica
NDICE
Pgina
NORMAS GENERALES
EQUIPO INDIVIDUAL
ii
MATERIAL COMPLEMENTARIO
iii
iv
Purificacin de sustancias
Reacciones cidobase
Reacciones rdox
Valoraciones redox
11
Sntesis de la aspirina
12
NORMAS GENERALES
antes de empezar
durante las
sesiones
al acabar
evaluacin
EQUIPO INDIVIDUAL
1 Frasco lavador
de 500 ml
1 Embudo cnico
1 Trpode
2 Pinzas metlicas con nuez
1 Aro con nuez o 1 trpode
1 Pinza para buretas
1 Rejilla metlica
1 Matraz aforado de
100 ml con tapn
1 Mechero Bunsen
1 Vidrio de reloj
1 Erlenmeyer de 250 ml
1 Erlenmeyer de 100 ml
1 Cpsula de porcelana
1 Varilla de vidrio maciza
1 Pipeta Graduada
de 10 ml con mbolo
1 Probeta de 50 ml
ii
MATERIAL COMPLEMENTARIO
Papel de filtro
Trompa de agua
Pinza de crisol
Tapones
Mortero
Embudo de decantacin
Densmetro-aermetro
Bureta
iii
A. seguridad
B. cuaderno de
laboratorio
C. operaciones
bsicas
Figura 1
Medicin de lquidos.
Los lquidos pueden medirse determinando su volumen. Se utilizan cuatro
instrumentos para la medida de volmenes de lquidos: Pipeta, Probeta,
Bureta y Matraz aforado. Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su
superficie que indican volmenes de lquidos. Para medir el volumen, el
nivel del lquido se compara con las marcas de graduacin sealadas sobre
la pared del instrumento de medida (figura 2). Dicho nivel se lee en el
fondo del menisco que se forma en el lquido. Se obtienen lecturas exactas
Enrase correcto
Enrases incorrectos
Figura 2
manera que forme ngulo con ella (figura 3). Si quedan gotas en las
Empujar
lentamente
Pipeta
vertical
En contacto
con la pared
y formando
ngulo
mezclas.
Recuerde que la bureta se emplea para verter disoluciones en valoraciones,
el matraz aforado para preparar disoluciones de volumen exacto, y la
pipeta para trasvasar disoluciones. Esta ltima funcin la pueden suplir en
la mayora de los casos otros instrumentos como las probetas (que tienen
precisin aceptable pero menor que la de las pipetas) y los vasos de
precipitados, Erlenmeyers, etc. (volmenes muy aproximados). No emplee
Figura 3
las pipetas ms que para transferir volmenes muy exactos. Recuerde que
la diferencia entre un instrumento y otro no es el volumen que miden (hay
probetas de 10 m., pipetas de 100 ml y buretas de 1 ml) sino la precisin y
la finalidad.
Al utilizar un instrumento de los sealados apunte en el cuaderno de
Varilla de
vidrio
Embudo
sujeto con una
pinza (o un
aro)
Vstago del
embudo pegado a
la pared del vaso
Figura 4
Cortar por
la lnea
discontnua
Figura 5
Tubo
Collar de
regulacin
de entrada
de oxgeno
Llave de
regulacin
de gas
Entrada
de gas
c) Cono de oxidacin,
combustin completa
b) Cono de reduccin,
combustin incompleta
a) Zona de baja temperatura,
el gas sale fro
Figura 7
xi
cuestiones previas
Seguridad
1 El uso de gafas de seguridad en el Laboratorio es aconsejable o obligado?
2 El uso de bata en el Laboratorio es aconsejable o obligado?
3 Dnde se puede encontrar informacin inmediata sobre la peligrosidad de un
reactivo?
4 De qu tejido ser preferentemente la bata?
5 Qu cosas estn expresamente prohibidas en el Laboratorio?
6 Qu hacer con un reactivo que ha perdido su etiqueta?
7 Si un vaso de precipitados presenta una pequea rotura, se puede seguir
usando?
8 Por qu motivos puede ser un reactivo peligroso?
9 Qu hacer si se forman humos en el laboratorio?
10 Cuando debe usarse una campana de gases?
11 Qu es lo primero que hay que hacer en caso de accidente?
12 Qu tienes que hacer si te salpica un reactivo al ojo?
13 Cmo hay que transportar las botellas de reactivos?
14 Se puede pipetear agua destilada con la boca?
15 Un txico, puede penetrar a travs de la piel?
16 Dnde se deposita el vidrio roto?
17 Cmo puede apagarse un pequeo fuego en el laboratorio?
18 Qu hay que hacer si se produce un fuergo grande?
19 Se puede usar un extintor si a alguien se le incendia la ropa?
20 Si alguien ha ingerido un cido corrosivo, se le debe provocar el vmito?
21 Dibuja los smbolos que representan una sustancia explosiva, una comburente
y una inflamable. Qu diferencia hay entre ellas?
22 Dibuja los smbolos que representan una sustancia txica, una nociva, una
corrosiva y una irritante. Qu diferencia hay entre ellas?
xii
_________________________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________________________
2 Purificacin de sustancias
_________________________________________________________________________________________
A) Extraccin con disolvente
Instrucciones
La extraccin de un componente de una mezcla disuelta en un determinado disolvente se puede conseguir
aadiendo otro disolvente que cumpla las siguientes condiciones:
a) que sea no miscible con el otro disolvente.
b) que el componente deseado sea ms soluble en l que en el disolvente original.
c) que los restantes componentes sean insolubles en el disolvente utilizado.
Para realizar la extraccin se agita la disolucin con el disolvente, se deja reposar para que se separen las
dos capas de disolventes inmiscibles y se separan utilizando un embudo de separacin. Esta operacin se
repite sucesivamente, reuniendo todas las fracciones obtenidas. La cantidad extrada en cada operacin
cumple la ley de distribucin:
S
c
K = 1 = c1
S2
2
Precauciones importantes:
El tetracloruro de carbono es txico. Utilizarlo nicamente dentro de la vitrina de gases.
Los disolventes orgnicos suelen ser inflamables y voltiles. Evitar que durante la operacin haya
mecheros encendidos.
Despus de cada agitacin conviene abrir el extremo superior del embudo para evitar que haya
sobrepresin en su interior.
Cuestiones previas
2.1 La solubilidad del yodo en agua es 0,029 g/100 ml y en tetracloruro de carbono es 2,9 g/100 ml. Calcula
la constante de reparto.
2.2 Qu condiciones tiene que reunir un disolvente para que la recuperacin de un componente por
cristalizacin se pueda verificar con el mximo rendimiento y pureza?
Experiencia
2.1 Toma con un tubo de ensayo graduado 15 ml de una disolucin acuosa de yodo y extrela con tres
fracciones consecutivas de tetracloruro de carbono de 5 ml cada una.
B) Disolucin, evaporacin y cristalizacin
Instrucciones
Un componente de una mezcla slida se puede recuperar puro por recristalizacin. Se disuelve en un
disolvente en el que otros componentes sean insolubles. La filtracin de la disolucin permite separar los
restantes componentes de la fraccin solubles.
El componente se puede recistalizar de varias formas, entre ellas:
a) Si el componente es mucho ms soluble en caliente que en fro, se puede disolver la mezcla en la
mnima cantidad de disolvente en caliente. Se filtra en caliente y se deja enfriar, con lo que precipita
el producto.
b) Alternativamente, se puede disolver y filtrar en fro. En dicho caso, es necesario concentrar la
disolucin por evaporacin del disolvente en caliente. De este modo se puede obtener una disolucin
saturada en caliente. Al enfriar, la solubilidad disminuye por lo que precipita el componente deseado
que se separa por filtracin de la disolucin sobresaturada. Para obtener un producto de alta pureza,
es conveniente no evaporar excesivamente el disolvente, ya que podran precipitar tambin
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3 Reacciones cidobase
_________________________________________________________________________________________
A) Determinacin de concentraciones de disoluciones comerciales de cidos y bases
Instrucciones
Con frecuencia se hace necesario en el trabajo experimental la preparacin de disoluciones de cidos o
bases a partir de los productos comerciales. Para ello es absolutamente imprescindible el conocimiento y
manejo de las diferentes expresiones de concentracin.
Precauciones importantes:
HCl y HAc son corrosivos y voltiles. Usar las disoluciones concentradas dentro de la vitrina de gases.
Las disoluciones concentradas de HNO3, H2SO4 y NaOH son corrosivas.
Experiencia
3.1 Llena hasta el enrase una probeta limpia de 250 ml con disolucin acuosa de HCl comercial. Introduce en
ella un densmetro de la escala adecuada. La lectura se realiza en el densmetro mirando paralelamente a
la superficie del lquido y bien centrado sin tocar las paredes de la probeta. Anota el resultado.
3.2 Repite la experiencia 3.1 con disoluciones de los cidos ntrico (HNO3), sulfrico (H 2SO4) y actico
(HAc).
3.3 Mide la densidad de la disolucin acuosa de amonaco (NH 3) comercial.
Es imprescindible lavar perfectamente la probeta para cambiar de reactivo y secar con un trapo limpio el
aermetro antes de volverlo a utilizar. Mientras no utilice el medidor gurdelo en su estuche.
En algunos casos, la densidad vendr especificada en una escala especial (grados Beaum: 0 B
equivale a la densidad del agua destilada y 10 B a la de una disolucin de NaCl al 10%). La tabla 3.1
recoge la equivalencia entre g/ml y B. Completa los recuadros de las cuestiones 3.13.2, usando las
tablas
que aparecen en el Handbook of Physics and Chemistry.
_____________________________________________________________________________________________________
Tabla 3.1 Equivalencias entre grados Beaum y g/ml
B g/ml
B
g/ml
B
g/ml
B
g/ml
B
g/ml
B
g/ml
B
g/ml
0
0,9991
10
1,074
20
1,160
30
1,261
40
1,382
50
1,529
60
1,710
1
1,006
11
1,082
21
1,169
31
1,273
41
1,396
51
1,545
61
1,731
2
1,013
12
1,090
22
1,179
32
1,284
42
1,409
52
1,562
62
1,752
3
1,020
13
1,098
23
1,189
33
1,295
43
1,423
53
1,579
63
1,773
4
1,028
14
1,106
24
1,199
34
1,307
44
1,437
54
1,597
64
1,795
5
1,035
15
1,115
25
1,209
35
1,319
45
1,452
55
1,615
65
1,818
6
1,042
16
1,124
26
1,219
36
1,331
46
1,467
56
1,633
66
1,841
7
1,050
17
1,133
27
1,229
37
1,344
47
1,482
57
1,652
8
1,058
18
1,142
28
1,240
38
1,356
48
1,497
58
1,671
9
1,066
19
1,151
29
1,250
39
1,369
49
1,513
59
1,690
_____________________________________________________________________________________________________
B) Indicadores cidobase
Instrucciones
Un indicador es un cido o base dbil, cuyas formas disociada y no disociada, tienen distinto color. Se
trata por lo general de sustancias que sufren un cambio perceptible de color dentro de un pequeo
intervalo de pH (tabla 3.2). En esta prctica se trata de observar si un indicador dado vira a pH cidos o
bsicos.
Experiencia
3.4 Llena 6 tubos de ensayo con agua destilada hasta la mitad de su altura. Aade a tres de ellos 2 gotas de
fenolftalena y a los otros tres 2 gotas de anaranjado metilo. Observa el color. Adiciona unas gotas de
HCI 0,1 M a uno de los dos tubos con fenolftalena, y unas gotas de NaOH 0,1 M al otro. Repite la
operacin con dos tubos con anaranjado de metilo. Compara el color de cada indicador en medio bsico,
neutro
y cido y deduce qu indicador vira en medio cido y cul en medio bsico.
_____________________________________________________________________________________________________
Tabla 3.2. Cambios de color de los indicadores
Color
Color
Margen de pH del
pK a
Indicador
en medio cido
en medio bsico
cambio de color
del indicador
Azul de timol
rojo
amarillo
1,2 a 2,8
1,7
Anaranjado de metilo
rojo
amarillo
3,2 a 4,4
3,4
Azul de bromofenol
amarillo
azul
3,0 a 4,6
3,9
Verde de bromocresol
amarillo
azul
4,0 a 5,6
4,7
Rojo de metilo
rojo
amarillo
4,5 a 6,0
5,0
Azul de bromotimol
amarillo
azul
6,0 a 7,6
7,1
Azul de timol
amarillo
azul
8,0 a 9,6
8,9
Fenolftalena
incoloro
rosa
8,3 a 10,0
9,4
Alizarina
rojo
violeta
11,0 a 12,4
11,7
_____________________________________________________________________________________________________
Anota el volumen adicionado desde la bureta y calcula la normalidad exacta del HCl preparado.
3.7 Repite la valoracin al menos ora vez o hasta que los resultados sean concordantes, y toma el valor
medio de stos.
D) Electrolitos fuertes y dbiles
Instrucciones
Los cidos y las bases pueden dividirse entre aquellas que se consideran totalmente disociadas
(electrolitos fuertes) y las que solo se disocian parcialmente (dbiles). Su carcter fuerte o dbil puede
determinarse mediante medidas de pH.
Experiencia
3.8 Prepara 100 ml de disolucin 0,1 M de HNO3, HAc, NaOH y NH3 (Estas disoluciones se preparan cada 4
alumnos). Toma 5 ml de cada una y ponlos en cuatro tubos de ensayo. Mide el pH con papel indicador y
anota los resultados. El pH se medir primero de forma aproximada con papel indicador universal y
luego de forma ms exacta con papel indicador LYPHAN, cuya forma de utilizacin ser explicada por
el Profesor.
3.9 Separa 4 ml de las disoluciones 0,1 M con la pipeta y aade al mililitro restante 9 ml de agua destilada.
Agita las disoluciones y mide el pH. Anota los resultados. Evidentemente, este mtodo no nos permite
realizar medidas muy exactas, pero s logramos una aproximacin suficiente para distinguir entre los
electrolitos fuertes y dbiles.
E) Hidrlisis de sales
Las sales se consideran totalmente disociadas en disolucin. El anin y catin pueden sufrir reacciones
cidobase con el agua (reacciones de hidrlisis) modificando el pH de la disolucin.
Experiencia
3.10 En un tubo de ensayo, disuelve una muestra de NaCl en 5 ml de H 2O destilada. Mide el pH y anota el
resultado. Comprueba el pH del agua destilada utilizada en los ensayos, ya que frecuentemente no tiene
pH=7. Tenlo en cuenta en tus conclusiones.
3.11 Repite la misma experiencia con NH4Cl, Na2CO 3 y (NH4)2CO 3.
Cuestiones
3.1 Completa la siguiente tabla para las disoluciones comerciales consideradas:
HCl
HNO3
H2SO4
NH3
densidad ( Beaum)
densidad (g/ml)
concentracin (g/l)
molaridad (N)
normalidad (N)
molalidad (m)
HAc
3.2
Anota en la siguiente tabla el volumen de disolucin comercial o masa de reactivo que es necesario tomar
para preparar un litro de disolucin de las concentraciones indicadas en cada caso:
HCl
HNO3
H2SO4
NH3
HAc
NaOH
0,1 M
0,1 N
12% en peso
3.3
3.4
3.5
3.6
3.7
3.8
3.9
3.10
NH3
_________________________________________________________________________________________
4 Reacciones rdox
_________________________________________________________________________________________
A) Reacciones de metales con cidos
Instrucciones
En esta parte de la prctica estudiaremos las reacciones de metales frente a cidos no oxidantes como
HCl y frente a cidos oxidantes como HNO3. Observaremos el efecto de variar su concentracin y la
temperatura.
En todas las reacciones que ensayaremos el ataque al metal se produce con desprendimiento
gaseoso. La observacin de la velocidad de burbujeo y del color del gas que se produce nos ayudarn a
establecer conclusiones en relacin con la ordenacin cualitativa de los metales en la serie electroqumica
y por tanto de los valores relativos de sus potenciales redox. Utiliza la tabla 4.1. Los potenciales redox
dependen de la concentracin de las especies intervinientes. Cuando los protones intervienen en el
proceso,
el potencial depende del pH del medio.
_____________________________________________________________________________________________________
Tabla 4.1. Potenciales normales de electrodo a 25C (Semirreaccin de reduccin)
Agente oxidante
Agente reductor
/especie oxidada)
(especie reducida)
E, V
F2
+ 2e
2F
+2,87
Ms Oxidantes (SE REDUCEN)
S 2O8 2
+ 2e
2SO42
+2,05
Au+
+ e
Au
+1,69
Pb 4+
+ 2e
Pb 2+
+1,67
2+
MnO4 + 8H
+ 5e
Mn + 4H2 O
+1,51
Cl2
+ 2e
2Cl
+1,36
2
+
3+
Cr2O 7 + 14H
+ 6e
2Cr + 7H2 O
+1,33
+
O2 + 4H
+ 4e
2H2 O
+1,23 (+0,81 a pH = 7)
Br2
+ 2e
2Br
+1,09
+
Ag
+e
Ag
+0,80
Fe3+
+ e
Fe2+
+0,77
I2
+ 2e
2I
+0,54
O2 + 2H 2O
+ 4e
4OH
+0,40 (+0,81 a pH = 7)
2+
Cu
+ 2e
Cu
+0,34
AgCl
+ e
Ag + Cl
+0,22
+
2H
+ 2e
H2
0 (por definicin) (0,42 a pH = 7)
Fe3+
+ 3e
Fe
0,04
O2 + H 2O
+ 2e
HO2 + OH
0,08
2+
Pb
+ 2e
Pb
0,13
Sn 2+
+ 2e
Sn
0,14
2+
Ni
+ 2e
Ni
0,25
Fe2+
+ 2e
Fe
0,44
3+
Cr
+ 3e
Cr
0,74
Zn2+
+ 2e
Zn
0,76
2H2 O
+ 2e
H2 + 2OH
0,83 (0,42 a pH = 7)
Cr2+
+ 2e
Cr
0,91
2+
Mn
+ 2e
Mn
1,18
Al3+
+ 3e
Al
1,66
2+
Mg
+e
Mg
2,36
+
Na
+e
Na
2,71
Ca2+
+ e
Ca
2,87
+
K
+e
K
2,93
Li+
+ e
Li
3,05
Mas Reductores (SE OXIDAN)
_____________________________________________________________________________________________________
Experiencia
4.1 Pon unos 5 ml de agua destilada en 6 tubos de ensayo y aade a cada uno de ellos un trozo pequeo de
uno de los siguientes metales: Na, Al, Cu, Fe, Zn, Sn y Pb.
Precaucin: La reaccin con Na la realizar el Profesor.
Anota para cada caso si hay reaccin y la velocidad de sta (rpida o lenta), el color de la disolucin y el
del gas producido. Ten en cuenta que la velocidad de ataque depende de la superficie que presente el
fragmento metlico.
4.2 En los tubos de ensayo en los que no hayas observado reaccin, decanta el agua cuidando de conservar el
metal. Prepara en un vaso de precipitados 30 ml de una disolucin de HCl aproximadamente 0,5 M
diluyendo debidamente el cido comercial. Aaden unos 5 ml de este cido diluido sobre los tubos de
ensayo y agita con cuidado. Anota los resultados.
Las siguientes experiencias se realizarn en campana de gases.
Caliente los tubos de ensayo en un bao mara, sin llegar a hervir. Observa y se anota los resultados.
4.3 En los tubos de ensayo en los que no hayas observado reaccin, repite la experiencia 4.2 usando
directamente HCl comercial (concentrado), primero en fro y luego en caliente.
4.4 En los tubos de ensayo en los que no hayas observado reaccin, repite la experiencia 4.2 usando
directamente HNO3 comercial (concentrado), primero en fro y luego en caliente.
Mediante estos tratamientos todos los metales se habrn atacado.
B) Montaje de una pila electroltica
Instrucciones
El objetivo de esta segunda parte es comparar dos semisistemas estudiados en la primera parte, Zn 2+/Zn
y Cu2+/Cu, aprovechndolos para montar una pila electroltica.
En toda reaccin de oxidacin-reduccin hay transferencia de electrones de la sustancia oxidada a
la reducida. As cuando enfrentamos dos semisistemas como Zn 2+/Zn y Cu2+/Cu se produce
transferencia de electrones de Zn a Cu. En una pila electroltica se verifican reacciones de oxidacin y
reduccin de dos semisistemas, en forma tal que la transferencia de electrones puede ser aprovechada en
forma de corriente elctrica: se produce electricidad por medio qumico.
El voltaje de una pila se llama fuerza electromotriz y expresa cuantitativamente la tendencia a que
se efecte una reaccin qumica. El voltaje depende de la fuerza oxidante y reductora de los agentes
empleados, siendo la suma algebraica de los potenciales de las semipilas.
Experiencia
4.5 Prepara en sendos vasos de precipitados de 100 ml, 40 ml de disoluciones aproximadamente 0,5 M de
CuSO4 y de Zn(NO3)2, respectivamente (cuida de que los niveles sean iguales en los dos casos).
Construye un puente salino llenando un tubo de vidrio doblado en U con una disolucin al 10% de NaCl
y tapando los extremos con un poco de algodn. Conecta a continuacin los dos vasos mediante el puente
salino, evitando la formacin de burbujas de aire en el mismo. Conecta dos electrodos, uno de Zn y otro
de Cu, cada uno a un alambre delgado de Cu e introdcelos en la disolucin respectiva.
a) Mide la diferencia de potencial entre los dos electrodos.
b) Ata ambos alambres a cada uno de los extremos de una tira de papel pH. Coloca la tira sobre un vidrio
de reloj y humedcela con unas gotas de la disolucin de NaCl al 10%. Observa los cambios de color en
ambos extremos del papel indicador.
Cuestiones
4.1 Anota en la siguiente tabla tus observaciones (si se disuelve o no, si la reaccin es lenta o rpida, etc).
Al
Cu
Fe
Zn
Sn
Pb
Na
Agua
HCl diludo, fro
HCl diludo, caliente
HCl conc., fro
HCl conc., caliente
HNO3 conc., fro
HNO3 conc., caliente
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
4.7
4.8
4.9
4.10
4.11
En todas las reacciones el metal se oxida. Quin es el oxidante en cada caso? Escribe y ajusta las
reacciones.
De acuerdo con los resultados obtenidos, ordena los semisistemas utilizados por su potencial de
reduccin.
Por qu hay metales que se disuelven en HNO3 y no en HCl?
Algunos de los metales con potencial de reduccin negativo no se disuelven en agua. Por qu?
Cmo vara el poder oxidante de un cido como el clorhdrico con su concentracin? Por qu?
Por qu es importante la temperatura en la oxidacin de los metales?
Fundamento de la pila electroltica. Funcionara una pila en que los dos electrodos fueran Zn con
disolucin de CuSO4 en ambos vasos? Razone todas sus respuestas.
Indica las cantidades de cloruro de sodio, sulfato de cobre y nitrato de cinc que se necesitan para preparar
las correspondientes disoluciones.
Para qu sirve el un puente salino?
Observas algn cambio en los electrodos? A qu se debe?
_________________________________________________________________________________________
5 Valoraciones rdox
_________________________________________________________________________________________
Instrucciones
Este tipo de reacciones no es ms que un caso particular de las valoraciones vistas en la prctica 3. Por lo
tanto, siguen siendo vlidos todos lo sealado all. Nos encontramos, no obstante, ante una valoracin un
poco singular pues el indicador es uno de los reactivos usados. Se trata de la valoracin de una disolucin
de permanganato de potasio utilizando una "disolucin patrn" de oxalato de sodio. La reaccin termina
cuando se hayan consumido igual numero de equivalentes de permanganato que los utilizados de oxalato.
Nota: Las disoluciones de oxalato de sodio 0,1 N y de cido sulfrico 1,0 M se prepararn en grupos de 2 alumnos.
Experiencia
5.1 Llena una bureta con la disolucin de permanganato de potasio a valorar. En matraz erlenmeyer de 100
ml, adiciona 10 ml de disolucin de oxalato de sodio (Na2C2O4) 0,10 N y otros 10 ml de H2SO 4 1,0 M,
que has preparado previamente. Aade unos 10 ml de agua destilada y calienta hasta 70
aproximadamente (salida de los primeros vapores de agua). Retira el vaso del fuego.
Aade gota a gota la disolucin de permanganato sobre el erlenmeyer que contiene la disolucin de
oxalato, agitando simultneamente. Espera unos segundos hasta la desaparicin del color rosado antes de
aadir otra gota. Repite la operacin de agitacin y goteo hasta la persistencia del color rosado. Las
ltimas adiciones deben hacerse gota a gota. Si te "pasas", anota el volumen de permanganato gastado
hasta ese momento y repite la valoracin desde el principio teniendo ms cuidado al llegar al punto de
equivalencia. Al llegar a ese punto anota el volumen de permanganato gastado.
5.2 Repite la valoracin dos veces o hasta obtener resultados concordantes.
Cuestiones
5.1 Escribe las reacciones que se verifican. A qu tipo pertenecen?Qu semisistemas intervienen?Cul es
el oxidante y cul el reductor? Por qu?
5.2 Qu misin tiene la adicin de H2SO 4? Qu pasara si no la aadiramos? Razona todas tus respuestas.
5.3 Ordena estos semisistemas por su potencial de reduccin.
5.4 Cita semisistemas capaces de dar el mismo tipo de reaccin con permanganato. Qu condicin deben
cumplir?
5.5 Nmero de equivalentes de oxalato gastados.
5.6 Indica las cantidades de oxalato de sodio y cido sulfrico comercial que se emplean para preparar las
correspondientes disoluciones.
5.7 Volumen de disolucin de permanganato gastado en la valoracin
5.8 Normalidad de la disolucin de permanganato.
5.9 Qu volumen de disolucin de permanganato habramos gastado si la normalidad de la disolucin de
oxalato hubiera sido la mitad?
5.10 Qu normalidad tendra la disolucin de permanganato si hubiramos gastado 20 ml de disolucin en la
valoracin?
5.11 Cita alguna otra valoracin redox que no necesite indicador diciendo qu semisistemas intervienen, cul
es el oxidante y cul el reductor.
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6 Sntesis de la aspirina
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Instrucciones
La sntesis que se realiza en esta prctica se basa en uno de los procesos ms importantes en Qumica
Orgnica, como es la esterificacin de Fisher. Cuando se calienta una mezcla formada por un alcohol y
un cido carboxlico en presencia de un catalizador cido (cido ortofosfrico, cido sulfrico, etc.) se
produce una reaccin de equilibrio en la que el hidroxilo del grupo COOH se pierde con el hidrgeno
del grupo OH del alcohol, en forma de una molcula de agua. La ecuacin del proceso se puede escribir
O
R
cat. H3PO4
ROH
OH
H 2O
OR
El equilibrio se puede desplazar hacia la derecha eliminando agua a medida que se va formando, de
forma que disminuya su concentracin.
Un ejemplo de este proceso es la obtencin del ster acetilsaliclico (producto comercialmente conocido
con el nombre de aspirina). La reaccin tiene lugar entre el cido saliclico (cido ortohidroxibenzoico)
y el cido actico siendo el primero el que acta como alcohol a travs de su grupo OH en posicin orto
con respecto al grupo cido.
COOH
O
H3C
COOH
cat. H3PO4
O
OH
OH
H 2O
C
CH3
Para desplazar el equilibrio hacia la derecha se sustituye el cido actico por su anhdrido. El agua
generada en la esterificacin reacciona con el anhdrido actico para producir el cido actico necesario
para el proceso.
O
H3C
O
O
H3C
H 2O
2 H3C
C
OH
Experiencia
6.1 En un vaso de precipitados de 100 ml se introducen 2 g de cido saliclico, 5 ml de anhdrido actico y 5
gotas de cido ortofosfrico del 85%. El medio de reaccin se mantiene a 70 C durante unos diez
minutos, introduciendo para ello el matraz en un bao de agua caliente. Una vez pasados los diez
minutos, se aaden unos 2 ml de agua para hidrolizar todo el anhdrido actico que pudiese haber
quedado sin reaccionar. Se contina el calentamiento hasta que se deje de observar desprendimiento de
vapores de cido actico.
Una vez retirado el matraz del bao se aaden unos 20 ml de agua y se deja enfriar. Si no aparecen
cristales espontneamente se frota el interior del matraz con una varilla enfriando el interior con un bao
de hielo. El producto obtenido se filtra en un embudo buchner y los cristales obtenidos se lavan con 5 ml
de agua a 0 C. El producto se seca y se pesa.
Cuestiones
6.1 Escribe la reaccin que tiene lugar y calcula el rendimiento experimental de la misma.
6.2 Quin es el catalizador de esta reaccin?Cmo acta dicho catalizador?
1
1
1
nmero atmico
18
13
12,011
14
15
15
32,066
16
16
35,4527
Cl
17
17
39,948
Ar
18
Ne
10
4,0026
He
10,811
14
30,9738
smbolo
1,0079
Be
Si
3
9,0122
13
28,055
Li
Al
40,078
Ca
20
39
44,9559
Sc
21
91,224
Zr
40
47,88
Ti
22
92,9064
Nb
41
23
95,94
Mo
42
Cr
24
Re
75
(98)
Tc
43
Mn
25
190,2
Os
76
Ru
44
55,847
Fe
26
192,22
Ir
77
Rh
45
58,9332
Co
27
Pt
78
Pd
46
58,69
Ni
28
10
Au
79
Ag
47
63,546
Cu
29
11
Hg
80
Cd
48
65,39
Zn
30
12
Tl
81
114,82
In
49
69,723
Ga
31
207,2
Pb
82
118,710
Sn
50
72,61
Ge
32
208,9804
Bi
83
121,75
Sb
51
74,9216
As
33
(209)
Po
84
Te
52
78,96
Se
34
(210)
At
85
53
79,904
Br
35
(222)
Rn
86
Xe
54
83,80
Kr
36
1,0079
6,941
12
26,9815
19
38
88,9059
74
186,207
11
Mg
39,0983
Sr
73
Na
37
87,62
72
Ta
22,9898 24,3050
Rb
5771
Hf
105
106
107
108
109
85,4678
56
LaLu
104
55
Ba
89103
Cs
88
132,9054 137,327
87
Mt
71
(266)
70
Lu
Hs
69
Yb
(265)
68
Tm
Bh
67
Er
(262)
66
Ho
Sg
65
Dy
(263)
64
Tb
Db
63
Gd
(262)
Eu
Rf
62
151,965
(261)
61
Sm
AcLr
60
150,36
Ra
59
Pm
(226)
58
(145)
Fr
57
Nd
(223)
3f
Pr
92
(237)
Np
93
(244)
Pu
94
(243)
Am
95
(247)
Cm
96
(247)
Bk
97
(251)
Cf
98
(252)
Es
99
(257)
Fm
100
(258)
Md
101
(259)
No
102
(260)
Lr
103
174,967
Ce
91
La
90
Pa
Th
Ac
(227)
Los nmeros entre parntesis indican el nmero msico del istopo ms estable de un elemento radiactivo