Volumetria de Neutralizacion PDF

VOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN
CAPITULO VII
7.1. TEORIA DE LA NEUTRALIZACION
Anlisis Qumico Un Enfoque Ambiental 110
7.1Teora de la Neutralizacin
7.2Valoracin de cidos Monoprticos
7.3Valoracin de cidos Poliprticos
7.4 Valoracin de una mezcla de lcalis
7.5Valoracin de una mezcla de cidos
7.6Determinacin del nitrgeno total
Nos permite conocer el grado de conversin de una reac in cerca al punto de
equivalencia as como el pH en el punto de equivalenc , los cidos y bases varan en su
extensin de ionizacin con que un protn puede ser cedidopor un cido y aceptado por una
base, lo que determina el pH en el punto de equivalencia.
Las valoraciones cido base tienen como fundamento las reacciones que se conocen
con el nombre de neutralizaciones, es necesario conocer los principios que rigen los
equilibrios cido base, con el objeto de comprender, s las valoraciones son realizables y el
porqu de la variacin del pH a lo largo de la valora in. Es necesario tener un conocimiento
claro del pH en el punto estequiomtrico para elegir el indicador adecuado. (1)
H
+
+ OH
-
? H
2
O
Los indicadores cidos base: Son agentes colorantes orgnicos, cidos dbiles bases
dbiles que presentan un cambio de color en el punto de equivalencia, deben presentar una
solubilidad adecuada y buena estabilidad qumica.
7.2. VALORACIN DE CIDOSMONOPRTICOS
7.2.1 VALORACIN DE UN CIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE.
Reaccin de neutralizacin:
EJEMPLO 7.1:
a) PHinicial
b) PHdespus de la adicin de 10ml de base
Los cidos Monoprticos se valoran en una sola etapa el pH en el punto de
equivalencia depende de la sal que se forme como producto de la valoracin.
Cuando se valora un cido fuerte con una base fuerte s observa losiguiente:
El cido fuerte y la base fuerte se encuentran totalmente disociados.
El pH a lo largo de la titulacin se determina directa ente de las cantidades
estequiomtricas del cido y la base que reaccionan.
El punto de equivalencia est determinado por grado de disociacin del agua.

H
+
+ OH
-
? H2O
Valorar 50,0 ml de HCl 0,100M con NaOH 0,100M
Dependede la concentracin inicial del cido:
[H+] =0,100 pH =1,00
En el proceso de valoracin reacciona una milimol de base con una milimol de cido,
quedando 4 milimoles de cido sin neutralizar.
[H
+
] = 50ml x 0,1mmol/ml =5mmol
[OH
-
] =10 ml x 0,1mmol/ml =1mmol
V
t
= 60 ml
-
-
-
c) PHen el punto de equivalencia.
d) PHdespus de la adicin de 60,0 ml de NaOH
Rx de Neutralizacin:
H
+
+ OH
-
? H
2
O
5 1
-1 -1
4 --
[H
+
] =4mmol / 60ml =6, 67x 10
-2
mmol/ml
PH=1,18.
Se da cuando se han adicionado 50,0 ml de NaOH (0,1M) ; donde las moles de la base
han neutralizado completamente las moles del cido pre ente en la solucin, quedando como
producto de la reaccin el H
2
O . Observndose que el pH de la solucin depende de la
concentracin de H
+
que provienen de la disociacin del H
2
O.
[H+] =[OH-] =1,0 x 10
-7
PH=7
Despus del punto de equivalencia predomina la concentracin de ines OH
-
.
[OH
-
] =60ml x 0,100 mmol/ml =6 mmol de OH
-
[H
+
] = 50ml x 0,100 mmol/ml =5mmol
6,00 5,00 =1,00 mmol en exceso de OH
-
V
t
=110 ml de solucin.
[OH
-
] =1,00 mmol/110ml =9,1 x 10
-3
mmol/ml
pOH =2,04 por lo tanto
PH=11,96
TITULACIN DE CIDO FUERTE VS BASE FUERTE
Tabla 7.1
Fig. 7.1 CURVA DE VALORACION ACIDO FUERTE / BASE FUERTE
7.2.2 VALORACIN DE ACIDO DBIL -BASE FUERTE.

VOLUMEN BASE AADIDO PH
P
H
V (NaOH)ml
Cuando se valora un cido dbil con una base fuerte el pH en el punto de equivalencia
de la valoracin es bsico y durante el proceso de valoracin se observa lo sig iente:
La concentracin de protones [H
+
] es ms pequea que la de un cido fuerte.
0.00 1.00
10.00 1.18
25.00 1.47
49.00 3.00
49.90 4.00
50.00 7.00 pto de equivalencia
50.10 10.00
0
2
4
6
8
10
12
0 20 40 60
PH
a) Determinacin de la [H
+
] en La etapainicial
b) Determinacin de la [H
+
] en duranteel proceso:
La ionizacin del cido HA est restringida por el efec o del in comn, sal que se
formaproducto de la neutralizacin.
Rx de ionizacin: HA + H
2
O ? A
-
+ H
+

Rx de neutralizacin: HA +OH
-
? A
-
+ H
2
O
El punto estequiomtrico no corresponde a un pH =7, La base conjugada
reacciona con el agua generando iones oxidrilos.
A
-
+ H
2
O ? HA + OH
-
La solucin resultante es ligeramente alcalina.
HA + H
2
O ? A
-
+ H
+

HA
Eq
X X
k1= x =[H
+
] = )
[H
+
] =
pH
inicial
=- log
HA + H
2
O ? A- + H+
k
1
= [H
+
] =
pH =- log ( )
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c) Determinacin de la [H
+
] a lamitad del proceso
d) En el Punto de equivalencia
R.N:
R.H:

HA + H
2
O ? A
-
+ H
3
O
+
X/V
T
- -
X/2V
T
X/2V
T
X
k1= [H
+
] =Ki pH=pK1
HA +OH
-
? A
-
+ H
2
O
A
-
+ H
2
O ? HA + OH
-

Pero como
pOH=- log
pH =pK
w
- pOH
?
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VALORACIN DE CIDO DBIL VSBASE FUERTE
Tabla 7.2
Fig. 7.2 CURVA DE VALORACION ACIDO DEBIL / BASE FUERTE
p
H
V (NaOH) ml
Volumen de base aadido pH

0
2
4
6
8
10
12
0 10 20 30 40 50 60
pH
0.00 3.00
10.00 4.40
20.00 4.82
30.00 5.18
40.00 5.60
49.00 6.69
49.90 7.70
49.95 8.00
50.00 8.85
50.05 9.70
50.10 10.00
Nota:
7.2.3 VALORACIN DE BASE DBIL CIDO FUERTE.
Cuando una solucin es muy diluida el pH inicial y final estn muy cerca al punto
de equivalencia, Cuando un cido es muy dbil su pH es alto, el ritmo de valoracin cerca al
punto de equivalencia es gradual, la reaccin inversa e realiza con mayor extensin por lo que
el pH es ms elevado y la variacin del pH con un exceso de lcali es menos pronunciado por lo
tanto el punto final no es muy apreciable.(13)
Cuando se valora una base dbil con un cido fuerte, el pH en el punto de equivalencia de
la valoracin es ligeramente cido , durante el proceso de valoracin se observa lo
siguiente:
La es ms pequea que la de una base fuerte.
La ionizacin de la base BOH est restringida por el efecto del ion comn.
El (B
+
) acido conjugado toma OH
-
del H
2
O.
La disolucin resulta ligeramente cida.
a) PH inicial
BOH + H
2
O ? B
+
+ OH
-
X X
K
i
= X
2
=K
i
[BOH]
[OH] =
pOH =- log
-
-
-
-
?/(
?
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?
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7.3. VALORACIN DE CIDOSPOLIPRTICOS
b) Durante el proceso
K
i
= [OH
-
] =
c) A mitad del proceso
K
i
=[OH
-
]
pOH =- log pKi
d) Final del proceso
B
+
+ H2O ? BOH + H
+
B
+
eq.
x x
[H
+
] =
pH =-log
Los cidos Poliprticos se valoran por etapas; las reacciones de disociacin y las
constantes de equilibrio para un cido H
2
B son: (4)
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+
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?
/
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?
" ?
Cuando se adiciona una base a la solucin de H
2
B, ocurren las siguientes reacciones:
K
1
K
Las reacciones de disociacin y las constantes de equilibrio de las bases conjugadas B
2-
y HB
-
:
La relacin que existe entre las constantes del cido y de la basees :
El pH inicial depende de K
a1
si la K
a2
<< K
a1
, para que la valoracin por etapas sea
factible es necesario que K
a1
/ K
a2
sea mayor igual a 10
-4
. En general, si la razn entre dos
constantes sucesivas es de 10
4
o mayor, el pH de la solucin durante la valoracin de la primera
etapa se puede aproximar satisfactoriamente ignorando reaccin del cido ms dbil. (12)
1) H
2
B +OH
-
? HB
-
+ H
2
O
2) HB
-
+OH
-
? B
2-
+ H
2
O
2
S la razn entre dos constantes sucesivas es igual o mayor que 10
4
, la ionizacin del H
2
B
inhibe la ionizacin del HB
-
en la reaccin:
H
2
B +H
2
O ? HB
-
+ H
3
O
+
Determinndose el pH durante la valoracin de la primera etapa, a partir de la ecuacin de
Henderson-Hasselbalch:
"
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? (
?
/ ? ("
?
/(
?
+
?
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?
+
?
+
?
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?
? ?
7.3.1. VALORACIN DE LA PRIMERA ETAPA.
a) Determinacin de la [H
+
] en La etapa inicial
[
b) Determinacin de la [H
+
] durante el proceso
c) Determinacin de la [H
+
] a la mitad de la primera etapa
Determinacin de la [H
+
] en el primer punto de equivalencia.
H
2
B + H
2
O ? HB
-
+ H
+
H
2
B
eq.
X X
K
1
= H
+
] =
pH =-log
K
i
= [H
+
] =
pH =-log
H
2
B + H
2
O ? HB
-
+ H
+
[H
+
] =K
1
pH=-log pK
1
d) Cuando todo el H
2
B se
ha convertido en HB se ha llegado al primer punto de ivalencia.
H
2
B +OH ? HB +H
2
O
Dondela especie principal en la solucin es (HB
-
).
El ion HB se comporta como cido y como base.
? ?
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??? ?
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??? ?
-
-
Cuando el HB reacciona como cido:
Cuando el HB reacciona como base:
Como: H
2
B y HB
-
dependen de K
a1
y K
a2 .
tenemos:
7.3.2. VALORACIN DE DE LA SEGUNDA ETAPA.

:
HB
-
+H
2
O ? B
2-
+ H
3
O
+
depende de (K
a2
) (1)
HB
-
+H
3
O
+
? H
2
B + H
2
O depende de (K
a1
) (2)
Como B
2-
= x ; H
3
O
+
= x-y ; H
2
B =y
De donde: B
2-
=H
2
B + H
3
O
+
(3)
[H
2
B] =[HB
-
] [H
3
O
+
] / (K
a1
) (4)
[B
2-
] =(K
a2
) [HB
-
] / [H
3
O
+
] (5)
Remplazando 4 y 5 en 3 se tiene:
(K
a2
) [HB
-
] / [H
3
O
+
] = [HB
-
] [H
3
O
+
] / (K
a1
) + [H
3
O
+
]
Dedonde la
[H
3
O
+
]
2
=((K
a1
) (K
a2
) [HB
-
] ) / [HB
-
] +(K
a1
)
Como (K
a1
) es <<que [HB
-
] se desprecia, determinando la [H
3
O
+
] en el primer punto de
equivalencia:
[H
3
O
+
] = (6)
pH =-log (7)
La neutralizacinde HB
-
en la segunda etapa se da con la siguiente reaccin:
Rx de neutralizacin HB
-
+OH
-
? B
2-
+ H2O

? +G??+G?
? +G? ?+G?
a) El pH a lo largo de esta etapa se determina a partir d :
b) El pH en el Segundo punto de equivalencia
EJEMPLO 7.2:
a) Determinacin del pH inicial
? B
2-
+ H
3
O
+
[H
3
O
+
] =
pH =- log
Cuando se llega al segundo punto de equivalencia la solucin contiene solo la sal que se ha
formado como producto de la neutralizacin.
Reaccin: ?
=
Como [HB
-
] = [OH
-
]
[OH
-
] =
pOH =-log
Se titulan50.0ml de H
2
B 0.100 M con NaOH 0.100M. Las constantes de disociacin son
K
a1
=1.0x10
-3
, K
a2
=1.0 x 10
-7
. Calcule el pH en las diferentes etapas de la titulac n.
Consideremos nicamente la primera etapa de la disociacin, dado que K
a1
>>K
a2
tenemos que el valor k
a1
, 1.0 x 10
-3
.
Rx de ionizacin: HB
-
+H
2
O
B
2-
+ H
2
O HB
-
+OH
-
K
b
=
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?
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b) Determinacin del pH despus de la adicin de 10.0 ml de base:
c) Determinacin del pH en el primer punto de equivalencia
,
Hasta aqu se han adicionado 50.0 ml de base 5 mmoles de base que neutralizan los 5
mmoles del cido H
2
B la especie predominante en este punto es HB. El pH se puede
determinar.
H
2
B +OH
-
? HB
-
+H
2
O
2
3
1
2
5 0. 0 0. 1 0 0 1 0 . 0 0 . 1 0 0 4 .0 0
1 0 .0 0 . 1 00 1 .0 0
l og 1 .0 1 0
1 . 00
3 .0 0 lo g
4 .00
2 .4 0
1 2
1
2
1
3.0 0 7. 00
2
5.0 0
a
m m o lH B x x
m m o lH B fo rm a da s x
H B
pH p K x
H B
pH
pH
a a
pH p K pK
pH
pH
= =
= =

= + =

= +
=
( )
( )
= +
= +
=
d) Determinacin del pH cuando se agrega 60.0 ml de base. S
Clculo
e) El pH en el segundo punto de equivalencia
Clculo:
e determina a partir de la
constante de disociacin de HB
:
Se puede determinar considerando la
primera etapa en la hidrlisis de B
2-
,
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?
? ? ? ??? ??
? ?

?? ? ???? ?? ? ????
2
50.0 0.100 10.0 0.100 4.00
10.0 0.100 1.00
1.00
7.00 log
4.00
6.40
mmolHB x x
mmolB x
pH
pH
= =
= =
= +
=
7.4. ANLISIS DE MEZCLAS DE ALCALIS.
Figura 7.3 Curva de titulacin del Na
2
CO
3
; con HCl
Fuente:
13
12
11
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
Las mezclas de carbonato e hidrxido, o de carbonato y bicarbonato, se pueden
determinar por medio de una titulacin utilizando, fenolftalena y anaranjado metilo como
indicadores.
El carbonato se acostumbra a titular como base, utilizando un cido fuerte como
titulante; la curva de titulacin presenta dos inflexiones claras, dado que pK
b1
y pK
b2
difieren en
ms de 4 unidades, como se muestra en la figura 7.3. (4)
R.A. DAY, A.L. UNDERWOOD. Qumica analtica Cuantitativa,
5
ta
edicin.
10 20 30 40 50 60 70
Fenolftalena
Anaranjado de
metillo
??
?
? ?
? ?
?
?
?
? ??)
?
?
? ?
?
?
??)
?
?
? ?
?
?
?
? ?
?
??
?
? ?
?
?
En el primer punto de equivalencia el pH de la solucin de NaHCO
3
es8.30:
La fenolftalena, es el indicador adecuado cuyo rango de pH es de 8.0 9.6. El
anaranjado de metilo tiene un rango de pH de 3.1 a 4.4 y es el indicador apropiado para el
segundo punto de equivalencia final.
Las mezclas de carbonato y bicarbonato, o de carbonato e hidrxido, se pueden titular
con HCl H
2
SO
4
estndar; como se puede ver en la figura 7.4, 7.5. En el punto final de la
fenolftalenael NaOHest completamente neutralizado, la mitad del Na2C03 est neutralizada y
el HCO
3
no ha reaccionado. El bicarbonato se neutraliza en el unto final del anaranjado de
metilo.
El NaOH requiere slo-unas cuantas gotas de titulante para ir de un pH de 8 hasta un
pH de 4 y esto se puede corregir corriendo una prueba blanco con el indicador.
Como podemos observar el NaOH reacciona por completo en la primera etapa, el
NaHCO
3
reacciona slo en la segunda etapa y el Na
2
CO
3
reacciona en las dos etapas utilizando
igual volumen de titulante en cada una de ellas. La me cla de NaOH y de NaHCO3 no es factible,
( )
+
1 2
1
2
a a
pK pK
Figura 7.4Curvas de Titulacin de NaOH y Na
2
CO
3
; 0.10 M con HCl 0,10N
Fuente:
EJEMPLO 7.3.
Solucin:
13
12
11
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
ya que estos dos compuestos reaccionan entre s:
HCO
3
-
+OH- CO
3
2-
+ H
2
O
R.A. DAY, A.L. UNDERWOOD. Qumica analtica Cuantitativa 5
ta
, edicin
A 50 ml de un muestra de agua que podra contener NaOH, Na
2
CO
3
y NaHCO
3
se le
agrega como indicador fenolftalena y se titula con cido sulfrico 0.02N gastndose hasta el
punto final de la 9,3 ml, luego se agrega anaranjado de metilo y se continua titulndose
gastndose en esta segunda etapa 9,3 ml de (H
2
SO
4
) 0,002N. (a) Identifique la base o la mezcla
de bases presente en la muestra, (b) Calcule el porcen de cada componente en la muestra.
Como los volmenes gastados con fenolftalena y anaranjado de metilo son
iguales, nos lleva a concluir que solo existepresencia de carbonato en la muestra, como V
1
=V
2.
La reaccin:
50 100
V
2
V
1
pH
1) OH
-
+H
3
O
+
? 2H
2
O
2) CO
3
2-
+H
3
O
+
? HCO
3
-+H
2
O
3) CO
3
+H
3
O
+
? H
2
CO
3
+H
2
O
?
CO
3
-
+ 2H
+
?

H
2
CO
3
EJEMPLO 7.4.
Solucin:
Valoracin completa
Valoracin del OH
-
en exceso:
La cantidad de HCO
3
-
es:
0.02 m-eqH
2
SO
4
.( 18.6ml) x1m-eq CaCO
3
-
x 50 mg CaCO
3
=18.6mgCaCO
3
ml 1m-eq H
2
SO
4
1m-eq CaCO
3
Para un volumen demuestra de 50ml la concentracin de CaCO
3
en mg/L es
[CaCO
3
] =18.6mgCaCO
3
= 372 mg/L CaCO
3
5x10
-2
L
Una muestra de 0.7500g formada por una mezcla de lcalis consume 35.52 ml de
HCl 0.2000 N en su neutralizacin completa. Otra muestra idntica se trata con 25.00 ml
de disolucin de Hidrxido sdico 0.0810 N. Despus de aadir cloruro brico para precipitar el
carbonato brico, la mezcla consume 5.40 ml del mismo cido con fenolftalena como
indicador. Calcular el porcentaje de cada componente alcalino en la muestra (en forma de
compuestos sdicos).
: 35.52 ml x 0.20 N =7.104 meq. HCl
HCO
3
-
+ NaOH CO
3
=
+ H
2
O + OH
-
Exeso
(25ml x 0.081N) =2.025 meq. OH
-
agregados.
CO
3
=
+

Ba
++
BaCO
3
OH
-
Exeso
+ H
+
H
2
O
5.4 ml x 0.2 N =1.08 meq. HCl =meq. OH
-
Exeso

2.025 meq. 1.08 meq. =0.945 meq. HCO
3
-
La cantidad de CO
3
=
es:
De donde se tiene:
7.5. VALORACIN DE UNA MEZCLA DE DOSCIDOS
MEZCLA DE UN CIDO FUERTE CON CIDO DBIL:
MEZCLA DE DOSCIDOSDBILES(
7.104 meq. 0.945 meq. =6.159meq. CO
3
=
% HCO
3
-
= 0.945 meq x 84mg NaHCO
3
x 100 = 10.58 %
1meq NaHCO
3
750 mg
% CO
3
=
=6.159 meq x 53mg Na
2
CO
3
x 100 = 43.52 %
1meq Na
2
CO
3
750 mg
La valoracin de una mezcla de dos cidos, se valora en etapas como un cido
Poliprtico(H
2
B).
Lamezcla se valora con una base fuerte. El
pH inicial de la mezcla corresponde al pH del cido fuerte, dado que el protn liberado del
cido fuerte inhibe la ionizacin del cido dbil, la valoracin de cido fuerte se da cuando el
proceso llega al punto inicial del cido dbil.
El pH en el primer punto de equivalencia, corresponde a la disociacin del cido dbil
(HA). HA +H
2
O A
-
H
3
O
+

El pH en el segundo punto de equivalencia se da cuando todo el cido se ha
neutralizado, el pH en este punto corresponde a la hid lisis de la sal que se forma como
producto de la reaccin de neutralizacin. A
-
+ H
2
O HA + OH
-
HX Y HY): Sevalora como una mezcla de cidos poliprticos
siempre y cuandola relacin de pKa
x
, y pKa
y
debe ser por lo menos de 4 unidades para que las
dos etapas de la titulacin se puedan distinguir.(1)
Cuando las concentracionesiniciales de los dos cidos soniguales
Cuando las concentraciones iniciales de los dos cidos son diferentes:
a) El pH en el segundo punto de equivalencia:
EJEMPLO 7.5 :
a) Clculo del pH en el primer punto de equivalencia:
. Si el cido HX con
una constante K
ax
es ms fuerte que el cido HY con una constante K
ay
, entonces el pH
en el punto de equivalencia es:
pH = 1/2 (pKa
x
+pKa
y
).
Donde HY es
ms dbil que HX, entonces el pH en el punto de equivalencia es.
Corresponde a la hidrlisis del anin del
cido ms dbil ( HY).
Se titula una mezcla de cidos con NaOH 0,2M, la muestra de 50 ml contiene HA=0,05M
y HB =0,1M, si pK
a
=3,8 y pK
b
=8,2 determine el 1 y 2 punto de equivalencia.
Datos: [NaOH]=0,2M , [HB]=0,05M , [HB]=0,1M
pK
a
=3,8 ? K
a
=1,5810
-4
pK
b
=8,2 ? K
b
=6,3110
-9
Como la concentracin de los cidos son diferentes entonces [H
+
] es:
?? ?
?
?
???
?
? ??
?
? ?
?
?
??
??? ?
?
?
IIIiH?(! ? ?? Ii ?
?_?? IIIiH?
Ii
? ? _?IIIiH?
IIIiH?(" ? ?? Ii ?
?_??? IIIiH?
Ii
? ? IIIiH?
b) El segundo punto de equivalencia:
Reaccin:
Hallando el volumen total (V
T
) de la solucin:
El volumen total:
De la reaccin:
?
El segundo punto de equivalencia seda cuando todo el HB se ha neutralizado y el pH depende
de la hidrlisis de B
2-
.
B
2-
+ H
2
O ? HB
-
+ OH
-
El volumen de NaOH necesario para la
neutralizacin de la mezcla de cidos depende del tot de moles de cido a neutralizar.
mmoles HA=2,5mmoles
mmoles HB=5mmoles
mmoles HA mmoles HB
?(
?
? ? ?
+
?
? +
?
?(" ?
? ??1
? ! ? ?
?:?
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?
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? ?
? ? _?? ? ??
? ?
? ? _?
??? ??? ??
? ? _? ? ??
? ?
i( ? ? iIH?(
?
? ? ? _??
6
?:
? ?_?IIIiH?.G/( ?
Ii
?_?IIIiH?
? ?? _?Ii.G/(
6
?
? 6
??
? ?? Ii ? ?? _? Ii ? ?? Ii ? ?? _?Ii
+
?
?
?
??
? ??
?_?? ? ??
? ?
? ?_?? ? ??
? ?
+
?
?
?
?
?
? ? ??? _???
? ? _?? ? ??
? ?
mmoles de NaOH = + = 7,5 mmoles
7.6 DETERMINACIN DEL NITRGENO POR EL MTODO DE KJELDAHL:
Digestin:
Neutralizacin:
Destilacin:
La determinacin del nitrgeno total, se basa en un proceso de digestin en medio
cido (H
2
SO
4
) de los compuestos nitrogenados en presencia de K
2
SO
4
y un catalizador de
(HgSO
4
CuSO
4
).
En el proceso de digestin la materia orgnica se oxida a CO
2
y H
2
O, desprendindose
NH
3
que en el medio cidose transforma en (NH
4
)
2
SO
4
, no voltil. (9)
La digestin consiste en el calentamiento de la muestr con cido sulfrico
concentrado, al que se aade sulfato de potasio para e ar el punto de ebullicin y para
descomponer ms rpido la muestra, se utiliza como catalizador xido de mercrico,
selenio selenito de cobre, el proceso genera vapores de xido azufre, que se
desprenden como SO
2
, La digestin se continua hasta que la masa reaccionante sea
completamente incolora.
N-orgnico + H
2
SO
4
(NH
4
)
2
SO
4
+CO
2
(g) +SO
2
(g) +H
2
O
Una vez digerida la muestra, se alcaliniza con NaOH y Na
2
SO
4
volvindose a formar NH
3
:
(NH
4
)
2
SO
4
+ 2 NaOH NH
3
+Na
2
SO
4
+2 H
2
O
8 ? ?/(
?
? ? ? ? _?? ? ??
? ?
? ?? ??? _?? ? ? ? ??
? ?
i/( ? ? iIH?/(
?
? ? ?_??
i/( ? i( ? ?? ? ? _?? ? i( ? ??
i( ? ?? _??
Valoracin:
EJEMPLO7.6 :
El NH
3
se destila fijndose en un volumen medido de una disolucin patrn de cido brico al
4% (HBO
2
), en exceso.
HBO
2
+

NH
3
NH
4
+

BO
2
Se valora el in borato formado producto de la neutralizacin del NH

3
BO
2
+` H
+

HBO
2
Este mtodo se puede utilizar para determinar el contenido de nitrgeno en aguas
residuales domsticas que llegan a niveles de 100 mg/L como NH
3
, aguas industriales de
mataderos que presentan valores superiores a los 200 mg/L y otros como alimentos que
contienen protenas.
Una muestra de lodo desecado que pesa exactamente 1g se analiza por el mtodo de
Kjeldahl. El amoniaco recoge en 50.00 ml de HCl 0.1220 N. El exceso de cido gasta 20.70 ml de
NaOH0.1450 N. Calcular el tanto por ciento de nitrgeno en la muestra?.
NH
3
+ H
+
NH
4
+
+ H
+
50ml x 0.122N Exceso
=6.1 meq.
El exceso es tratado con NaOH:
H
+
+ OH
-
H
2
O
Exceso 20.7ml x 0.145N
( 3.0015 meq.)
Como la cantidad de meq. Gastados por el NaOH es igual a lo que qued del cido; por diferencia el
cido que ha reaccionado con el NH3 es:
6.1meq 3.0015 meq. = 3.0985 meq
.
14 mg N
3.0985 meqNH
3
x ------------- =43.35mg N
1 meq. NH
3
% Nitrogeno = 43.35mg x 100 =4.335%
1000 mg

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Se valora el in borato formado producto de la neutralizacin del NH

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