Anlisis Qumico ME-212

FIGMM

LAB. 04 ANLISIS DEL GRUPO III DE CATIONES

OBJETIVOS

El objetivo de esta prctica es observar e identificar las reacciones caractersticas

de algunos de los cationes pertenecientes al grupo III, para su posterior separacin
e identificacin.

FUNDAMENTO TERICO

Los cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos de grupo
correspondientes a los grupos I y II pero son precipitados, en solucin alcalinizada con
hidrxido de amonio, en presencia de cloruro de amonio por sulfuro de amonio. Estos
cationes con excepcin del aluminio y cromo que son precipitados como hidrxidos
debido a la hidrlisis total de sus sulfuros en solucin acuosa, precipitan como sulfuros.
El hierro, aluminio y cromo son precipitados como hidrxidos por la solucin de
hidrxido de amonio en presencia de cloruro de amonio, mientras que los otros metales
del grupo permanecen en solucin y pueden ser precipitados despus por el sulfuro de
amonio. Por eso es comn subdividir este grupo en el grupo del hierro (hierro, aluminio
y cromo) o grupo IIIA y en el grupo de Zinc (nquel, cobalto, manganeso y zinc) o
grupo IIIB

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Anlisis Qumico ME-212

FIGMM

1. GRUPO DEL HIERRO (grupo IIIA)

Hierro, Fe
El hierro puro es un metal blanco plateado, tenaz y dctil. El metal comercial
raramente es puro y contiene pequeas cantidades de carburos, siliciuros, fosfuros y
sulfuros de hierro y un poco de grafito. El hierro se disuelve en cido clorhdrico
concentrado o diluido y en cido sulfrico diluido con desprendimiento de
hidrgeno y formacin de sal ferrosa, con cido sulfrico concentrado y caliente se
produce dixido de azufre y sulfato frrico. Con cido ntrico diluido en fro se
obtienen los nitratos ferroso y de amonio, mientras que con cido ms concentrado
se produce sal frrica y el xido nitroso u xido ntrico, segn sean las condiciones
experimentales.
El cido ntrico concentrado no reacciona con cido ntrico diluido ni desplaza el
cobre de una solucin de sal de cobre.

Fe + 2HCl

FeCl2 + H2

Fe H2SO4 (dil.)

FeSO4 + H2

2Fe +6H2SO4 (conc.)

Fe2(SO4)3 + 6H2O + 3SO2

4Fe + 10HNO3 (frio,dil.)

4Fe(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O

fe + 4HNO3 (conc.)

Fe(NO3)3 + NO + 2H2O

4Fe + 10HNO3

4Fe(NO3)2 + N2O + 5H2O

El hierro forma dos series importantes de sales: las sales ferrosas que provienen del
xido ferroso, FeO, en las que el metal es divalente, y las sales frricas provienen
del xido frrico, Fe2O3, que contienen hierro trivalente.

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Anlisis Qumico ME-212

FIGMM

Aluminio, Al
El aluminio es un metal blanco, dctil y maleable, su polvo es gris. El metal es poco
atacado por el cido sulfrico diluido fro, pero se disuelve fcilmente en cido
concentrado caliente, con desprendimiento de azufre. El cido ntrico hace pasivo al
metal, lo que puede ser debido a la formacin de una pelcula protectora de xido.
Se disuelve fcilmente en cido clorhdrico (diluido o concentrado) con
desprendimiento de hidrgeno. Con hidrxidos alcalinos se forma una solucin de
aluminato.

2Al + 4H2SO4

Al2(SO4)3 +SO2 + 2H2O

2Al + 6HCl

2AlCl2 + 3H2

2Al + 2NaOH + 2H2O

2NaAlO2 + 3H2

El aluminio forma solamente una serie de sales que provienen del xido,Al2O3

Cromo,Cr
El cromo es un metal blanco, cristalino, es poco dctil y maleable. El metal es
soluble en cido clorhdrico produciendo un cloruro cromoso, CrCl2, azul en
ausencia de aire, pues si no se forma el cloruro crmico, CrCl3, se desprende
hidrgeno. El acido sulfrico diluido reacciona en forma similar formando sulfato
cromoso, CrSO4, en ausencia de aire y sulfato crmico, Cr2(SO4)3, en presencia del
aire. El cido sulfrico concentrado y el ntrico concentrado o diluido motivan la
pasividad del metal.

2. GRUPO DEL ZINC (grupo IIIB)

Coblato, Co
El cobalto es un metal magntico de color gris acerado. Se disuelve lentamente en
cido sulfrico o clorhdrico diluido en caliente, y ms rpidamente en cido ntrico,
formando compuestos cobaltosos que provienen del xido de cobaltoso, CoO.
Existen otros dos xidos: el xido cobltico, Co2O3,del que derivan los compuestos
coblticos, extremadamente inestables, y el xido cobaltoso. Todos los xidos de
cobalto se disuelven en cidos formando sales cobaltosas.

Co2O3 + 6HCl

2CoCl2 + Cl2 + 3H2O

Co3O4 + 8HCl

3CoCl2 + Cl2 + 4H2O

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Anlisis Qumico ME-212

FIGMM

Niquel, Ni
El niquel es un metal duro, blanco plateado, es dctil, maleable y muy tenaz. Los
cidos clorhdrico o sulfrico diluidos o concentrados lo atacan lentamente, el cido
ntrico diluido lo disuelve fcilmente, pero si es concentrado motiva su pasividad.
Solamente se conoce una serie de sales estables, las niquelosas provenientes del
xido niqueloso o verde, NiO. Existe un xido niqulico negro pardusco, Ni2O3,
pero este se disuelve en cidos formando compuestos niquelosos.

Ni2O3 + 6HCl

2NiCl2 + 3H2O + Cl2

Manganeso, Mn
El manganeso es un metal grisceo de apariencia similar al hierro fundido.
Reacciona con el agua caliente dando hidrxido de manganoso e hidrgeno. Los
cidos minerales diluidos y tambin el cido actico lo disuelven produciendo sales
de manganeso e hidrgeno. Con cido sulfrico concentrado caliente se desprende
dixido de azufre.

Se conocen 6 xidos de manganeso: MnO, Mn2O3, Mn3O4, MnO2, MnO3 y

MnO7. Todos los xidos se disuelven en cido clorhdrico caliente y en cido
sulfrico concentrado, en caliente formando sales manganosas, los xidos superiores
se reducen con desprendimiento de cloro y oxgeno, segn el caso.

Mn + 2HCl

MnCl2 + Mn

MnO2 + 4HCl

MnCl2 + Cl2 + 2H2O

Mn2O2 + 8HCl

3MnCl2 + Cl2 + 4H2O

2MnO3 + 4H2SO4

4MnSO4 + O2 + 4H2O

2Mn3O4 + 6H2SO4

6MnSO4 + O2 + 4H2O

2MnO2 + 2H2SO4

2MnSO4 + O2 + 2H2O

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FIGMM

Zinc, Zn
El zinc es un metal azulado, es medianamente maleable y dctil a 110-150. El
puro se disuelve muy lentamente en cidos, la reaccin se acelera por la presencia
de impurezas, o contacto con platino o cobre, producidos por el agregado de algunas
gotas de soluciones de las sales de estos minerales. Esto explica por qu el zinc
comercial, se disuelve fcilmente en cidos clorhdricos y sulfricos diluidos con
desprendimiento de hidrgeno. Se disuelve en ntrico muy diluido, pero sin
desprendimiento gaseoso, aumentando la concentracin del cido se desprende
xido nitroso u xido ntrico, lo que depende de la concentracin, el cido ntrico
concentrado tiene muy poca accin debido a la escasa solubilidad del nitrato de zinc.
El zinc se disuelve tambin en soluciones de hidrxidos alcalinos con
desprendimiento de hidrgeno y formacin de zincatos.

Zn + H2SO4

ZnSO4 +H2

4Zn + 10HNO3

4Zn(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O

4Zn + 10HNO3

4Zn(NO3)2 + N2O + 5H2O

3Zn + 8HNO3

3Zn(NO3)2 + 2NO + 4H2O

Zn + 2H2SO4

ZnSO4 + SO2 + 2H2O

Zn + 2NaOH

Na2ZnO2 + H2

Se conoce solamente una serie de sales que provienen del xido ZnO.

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FIGMM

EQUIPO Y MATERIALES

8 tubos de ensayo

1 gradilla

1 piseta con agua destilada 1 piceta

1 baqueta

1 embudo de vidrio

Papel de filtro

Papel de tornasol

1 vaso de vidrio (250 ml)

1 pinza

Estufa elctrica

Reactivos:
Cloruro de amonio NH4Cl

Peroxido de sodio Na2O2

Hidrxido de amonio NH4OH

Carbonato de sodio Na2CO3

Sulfuro de sodio Na2S

Cianuro frrico de potasio K4Fe(CN)6

cido clorhdrico HCl

Clorato de potasio KClO3

Sal de Brax B4O7Na2

Acetato de amonio (NH4)C2H3O2

cido ntrico HNO3

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Anlisis Qumico ME-212

FIGMM

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. La solucin entregada contiene los cloruros de los metales del grupo III, aadimos
gotas (3-4) de NH4Cl 5N, no hay cambio alguno. Luego alcalinizamos la solucin
con NH4OH (usamos papel tornasol como indicador);
+ NH4Cl

nsfsfs

+ NH4OH

En este momento tendr una sustancia gelatinosa pardo-verdusca y cambiar a un

color oscuro ante la adicin de gotas de Na2S
+ Na2S

Complete la precipitacin. Filtre y deseche la solucin pasante.

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Anlisis Qumico ME-212

FIGMM

2. El precipitado obtenido contiene: CoS, NiS, FeS, MnS, Al(OH)3, Cr(OH)3,ZnS ser
pasado a un vaso con ayuda de 10 ml de HCl 12N agitamos el contenido del vaso y
filtramos. Conserve la solucin filtrada.

3. El precipitado obtenido en 2) esta formado por : CoS, NiS, se divide en dos partes:

Reconocimiento del cobalto:

Con ayuda de un alambre de platino (o micrn) y brax slido se prepara una
perla y se adhiere a la parte del precipitado.

Borax
La cual adquiere un color azul tanto en llama reductora como en llama oxidante.

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Anlisis Qumico ME-212

FIGMM

Perla
azul

Reconocimiento del Nquel:

Disuelva la parte restante de precipitado con unos 8 ml de agua regia,

Agua regia

Alcalinice la solucin con NH4OH 15N, si observa formaciones de azufre filtre,

en caso contrario agregue gotas de dimetilglioxima hasta la formacin de un
precipitado rojo-cereza.

Precipitado
rojo cereza

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Anlisis Qumico ME-212

FIGMM

4. La solucin filtrada de 2) es recibida en un vaso y contiene FeCl2, AlCl3, CrCl3,

ZnCl2, y alcalincela con Na2CO3 (slido).

Na2CO3
(slido)

Luego agregue una pequea cantidad de Na2O2 (slido), agitamos suavemente el

contenido del vaso, observe la formacin de un precipitado. Caliente unos segundos,
enfriamos y filtramos. Conserve la solucin filtrada.

Na2O2
(slido)

5. El precipitado obtenido en 4) esta formado por Fe(OH)2, MnO2 (probablemente con

algo de CoC(OH)3 Ni(OH)3 se divide en dos partes:

Reconocimiento del fierro:

Disuelva el precipitado el vaso con gotas de HCl 12N, caliente unos segundos.

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Anlisis Qumico ME-212

FIGMM

Espere, enfriamos. Diluimos la solucin y la pasamos a un tubo de ensayo y

agregue gotas de K4Fe(OH)6 observe el precipitado obtenido de color azul
conocido como azul de prusia.

Azul de
Prusia

Reconocimiento del manganeso:

Preparamos una perla de NaCO3 y algo de precipitado.

Calentamos directamente en la llama oxidante luego retiramos la perla e

incorporamos cristales de KClO3 y seguimos calentando unos segundos, una
perla de color verde nos indicar la presencia del manganeso.

Perla
verde

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Anlisis Qumico ME-212

FIGMM

6. La solucin filtrada de 4) contiene NaAlO2, Na2CrO4, Na2ZnO2. Acidificamos la

solucin con HNO3 6N.

Luego agregamos gotas de NH4Cl 5N., finalmente alcalinizamos la solucin con

NH4OH 15N. Calentamos por unos segundos y observamos la formacin de un
precipitado blanco gelatinosa de Al(OH)3, filtramos.

7. La solucin restante contiene (NH4)2CrO4, Zn(NH3)6(NO3)2. Pasamos la solucin a

un vaso, acidificamos con CH3COOH 17N. Luego aadimos gotas (10-15) de
NH4CH3COO.

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Anlisis Qumico ME-212

FIGMM

Calentamos hasta hervir la solucin, en este momento le aadimos gota a gota de

BaCl2 y observamos la formacin de un precipitado. Filtramos.

8. La solucin pasante contendr Zn(CH3COO)2. Luego le aadimos gotas de Na2S(ac)

y observamos precipitado blanquecino que corresponde a ZnS.

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Anlisis Qumico ME-212

FIGMM
CUESTIONARIO

1.
a) Indique brevemente como se obtiene la precipitacin completa del 3er
grupo de cationes
Aadimos gotas (3-4) de NH4Cl 5N. Luego alcalinizamos la solucin con NH4OH; en
este momento tendr una sustancia gelatinosa pardo-verdusca y cambiar a un color
oscuro ante la adicin de gotas de Na2S, complete la precipitacin. Filtrar y desechar la
solucin pasante.

b) Para que se utiliza el HCl 1,2N?

Se utiliza para el FeS, MnS, Al(OH)3,Cr(OH)3,ZnS, y separarlos del CoS y NiS.

c) Qu es el H2O regia? Como se prepara?

El agua regia es una solucin altamente corrosiva y fumante, de color amarillo,
formada por la mezcla de cido ntrico concentrado y cido clorhdrico
concentrado generalmente en la proporcin de una en tres.
Es uno de los pocos reactivos que son capaces de disolver el oro, el platino y el
resto de los metales. Fue llamada de esa forma porque puede disolver aquellos
llamados metales regios, reales, o metales nobles

2. Que funcin cumple el perxido de sodio Na2O2 en la muestra qumica?

El perxido de sodio se hidroliza como hidrxido de sodio ms perxido de
hidrgeno de acuerdo con la reaccin:
Na2O2 + 2 H2O 2 NaOH + H2O2
El perxido de hidrgeno formado de esta manera se descompone rpidamente
en la solucin bsica resultante, produciendo agua y oxgeno. Esta reaccin es
marcadamente exotrmica y puede prenderle fuego a los materiales
combustibles.

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Anlisis Qumico ME-212

FIGMM

3. Como se obtiene la perla de manganeso?

Preparamos una perla de NaCO3 y algo de precipitado
Calentamos directamente en la llama oxidante luego retiramos la perla e
incorporamos cristales de KClO3 y seguimos calentando unos segundos, una
perla de color verde nos indicar la presencia del manganeso.

Como se procede para la identificacin del catin nquel ni2+ escriba la

formula global de la sal formada?
Se disuelve la parte restante de precipitado con unos 8 ml de agua regia,
Se alcaliniza la solucin con NH4OH 15N, si se observa formaciones de azufre
filtre, en caso contrario agregue gotas de dimetilglioxima hasta la formacin de
un precipitado rojo-cereza.

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Anlisis Qumico ME-212

FIGMM

4. Escriba la formula general de las reacciones efectuadas haga un diagrama

esquemtico indicando la separacin e identificacin de los cationes
Aluminio:
2AlCl3
AlCl3

6HCl

3NH4OH

2AlCl3

3H2

Al(OH)3 +

3H2O

3NaS + 6H2O

2Al(OH)3

3H2S + 6NaCl

Al(OH)3 +

3HCl

AlCl3

3H2O

AlCl3

Na2CO3

2NaAlO2

CO2 + 3H2O

3NH4OH

Cr(OH)3 + 3H2O + Cl2

2AlCl3

Cromo:
CrCl3
2CrCl3

3Na2S + 6H2O

2Cr(OH)3 + 3H2O + 6NaCl

2CrCl3

3Na2O2 + 4NH4OH

2Na2Cr

+6NH4Cl+ 2H2O

Ni2O3

6HCl

2NiCl2

3H2O + Cl2

NiCl2

NH4OH

Ni(OH)Cl

NH4Cl

Ni(OH)Cl +

7NH4OH

(Ni(NH3)6)(OH) + 6H2O + NH4Cl

NiCl2

NaS

Nquel:

NiS

2NaCl

Cobalto:
Co2O3 + 6HCl

2CoCl2 +

Cl2 + 3H2O

Co3O4 + 8HCl

3CoCl2 +

Cl2 + 4H2O

CoCl2 + NH4OH

CoCl2 + Na2S

Co(OH)Cl

NH4Cl

CoS

2NaCl

MnCl2

Manganeso:
Mn

2HCl

MnCl2

2NH4OH

Mn(OH)2

MnCl2

Na2S + xH2O

MnS.xH2O

2NaCl

Zn

2HCl

ZnCl2

H2

ZnCl2

2NH4OH

Zn(OH)2 +

Zn(OH)2 +

6NH4OH

(Zn(NH3)6)(OH)2 +

6H2O

ZnCl2

NaS

+
+

H2

2NH4Cl

Zinc:

2C4H8O2N2 +

NiSO4 + 2NH4OH

2NH4Cl

ZnS

2NaCl

C8H4O4N4Ni + (NH4)2SO4 + 2H2O

Hierro:
Fe

2HCl

FeCl3

3NH4OH

Fe(OH)3 +

3NH4Cl

2FeCl3

3Na2S

Fe2S3

4FeCl3

3K4(Fe(CN)6)

Fe4(Fe(CN)6)3 + 12KCl

FeCl2

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H2
6NaCl

Anlisis Qumico ME-212

FIGMM

Diagrama esquemtico que indicando la separacin e identificacin de los cationes

Muestra con cationes del grupo III

(Fe , Mn++, Cr+++, Al+++, Ni++, Co++, Zn++)
++

Se aade NH4Cl y luego

alcalinizamos con NH4OH
Precipitamos con Na2S
(Desechamos la solucin pasante)
Precipitado
(CoS, NiS, FeS, MnS, Al(OH)3, Cr(OH)3 ZnS)
Lavamos con HCl 1.2M. Filtrar

Precipitado (CoS, NiS)

Solucin (FeCl2, MnCl2, AlCl3, CrCl3, ZnCl2

Reconocimiento de cobalto:
Con alambre de micrn y brax
formamos una perla de color azul
Reconocimiento del nquel:
Disolvemos con agua regia,
alcalinizamos
con
NH4OH,
agregamos dimetilglioxima y se
forma un precipitado rojo cereza

Alcalinizamos con Na2CO3, precipitamos con Na2O2

Precipitado
(Fe(OH)3, Ni(OH)3)
Reconocimiento del Fe:
Disolvemos con HCl 12N,
agregamos K4Fe(CN)6, se
forma precipitado de color
azul de Prusia

Solucin
(NaAlO2, Na2CrO4, Na2ZnO2)
Acidificamos con HNO3
6N, agregamos 45 gotas
de NH4Cl 5N,
luego
alcalinizamos con NH4OH
15N. Calentar y filtrar

Reconocimiento del Mn:

Con alambre de micrn y Na2CO3
y luego KClO3 formamos una
perla de color verde

Precipitado
blanco
gelatinoso de
Al(OH)3

Solucin ((NH4)2CrO4, Zn(NH3)6(NO3)2)

Acidificar con CH3COOH 17N, aadir 1015 gotas de (NH4)CH3COO
Calentar y agregar gotas de BaCl2. Filtrar
Precipitado amarillo (BaCrO4)

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Solucin (Zn(CH3COO)2), aadir Na2S.

Se forma precipitado blanquecino (ZnS)

Anlisis Qumico ME-212

FIGMM

5. Investigue la produccin de zinc en el Per en los ltimos 5 aos y su

ranking mundial adems indique en que minerales lo podemos encontrar

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Anlisis Qumico ME-212

FIGMM

6. A 25ml de acido actico (0.15N), se le aade 20ml de hidrxido de potasio

0.12N calcule el pOH de la mezcla.
25ml 0,15N CH3COOH + 20ml 0,12N KOH
#eq CH3COOH = NV= 3,75meq
#eq KOH = NV2,4meq
Exceso 1,35meq de CH3COOH

0.3M

CH3COOH (aq) + H2O H3O+(aq) + CH3COO- (aq)

0.3-x
Ka=

x
= 1.8x10-5

x= 2.37x10-3

pH= 2.63, pOH=11.36

7. Para el anlisis de la magnetita se toma una muestra pesada de 0,6012gr,

que se tranformara en un precipitado de Fe2O3 oxido frrico que pesa
0,4520 calcule el porcentaje de Fe3O4 y Fe en la muestra
m Fe3O4=m Fe2O3x
% Fe3O4 =
%Fe =

= 0.437

x100% = 72.68%
x72,68% =52.57%

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Anlisis Qumico ME-212

FIGMM

CONCLUSIONES

Los cationes del grupo III son insolubles (o muy poco) en agua.

Los sulfuros de cationes del grupo III se disuelven el cidos diluidos

Al aadir las gotas de NH4Cl, luego alcalinizar con NH4OH y aadir Na2S se
forma el NH4S que es quien precipita como sulfuros a: Co, Ni, Fe, Mn, Zn;
asimismo se precipitan los hidrxidos: Al (OH)3, Cr (OH)3.

Para disolver los sulfuros de nquel y cobalto se utiliza agua regia esta disolucin se
realiza en caliente.

El hierro (Fe2+ ) es obtenido en un precipitado azul oscuro (azul de Prusia) al aadir

el K4Fe(CN)6 , ocurriendo primero la oxidacin del Fe (II) a Fe (III) a la vez que se
forma el ferrocianuro.

RECOMENDACIONES

Realizar una correcta precipitacin (completa), para no tener complicaciones en la

identificacin de otros cationes en el futuro, los residuos de una mala precipitacin
tambin pueden afectar futuras reacciones.

Tener cuidado con la manipulacin de los reactivos ya que algunos de estos pueden
ser muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de cidos muy
concentrados) a los estudiantes.

Realizar los experimentos en los lugares indicados (como la campana de extraccin)

para no contaminar el rea de trabajo y a las personas que se encuentren ahi.

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Anlisis Qumico ME-212

FIGMM

BIBLIOGRAFA

Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed. Mir. URSS 1975.

Qumica Analtica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta Edicin.

Buenos Aires 1974.

Pgina Web: http://www.panreac.com/new/esp/fds/ESP/X131295.html.

Pgina Web: http://html.rincondelvago.com/identificacion-de-cationes-del-grupoiii.html.

Pgina Web: http://es.wikipedia.org/wiki/Agua_regia.

PaginaWeb:http://www.minem.gob.pe/minem/archivos/file/Mineria/PUBLICACI
ONES/ANUARIOS/2013/03PRODEXPORT.pdf

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