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QUIMICA ANALITICA
MANUAL DE PRCTICAS
REALIZ:
HADA CONCEPCION OAXACA JMENEZ
RAQUEL ARCIGA PEDRAZA
EN COLABORACION CON LA ACADEMIA DE QUIMICA
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
INDICE
Reporte de laboratorio
Buenas prcticas en el Laboratorio
Eliminacin de desperdicios
Limpieza del material de vidrio
Manejo de residuos
Seguridad en el laboratorio
Contenido del reporte de Laboratorio
Hoja de control de entrega de reportes
Prctica No 1. Muestreo
Prctica No 2. Determinacin de humedad en material de porcelana
a peso constante
Prctica No 3. Calibracin de material volumtrico
Prctica No 4. Determinacin gravimtrica de Calcio
Prctica No 5. Determinacin gravimtrica de Zinc
Prctica No 6. Determinacin del contenido cido de vinagre y vinos
Prctica No 7. Determinacin de acidez en una leche
Prctica No 8. Preparacin y estandarizacin del Iodo
Prctica No 9. Preparacin y estandarizacin del KMNO4
Prctica No 10. Titulacin potenciomtrica cido base
Prctica No 11. Medicin de slidos en el IR
Prctica No 12. Medicin e interpretacin de un lquido en el IR
Prctica No 13. Curva de calibracin espectrofotomtrica
Prctica No 14. Cromatografa de gases
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
INFORMES:
Los resultados de los anlisis deben presentarse en informes adecuados a
este fin, entregndose a la semana siguiente de la realizacin de la prctica. Todos los
informes, ya sea de anlisis originales, recalculados o repetidos, deben quedan
suficientemente completos para ser interpretaros correctamente.
REPORTE DE LABORATORIO:
Todos los datos deben anotarse escritos con tinta en hojas blancas; la toma de
datos de hojas de papel sueltas queda expresamente prohibido. Las anotaciones
deben de ser pulcras,
inteligibles en el momento en que se obtengan o
posteriormente y no solo para el que las toma sino para cualquier otra persona. Las
pginas deben ser numeradas.
Cada determinacin debe estar encabezada con su titulo en la parte superior de
la pgina, precedida de un breve esquema del mtodo, incluyendo las ecuaciones
inicas de las reacciones. Toda anotacin debe fecharse. Deber anotar se tambin
comentarios breves respecto a pequeos errores y observaciones extraordinarias. Al
final debe consignar su firma.
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QUMICA ANALITICA
QUMICA ANALITICA
Evitar el despilfarro de agua cerrando bien los grifos
Energa
Al calentar, emplear recipientes adecuados al tamao de las placas calefactores, tapar,
cuando sea posible, los recipientes. Si la placa calefactora es elctrica se puede apagar
unos minutos antes de acabar el calentamiento para aprovechar el calor residual.
Almacenamiento
Almacenar los productos y materiales, segn criterios de disponibilidad,
alterabilidad, compatibilidad y peligrosidad
Garantizar que
identificados.
los
elementos
almacenados
puedan
ser
perfectamente
ELIMINACION DE DESPERDICIOS:
Los desperdicios slidos tales como material de vidrio roto, papel filtro o indicador,
cerillos, etc., deben ser colocados en los recipientes correspondientes a este tipo
de desperdicios. Bajo ningn motivo deben echarse estos en los fregaderos, que deben
reservarse para los lquidos exclusivamente.
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QUMICA ANALITICA
LIMPIEZA DEL MATERIAL DE VIDRIO:
La limpieza del material de vidrio se lleva a cabo con un cepillo, agua y jabn o
detergente. Excepcionalmente use abrasivos. A veces se recomienda la mezcla
crmica (solucin de dicromato y cido sulfrico) para eliminar sustancias pegajosas;
PRECAUCION, esta disolucin es peligrosa si se vierte en ropas o personas. El
material se lava con jabn y agua del grifo, se enjuaga bien con ms agua y, finalmente,
se vuelve a enjuagar dos tres veces con pequeos volmenes de agua destilada de un
frasco lavador.
Para muchos usos no es necesario que la superficie interior del vidrio est seca.
Las llaves de vidrio de las buretas que han contenido disoluciones alcalinas deben
lavarse inmediatamente despus de su uso, para evitar que el macho quede soldado
dentro de la llave.
MANEJO DE RESIDUOS
Separar correctamente los residuos al finalizar la prctica
No verter los residuos en el drenaje
Reducir los residuos realizando los procesos correctamente para evitar errores y
repeticiones
Elegir agentes de limpieza que permitan reducir la contaminacin por vertidos
tanto en volumen como en peligrosidad
Reducir en lo posible las emisiones de:
COV: Reducir las emisiones manteniendo cerrados los recipientes de los
disolventes y usando las campanas extractoras adecuadamente.
CFC: Reduciendo el uso del aire acondicionado, manteniendo adecuadamente
los equipos de refrigeracin que los contengan y evitando el uso de aerosoles.
Ruido: Empleando equipos y utensilios menos ruidosos y mantenindolos
desconectados cuando no se estn utilizando.
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QUMICA ANALITICA
SEGURIDAD.
Trabajar en el laboratorio implica siempre un grado de riesgo, por
lo cual hay que seguir ciertas reglas para evitar o disminuir el efecto de los accidentes
que pudieran ocurrir.
1. Desde el principio conozca la ubicacin de extinguidotes, regadera y dems
servicios a utilizar en caso de accidente. Conozca su uso apropiado y
USELO en caso necesario.
2. Utilice proteccin para los ojos.
3. La mayor parte de las sustancias de un laboratorio son txicas, muy
txicas o sumamente corrosivas. Evite el contacto con la piel. En caso de
contacto, lave esta con mucho agua, el TIEMPO es importante.
4. NUNCA lleve a cabo un experimento no autorizado.
5. Nunca trabaje solo en el laboratorio.
6. Nunca lleve alimentos o bebidas al laboratorio.
7. No beba en el material de vidrio del laboratorio.
8. No fume en el laboratorio ni lleve a la boca ningn objeto.
9. Siempre utilice un bulbo para aspirar lquidos
NUNCA use la boca para hacer succin.
una pipeta.
10. Use zapato cerrado (no sandalias). Recoja el cabello. Y USE SIEMPRE SU
BATA DE LABORATORIO.
11. Sea cuidadoso al tocar objetos que han sido calentados.
12. Nunca force ningn material. Para introducir un tubo de vidrio o un
termmetro en el orificio de
un
tapn, enjabnelos ligeramente y
protjase las manos.
13. Use campana para humos siempre que se puedan desprender gases txicos.
Tenga precaucin al probar olores.
14. Notificar al instructor en caso de cualquier dao o accidente, aunque sea
pequeo.
15. Etiquete siempre sus soluciones o reactivos y dispngalas segn las
instrucciones.
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
Practica 2
Practica 3
Titulo:
Titulo:
Titulo:
Firma:
Firma:
Firma:
Practica 4
Practica 5
Practica 6
Titulo:
Titulo:
Titulo:
Firma:
Firma:
Firma:
Practica 7
Practica 8
Practica 9
Titulo:
Titulo:
Titulo:
Firma:
Firma:
Firma:
Practica 10
Practica 11
Practica 13
Titulo:
Titulo:
Titulo:
Firma:
Firma:
Firma:
Practica 13
Practica 14
Practica 15
Titulo:
Titulo:
Titulo:
Firma:
Firma:
Firma:
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
Prctica No 1A
Muestreo de rboles frutales de la UTSJR
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
PROCEDIMIENTO:
1. Realizar el plan de muestreo
2. Medir el dimetro y altura de los rboles frutales de la Universidad Tecnolgica de San Juan del Ro
3. Realizar la clasificacin de rboles frutales
NOTA : NO MALTRATAR LOS ARBOLES
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CUESTIONARIO
1. Qu es muestreo?
2. Menciona y describe los mtodos de muestreo
3. Define que es un interferente
4. Menciona las interferencias que encontraste durante el muestreo.
RESULTADOS
Plan de muestreo
Resultados de muestreo
Clasificacin de rboles frutales y realizar especificaciones de acuerdo a resultados
OBSERVACIONES
Pueden incluir fotos
BIBLIOGRAFA
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PROCEDIMIENTO:
4. Realizar el plan de muestreo
5. Medir la temperatura y pH del agua potable en los edificios de la Universidad Tecnolgica de San
Juan del Ro
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CUESTIONARIO
5. Qu es muestreo?
6. Menciona y describe los mtodos de muestreo
7. Define que es un interferente
8. Menciona las interferencias que encontraste durante el muestreo.
RESULTADOS
Plan de muestreo
Resultados de muestreo
Realizar especificaciones de acuerdo a resultados
OBSERVACIONES
Pueden incluir fotos
BIBLIOGRAFA
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QUMICA ANALITICA
1)
2)
3)
4)
5)
6)
PROCEDIMIENTO:
Poner en una mufla el crisol de porcelana a 800-900 C por una hora, enfriar
ligeramente y colocarlo en el desecador, enfriar a temperatura ambiente y pesar
(crisol tarado).
Aadir de 1 a 2 grs., de muestra a crisol previamente tarado y calentar suavemente
con un mechero sobre el tringulo de porcelana teniendo el crisol inclinado hasta
que la muestra empiece a arder.
Reducir la flama hasta que el calor que proporcione sea suficiente para mantener la
combustin de la muestra.
Cuando se ha quemado suficiente muestra como para permitir la adicin de ms
cantidad, retirar el mechero y dejar enfriar hasta que deje de arder.
Aadir una segunda cantidad pesada de muestra, repetir lo anterior hasta que la
muestra total sea de 10 a 12 grs. (El adicionar la muestra poco a poco es con el fin
de que no haya prdidas de ceniza porque salte parte de la muestra fuera del crisol).
Pesar y repetir el calentamiento en la mufla hasta que se obtenga peso constante.
CLCULOS:
A Peso constante de crisol vaco a 800-900 C
_____________________________
x 100
= _ C - A__
A-B
x 100
= ________________________
% CENIZAS = _________________
OBSERVACIONES: --CONCLUSIONES: --BIBLIOGRAFA: ---
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QUMICA ANALITICA
PRCTICA No 3
Calibracin de material volumtrico
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QUMICA ANALITICA
PRCTICA No 3.
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QUMICA ANALITICA
2. Periodicidad de calibracin.
a) Material volumtrico, buretas, probetas (que se utilizan para contener y que
proporcionan un valor directo en el resultado del ensayo) y el material nuevo clase A con
certificado, se calibraran al ao de su adquisicin. Si durante este perodo el material
sufre algn deterioro; deber calibrarlo antes.
2.1 Material volumtrico en uso.
a) Se realiza un calendario del material que se encuentra en uso (Calendario de
verificacin de material de vidrio). Indicando que la calibracin se realiza anualmente
para verificar su exactitud.
3. Calibracin de matraces volumtricos.
3.1 Pese en la balanza analtica, el matraz vaco y seco con su tapn correspondiente y
registre el peso.
3.2 Agregue agua destilada con ayuda de un embudo cuidando no mojar las paredes del
cuello del matraz, llenar hasta antes de la marca del aforo. Con ayuda de una pipeta
pasteur afore hasta la marca, tape el matraz, pese y anote el valor obtenido.
3.3 Repita la misma operacin de los puntos 3.1 y 3.2 en cinco ocasiones y registre en
forma individual.
3.4 Para realizar los clculos considere la densidad de acuerdo a la temperatura de
trabajo, consulte la tabla de densidad de agua a diferentes temperaturas y calcule la
incertidumbre como lo indica la presente prctica y regstrelo
4. Calibracin de pipetas volumtricas.
4.1 Verifique que la punta y la parte superior de la pipeta no se encuentren daadas.
4.2 Una vez acondicionado el material a calibrar como lo indica el punto 1 proceder a
registrar el dato de temperatura.
4.3 Si va a calibrar pipetas volumtricas de 0,5 hasta 50 mL ocupar un matraz
volumtrico de 100 mL con su tapn correspondiente y realizar las pesadas en una
balanza analtica; para volmenes mayores a 50 mL ocupar un matraz volumtrico de
250 mL con su tapn correspondiente y realizar las pesadas en balanza granataria.
4.4 Pese el matraz vaco y seco con su tapn correspondiente y registre el peso, llene la
pipeta con el agua a unos cuantos milmetros sobre la marca del aforo y permita que el
lquido termine de escurrir por las paredes, antes de realizar la entrega en el matraz
volumtrico limpie la parte externa de la pipeta con papel absorbente ajuste el nivel del
agua a la marca del aforo (ver figura en anexo) y proceda a transferir la alcuota al
matraz volumtrico, manteniendo la pipeta en un plano vertical. Durante este
escurrimiento debe estar la punta cercana a la superficie interior del vaso, para evitar
prdidas por salpicaduras.
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4.4.1La entrega del lquido debe ser continua, es decir que no sea intermitente o que
este bloqueada y no sople el resto que quede en la punta, ya que la pipeta ha sido
calibrada por el proveedor considerando este volumen.
4.5 Pese el matraz y su contenido con su tapn correspondiente y registre el peso.
4.6 Repita la misma operacin de los incisos 4.3 y 4.4 en cinco ocasiones y registre en
forma individual.
4.7 Para realizar los clculos considere la densidad de acuerdo a la temperatura de
trabajo, consulte la tabla de densidad y calcule la incertidumbre registrando su resultado.
5. Calibracin de buretas.
5.1 Acondicione el material a calibrar como lo indica el punto 1.
5.2 Pese un matraz volumtrico vaco y seco con su tapn correspondiente y registre el
peso, este matraz es para recibir el lquido de la bureta que se este calibrando.
5.3 Coloque la bureta en forma vertical en un soporte universal y llnela con agua (mida
previamente la temperatura y regstrela).
5.4 Ajuste el nivel del agua de la bureta hasta la marca de cero, permita que el lquido
termine de escurrir sobre las paredes aydese de una pipeta pasteur para ajustar a cero.
Ver anexo.
Nota: Verifique que no haya burbujas a lo largo de la bureta antes de comenzar la
calibracin y que la entrega del lquido sea contina, es decir que no sea intermitente o
que este bloqueada.
5.5 Comience la calibracin considerando la entrega del lquido del 20% de la capacidad
total de la bureta, transfiera este volumen en el matraz volumtrico previamente pesado.
Nota: La punta de la bureta debe tocar la parte interna del matraz.
5.5 Pese el matraz y su contenido con su correspondiente tapn y registre el peso;
realice las actividades de los incisos 5.2, 5.4 en cinco ocasiones diferentes y registre en
forma individual los valores obtenidos.
5.6 Repita el mismo proceso desde los incisos 5.2 al 5.4 para entregas de 40, 60, 80 y
100% del volumen total de la bureta y registrar por separado cada entrega.
5.7 Para realizar los clculos considere la densidad de acuerdo a la temperatura de
trabajo, consulte la tabla correspondiente (densidad) y calcule la incertidumbre y
regstrelo el resultado.
6. Calibracin de Probetas
6.1 Pese en la balanza analtica la probeta vaca y seca, y registre el peso.
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QUMICA ANALITICA
6.2 Agregue agua destilada con ayuda de un pipeta serolgica o vaso de precipitados
cuidando de inclinar la probeta para que el lquido fluya por un solo lado, llenar hasta
antes de la marca del aforo. Con ayuda de una pipeta pasteur afore hasta la marca (ver
anexo ), pese y anote el valor obtenido.
6.3 Repita la misma operacin de los incisos 6.1 y 6.2 en cinco ocasiones y registre en
forma individual.
6.4 Para realizar los clculos considere la densidad de acuerdo a la temperatura de
trabajo, consulte la tabla de densidad y calcule la incertidumbre registrando su
resultado.
7. Clculos
7.1 Habiendo llenado el utensilio bajo prueba y usando la tcnica de observacin del
menisco (anexo 8.4), se determina el volumen de agua contenida o el volumen que
puede ser entregado bajo condiciones especificas. ste volumen es calculado
relacionando la densidad del agua y su masa.
Con los datos de las cinco repeticiones calcule la diferencia de peso, restando el peso del
matraz o probeta vaco al peso del matraz o probeta con agua y calcule el volumen real (mL)
relacionando la densidad del agua y la masa considerando la temperatura a la cual fue realizada
la calibracin.
v =
m_
d
Donde:
d
m es la masa (peso del matraz o probeta vaco peso del matraz o probeta con agua), en
gramos
v
es el volumen, en mililitros
u combinada =
Donde:
u combinada
u fabricante
(u fabricante)2 + (u
analista)
+ (u agua)2
es la Incertidumbre combinada
es la Incertidumbre del fabricante
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u analista
u agua
u f abricante
Tolerancia o resolucin
3
u agua
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QUMICA ANALITICA
No. de
repeticiones
Peso matraz o
probeta con
agua (g)
Anote el peso
Capacidad (mL)
Peso matraz o
probeta vaco
(g)
Diferencia de pesos
(g)
Anote el peso
Calcule la
diferencia y antela
Volumen real
(mL)
considerando la
densidad v=m/d
Realice el clculo y
anote el resultado
Anote la tolerancia
( ) del material
Anote la
temperatura del
agua
Tolerancia (mL)
Clave interna
Temperatura de
trabajo ( C )
Anote la densidad
consulte Anexo 8.3
Densidad del
agua (g/mL)
Fecha de
realizacin
Anote la fecha en
que realiza la
actividad
FQ Anote la clave
de la balanza
utilizada
Realice el clculo y
anote el resultado
% C.V
Realice el clculo y
anote el resultado
ucombinada
Realice el clculo y
anote el resultado
supervisa la actividad
Balanza
Realice el clculo y
anote el resultado
Actividad
Clculo de incertidumbre
Criterio de
aceptacin
uanalista= *S = _____________ mL
ucombinada Tolerancia
Anote el dato de la
tolerancia
dato de
Resultado
ucombinada calculada del
material
Donde *S = Desviacin estndar de las 5
repeticiones
2,1x10
agua
1
4
c apac idad
SI
NO
___ C 20C
2,1x10
C _ _ _ _ _ _ _ _ _
mL
u combinada
del material mL
Se acepta
_ _ _ _ _ _ _mL
u f abricante
2
2
2
u analista u agua u fabricante
Tol.
3
_____ mL
3
_______mL
Nota: Complete los datos en las lneas vacas para obtener el resultado de cada componente de la incertidumbre
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No. de
FORMATO XXX-01
Peso matraz
vaco (g)
Peso matraz
con agua (g)
Diferencia de
pesos (g)
repeticiones
Realice el clculo
y anote el resultado
Anote la capacidad
del material
Capacidad (mL)
Anote el peso
Tolerancia o divisin
mnima (mL)
Anote la
tolerancia ( )
del material
Asigne una
clave que
identifique al
material
( C )
Anote la
temperatura del
agua
Anote la
densidad
consulte Anexo
8.3
Fecha de realizacin
Anote la fecha
en que realiza la
actividad
Clave interna
Temperatura de trabajo
FQ Anote la
clave de la
balanza
utilizada
Anote el peso
Calcule la
diferencia y
antela
*S
Folio Anote el
No. de la
bitcora y el
folio de la
balanza
Balanza
Realice el clculo
y anote el resultado
Realice el clculo
y anote el resultado
Realice el clculo
y anote el resultado
% C.V
Realice el clculo
y anote el resultado
ucombinada
Clculo de incertidumbre
ucombinada
Tolerancia
Criterio de
aceptacin
uanalista = *S = _____________ mL
Anote el dato de la
dato de tolerancia
Resultado
ucombinada calculada del
material
T
u agua
2,1x10 4
1
C
capacidad
del
material mL
Se acepta
1
C
_________mL
SI
NO
______ mL
u f abricante
u combinada
2
2
2
u analista u agua u fabricante
_______ mL
3
_______mL
Nota: Complete los datos en las lneas vacas para obtener el resultado de cada componente de la incertidumbre
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
ANEXO
TABLA No. 1 Densidad del agua a diferentes temperaturas
Temperatura
Densidad
(C)
(g/ml)
15
0,99913
16
0,99897
17
0,99880
18
0,99862
19
0,99843
20
0,99823
21
0,99802
22
0,99780
23
0,99756
24
0,99732
25
0,99707
26
0,99681
27
0,99654
28
0,99626
29
0,99597
30
0,99567
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
En todos los aparatos en que el volumen est limitado por un menisco, la lectura o el
ajuste se hacen en el punto mas bajo del mismo, siempre que los lquidos sean
transparentes.
Para que el punto ms bajo pueda ser observado es necesario obscurecer su
contorno con algn material, colocado por detrs y justamente abajo del menisco, lo
cual hace que el perfil se destaque en contraste con un fondo claro.
El ajuste inicial no se hace por encima ni por debajo de la lnea de graduacin. La
posicin del punto inferior del menisco, con respecto a la lnea, debe quedar en un
plano horizontal que pase por el centro de la lnea de graduacin.
La posicin del menisco se obtiene ajustndolo en el centro de la elipse que forma la
lnea de graduacin cuando es observada desde un plano inferior y mirando hacia
arriba.
Un ejemplo de leer el menisco de manera correcta sera la lectura del volumen
entregado por una bureta, en esta ilustracin se observa en la parte izquierda como la
lnea encontrada en la parte posterior de algunas buretas puede ser til para la
lectura, en la parte derecha encontramos que otra posibilidad es el colocar un pedazo
de papel obscuro en la parte posterior de la bureta para ayudar a visualizar el
menisco.
Es importante que el analista se encuentre de frente a la marca de aforo ya que
la variacin en la posicin del observador puede ocasionar errores en la lectura.
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
EJEMPLO
CALENDARIO DE VERIFICACIN DE MATERIAL DE VIDRIO
FORMATO XXX-01
rea:
Fecha de emisin:
Elabor:
CLAVE
INTERNA
________
DESCRIPCIN
FECHA DE
ENTRADA
Fecha de vigencia:
Supervis:
____________
FECHA DE
FECHA DE
PROXIMA
VERIFICACIN
VERIFICACIN
Asigne
Anote el tipo de
Anote la
Anote la fecha Anote la fecha
una clave
material y la
fecha en que
en que se
en que se
que
capacidad
se recibi el deber calibrar
realiz la
identifique
material
el material
calibracin
al material
USO
SUPERVISIN
Indique el
uso del
material
Anote Nombre y
firma de la
persona que
supervisa la
actividad
DEFINICIONES.
Clasificacin. El material volumtrico se clasifica por su tolerancia la cual define su
exactitud.
Tolerancia. Es la mxima desviacin permitida del valor nominal del utensilio o
recipiente.
Material Clase A. Se consideran los artculos volumtricos de mayor exactitud.
Material Clase B. Son artculos de menor exactitud ya que la tolerancia de estos es del
doble que la establecida para los de clase A
CUESTIONARIO:
1. Cuntas clases de material existen, y a que corresponde cada una?
2. Por qu solo se puede utilizar la acetona y el alcohol isoproplico en la limpieza
del material?
3. Por qu es importante la calibracin del material?
4. Qu es un material certificado?
5. Qu capacidad tiene la balanza analtica que utilizaste?
OBSERVACIONES:
CONCLUSIONES:
BIBLIOGRAFIA:
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
Prctica No 4
Determinacin gravimtrica de Bario
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
REACTIVOS:
cido actico
Solucin de cromato de amonio (5
grs de sal en 50 ml de agua y se
agrega solucin diluida
de
amoniaco hasta que el color de la
solucin se torne amarillo claro).
Solucin de nitrato de plata 0.025 N
(4.25 gr de AgNO3 por litro d
solucin)
PROCEDIMIENTO:
7) Pesar con toda exactitud de 0.8 gr a 1 gr de muestra (que no debe contener mas de
0.4 gr del metal) y recibirla en un vaso de precipitados de 400 ml.
8) Adase 150-200 ml de agua caliente para disolver. Si queda algn residuo acidificar
con cido actico, (checar con papel tornasol) si an asi no se disuelve filtrar y
eliminar el residuo lavando con agua caliente y juntando los lavados con el filtrado.
9) La solucin con la muestra se calienta a ebullicin y se precipita el bario agregando
gota a gota una solucin de cromato de amonio en ligero exceso (checar
precipitacin completa).
10) Dejar reposar 35 minutos en bao de vapor.
11) Decantar el lquido sobrenadante y filtrar a vaco utilizando un crisol gooch tarado.
12) Lavar (3 veces) con agua caliente y checar la eliminacin de cromato de amonio en el
lquido del lavado (reaccin del filtrado con AgNO3 el cul slo debe dar una muy
ligera coloracin).
13) Se seca en la estufa a 105 C hasta peso constante aproximadamente 30 minutos.
14) Enfriar en desecador y pesar.
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
CLCULOS:
P1 Peso del pesa-filtro con muestra
_____________________________
_____________________________
M Peso de la muestra = P1 - P2
_____________________________
_____________________________
_____________________________
____________________________
F Factor gravimtrico =
FORMULAS EMPLEADAS.
% BaCrO4 = PP_
M
x 100
Ba
BaCrO4
= ___________________
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
Prctica No 5
Determinacin gravimtrica de Zinc
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
PROCEDIMIENTO:
15) Pesar con exactitud de 0.5 a 1 gr. De muestra, colocarla en un vaso de precipitados
de 400 ml y disolver en 20 ml de agua. Calentar hasta cerca de la ebullicin.
16) Se agrega gota a gota una solucin caliente de carbonato de sodio, checar
precipitacin completa agregando un ligero exceso.
17) Hervir durante 3 minutos y dejar reposar 15 minutos en bao de vapor.
18) Decantar primero la solucin sobrenadante sobre papel filtro de cenizas conocidas,
(Whatman # 40) y despus el precipitado.
19) Lavar con (3) porciones de 10 ml de agua caliente hasta que quince gotas del filtrado
recogido sobre un vidrio de reloj no deje por evaporacin residuo alguno de
carbonato.
20) Pasar el papel filtro y el precipitado a un crisol inclinado en un tringulo de porcelana
calentando lentamente al principio y despus seguir el calentamiento hasta la
calcinacin del papel; calcinar en la mufla aumentando gradualmente la temperatura
a 700-800 C hasta obtener peso constante del crisol.
21) Enfriar en desecador y pesar como ZnO.
CLCULOS:
P1 Peso del pesa-filtro con muestra
_____________________________
_____________________________
M Peso de la muestra = P1 - P2
_____________________________
_____________________________
_____________________________
____________________________
x 100
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Prctica No 6
Determinacin del contenido cido de
vinagre y vinos
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
H OH
H 2O
CIDO (LEWIS): Toda sustancia capaz de aceptar un par de electrones.
BASE (LEWIS): Toda sustancia capaz de donar un par de electrones.
Por tanto, para Lewis, NEUTRALIZACION es la formacin de enlaces covalentes
coordinados.
Fuerza de cidos y bases
Se consideran como bases y cidos fuertes a aquellos que se disocian completamente
en un disolvente dado, generalmente agua (solvente universal).
Ejemplo,
CIDOS FUERTES
HCl
HNO3
H2SO4
BASES FUERTES
NaOH
KOH
HCl H 2O
H 3O Cl
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
Los cidos y bases dbiles no se disocian por completo, por lo tanto la ionizacin en
agua es parcial y reversible y se hace necesaria la aplicacin de los principios de
equilibrio qumico:
HA H 2O
H3O A
La constante de equilibrio o ley de accin de masas de Guldberg establece que:
H O A
Ke
*
HAH 2O
HA H 2O
H 3O A
El Na+ por provenir de una base fuerte, permanecer disociado, pero A - al ser el anin
dbil, tiende a hidrolizarse con el agua del medio, formando HA no disociado:
A H 2O
HA OH
CH 3COOH
CH 3COO H
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
Ka
CH COO A 1.8x10
CH 3COOH
El bajo valor indica que la disociacin es muy baja, por lo que el equilibrio est
desplazado hacia la izquierda.
Al titular el cido actico con una base fuerte (NaOH), la reaccin que se lleva a cabo
es:
CH 3COOH NaOH
CH 3COO Na H 2O
CH 3COO H 2O
CH 3COOH OH
Por cada HA no disociado que se forma, se libera un OH - y por lo tanto: HA =OH Para determinar el indicador adecuado para esta titulacin es necesario conocer cul es
el pH en el punto de equivalencia, el cual depende de la concentracin de la solucin al
final de la titulacin y del valor de la constante de disociacin.
Seleccin del indicador: El punto de equivalencia de un cido dbil con base fuerte
de acuerdo con el pH es MAYOR O IGUAL a 7, por lo tanto el indicador adecuado es la
FENOLFTALENA, cuyo mbito de vire es de 8 a 9.6.
Para esta determinacin es necesario manejar tambin los siguientes conceptos:
Volumetra: Es la parte del anlisis que se basa en la reaccin entre volmenes de
dos soluciones, una de las cuales es de concentracin conocida.
Esta concentracin generalmente se expresa en normalidad, porque as se pueden
relacionar los equivalentes de las soluciones.
El objetivo de la volumetra es llegar al punto de equivalencia, siendo ste el punto en el
que la reaccin es completa desde el punto de vista de la estequiometra, y se reconoce
por cambios fsicos en la solucin; si stos no son perceptibles, se recurre a un
indicador.
Para poder relacionar los PESOS de los reactivos con sus VOLMENES por medio de
sus concentraciones, es necesario CONOCER LA REACCIN.
Ya que en el punto de equivalencia, tanto el titulante como la muestra son qumicamente
equivalentes, se puede establecer que:
V1N1 V2 N2
V1 y V2 = volumen de la solucin 1 y 2 respectivamente
N1 y N2 = normalidad de la solucin 1 y 2, respectivamente
QUMICA ANALITICA
TTULO = N x meq = g de una sustancia a una Normalidad dada del titulante.
Material
1 bureta de vidrio de 50 mL
4 vasos de precipitados de 150 mL
1 pipeta volumtrica de 20 mL
1 piseta con agua destilada
1 soporte universal con pinzas
1 hoja milimtrica
1 pHmetro
1 agitador magntico
1 barra magntica
1 franela o papel suave
Reactivos
1. Soluciones de HCl y NaOH preparadas en la prctica 1
2. Vinagre comercial
3. Fenolftalena
4. Anaranjado de metilo
Tcnica
a) Titulacin de HCl con NaOH.- Se toman 50 mL de la solucin de HCl 0.1 N con pipeta
y se colocan en un vaso de 250 mL y se sumerge un electrodo medidor de pH. Se aade
una gota de indicador anaranjado de metilo. Se realiza la titulacin de mL en mL
anotando y graficando el pH en funcin de mL agregados de NaOH. Realizar la
operacin por triplicado.
b) Anlisis de cido actico en vinagre comercial. Se toma una muestra de 10 mL de
vinagre, se aforan a 50 mL con agua. Se toma una alcuota de 5mL de esta solucin en
un vaso de 150mL y se ajusta el agua a 50 mL. Se sumerge un electrodo medidor de pH
y se titula con sosa de mL en mL, anotando y graficando el pH en funcin de mL
agregados de sosa.
Muestra: vinagre
Indicador: fenoftalena
CH 3COOH H 2O
H3O CH 3COO
QUMICA ANALITICA
3.- Haz un bosquejo de la grfica de titulacin en ambos casos? Explica las diferencias.
4.- Cules son los tipos de reacciones en volumetra?
NOTA:
El NaOH tiene una normalidad terica de 0.1N, sin embargo, para los clculos de la
prctica deber considerarse el valor real, reportado a travs de los propios estudiantes
a travs de un ANLISIS ESTADSTICO previo y registrado en cada uno de los
garrafones preparados en la prctica de la titulacin de HCl y NAOH.
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
Prctica No 7
Determinacin de acidez en una leche
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
Reactivos
Fenolftaleina 1% en etanol
NaOH 0.1N
- CoCl2
Procedimiento
Preparacin de la muestra
o Leche condensada o evaporada. Lleva el recipiente sin abrir a un bao de agua
a 60C, saque y agite vigorosamente cada 15 minutos. Despus de 2 horas
saque la lata y deje enfriar a temperatura ambiente, abrir la lata e incorporar el
producto adherido a la tapa y mezclar con una esptula.
Nota. Si la grasa se separa la muestra no est convenientemente preparada
o Leche condensada azucarada. Colocar la muestra en un bao de agua de 30 a
35C, transferir el contenido a un recipiente de capacidad apropiada, con una
esptula separar los restos de leche de las paredes del envase e incorporar a la
muestra agitando moderadamente hasta que este homognea. Pesar 40g de la
muestra preparada, transferir a un matraz volumtrico de 200 mL y llevar a
volumen con agua destilada, homogeneizar.
o Leche fluda. Poner la muestra a 20 + 2C y mezclar cuidadosamente. Si no se
obtiene una dispersin homognea de la materia grasa, calentar la muestra
lentamente a 40C, mezclar nuevamente y enfriarla de nuevo a 20 + 2C.
Control de color.
o Tomar con una pipeta graduada 10ml de muestra previamente homogenizada y
pasarla a un erlenmeyer.
o Adicionar 1 mL de CoCl 2 previamente preparado (pesar 0.3 g y aforar a 25 mL)
o Homogenizar la muestra, la coloracin obtenida es similar a la coloracin que se
debe llegar una vez que la muestra es valorada.
Preparacin de la muestra. Valoracin
o Tomar con una pipeta graduada 10ml de muestra y pasarla a un erlenmeyer.
o Adicionar 6 gotas de fenolftalena 1%
o Valorar la muestra con NaOH hasta que el viraje a rosa dure varios segundos
o Realizar al menos tres determinaciones concordantes
Clculos
Acidez g/L (cido lctico)= V X N X 0.09 X 1000
M
Resultados
V= mL gastados
N= Normalidad
M= Volumen de muestra tomada
0.09= meq del cido lctico
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
Cuestionario.
1.
2.
3.
4.
Observaciones
Conclusiones
Bibliografa
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
Prctica No 8
Preparacin y estandarizacin del Iodo
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
Prctica No 9
Preparacin y estandarizacin del KMNO4
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
Prctica No 10
Titulacin potenciomtrica cido base
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
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QUMICA ANALITICA
Prctica No 11
Medicin de slidos en el IR
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QUMICA ANALITICA
Prctica No 12
Medicin e interpretacin de un lquido en el IR
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
INTRODUCCIN.
MATERIAL Y EQUIPO
Pizeta
Algodn
Muestra problema
Espectrofotmetro IR
PROCEDIMIENTO:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
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Prctica No 13
Curva de calibracin espectrofotomtrica
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QUMICA ANALITICA
2
4
2
2
1
1
1
1
MATERIAL
Vaso pp. De 50 ml.
REACTIVOS
Dicromato de potasio
K2Cr2O7 o Sulfato de
cobre.
Agua destilada
EQUIPO
Espectrofotmetro
Celdas p/equipo
PROCEDIMIENTO.
6. Preparar soluciones de dicromato a diferentes concentraciones.
7. Medir en el espectrofotmetro la absorbancia de una de las soluciones preparadas, realizando un
barrido a diferentes longitudes de onda, para seleccionar la longitud de onda a la cual se va a
trabajar.
8. Realizar la medicin de absorbancia de las soluciones (repetir la medicin 5 veces)
CALCULOS:
Para las soluciones preparadas, realizar los siguientes clculos: Desviacin std.,
promedio, coeficiente de variacin.
Realizar los clculos de la preparacin de cada solucin.
Realizar la grafica del barrido realizado a diferentes longitudes de onda.(Abs vs longitud
de onda.)
Realizar una sola grafica de todas las concentraciones (Abs. vs conc.)
CUESTIONARIO
9. Cuando es ms til medir Absorbancia
10. Cuando es ms til medir Transmitancia
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QUMICA ANALITICA
11. En que casos nos funciona una curva de calibracin
12. Cual es el principio de la Ley de Lamber y Beer
13. Realiza un esquema del instrumento utilizado
OBSERVACIONES
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFA
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
Prctica No 14
Cromatografa de gases
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
MANUAL DE PRCTICAS
QUMICA ANALITICA
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