NMX AA Fisicos Solidos - Sedimentables PDF

NMX-AA-004-SCFI-2000
CDU: 631.879
CANCELA A LA
NMX-AA-004-1977

DGN

ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE SLIDOS
SEDIMENTABLES EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE PRUEBA (CANCELA A
LA NMX-AA-004-1977)

WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF SETTLEABLE
SOLIDS IN NATURAL, WASTEWATERS AND WASTEWATERS
TREATED - TEST METHOD

0 INTRODUCCIN

Las aguas naturales, residuales o residuales tratadas con altos contenidos de slidos
sedimentables no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o las
plantas potabilizadoras. De ello se deriva el inters por determinar en forma
cuantitativa este parmetro.

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

Esta norma mexicana establece el mtodo de prueba para la determinacin de slidos
sedimentables en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

2 PRINCIPIO

La materia sedimentable se define como la cantidad de slidos que en un tiempo
determinado se depositan en el fondo de un recipiente en condiciones estticas. El
mtodo propuesto es volumtrico.

3 DEFINICIONES

Para los propsitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones:

3.1 Aguas naturales

2/7

DGN

Agua cruda, subterrnea, de lluvia, de tormenta, de tormenta residual y superficial.

3.2 Aguas residuales

Las aguas de composicin variada provenientes de las descargas de usos
municipales, industriales, comerciales, agrcolas, pecuarias, domsticos y similares,
as como la mezcla de ellas.

3.3 Bitcora

Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas
anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el anlisis de una
muestra, as como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el
laboratorio. Es a partir de dichas bitcoras que los inspectores pueden reconstruir el
proceso de anlisis de una muestra tiempo despus de que se llev a cabo.

3.4 Descarga

Accin de verter, infiltrar o depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor
en forma continua, intermitente o fortuita, cuando ste es un bien del dominio pblico
de la Nacin.

3.5 Medicin

Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud.

3.6 Muestra compuesta

La que resulta de mezclar un nmero de muestras simples. Para conformar la muestra
compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples deber ser proporcional
al caudal de la descarga en el momento de su toma.

3.7 Muestra simple

La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en da normal de
operacin que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos ms
representativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiempo
necesario para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven
a cabo los anlisis necesarios para conocer su composicin, aforando el caudal
descargado en el sitio y en el momento de muestreo.

3.8 Parmetro

3/7

DGN

Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua.

3.9 Sedimentacin

Fenmeno por medio del cual, las partculas slidas suspendidas contenidas en la
muestra lquida se asientan debido a la fuerza de la gravedad.

3.10 Slidos sedimentables

Materiales que se detectan en el fondo de un recipiente debido a la sedimentacin de
estos.

3.11 Trazabilidad

Propiedad del resultado de una medicin o del valor de un patrn por la cual pueda ser
relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o
internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo
todas las incertidumbres determinadas.

4 MATERIALES

- Frasco de polietileno o vidrio con un mnimo de capacidad de 1 litro, con tapa;
- Cono de sedimentacin tipo Imhoff de vidrio o plstico;
- Bases para Conos Imhoof;
- Agitador largo de vidrio, y
- Reloj.

5 RECOLECCIN, PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO DE
MUESTRAS

5.1 Colectar un volumen de muestra homogneo y representativo superior a 1
L en un frasco de polietileno o vidrio con tapa de boca ancha, teniendo
siempre en cuenta que el material en suspensin no debe adherirse a las
paredes del recipiente.

5.2 No se recomienda la adicin de agentes preservadores. Transportar la
muestra y mantenerla a 4C hasta realizar el anlisis. Las muestras deben
estar a temperatura ambiente al momento del anlisis.

4/7

DGN

5.3 El tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de 7 das. Sin
embargo, se recomienda realizar el anlisis dentro de las 24 h posteriores
a su colecta. Las muestras deben estar a temperatura ambiente al
momento del anlisis.

6 CONTROL DE CALIDAD

6.1 Cada laboratorio que utilice este mtodo est obligado a operar un
programa de control de calidad (CC) formal.

6.2 Es obligatorio para el laboratorio mantener los siguientes registros:

- Los nombres y ttulos de los analistas que ejecutaron los anlisis y el encargado
de control de calidad que verific los anlisis, y
- Las bitcoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los
siguientes datos:

a) Identificacin de la muestra
b) Fecha del anlisis
c) Procedimiento cronolgico utilizado
d) Cantidad de muestra utilizada
e) Nmero de muestras de control de calidad analizadas
f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medicin
g) Evidencia de la aceptacin o rechazo de los resultados
h) Adems el laboratorio debe mantener la informacin original reportada por
los equipos en disquetes o en otros respaldos de informacin.

De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinacin
mediante el seguimiento de la informacin desde la recepcin de la muestra hasta el
resultado final.

6.3 Cada vez que se adquiera nuevo material volumtrico debe de realizarse la
verificacin de la calibracin de ste tomando una muestra representativa
del lote adquirido.

7 PROCEDIMIENTO

7.1 Mezclar la muestra original a fin de asegurar una distribucin homognea
de slidos suspendidos a travs de todo el cuerpo del lquido.

7.2 Colocar la muestra bien mezclada en un cono Imhoff hasta la marca de 1
L. Dejar sedimentar 45 min, una vez transcurrido este tiempo agitar
5/7

DGN

suavemente los lados del cono con un agitador o mediante rotacin,
mantener en reposo 15 min ms y registrar el volumen de slidos
sedimentables del cono como mL/L. Si la materia sedimentable contiene
bolsas de lquido y/o burbujas de aire entre partculas gruesas, evaluar el
volumen de aquellas y restar del volumen de slidos sedimentados.

7.3 En caso de producirse una separacin de materiales sedimentables y
flotables, no deben valorarse estos ltimos como material sedimentable.

8 CLCULOS

8.1 Tomar directamente la lectura de slidos sedimentables del cono Imhoff.

8.2 Reportar la lectura obtenida en mL/L.

9 INTERFERENCIAS

9.1 Bolsas de lquido y/o burbujas de aire: Algunas veces pueden formarse
bolsas de lquido y/o burbujas de aire entre partculas gruesas. Tomar en
cuenta el volumen de stas al hacer la medicin.

10 SEGURIDAD

10.1 No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos con
precisin. Por lo que cada sustancia qumica debe tratarse como peligro
potencial a la salud. La exposicin a estas sustancias debe reducirse al
menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realice monitoreos de
higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el
analista y que dichos resultados se encuentren a su disposicin.

10.2 Cuando se trabaje en este mtodo, debe usarse todo el tiempo equipo de
seguridad tal como: guantes de ltex y bata de laboratorio.

10.3 Este mtodo puede no mencionar todas las precauciones de seguridad
asociadas con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un
ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad
respecto a la exposicin y manejo seguro de las sustancias qumicas.
Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas de informacin de
6/7

DGN

seguridad el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en
estos anlisis.

11 MANEJO DE RESIDUOS

Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales,
estatales y locales referente al manejo de residuos, particularmente las reglas de
identificacin, almacenamiento y disposicin de residuos peligrosos.

11.1 Cada laboratorio debe contemplar dentro de su Programa de Control de
Calidad el destino final de los residuos generados durante la
determinacin.

11.2 Todas las muestras que cumplan con la Norma de descarga a
alcantarillado pueden descargarse en el mismo sistema.

12 BIBLIOGRAFA

NOM-001-ECOL-1996 Que establece los lmites mximos permisibles de
contaminantes en las descargas de aguas residuales en
aguas y bienes nacionales, publicada en el Diario Oficial
de la Federacin el 6 de enero de 1997.

NOM-008-SCFI-1993 Sistema General de Unidades de Medida, publicada en el
Diario Oficial de la Federacin el 14 de octubre de 1993

NMX-AA-003-1980 Aguas residuales.- Muestreo. Declaratoria de vigencia
publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 25 de
marzo de 1980.

NMX-AA-014-1980 Cuerpos receptores.- Muestreo. Declaratoria de vigencia
septiembre de 1980.

NMX-AA-089/1-1986 Proteccin al ambiente - Calidad del agua - Vocabulario -
Parte 1. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario
Oficial de la Federacin el 15 de julio de 1986

NMX-AA-115-SCFI-2000 Anlisis de agua.- Criterios generales para el control de la
calidad de resultados analticos.
7/7

DGN

NMX-AA-116-SCFI-2000 Anlisis de agua - Gua de solicitud para la presentacin
de mtodos alternos.

Criterios Ecolgicos de Calidad del Agua publicados en el Diario Oficial de la
Federacin el 13 de diciembre de 1989.

2540 Solids, American Public Health Association, Standard Methods for The
Examination of Water and Wastewater, American Public Health Association, United
States of America, Washington, DC 20005, 19th Edition 1995. pp. 2-53 - 2-58.

Solids. Enviromental Protection Agency, Methods for Chemical Analysis of Water
and Wastes, Environmental Monitoring and Support Laboratory, Office of Research
and Development, Cincinnati, Ohio, 1986.

13 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir
referencia alguna al momento de su elaboracin.

MXICO D.F., A
LA DIRECTORA GENERAL DE NORMAS.

CARMEN QUINTANILLA MADERO.

JADS/AFO/DLR/MRG.


ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE SLIDOS
SEDIMENTABLES EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
LA NMX-AA-004-1977)

WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF SETTLEABLE
SOLIDS IN NATURAL, WASTEWATERS AND WASTEWATERS


DGN

P R E F A C I O

En la elaboracin de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas
e instituciones:

- CASA ROCAS, S.A.

- CENTRO DE SERVICIOS QUIMICOS DE AGUASCALIENTES

- CENTRO NACIONAL DE METROLOGIA

- COMISION ESTATAL DE AGUA Y SANEAMIENTO

- COMISION FEDERAL DE ELECTRICIDAD

- COMISION NACIONAL DEL AGUA.

- COMIT TCNICO DE NORMALIZACIN NACIONAL DE PROTECCIN
AL AMBIENTE

- CORPORACION MEXICANA DE INVESTIGACION EN MATERIALES

- FISHER SCIENTIFIC MEXICANA S.A. DE C.V.

- GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERAL.
Direccin General de Construccin y Operacin Hidrulica;
Direccin General de Normatividad y Apoyo Tcnico.

- INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL
Escuela Nacional de Ciencias Biolgicas.

- INSTITUTO MEXICANO DEL PETROLEO


DGN

- INSTITUTO TECNOLOGICO Y DE ESTUDIOS SUPERIORES
Campo Monterrey.

- LABORATORIO DE ECOLOGIA INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.

- LABORATORIO DE PEMEX PERFORACION Y MANTENIMIENTO DE
POZOS

- LABORATORIO DE QUIMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.

- LABORATORIO IDECA, S.A. DE C.V.

- LABORATORIO QUIMICO INDUSTRIAL.

- LABORATORIOS ABC QUIMICA, INVESTIGACION Y ANALISIS, S.A. DE
C.V

- MERCK- MXICO, S.A.

- NOVAMANN, S.A. DE C.V.
Laboratorio Control Qumico.

- PERKIN ELMER DE MEXICO, S.A.

- PETROQUMICA CANGREJERA, S.A. DE C.V.

- PETROQUMICA MORELOS, S.A. DE C.V.

- PETROQUMICA PAJARITOS, S.A. DE C.V.

- PROTECCIN AMBIENTAL Y ECOLOGA, S.A. DE C.V.

DGN

- SECRETARA DE SALUD

- SECRETARA DE MEDIO AMBIENTE, RECURSOS NATURALES Y
PESCA
Instituto Nacional de Ecologa;
Instituto Mexicano de Tecnologa del Agua.

- SERVICIOS AMBIENTALES MULTIPLES E INGENIERIA, S.A. DE C.V.

- SERVICIOS DE INGENIERIA Y CONSULTORIA AMBIENTAL

- SISTEMA INTERMUNICIPAL DE AGUA POTABLE Y ALCANTARILLADO

- UNIVERSIDAD AUTNOMA METROPOLITANA
Unidad Azcapotzalco.

- UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO
Facultad de Qumica;
Instituto de Geofsica;
Instituto de Ingeniera.

- UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MXICO

- VARIAN, S.A. DE C.V.

NDICE DEL CONTENIDO

Nmero del captulo Pgina

DGN

0 Introduccin 1

1 Objetivo y campo de aplicacin 1

2 Principio 1

3 Definiciones 1

4 Materiales 3

5 Recoleccin, preservacin y almacenamiento de muestras 3

6 Control de calidad 4

7 Procedimiento 5

8 Clculos 5

9 Interferencias 5

10 Seguridad 5

11 Manejo de residuos 6

12 Bibliografa 6

13 Concordancia con normas internacionales 7

Regresar.

SECRETARIA DE COMERCIO

Y

FOMENTO INDUSTRIAL

NORMA MEXICANA

NMX-AA-083-1982

ANALISIS DE AGUA.- DETERMINACION DE OLOR

ANALYSIS OF WATER.- DETERMINATION FOR ODOR

DIRECCION GENERAL DE NORMAS
NMX-AA-83-1982

PREFACIO

En la elaboracin de esta norma participaron los siguientes organismos e instituciones

- SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS
Direccin general de proteccin y Ordenacin ecolgica.

- SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y ASISTENCIA
Departamento de vigilancia de aguas receptoras

- DEPARTAMENTO DEL DISTRITO FEDERAL
Direccin general de construccin y operacin hidrulica

Laboratorio

- LABORATORIOS NACIONALES DE FOMENTO INDUSTRIAL
Departamento de contaminacin

- FERTILIZANTES MEXICANOS
Subgerencia de investigacin.

- CAMARA NACIONAL DE LAS INDUSTRIAS DE LA CELULOSA Y DEL
PAPEL.

- CELANESE MEXICANA S.A.
Desarrollo y promocin industrial

NMX-AA-83-1982

INDICE

1 OBJETIVO

2 CAMPO DE APLICACION

3 REFERENCIAS

4 RESUMEN DEL METODO

5 DEFINICIONES

6 RECOMENDACIONES

7 APARATOS

8 REACTIVOS Y MATERIALES

7 MUESTREO

10 PRUEBA PRELIMINAR

11 PROCEDIMIENTO

12 CALCULOS

13 INFORME

14 PRECISION Y EXACTITUD

15 BIBLIOGRAFIA


APENDICE

NMX-AA-83-1982

ANALISIS DE AGUA.- DETERMINACION DE OLOR

ANALYSIS OF WATER.- DETERMINATION FOR ODOR

1 OBJETIVO

1.1 La presente Norma establece el mtodo para la determinacin de olor (que es una
propiedad que afecta al sentido del olfato) en agua y un sistema para la clasificacin de
olores.

1.2 Los efluentes de aguas contaminadas pueden llevar una gran cantidad de
compuestos, difciles de medir individualmente, lo cual contribuye a crear problemas de
olor. Las combinaciones de los compuestos pueden causar intensidades de olor o
desarrollar caractersticas que no pueden ser previstas por los olores de las sustancias
individuales.

1.3 Debido a la variacin de las sensibilidades humanas, no es posible lograr una gran
precisin en la determinacin de las intensidades de olor. No siempre habr
concordancia en las caractersticas del olor por diferentes mtodos. El anlisis de olor
proporciona una herramienta para medir la variacin en intensidad de olor en un punto
dado del muestreo. El grado de variacin puede indicar la magnitud o importancia de un
problema de olor.

2 CAMPO DE APLICACION

2.1 El mtodo es aplicable a aguas naturales y residuales para la determinacin de
intensidades de olor en trminos de ndice de intensidad de olor o nmero umbral de
olor.

2.2 PRECAUCION.- Para la aplicacin de esta Norma, es muy importante especificar a
los analistas el tipo de descarga y sus constituyentes para evitar la posible inhalacin de
sustancias txicas.

2.3 El olor del agua es una propiedad subjetiva con un efecto significativo en su
cualidad. Este mtodo intenta proporcionar un procedimiento reproducible para
determinar intensidades de olor en aguas para propsitos comparativos o de control.

2.4 El mtodo puede usarse en el control de la calidad de aguas naturales o tratadas,
estableciendo la efectividad de los procedimientos de tratamiento, y para determinar
fuentes de contaminacin o fugas en procesos industriales.

2.5 Los resultados del mtodo dependen de los analistas, ya que la sensibilidad
individual al olor es muy variable y cambia de un da a otro, por lo que es muy
importante la estandarizacin de las condiciones.

NMX-AA-83-1982

3 REFERENCIAS

Esta Norma se complementa con las siguientes Normas mexicanas en vigor:

NMX-AA-014 Cuerpos receptores.-Muestreo.

NMX-AA-003 Aguas residuales .- Muestreo.

NMX-Z-001 Sistema general de unidades de medida- Sistema Internacional de
unidades (SI).

NMX-BB-014 Clasificacin y tamaos nominales para utensilios de vidrio
usados en laboratorios.

4 RESUMEN DEL METODO

4.1 Una muestra de agua se diluye con agua libre de olor hasta obtener una dilucin que
tenga lo que se define como un olor mnimo perceptible. El mtodo se hace por dos o
ms analistas. Uno hace diluciones y el otro determina las intensidades de olor. Las
muestras son analizadas generalmente en orden creciente de concentracin del odorante,
aunque no en una secuencia consecutiva de diluciones, hasta que el olor es percibido. El
analista hace la prueba seleccionando la muestra olorosa entre tres matraces, dos de los
cuales contienen agua libre de olor. El olor se mide sin tener en cuenta materia
suspendida o materiales inmiscibles en la muestra. Se toma como un hecho el que no
existe un valor absoluto de olor y que la prueba se usa como comparacin nicamente.
La prueba se efecta a 313 K (40 C).

5 DEFINICIONES

5.1 Indice de intensidad de olor - El nmero de veces en que la muestra original es
bipartida por adicin de agua libre de olor, para obtener el mnimo olor perceptible.

5.2 Nmero umbral de olor - La mayor dilucin de la muestra con agua libre de olor,
para obtener el mnimo olor perceptible.

6 RECOMENDACIONES

6.1 El rea destinada a la determinacin debe estar libre de olores interferentes. Un
laboratorio ideal, debe tener un cuarto separado, equipado con filtros de carbn activado
para controlar el aire y condiciones ambientales de humedad y temperatura constantes.
Una humedad relativa del 50% es lo ideal. Una limpieza inodora es absolutamente
necesaria. Todo el equipo usado en esta prueba debe estar perfectamente limpio y libre
de olores y ser destinado para uso de la determinacin de olor nicamente. Toda
persona participante en esta determinacin debe asearse cara y manos con jabones libres
de olor y estar libre de olores de tabaco, cosmticos o cualquier otro olor interferente.
NMX-AA-83-1982

No se debe fumar, mascar tabaco o chicle o ingerir alimentos de fuerte olor o sabor 30
minutos antes de la determinacin.

6.2 La condicin fsica de los participantes es importante, el analista que efecta la
determinacin debe estar libre de cualquier situacin que afecte el sentido del olfato. Un
uso prolongado del sentido del olfato, causa fatiga olfatoria. Repetidas inhalaciones del
mismo olor tienen el mismo efecto, por lo que son necesarias para su recuperacin,
frecuentes perodos de descanso, de preferencia al aire fresco y libre de olores. Bajo
circunstancias ordinarias, un analista no debe trabajar ms de 15 minutos sin un
descanso para evitar la fatiga olfatoria. Este es un tiempo promedio. Los olores muy
fuertes pueden afectar la respuesta del olfato en pocos minutos mientras que aguas de
buena calidad pueden ser analizadas por perodos ms largos. Si el personal es limitado,
los analistas pueden comprobar sus observaciones despus de dejar pasar el suficiente
tiempo para relajar el sentido del olfato.

6.3 No todas las personas son capaces de llevar a cabo este anlisis. Los analistas deben
ser rigurosamente seleccionados para obtener la mejor precisin posible, especialmente
cuando son con fines de investigacin. Si se ejerce el debido cuidado, la mayora de las
personas pueden ser aptas para trabajos de rutina. Es necesario un mnimo de dos
personas; una para hacer la seleccin preliminar y preparar las diluciones y la otra u
otras para hacer la determinacin del olor. Las personas que hacen la determinacin de
olor no debern conocer las diluciones y, en ningn caso, har la determinacin la
persona que hizo las diluciones.. Las diluciones se analizarn de un mbito de baja a
alta concentracin, pero no debern ser presentadas en secuencia. Se recomienda
introducir blancos o diluciones de baja concentracin, dentro de los grupos de
diluciones.

6.4 El color es comnmente impartido por varios tipos de contaminantes en las aguas
residuales. Este color es evidente bajo perceptibles niveles de olor. Un sistema de luz
coloreada se puede usar para eliminar el color y seleccionar las diluciones para el
anlisis. Para esto, se emplea luz fotogrfica con filtros intercambiables.

6.5 La turbiedad en algunos desechos es perceptible a niveles bajos de olor. El sistema
de luz coloreada descrito en el inciso 6.4 puede no eliminarla. En tal caso, se
recomienda pintar los matraces de tal modo que enmascare la turbiedad de la muestra.

6.6 Para un mximo control del olor en el laboratorio, ste debe dividirse en dos reas,
separando el rea de preparacin de muestras del rea de deteccin de olores. Esto
permite el aislamiento del analista que hace las diluciones y un mejor control de los
olores en el rea de medicin.

7 APARATOS

7.1 Bao de temperatura constante, capaz de mantener una temperatura de 313 K 1K
(40C 1C)

7.2 Recipientes de vidrio con tapn esmerilado para las muestras. Las botellas de la
demanda bioqumica de oxgeno son adecuadas para este propsito.

NMX-AA-83-1982

7.3 Matraces Erlenmeyer de 500 cm de entrada ancha con tapn esmerilado o cubierto
con vidrios de reloj.

8 REACTIVOS Y MATERIALES

8.1 Carbn activado, granular

El carbn debe ser renovado despus del tratamiento, por lo general 20 litros de agua o
ms son necesarios.

8.2 Agua libre de olor

Preparar agua libre de olor pasando agua reactivo a un flujo de menos de 11 litros/hora a
travs de una columna de vidrio de 0.9m de longitud y 51 mm de dimetro, empacada
con carbn activado granular. El agua usada para preparar el agua de dilucin libre de
olor, debe tener un contenido de slidos totales disueltos que no exceda del contenido
de slidos disueltos de la muestra por analizar. Todo el sistema, tubera y conexiones
debe ser de vidrio. Las columnas deben ser empacadas primero con lana de vidrio que
sirve de soporte al carbn activado. Hacer la prueba con el efluente de la columna de
313 K (40 C). Esto es necesario, ya que la cantidad y naturaleza de las impurezas en el
agua puede afectar la vida til del carbn. Tambin se ha visto que en columnas usadas
con poca frecuencia se desarrolla un crecimiento biolgico, el cual imparte olor. Para
comprobar las condiciones de la columna despus de un perodo de descanso, como un
fin de semana, se recomienda hacer una prueba. Llenar un tubo de vidrio pequeo con
carbn activado fresco y filtrar a travs de l. El agua as preparada, debe reunir las
mismas caractersticas de calidad de olor que las de la columna. El agua libre de olor no
debe guardarse, sta debe ser preparada el da en que se hace el anlisis. En general,
para ahorrar tiempo durante el anlisis mantener el abastecimiento de agua libre de olor
a 313 K 1K (40C 1C)

9 MUESTREO

9.1 Colectar la muestra de acuerdo con lo indicado en la NMX-AA-014 "Cuerpos
receptores.- Muestreo", tomando en cuenta la precaucin establecida en el inciso 2.2.

9.2 Determinar el olor en muestras por separado y recientemente colectadas. El
muestreo es muy importante. Las botellas de tapn esmerilado para el muestreo debern
llenarse por completo. Si la muestra se encuentra a una temperatura mayor de 313 K
(40 C) enfriarla antes de hacer el anlisis.

9.3 El almacenamiento del agua da lugar a errores por la modificacin de las
caractersticas y la intensidad del olor. Las reacciones qumicas, fsicas y biolgicas son
factores en esta degradacin. Si el anlisis no se puede realizar enseguida, refrigerar la
muestra a 277 K (4 C) durante su almacenamiento. Esto no garantiza que no ocurran
cambios en el olor, pero el efecto se minimiza en la mayora de los casos. Guardar las
muestras en frascos con tapn esmerilado para evitar la contaminacin con los olores
del refrigerador. Pre-enfriar la muestra en un bao de hielo y en una atmsfera libre de
olores antes de su refrigeracin.
NMX-AA-83-1982

9.4 Anotar la temperatura de las muestras en el momento de su recoleccin Este dato es
til cuando se relacionan los datos obtenidos en el laboratorio con las condiciones de
campo.

10 PRUEBA PRELIMINAR

10.1 La preparacin de una serie de diluciones puede simplificarse mucho si se hace
primero una aproximacin de la intensidad de olor como sigue: Lavar perfectamente
todo el material de vidrio con utensilios y detergentes libres de olor. Enjuagar con agua
corriente y lavar con mezcla crmica. Enjuagar con agua reactivo y despus con agua
libre de olor. Para guardar el material, ste se debe llenar con agua libre de olor.
Comprobar que en todos los matraces no existe olor residual analizando con 200 cm de
agua libre de olor a 313 K (40 C).

10.2 Para determinar el orden de magnitud de la intensidad de olor, la dilucin de
prueba debe hacerse transfiriendo con pipeta 25 cm de muestra en un matraz de los ya
especificados. Diluir hasta un volumen total de 200 cm con 175 cm de agua libre de
olor a 313 K (40 C). Para esta dilucin preliminar el agua debe ser agregada de una
probeta. No permitir que la pipeta ni la solucin tengan contacto con el cuello del
matraz. Tapar y llevar a calentamiento a 313 K (40 C) en un bao de agua. Evitar el
calentamiento directo o prolongado.

10.3 Mezclar vigorosamente rotando el matraz tres o cuatro veces, quitar la tapa y
colocar la nariz en la punta del matraz. Probar el olor usando una inhalacin normal.
Comparar con un matraz conteniendo agua libre de olor. Notar si se detecta algn olor.
Si no se detecta ninguno, preparar una dilucin ms baja sucesivamente, en matraces
limpios hasta que se perciba algn olor. Por lo general es conveniente hacer una serie de
diluciones en un principio. El anlisis de olor, sin embargo, debe hacerse de una
dilucin alta a diluciones bajas.

10.4 Si el olor es detectado en la dilucin inicial, diluir cuando menos 12.5 cm de la
muestra original, para el volumen dado y registrar esta primera dilucin. Hacer
diluciones menores subsecuentes y anotar la alcuota a la cual el olor es menos
perceptible. Calcular el orden estimado de magnitud de intensidad de olor de acuerdo
con el inciso 12.

11 PROCEDIMIENTO

11.1 La seleccin de las diluciones para la determinacin de olor depende del orden de
magnitud de intensidad de olor determinado de acuerdo al inciso 10. La persona que
determina la intensidad de olor en la prueba preliminar, deber hacer las diluciones para
el otro analista o analistas que harn la determinacin, pero en ningn caso la har la
misma persona. La dilucin primara deber contener un mnimo de 12.5 cm de
muestra. Si son necesarias diluciones mayores agregar agua libre de olor a la dilucin
primaria. Usar estas subsecuentes diluciones en la evaluacin.
NMX-AA-83-1982

11.2 Las diluciones debern hacerse en tres matraces limpios, libres de olor agregando
aproximadamente la mitad de la cantidad estimada de muestra (prueba preliminar) a uno
de los matraces. Diluir el contenido de cada matraz a un volumen total de 200 cm con
agua libre de olor. Lavar cada matraz y ajustar la temperatura a 313 K (40 C) en el
bao de agua. Agitar vigorosamente los matraces tapados y presentarlos para el anlisis
de olor. En la presentacin de los matraces para la prueba, el matraz que contiene la
muestra deber colocarse al azar. Agitar vigorosamente pero teniendo cuidado de no
derramar el contenido. El fondo plano del matraz ayudar, tapando el matraz o
colocando un dedo en la cubierta que s este empleado. Esto imparte un olor cerca de la
boca del matraz antes de la prueba. La agitacin disminuye la sustancia olorosa en el
vapor del espacio uniformemente. El analista debe quitar la tapa y colocar la nariz en la
punta del matraz percibiendo el olor con una inhalacin normal. Si no se percibe ningn
olor, se deber disminuir la dilucin (incrementando la concentracin) hasta que se
encuentre una concentracin a la cual el olor sea perceptible, usando el mismo
procedimiento. Anotar la dilucin a que se obtuvieron los resultados. Se dan las
muestras para el anlisis, generalmente incrementando las concentraciones pero no en
una secuencia de altas concentraciones. Introducir blancos, todos conteniendo agua libre
de olor o algunas diluciones de concentraciones muy bajas durante el anlisis para
eliminar conjeturas o anticipaciones del nivel umbral de olor.

11.3 Si se tiene alguna percepcin de olor, vaciar los matraces con las diluciones y
preparar dos blancos con agua libre de olor y una dilucin a 200 cm conteniendo la
mitad de muestra de la dilucin donde se percibi el olor y repetir el procedimiento a
partir del inciso 11.2, hasta que el analista detecte nuevamente el olor. En este punto las
diluciones debern hacerse a concentraciones mayores hasta encontrar una dilucin con
un olor perceptible mnimo. El analista deber confirmar entonces su primer resultado.

12 CALCULOS

12.1 Calcular la intensidad de olor como ndice de intensidad de olor con la frmula
siguiente:

200
Indice de intensidad de olor = 3.3 log ( ) + 3 D
A
Donde:

A = Mililitros de muestra o mililitros de alcuota de la dilucin primaria empleadas.

D = Nmero de 25 175 de la dilucin primaria requeridos para alcanzar a
determinar la magnitud de intensidad de olor.

12.2 La intensidad de olor puede ser calculada como nmero umbral de olor si se desea
por el procedimiento descrito en el anexo 2.

NMX-AA-83-1982

13 INFORME

13.1 Anotar la dilucin mayor a la cual es apenas perceptible el olor y calcular el ndice
de intensidad de olor (la tabla I muestras las relaciones entre el ndice de intensidad de
olor y la dilucin de la muestra). Informar el promedio y el mbito del ndice de
intensidad de olor obtenido, por dos o ms analistas.

13.2 Incluir tambin en el informe el lapso entre el muestreo y el anlisis si este excede
de 30 minutos.

14 PRECISION Y EXACTITUD

14.1 No existe un valor absoluto del umbral de olor. Este valor de umbral de olor refleja
la opinin del analista en el momento del anlisis.

14.2 Los valores por duplicado del ndice de intensidad de olor obtenidos por un
analista con un odorante a un tiempo dado, han mostrado concordar dentro de un
nmero ndice aproximado. El valor puede variar de un analista a otro con el tiempo de
un da a otro da.

14.3 Existen interacciones de persona a persona y persona - reactivos.

Los resultados sern diferentes de acuerdo al tamao y eleccin del equipo de analistas
y estmulos qumicos, an conservando las condiciones establecidas en el procedimiento
de esta Norma. Los siguientes datos muestran el orden de variabilidad.

APENDICE

A.1 SUGERENCIAS PARA LA CLASIFICACION DE OLORES

A.1.1 Los tipos de olores presentes en los residuos, varan ampliamente.

La tabla 1 auxiliar como una gua en la clasificacin de los tipos de olor.
Generalmente, el olor de la muestra inicial diferir de los olores determinados a varias
diluciones. Si se presenta esta fraccionacin de olores, informar el primer olor
caracterstico, as como el intermedio y el final. Anotar las correspondientes diluciones,
as como los grados de dulce, picante, fumoso y podrido del olor en la dilucin
escogida. Si la caracterstica ha sido clasificada como de alta intensidad, sta deber ser
"100", se media intensidad su calificacin ser "50" y siendo de baja intensidad se
NMX-AA-83-1982

calificar como "0". Pueden emplearse mbitos intermedios, pero esto no es muy
recomendable.

A.1.2 El tipo de olor puede ser establecido por comparacin con los niveles de
percepcin de los olores caractersticos mostrados en la Tabla A.2, tal que si un olor es
calificado como 100 en dulce, 50 en picante, 0 en fumoso y 50 en podrido, el olor
deber ser descrito como un ster o un alcohol. Refirindose a los tipos qumicos que
producen estos olores podemos guiarnos para determinar si el olor deber ser reportado
como ster o un alcohol.

A.2 NUMERO UMBRAL DE OLOR

A.2.1 La intensidad de olor frecuentemente se informa como nmero umbral de olor el
cual se calcula como sigue:

200
Nmero umbral de olor = () X
8
D
A

A.2.2 Las relaciones entre las diluciones se presentan en la tabla 1. Cuando se presenten
valores de umbral de olor, dar los valores obtenidos por dos o ms analistas. Los
nmeros de umbral de olor no deben promediarse.

A.2.3 Muchas personas encuentran difcil obtener un valor representativo para olores
fuertes. Por lo que se recomienda emplear el ndice de intensidad de olor, en lugar del
umbral de olor.

A.3 FORMAS SUGERIDAS PARA INFORMAR LA INTENSIDAD DE OLOR

A.3.1 La tabla A.3, ilustra la secuencia de las diluciones de una muestra y el mtodo de
anotar los resultados para la determinacin de umbral de olor por tres analistas. Al
primer analista se le dieron diluciones de la muestra correspondiente a valores de ndice
de intensidad de olor de 10, 9, 8, y 7 en ese orden. El analista no identific las primeras
tres diluciones, pero s la ltima. Los resultados fueron anotados verticalmente hacia
arriba en la primera columna como -, -, - y +. Entonces se presentaran la dilucin 9, un
grupo de blancos y diluciones 8 y 7 en ese orden. Unicamente la dilucin 7 fue
identificada. Los resultados fueron anotados como -, B, -, y + en la segunda columna
vertical en orden ascendente. Se continuaron las pruebas hasta que se hicieron 4
identificaciones positivas a la dilucin 7. El resultado final de (7), (8) y (7)
respectivamente se anot en la columna para cada uno de los tres analistas. Este modelo
de informe se presenta nicamente como una gua y puede ser modificado.

A.4 NIVELES DE UMBRAL DE OLOR

A.4.1 Los niveles de umbral de olor para 32 compuestos qumicos orgnicos, son
presentados en la tabla A.2. Para algunos de estos compuestos los resultados fueron
calculados de los datos de solubilidad. Donde los datos de solubilidad no estuvieron
disponibles, los resultados se basaron en una solucin acuosa saturada como muestra
inicial. Para todos los otros compuestos el valor del umbral se bas en la sustancia pura.

NMX-AA-83-1982

A.4.2 Los datos de umbral de olor obtenidos con sustancias puras son siempre datos
tiles. Estas sustancias en mezclas pueden producir olores mayores o menores que los
esperados del elemento principal y el efecto notado en mezclas, ya sea sinrgicas o
antagnicas puede ser muy marcado dependiendo de los compuestos incluidos en ellas.
NMX-AA-83-1982

* Volumen en el matraz de prueba (olor) contenido 200 cm de agua libre de olor.

NMX-AA-83-1982

* El grado caracterstico de olor percibido se designa como sigue:

100 Indica niveles altos de percepcin.
50 Indica nivel medio de percepcin, y
0 Indica un nivel bajo de percepcin.
NMX-AA-83-1982

NMX-AA-83-1982

NMX-AA-83-1982

*Juego de Blancos libres de olor.

15 BIBLIOGRAFIA

ASTM - D 1292 Standard Test Method for Odor in Water.


Esta Norma no concuerda con ninguna Norma Internacional por no existir sobre el
tema.

NMX-AA-83-1982

Naucalpan de Jurez, Edo. de Mxico, D.F., Julio, 15 1982

EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS
COMERCIALES DE LA SECRETARIA
DE COMERCIO.
LIC. HECTOR VICENTE BAYARDO MORENO.

EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS.
DR. ROMAN SERRA CASTAOS.
Fecha de aprobacin y publicacin: Diciembre 2, 1982


CDU: 543.3:535.65
CANCELA A LAS
NMX-AA-045-1981

ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE COLOR PLATINO
COBALTO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
LA NMX-AA-045-1981)

WATER ANALISIS - DETERMINATION OF COLOR PLATINUM-
COBALT IN NATURAL, WASTEWATERS AND WASTEWATERS

0 INTRODUCCIN

El color en el agua puede deberse a la presencia del contenido natural de metales o
iones metlicos en disolucin, humus o residuos orgnicos, plancton o desechos
industriales. Por lo general se elimina el color para cualquier propsito de uso del
agua. Es por ello, importante la determinacin de color en aguas naturales.


Esta norma mexicana establece el mtodo para la determinacin de color aparente y/o
verdadero, en aguas naturales, residuales y residuales tratadas con tonos amarillos.

NOTA.- Los mtodos espectofotomtrico y de triple estmulo son aplicables para
medir el color en aguas residuales.

2 PRINCIPIO DEL MTODO

SECRETARA DE
ECONOMA

2/12

SECRETARA DE
ECONOMA

El principio de este mtodo se basa en la medicin del color verdadero y/o aparente en
una muestra de agua natural, mediante su comparacin visual con una escala
estandarizada de platino-cobalto. (La unidad platino-cobalto es la que se produce al
disolver un mg de platino/L en forma de ion cloroplatinato). Este mtodo depende de la
apreciacin visual del color de la muestra por el analista en comparacin con una
escala estandarizada. La percepcin del color entre diferentes personas vara, por lo
que se debe efectuar una seleccin del analista basada en su capacidad de
apreciacin del tono e intensidad del color.

3 DEFINICIONES


3.1 Aguas naturales




3.3 Bitcora


3.4 Calibracin

Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones especficas, la relacin
entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de
medicin, o los valores representados por una medida materializada y los valores
correspondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando una
correccin del instrumento de medicin para llevarlo a las condiciones iniciales de
funcionamiento.

3.5 Color aparente

Es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta y al proporcionado por
slidos suspendidos, este parmetro es muy poco reproducible ya que el
3/12

SECRETARA DE
ECONOMA

comportamiento de los slidos suspendidos es muy variable, se mide en la muestra
agitada sin filtrar.

3.6 Color verdadero

Es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta, se mide en la muestra
filtrada o centrifugada.

3.7 Descarga

Accin de verter, infiltrar, depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor
de la Nacin.

4.8 Desviacin estndar experimental

Para una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la magnitud s que
caracteriza la dispersin de los resultados, dado por la siguiente frmula:

s
x x
n
i
i
n
=

( )
2
1
1

En donde x
i
es el resultado de la i-sima medicin y x es la media aritmtica de los n
resultados considerados.

3.9 Disolucin madre

Corresponde a la disolucin de mxima concentracin en un anlisis. Es a partir de
esta disolucin que se preparan las disoluciones de trabajo.

3.10 Material de referencia

Material o substancia en el cual uno o ms valores de sus propiedades son
suficientemente homogneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibracin
de aparatos, la evaluacin de un mtodo de medicin, o para asignar valores a los
materiales.

3.11 Medicin



4/12

SECRETARA DE
ECONOMA


3.13 Muestra simple

La que se toma en el punto de descarga, de manera continua, en da normal de
operacin que refleje cuantitativa y cualitativamente l o los procesos mas
necesario para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven a
cabo los anlisis necesarios para conocer su composicin, aforando el caudal

3.14 Parmetro


3.15 Patrn de referencia

Patrn, en general de la ms alta calidad metrolgica disponible en un lugar dado, o
en una organizacin determinada, del cual se derivan las mediciones realizadas en
dicho lugar.

3.16 Patrn primario

Patrn que es designado o reconocido ampliamente como un patrn que tiene las ms
altas cualidades metrolgicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones
de la misma magnitud.

3.17 Precisin

Es el grado de concordancia entre resultados analticos individuales cuando el
procedimiento analtico se aplica repetidamente a diferentes alcuotas o porciones de
una muestra homognea. Usualmente se expresa en trminos del intervalo de
confianza o incertidumbre:

x x t
s
n
=
/ 2

donde:

x es la media calculada a partir de un mnimo de tres mediciones
independientes;
t
/2
es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %;
s es la desviacin estndar de la muestra;
n es el nmero de rplicas, y
5/12

SECRETARA DE
ECONOMA

x es el resultado que incluye el intervalo de confianza.

3.18 Trazabilidad


3.19 Verificacin de la calibracin

Una verificacin peridica de que no han cambiado las condiciones del instrumento en
una forma significativa.

4 EQUIPO Y MATERIALES

Slo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente
mtodo.

4.1 Equipo

4.1.1 Potencimetro con electrodo para medicin de pH, con precisin de 0,01
Unidades de pH.

4.1.2 Centrfuga con capacidad para centrifugar al menos 50 mL de muestra a
3 000 rpm.

4.1.3 Comparador Manual para tubos Nessler de 50 mL con escala de vidrios
coloridos estandarizados equivalentes desde 2,5 a 100 Unidades Pt-Co
comparador electrnico de color.

4.1.4 Balanza analtica con precisin de 0,1 mg.

4.2 Materiales

Todo el material volumtrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A con
certificado o en su caso debe estar calibrado.

4.2.1 Tubos Nessler

4.2.2 Frascos de vidrio o polietileno de boca ancha de 250 mL con tapa de
plstico.

6/12

SECRETARA DE
ECONOMA

5 REACTIVOS Y PATRONES

Todos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser grado reactivo, a
menos que se indique otra pureza.

Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas: a)
Resistividad: megohm-cm a 25C: 0,2 min; b) Conductividad: micromho/cm a 25C: 5,0
Mx.; c) pH: 5,0 a 8,0.

5.1 Hexacloroplatinato de potasio (K
2
PtCl
6
).

5.2 Cloruro de cobalto hexahidratado (CoCl
2
6H
2
O).

5.3 Acido clorhdrico concentrado (HCl).

5.4 Disolucin madre de cloroplatinato (500 unidades de color). Pesar
aproximadamente y con precisin 1,246 g de hexacloroplatinato de potasio
(ver inciso 5.1), (equivalente a 0,500 g de platino metlico) y 1,000 g de
cloruro de cobalto hexahidratado (ver inciso 5.2) (equivalente a 250 mg de
cobalto metlico) y disolver en 500 mL de agua con 100 mL de cido
clorhdrico concentrado (ver inciso 5.3). Aforar a 1 L con agua. Esta
disolucin estndar es equivalente a 500 unidades de color. (Preparar
mximo cada 3 meses)

MUESTRAS

6.1 Tomar un mnimo de 100 mL de muestra. Pueden utilizarse muestras
compuestas.

6.2 No se requiere ningn tratamiento especial en campo.

6.3 Preservar la muestra a 4C hasta su anlisis.

6.4 Dado que la actividad biolgica puede cambiar las caractersticas de color
de una muestra, el tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es
de 48 h.


7.1 Cada laboratorio que utilice este mtodo debe operar un programa de
control de calidad (CC) formal.

7.2 El laboratorio debe mantener los siguientes registros:
7/12

SECRETARA DE
ECONOMA

siguientes datos:
a) Identificacin de la muestra;
b) Fecha del anlisis;
c) Procedimiento cronolgico utilizado;
d) Cantidad de muestra utilizada;
e) Nmero de muestras de control de calidad analizadas;
f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medicin;
g) Evidencia de la aceptacin o rechazo de los resultados, y
h) Adems el laboratorio debe mantener la informacin original reportada por los
equipos en disquetes o en otros respaldos de informacin.

resultado final.

del lote adquirido.

8 CALIBRACIN

Se debe contar con la calibracin de los equipos y materiales siguientes:

8.1 Balanza analtica.

8.2 La escala de vidrios coloridos permanente, se debe verificar cada 6 meses
como mnimo.

8.2.1 Preparar la disolucin madre de cloroplatinato como se indica en el inciso
5.4 y las disoluciones intermedias y de trabajo segn se especifica en el
inciso 9.1.

8.2.2 Comparar la escala de color contra la escala de vidrios coloridos.

8.2.3 Los valores deben ser similares en todo el intervalo de trabajo.

9 PROCEDIMIENTO

9.1 Preparar disoluciones intermedias en incrementos desde 2,5 a 100
unidades (ver inciso 9.2). Estos estndares servirn para poder verificar el
valor de la escala de vidrios coloridos. Proteger estos estndares contra la
evaporacin y contaminacin utilizando un tapn limpio e inerte.

8/12

SECRETARA DE
ECONOMA

9.2 Preparacin de la escala de color

mL de disolucin estndar diluida
a 50 mL con agua
Color en unidades
Pt-Co.
0,0 0
0,25 2,5
0,5 5
1,0 10
1,5 15
2,0 20
2,5 25
3,0 30
3,5 35
4,0 40
4,5 45
5,0 50
6,0 60
7,0 70
8,0 80
9,0 90
10,0 100

9.3 Color aparente. Medir previamente el pH de la muestra usando un
potencimetro debidamente calibrado, determinar el color de la muestra
llenando un tubo Nessler o similar hasta la marca de 50 mL y comparar
con las disoluciones intermedias. Si el color excede de 70 unidades, diluir
la muestra con agua destilada en proporciones conocidas hasta que el
color sea menor de 70 y mayor de 20 Unidades Pt-Co.

9.4 Color verdadero. Remover la turbiedad por centrifugacin o filtracin de las
muestras hasta que la muestra est totalmente clara. El tipo de filtro a
utilizar o la velocidad y tiempo de centrifugacin dependern de la
naturaleza de la muestra. Comparar la muestra filtrada o centrifugada
con agua para asegurar que la turbiedad ha sido removida. Si la muestra
es clara, entonces siga el procedimiento enunciado en el inciso 9.3.

10 CLCULOS

10.1 Calcular las unidades de color por medio de la siguiente ecuacin:

Unidades de color Pt-Co= A x FD

donde
9/12

SECRETARA DE
ECONOMA

A = Color estimado de la muestra
FD = Factor de dilucin de la muestra.

10.2 Reportar los resultados como se indica:

Unidades de Color Pt-Co Redondear con una resolucin de
1 - 50 1
51 - 100 5
101 - 250 10
251 - 500 20

10.3 El valor de pH de la muestra debe reportarse junto con el valor del color
verdadero o aparente.

11 INTERFERENCIAS

El color verdadero y el aparente son dependientes del pH por lo que es necesario
especificar el valor de pH de la muestra junto al reporte del color verdadero y aparente.

12 SEGURIDAD

12.1 El hexacloroplatinato de potasio puede ser nocivo si se inhala, ingiere o
absorbe a travs de la piel. Este material puede causar alergias
respiratorias o en la piel cuando se inhala o ingiere.

12.2 El cloruro de cobalto puede ser nocivo si se inhala, ingiere o absorbe a
travs de la piel. Este puede causar irritacin en las mucosas y en las vas
respiratorias altas. Una exposicin prolongada o repetida puede causar
reacciones alrgicas en individuos sensibles.

12.3 La preparacin de todos los reactivos usados en este mtodo debe
efectuarse bajo una campana de extraccin. Consulte las hojas de
seguridad sobre manipulacin y disposicin de estos.

12.4 No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos, por lo
que cada sustancia qumica debe tratarse como peligro potencial a la
10/12

SECRETARA DE
ECONOMA

salud. La exposicin a estas sustancias debe reducirse al menor nivel
posible. Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de higiene
ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y
que dichos resultados estn a su disposicin.

12.5 Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos qumicos descritos
en este mtodo, debe usar todo el tiempo equipo de seguridad, tal como:
batas, guantes de ltex y lentes de seguridad.


13.1 Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos
federales, estatales y locales referente al manejo de residuos,
particularmente las reglas de identificacin, almacenamiento y disposicin
de residuos peligrosos.

13.2 Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de
calidad el destino final de los residuos generados durante la determinacin.

14 BIBLIOGRAFA

contaminantes en las descargas de aguas
residuales en aguas y bienes nacionales,
publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 6
de enero de 1997.

NOM-008-SCFI-1993 Sistema General de Unidades de Medida,
publicada en el Diario Oficial de la Federacin el
14 de octubre de 1993.

NMX-AA-003-1980 Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria de
vigencia publicada en el Diario Oficial de la
Federacin el 25 de marzo de 1980.

NMX-AA-014-1980 Cuerpos receptores - Muestreo. Declaratoria de
11/12

SECRETARA DE
ECONOMA

Federacin el 5 de septiembre de 1980.

NMX-AA-089/1-1986 Proteccin al ambiente - Calidad del agua -
Vocabulario - Parte 1. Declaratoria de vigencia
15 de julio de 1986.

NMX-AA-115-SCFI-2001 Anlisis de agua - Criterios generales para el
control de la calidad de resultados analticos.
Declaratoria de vigencia publicada en el Diario
Oficial de la Federacin el 17 de abril de 2001.

NMX-AA-116-SCFI-2001 Anlisis de agua - Gua de solicitud para la
presentacin de mtodos alternos. Declaratoria de
Federacin el 17 de abril de 2001.

Enviromental Protection Agency, Methods for Chemical Analysis of Water and
Wastes, Environmental Monitoring and Support Laboratory, Office of Research and
Development, Cincinnati, Ohio, 1983, 5-7 pp.

American Public Health Association, Standard Methods for The Examination of Water
and Wastewater, American Public Health Association, United States of America,
Washington, DC 20005, 19th Edition 1995, pp. 2-2, 2-3.




MXICO D.F., A
DIRECTOR GENERAL DE NORMAS

12/12

SECRETARA DE
ECONOMA

MIGUEL AGUILAR ROMO

JADS/AFO/DLR/MRG


ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE COLOR PLATINO
COBALTO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
LA NMX-AA-045-1981)

WATER ANALISIS - DETERMINATION OF COLOR PLATINUM-
COBALT IN NATURAL, WASTEWATERS AND WASTEWATERS


SECRETARA DE
ECONOMA

P R E F A C I O

e instituciones:

- CASA ROCAS, S.A. DE C.V.

- CENTRO DE SERVICIOS QUMICOS DE AGUASCALIENTES

- CENTRO NACIONAL DE METROLOGA

- COMISIN ESTATAL DE AGUA Y SANEAMIENTO

- COMISIN FEDERAL DE ELECTRICIDAD

- COMISIN NACIONAL DEL AGUA

AL AMBIENTE

- CORPORACIN MEXICANA DE INVESTIGACIN EN MATERIALES

- FISHER SCIENTIFIC MEXICANA, S.A. DE C.V.

- GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERAL

- INSTITUTO MEXICANO DEL PETRLEO

- INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGA


SECRETARA DE
ECONOMA


- INSTITUTO TECNOLGICO Y DE ESTUDIOS SUPERIORES
Campus Monterrey.

- LABORATORIO DE ECOLOGA INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.

- LABORATORIO DE PEMEX PERFORACIN Y MANTENIMIENTO DE
POZOS

- LABORATORIO DE QUMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.


- LABORATORIO QUMICO INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.

- LABORATORIOS ABC QUMICA, INVESTIGACIN Y ANLISIS, S.A. DE
C.V.

- MERCK- MXICO, S.A. DE C.V.


- PERKIN ELMER DE MXICO, S.A. DE C.V.





SECRETARA DE
ECONOMA


- SECRETARA DE MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALES


- SERVICIOS AMBIENTALES MULTIPLES E INGENIERA, S.A. DE C.V.

- SERVICIOS DE INGENIERA Y CONSULTORA AMBIENTAL, S.A. DE
C.V.




Facultad de Qumica;


NDICE DEL CONTENIDO


SECRETARA DE
ECONOMA

0 Introduccin 1


2 Principio del mtodo 2

3 Definiciones 2

4 Equipo y materiales 5

5 Reactivos y patrones 6



8 Calibracin 7

9 Procedimiento 8

10 Clculos 9

11 Interferencias 9

12 Seguridad 10


14 Bibliografa 11



CDU: 543.31/.38
CANCELA A LAS
NMX-AA-038-1981

ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE TURBIEDAD EN
AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES
TRATADAS - MTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-
038-1981)

ANALYSIS OF WATER - DETERMINATION OF TURBIDITY IN
NATURAL, WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED -
TEST METHOD

0 INTRODUCCIN

La turbiedad en agua se debe a la presencia de partculas suspendidas y disueltas.
Materia en suspensin como arcilla, cieno o materia orgnica e inorgnica finamente
dividida, as como compuestos solubles coloridos, plancton y diversos
microorganismos. La transparencia del agua es muy importante cuando est destinada
al consumo del ser humano, a la elaboracin de productos destinados al mismo y a
otros procesos de manufactura que requieren el empleo de agua con caractersticas
especficas, razn por la cual, la determinacin de la turbiedad es muy til como
indicador de la calidad del agua, y juega un papel muy importante en el desempeo de
las plantas de tratamiento de agua, formando como parte del control de los procesos
para conocer cmo y cundo el agua debe ser tratada.


Esta norma mexicana establece el procedimiento para la determinacin en campo y en
el laboratorio de la turbiedad en muestras de agua residual, residual tratada y natural,
en un intervalo de trabajo de 0,01 a 40 UNT, pudiendo incrementar este intervalo,
realizando diluciones de muestras con concentraciones mayores de 40 UNT.

SECRETARA DE
ECONOMA

2/15

SECRETARA DE
ECONOMA


Este mtodo se basa en la comparacin entre la intensidad de la luz dispersada por la
muestra bajo condiciones definidas y la intensidad de luz dispersada por una
suspensin de referencia bajo las mismas condiciones; a mayor dispersin de luz
corresponde una mayor turbiedad. Las lecturas son realizadas empleando un
turbidmetro calibrado con una suspensin de referencia de formacina preparada bajo
condiciones especficas. El polmero de formacina ha sido elegido como referencia
debido a que es fcil de preparar y en cuanto a sus propiedades de dispersin de luz
es ms reproducible que otros como arcilla o agua turbia natural. La turbiedad de una
suspensin de concentracin especfica de formacina se define como el equivalente a
40 UNT, esta suspensin tiene una turbiedad aproximada de 40 unidades Jackson si
se determina en el turbidmetro de buja, por lo tanto las unidades nefelomtricas
basadas en el empleo de formacina se aproximarn a las unidades del turbidmetro de
buja pero no sern idnticas. El aparato empleado en esta determinacin consiste en
un nefelmetro con una fuente de luz para iluminar la muestra y uno o varios
detectores fotoelctricos con un dispositivo de lectura exterior para indicar la
intensidad de la luz dispersada a 90 de la direccin del haz de luz incidente.

3 DEFINICIONES


3.1 Aguas naturales




3.3 Bitcora


3.4 Calibracin

3/15

SECRETARA DE
ECONOMA

funcionamiento.

3.5 Descarga

de la Nacin.


caracteriza la dispersin de los resultados, dado por la siguiente frmula:

s
x x
n
i
i
n
=

( )
2
1
1

En donde x
i

3.7 Disolucin estndar

Disolucin de concentracin conocida preparada a partir de un patrn primario.

3.8 Disolucin madre


3.9 Dureza

Propiedad del agua que se manifiesta por una dificultad para formar espuma con
jabn, esta se debe principalmente a la presencia de iones de calcio y magnesio.


Material o substancia en el cual uno o mas valores de sus propiedades son
4/15

SECRETARA DE
ECONOMA

materiales.

3.14 Material de referencia certificado

Material de referencia, acompaado de un certificado, en el cual uno o ms valores de
las propiedades estn certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad a
una realizacin exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad,
y en el que cada valor certificado se acompaa de una incertidumbre con un nivel
declarado de confianza.

3.14 Medicin


3.14 Mensurando

Magnitud particular sujeta a medicin.



3.15 Muestra simple


3.16 Parmetro


3.17 Patrn (de medicin)

Material de referencia, instrumento de medicin, medida materializada o sistema de
medicin destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o ms
valores de una magnitud para utilizarse como referencia.

3.18 Patrn nacional (de medicin)
5/15

SECRETARA DE
ECONOMA

Patrn reconocido por una decisin nacional en un pas, que sirve de base para
asignar valores a otros patrones de la magnitud concerniente.

3.19 Patrn primario


3.20 Patrn secundario

Patrn cuyo valor es establecido por comparacin con un patrn primario de la misma
magnitud.


en una organizacin determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en
dicho lugar.

3.22 Patrn de trabajo

Patrn que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas
materializadas, instrumentos de medicin o los materiales de referencia.

3.23 Precisin

procedimiento analtico se aplica repetidamente a diferentes allcuotas o porciones de

x x t
s
n
=
/ 2

donde:

x es la media calculada a partir de un mnimo de tres mediciones independientes;
t
/2
es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %;

3.24 Trazabilidad
6/15

SECRETARA DE
ECONOMA


3.25 Turbiedad

Es una expresin de la propiedad ptica de una muestra, que origina que al pasar un
haz de luz a travs de ella, la luz se disperse y se absorba en vez de transmitirse en
lnea recta.

3.26 Unidades nefelomtricas de turbiedad (UNT)

Son las unidades en que se expresa la turbiedad cuando ha sido determinada por el
mtodo nefelomtrico. La turbiedad de una suspensin de formacina de concentracin
especfica se define como el equivalente a 40 unidades nefelomtricas.




4.1 Equipo

4.1.1 Turbidmetro. La sensibilidad del instrumento debe de permitir la deteccin
de diferencias de turbiedad de 0,02 o menos unidades y debe de cubrir un
intervalo de 0 a 40 unidades. Las diferencias en el diseo de los
turbidmetros puede causar diferencias significativas sobre los resultados
obtenidos, para evitar esto el equipo debe de cumplir con las siguientes
caractersticas:

4.1.1.1 Fuente de luz. Lmpara de tungsteno

4.1.1.2 Distancia recorrida por la luz incidente y dispersada dentro del tubo. No
debe exceder 10 cm.

4.1.1.3 ngulo de aceptacin del haz de luz por el receptor. Centrado a 90
o
del
haz de luz incidente y sin exceder

a 30
o
a partir del detector. Detector y
sistema de filtro debe tener una respuesta pico entre 400 nm y 600 nm.

Para la determinacin en campo se pueden emplear turbidmetros porttiles los cuales
cumplan con las especificaciones antes mencionadas.

7/15

SECRETARA DE
ECONOMA

4.1.2 Celdas de vidrio de cristal incoloro y transparente, deben de mantenerse
cuidadosamente limpias por dentro y por fuera y evitar que se rayen o
estrellen.

4.1.3 Balanza analtica con precisin de 0,1 mg

Se ha realizado un experimento para comparar los resultados obtenidos empleando un
equipo de laboratorio contra los obtenidos con un equipo porttil, los resultados
mostraron que no existe diferencia significativa entre ambos.

NOTA.- Slo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el
presente mtodo.


5.1 Reactivos

Todos los reactivos utilizados en este procedimiento deben ser grado analtico a
menos que se especifique otra cosa.

Resistividad, megohm-cm a 0,2 min; b) Conductividad, S/cm a 25C: 5,0 Mx. y c)
pH: 5,0 a 8,0.

5.1.1 Sulfato de hidracina (NH
2
)
2
H
2
SO
4

5.1.2 Hexametilentetramina (CH
2
)
6
N
4

5.2 Disoluciones

5.2.1 Suspensin patrn de formacina de 400 UNT.

Disolucin I. Pesar aproximadamente y con precisin 1,000 g de sulfato de hidracina
(seccin 6.1.1), disolver en agua y aforar a 100 mL.

Disolucin II. Pesar aproximadamente y con precisin 10,00 g de
Hexametilentetramina (seccin 6.1.2), disolver en agua y aforar a 100 mL.

Mezclar en un matraz volumtrico de 100 mL, 5 mL de la disolucin I y 5 mL de la
disolucin II, dejar en reposo 24 h. Aforar con agua (esta disolucin posee una
turbiedad de 400 UNT).

NOTAS:

8/15

SECRETARA DE
ECONOMA

1.- Las disoluciones y suspensiones deben ser preparadas cada mes.

2.- Se sugiere al menos preparar un volumen de 10 mL de las disoluciones I y
II conservando la concentracin de cada reactivo.

3.- Se permite el uso de estndares de formacina de 4 000 UNT.

MUESTRAS

6.1 La determinacin puede realizarse en el sitio de muestreo empleando un
turbidmetro porttil.

6.2 La muestra debe de ser colectada en frascos de vidrio o polietileno de
boca ancha, cierre hermtico y tapa inerte. Debe contener un volumen
mnimo de 100 mL.

6.3 La muestra no debe ser preservada.

6.4 Las muestras deben de mantenerse en refrigeracin durante el transporte
al laboratorio.

6.5 Las muestras deben de analizarse lo antes posible y en un periodo no
mayor de 24 h, mientras permanezcan en el laboratorio deben conservarse
en refrigeracin a 4C.




siguientes datos:
9/15

SECRETARA DE
ECONOMA


resultado final.

verificacin de la calibracin de ste, tomando una muestra representativa
del lote adquirido.

8 CALIBRACIN

8.1 Calibracin del turbidmetro

8.1.1 Revisar la calibracin del equipo como se describe del inciso 8.1.3 al 8.1.8.
Si requiere calibracin proceder como se describe a continuacin.

Cuando la determinacin se realice en campo, la calibracin del equipo debe ser
verificada antes de salir al sitio de muestreo y en su caso realizar la calibracin
correspondiente.

8.1.2 Prepare al menos tres concentraciones diferentes de estndares para
calibrar cada uno de los intervalos del equipo. Preparar las suspensiones a
partir de la suspensin de 400 UNT.

NOTA.- Las suspensiones de 40 UNT y menores deben de ser preparadas cada
semana.

NOTA.- Algunos equipos han sido calibrados en fbrica y slo es necesario
verificar la calibracin como parte del control de calidad.

8.1.3 Encender el equipo y dejar estabilizando de acuerdo al manual de
operacin del equipo.

8.1.4 Agitar perfectamente la suspensin para lograr ptima homogeneidad.
Enjuagar las celdas dos veces con la suspensin patrn, llenar la celda
hasta la marca o bien hasta donde el nivel en donde la parte alta de la
interfase lquido - aire no interfiera con la lectura, Verificar que no queden
burbujas de aire adheridas a las paredes de la celda.

8.1.5 Despus de que la celda est llena, limpiar con un pao suave el lquido y
suciedad de la superficie externa de la celda.

10/15

SECRETARA DE
ECONOMA

8.1.6 Sosteniendo la celda de la parte superior y evitando el contacto con la
parte que estar en contacto con el haz de luz, colocar la celda en el porta
celda del aparato, cerrar la cubierta protectora del porta celda. Se
recomienda tomar varias lecturas homogeneizando entre cada una de
ellas, el nmero de lecturas depender de la estabilidad del equipo.

8.1.7 Realizar la lectura para cada patrn.

8.1.8 Graficar el promedio de la lectura en UNT obtenida para cada disolucin
patrn contra los valores en UNT de turbiedad de cada suspensin patrn.

9 PROCEDIMIENTO

9.1 Preparacin y acondicionamiento de la muestra: Analizar la muestra en un
periodo no mayor de 24 h. Si la muestra se encuentra en refrigeracin,
sacarla y permitir que alcance la temperatura ambiente antes de que se
realice el anlisis.

9.2 Anlisis de muestras con turbiedad menor a 40 UNT.

9.2.1 Encender el equipo y dejar estabilizando de acuerdo al manual de
operacin del equipo.

9.2.2 Revisar la calibracin del equipo con uno de los estndares dentro del
intervalo de trabajo.

9.3 Enjuagar la celda dos veces con muestra para evitar errores por dilucin.
Llenar la celda. Cuando la determinacin se realice en campo las celdas
deben de estar perfectamente secas para poder determinar la turbiedad de
la muestra que se tome.

NOTA.- La muestra debe homogeneizarse perfectamente antes de realizar la
lectura.

9.2.4 Reemplazar la celda conteniendo la disolucin patrn, por la celda que
contiene la muestra por analizar y cerrar el compartimento de la celda.

9.2.5 Leer la turbiedad de la muestra, homogeneizando la muestra contenida en
la celda entre cada lectura. Se recomienda tomar varias lecturas
homogeneizando entre cada una de ellas.

9.2.6 Verificar la calibracin del turbidmetro cada vez que se cambie de
intervalo de trabajo.

11/15

SECRETARA DE
ECONOMA

9.3 Anlisis de muestras con turbiedad mayor a 40 UNT.

9.3.1 De ser posible y de acuerdo con los intervalos de lectura del equipo,
realizar una prelectura para calcular la dilucin a realizar.

9.3.2 Hacer una dilucin de la muestra empleando agua destilada de tal

10 CLCULOS

10.1 Calcular la turbiedad de la muestra original en base a la dilucin realizada.

A * B
UNT = -----------
C

donde:

A son las UNT encontradas en la muestra;
B es el volumen final mL de la dilucin realizada, y
C es el volumen mL de muestra tomada para la dilucin.

10.2 Reportar los resultados de la siguiente forma con la precisin
correspondiente:

Margen de turbiedad UNT Informe de cifra UNT
ms prxima
0 - 1,0 0,05
1 - 10 0,1
10 -40 1
40 - 100 5
100 - 400 10
400 - 1 000 50
> 1 000 100

11 INTERFERENCIAS

12/15

SECRETARA DE
ECONOMA

11.1 El color verdadero, es decir el color del agua debido a las sustancias
disueltas que absorben luz, origina que la turbiedad sea ms baja, aunque
este efecto generalmente no es significativo en aguas tratadas.

11.2 La presencia de residuos flotantes y materia fina los cuales puedan
sedimentarse rpidamente darn lecturas bajas. Pequeas burbujas de
aire pueden afectar el resultado de manera positiva.

11.3 Existen numerosas fuentes de error como son presencia de burbujas en
las paredes de la celda al momento de realizar la lectura, empaamiento
de las celdas, suciedad del vidrio, y efectos de vibracin que alteran la
visibilidad superficial de la muestra los cuales conducirn a errores en las
lecturas.

12 SEGURIDAD

12.1 Este procedimiento involucra el manejo de reactivos qumicos, equipos y
muestras por analizar que pueden representar un peligro si no se
manipulan adecuadamente o si no se observan las reglas de seguridad e
higiene de laboratorio. Es responsabilidad del usuario el observar las
reglas generales y particulares de seguridad e higiene aplicables al
muestreo, empleo de equipos y manejo de las muestras, materiales y
reactivos empleados en este mtodo.

12.2 Este mtodo no menciona todas las precauciones de seguridad asociadas
con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de
trabajo seguro y un archivo de las medidas de seguridad respecto a la
exposicin y manejo seguro de las substancias qumicas especificadas en
ste mtodo.

12.3 El sulfato de hidracina es un compuesto sumamente txico con
caractersticas cancergenas, as que su manipulacin debe realizarse con
extremo cuidado, evitando su inhalacin, ingestin y contacto con la piel y
mucosas.

posible.
13/15

SECRETARA DE
ECONOMA


13.1 Es responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos
federales, estatales y locales, referente al manejo de residuos,

13.2 Cada laboratorio debe de contemplar dentro de su Programa de Control de
Calidad el destino final de los residuos generados durante las
determinaciones.

14 BIBLIOGRAFA

de enero de 1997.




14/15

SECRETARA DE
ECONOMA



ISO 7027: 1990 (E), "International Organization for Standardization" 2nd. edition,
Switzerland, 1990.

Mtodo 2130 B. "Mtodo nefelomtrico" Mtodos Normalizados Para el Anlisis de
Aguas Potables y Residuales, American Public Health Association, USA, 17a. Edicin
1989, 2-12 - 2-17.

Mtodo 1889 - 88a "Standard Test Methods for Turbidity of Water", American Society
Testing Materials (ASTM), USA, ASTM Committe D-19 on Water, September 1988,
301-306.

Mtodo 180.1 "Turbidity (Nephelometric)" Methods for Chemical Analysis of Water and
Wastes, Environmental Protection Agency (EPA), USA, Environmental Monitorng as
Suporting Laboratory, Office of Researche and Development, Cincinnati, March 1983.



MXICO D.F., A
DIRECTOR GENERAL DE NORMAS

15/15

SECRETARA DE
ECONOMA

MIGUEL AGUILAR ROMO

JADS/AFO/DLR/MRG


ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE TURBIEDAD EN
AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES
038-1981)

ANALYSIS OF WATER - DETERMINATION OF TURBIDITY IN
TEST METHOD


SECRETARA DE
ECONOMA

P R E F A C I O

e instituciones:







AL AMBIENTE







SECRETARA DE
ECONOMA


Campus Monterrey.


POZOS




C.V.








SECRETARA DE
ECONOMA





C.V.




Facultad de Qumica;


NDICE DEL CONTENIDO



SECRETARA DE
ECONOMA

0 Introduccin 1



3 Definiciones 2





8 Calibracin 9

9 Procedimiento 10

10 Clculos 11

11 Interferencias 12

12 Seguridad 13


14 Bibliografa 14



CDU: 626.31.62.001.4
CANCELA A LAS
NMX-AA-020-1980 Y
NMX-AA-030-1981

ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE SLIDOS Y SALES
DISUELTAS EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
LAS NMX-AA-020-1980 Y NMX-AA-034-1981)

WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF SALTS AND SOLIDS
DISSOLVED IN NATURAL, WASTEWATERS AND
WASTEWATERS TREATED - TEST METHOD

0 INTRODUCCIN

Las aguas naturales o residuales con altos contenidos de slidos suspendidos o sales
disueltas no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o por las plantas
potabilizadoras. De ello se deriva el inters por determinar en forma cuantitativa estos
parmetros.


Esta norma mexicana establece el mtodo de anlisis para la determinacin de slidos
y sales disueltas en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.


El principio de este mtodo se basa en la medicin cuantitativa de los slidos y sales
disueltas as como la cantidad de materia orgnica contenidos en aguas naturales y
residuales, mediante la evaporacin y calcinacin de la muestra filtrada o no, en su
caso, a temperaturas especficas, en donde los residuos son pesados y sirven de base
para el clculo del contenido de estos.

3 DEFINICIONES

SECRETARA DE
ECONOMA

2/13

SECRETARA DE
ECONOMA


3.1 Aguas naturales




3.3 Bitcora


3.4 Calibracin

funcionamiento.

3.5 Descarga

de la Nacin.



3.7 Medicin


3/13

SECRETARA DE
ECONOMA


3.9 Muestra simple


3.10 Parmetro


3.11 Peso constante

Es el peso que se registra cuando el material ha sido calentado, enfriado y pesado, y
que en dos ciclos completos las pesadas no presentan una diferencia significativa.

3.12 Sales disueltos totales (SDT)

Substancias orgnicas e inorgnicas solubles en agua y que no son retenidas en el
material filtrante.

3.13 Slidos suspendidos totales (SST)

Slidos constituidos por slidos sedimentables, slidos y materia orgnica en
suspensin y/o coloidal, que son retenidas en el elemento filtrante.

3.14 Slidos totales (ST)

Suma de los slidos suspendidos totales, sales disueltas y materia orgnica.

3.15 Slidos totales voltiles(SVT)

Cantidad de materia orgnica (incluidos aquellos inorgnicos) capaz de volatilizarse
por el efecto de la calcinacin a 550C 50C en un tiempo de 15 min a 20 min.

3.16 Trazabilidad

4/13

SECRETARA DE
ECONOMA





Slo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente
mtodo.

4.1 Equipo

4.1.1 Bomba de vaco

4.1.2 Estufa elctrica, para operar de 103C a 105C

4.1.3 Balanza analtica con precisin de 0,1 mg

4.1.4 Mufla elctrica para operar a 500C 50C

4.2 Materiales

4.2.1 Cpsulas de evaporacin adecuadas al volumen de la muestra

4.2.2 Desecador, provisto con un desecante que contenga un indicador colorido
de humedad

4.2.3 Crisol Gooch de poro fino con adaptador de hule para el equipo de
filtracin

4.2.4 Matraz Kitazato de 1 L a 2 L de capacidad

4.2.5 Filtro de fibra de vidrio de tamao adecuado al crisol Gooch utilizado con
una porosidad de 2 m o menor

4.2.6 Pinzas para crisol

4.2.7 Guantes para proteccin al calor

4.2.8 Careta para proteccin al calor

5/13

SECRETARA DE
ECONOMA


menos que se indique otro grado.

Resistividad: megohm-cm a 25C: 0,2 min; b) Conductividad: S/cm a 25C: 5,0 Mx.;
c) pH: 5,0 a 8,0

5.1 Cloruro de sodio (NaCl)

5.2 Carbonato de calcio (CaCO
3
)

5.3 Almidn en polvo

5.4 Disolucin estndar para muestras de control. Agregar la cantidad
necesaria de almidn, Cloruro de Sodio (ver inciso 5.1) y Carbonato de
Calcio (ver inciso 5.2) de acuerdo con la concentracin deseada de slidos
en las muestras de control y diluir a 1 L. Este patrn debe prepararse cada
vez que se realice el mtodo.

MUESTRAS

6.1 Deben tomarse un mnimo de 500 mL de muestra en envases de
polietileno y taparse inmediatamente despus de la colecta. Pueden
utilizarse muestras compuestas o simples.

6.2 No se requiere de ningn tratamiento especfico en campo.

6.3 Debe preservarse la muestra a 4C hasta su anlisis.

6.4 El tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de 7 das. Sin
embargo, se recomienda realizar el anlisis dentro de las 24 h posteriores
a su colecta. Las muestras deben estar a temperatura ambiente al
momento del anlisis.


6/13

SECRETARA DE
ECONOMA



siguientes datos:

resultado final.

del lote adquirido.

8 CALIBRACIN

Se debe contar con un registro de verificacin de la calibracin para el siguiente
equipo:

8.1 Balanza analtica.

9 PROCEDIMIENTO

9.1 Preparacin de cpsulas de porcelana

9.1.1 Las cpsulas se introducen a la mufla a una temperatura de 550C 50C,
durante 20 min como mnimo. Despus de este tiempo transferirlas a la
estufa a 103C - 105C aproximadamente 20 min.

7/13

SECRETARA DE
ECONOMA

9.1.2 Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.

9.1.3 Pesar las cpsulas y registrar los datos.

9.1.4 Repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtendr hasta
que no haya una variacin en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como
peso G.

9.2 Preparacin de crisoles Gooch

9.2.1 Introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol con la cara rugosa hacia
arriba, mojar el filtro con agua para asegurar que se adhiera al fondo del
crisol.

9.2.2 Los crisoles se introducen a la mufla a una temperatura de 550C 50C,
durante 20 min como mnimo. Despus de este tiempo transferirlos a la
estufa a 103C - 105C aproximadamente 20 min.

9.2.3 Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.

9.2.4 Pesar los crisoles y repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual
se obtiene hasta que no haya una variacin en el peso mayor a 0,5 mg.
Registrar como G3.

9.3 Preparacin de la muestra

9.3.1 Sacar las muestras del sistema de refrigeracin y permitir que alcancen la
temperatura ambiente. Agitar las muestras para asegurar la
homogeneizacin de la muestra.

9.4 Medicin para slidos totales (ST) y slidos totales voltiles(SVT)

- Determinacin para slidos totales (ST):

9.4.1 En funcin de la cantidad de slidos probables tomar una cantidad de
muestra que contenga como mnimo 25 mg/L de slidos totales,
generalmente 100 mL de muestra es un volumen adecuado.

9.4.2 Transferir la muestra a la cpsula de porcelana que previamente ha sido
puesta a peso constante (ver inciso 9.1.4).

9.4.3 Llevar a sequedad la muestra en la estufa a 103C-105C.

8/13

SECRETARA DE
ECONOMA

9.4.4 Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y determinar su peso
hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G1.

- Determinacin para slidos totales voltiles(SVT):

9.4.5 Introducir la cpsula conteniendo el residuo (ver inciso 9.4.4) a la mufla a
550C 50C durante 15 min a 20 min, transferir la cpsula a la estufa a
103C - 105C aproximadamente 20 min, sacar la cpsula, enfriar a
temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar
peso constante. Registrar como peso G2.

9.4.6 Cuando se determinen muestras por duplicado o triplicado, los resultados
como mximo pueden tener una variacin del 5 por ciento del promedio de
los resultados.

9.5 Slidos suspendidos totales (SST) y slidos suspendidos totales (SST)

- Determinacin de los slidos suspendidos totales (SST):

9.5.1 Medir con una probeta, un volumen adecuado de la cantidad seleccionada
de muestra previamente homogeneizada la cual depende de la
concentracin esperada de slidos suspendidos.

9.5.2 Filtrar la muestra a travs del crisol Gooch preparado anteriormente
aplicando vaco (ver inciso 9.2), lavar el disco tres veces con 10 mL de
agua, dejando que el agua drene totalmente en cada lavado.

9.5.3 Suspender el vaco y secar el crisol en la estufa a una temperatura de
103C a 105C durante 1 h aproximadamente. Sacar el crisol, dejar enfriar
en un desecador a temperatura ambiente y determinar su peso hasta
alcanzar peso constante registrar como peso G4.

- Determinacin de slidos suspendidos totales (SST):

9.5.4 Introducir el crisol que contiene el residuo (ver inciso 9.5.3) y el disco a la
mufla, a una temperatura de 550C 50C durante 15 min a 20 min. Sacar
el crisol, de la mufla e introducirlo a la estufa a una temperatura de 103C -
105C durante 20 min aproximadamente. Sacar y enfriar a temperatura
ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso
constante. Registrar como peso G5.

9.6 Sales disueltas totales (SDT)

9.6.1 La determinacin de las sales disueltas totales es por diferencia entre los
slidos totales menos slidos suspendidos totales.

9/13

SECRETARA DE
ECONOMA

10 CLCULOS

10.1 Calcular el contenido de slidos totales de las muestras como sigue:

ST = (G1 - G ) * 1 000 / V

donde:

ST son los slidos totales, en mg/L;
G1 es el peso de la cpsula con el residuo, despus de la evaporacin, en mg;
G es el peso de la cpsula vaca, en mg a peso constante, y
V es el volumen de muestra, en mL.

10.2 Calcular el contenido de slidos totales voltiles de las muestras como
sigue:

SVT = (G1 - G2) * 1 000 / V

donde:

SVT es la materia orgnica total, en mg/L;
G2 es el peso de la cpsula con el residuo, despus de la calcinacin, en mg,
y

10.3 Calcular el contenido de slidos suspendidos totales de las muestras como
sigue:

SST = (G4 - G3) * 1 000 / V

donde:

SST son los slidos suspendidos totales, en mg/L;
G3 es el peso del crisol con el disco a peso constante, en mg;
G4 es el peso del crisol con el disco y el residuo seco, en mg, y

10.4 Calcular el contenido de slidos suspendidos totales de las muestras como
sigue:
10/13

SECRETARA DE
ECONOMA

SST = (G4 - G5) * 1 000 / V

donde:

SST son los slidos suspendidos totales, en mg/L;
G5 es el peso del crisol con el residuo, despus de la calcinacin, en mg;

10.5 Calcular el contenido de sales disueltas totales de las muestras como
sigue:

SDT = ST - SST

donde:

SDT son las sales disueltas totales, en mg/L
ST son los slidos totales, en mg/L
SST son los slidos suspendidos totales, en mg/L

10.6 Reportar los valores obtenidos de la muestra control junto con los
resultados del anlisis.

10.7 Reportar los resultados, en mg/L.

11 INTERFERENCIAS

11.1 La heterogeneidad de la muestra que contiene una o ms de dos fases
puede provocar errores durante el muestreo en campo y en la toma de
alcuotas de la misma para la determinacin de slidos. Se recomienda
homogeneizar la muestra en lo posible antes de tomar la alcuota.

11.2 Si parte de los slidos de la muestra se adhieren a las paredes de los
contenedores, ya sea en el material de muestreo o en los utensilios de
trabajo, considerar lo anterior en la evaluacin y en el reporte de
resultados.

11.3 La temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un efecto muy importante
sobre los resultados, ya que pueden ocurrir prdidas en el peso de la
materia orgnica presente durante la etapa de secado y/o el
desprendimiento de gases por descomposicin qumica y/o por la
oxidacin del residuo, as como por la oclusin de agua.
11/13

SECRETARA DE
ECONOMA

11.4 El tipo de filtro, el tamao del poro, el grosor del filtro, el tamao de la
partcula y la cantidad de material depositado en el filtro son los principales
factores que afectan la separacin de los slidos suspendidos y las sales
disueltas.

11.5 Los resultados para las muestras con alto contenido de grasas y aceites
son cuestionables debido a la dificultad de secado a peso constante en un
tiempo razonable.

12 SEGURIDAD

respecto a la exposicin y manejo seguro de las substancias en este
mtodo.

12.2 Cuando se trabaje este mtodo, debe usarse todo el tiempo equipo de
seguridad, tal como: batas, guantes de ltex, guantes de proteccin
trmica, lentes de seguridad y careta de proteccin.



13.1 Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de
calidad el destino final de los residuos generados durante la determinacin.

13.2 Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a
alcantarillado pueden descargarse en el mismo sistema.

14 BIBLIOGRAFA

12/13

SECRETARA DE
ECONOMA

de enero de 1997.







2540 Solids, American Public Health Association, Standard Methods for The
Examination of Water and Wastewater, American Public Health Association, United
States of America, Washington, DC 20005, 19th Edition 1995. pp. 2-53 - 2-58.

Solids. Enviromental Protection Agency, Methods for Chemical Analysis of Water
and Wastes, Environmental Monitoring and Support Laboratory, Office of Research
and Development, Cincinnati, Ohio, 1986.

13/13

SECRETARA DE
ECONOMA




MXICO D.F., A
EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS

MIGUEL AGUILAR ROMO

JADS/AFO/DLR/MRG


ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE SLIDOS Y SALES
DISUELTAS EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
LAS NMX-AA-020-1980 Y NMX-AA-034-1981)

WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF SALTS AND SOLIDS
DISSOLVED IN NATURAL, WASTEWATERS AND


SECRETARA DE
ECONOMA

P R E F A C I O

e instituciones:







AL AMBIENTE







SECRETARA DE
ECONOMA


Campus Monterrey.


POZOS




C.V.








SECRETARA DE
ECONOMA





C.V.




Facultad de Qumica;


NDICE DEL CONTENIDO


0 Introduccin 1

SECRETARA DE
ECONOMA



3 Definiciones 2





8 Calibracin 6

9 Procedimiento 7

10 Clculos 9


12 Seguridad 11


14 Bibliografa 12


SECRETARIA DE COMERCIO

Y

FOMENTO INDUSTRIAL

NORMA MEXICANA

NMX-AA-017-1980

AGUAS. - DETERMINACION DE COLOR

WATERS-COLOR DETERMINATION

DIRECCION GENERAL DE NORMAS

NMX-AA-017-1980

PREFACIO

En la elaboracin de esta Norma participaron los siguientes organismos e instituciones:

- SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS.- Direccin
General de Proteccin y Ordenacin Ecolgica.

- SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y ASISTENCIA.- Subdireccin de Vigilancia de
Aguas Receptoras y Residuales.

- COMISION FEDERAL DE ELECTRICIDAD.- Laboratorio.

- LABORATORIOS NACIONALES DE FOMENTO INDUSTRIAL.

NMX-AA-017-1980

AGUAS. - DETERMINACION DE COLOR

WATERS-COLOR DETERMINATION

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION

La presente Norma establece el mtodo de prueba espectrofotomtrico para la
determinacin de color en aguas.

2 REFERENCIAS

Esta Norma se complementa con las siguientes Normas Mexicanas en vigor:

NMX-AA-003 Aguas residuales - Muestreo.

NMX-AA-014 Cuerpos receptores - Muestreo.

3 DEFINICIONES

3.1 Color

El trmino color tal como se aplica en aguas, se refiere al valor numrico expresado en
por ciento de luminancia y pureza, longitud de onda dominante y tono; obtenido de la
medicin de la luz transmitida, despus de eliminar los slidos suspendidos y las
partculas pseudocoloidales.

3.2 Luminancia

Es el brillo de un color y est especificado por el valor triestmulo (Y).

3.3 Estmulos cromticos

Es la radiacin de intensidad y composicin espectral determinada, que penetra en el ojo
y produce una sensacin de color.

3.4 Coordenadas cromticas

Son los valores obtenidos dividiendo cada valor triestmulo por la suma de los tres
correspondientes al mismo color. Se indican con los smbolos: X,Y,Z.

3.5 Longitud de onda dominante y de un color

Es la longitud de onda de una radiacin monocromtica que, mezclada en proporciones
convenientes con la radiacin de un iluminante patrn, iguala el color.

NMX-AA-017-1980

3.6 Longitud de onda complementaria de un color

Es la longitud de onda de una radiacin monocromtica que mezclada
convenientemente con el color iguala a la radiacin de un iluminante patrn.

3.7 Radiacin monocromtica

Es la radicacin de una sola frecuencia. Por extensin, es una radiacin con frecuencias
tan prximas que puede ser caracterizada por una sola.

3.8 Pureza de color

Es la proporcin entre la radiacin monocromtica y la radiacin del iluminante patrn
utilizado segn los incisos 3.5 y 3.6.

3.9 Tono

Es el atributo sicolgico que asocia, a las longitudes de onda de una radiacin, las
caractersticas de rojo, verde, azul, etc. Corresponde a la magnitud colorimtrica de la
longitud de onda dominante o complementaria.

4 FUNDAMENTO

El mtodo se basa en medir la transmisin de la luz producida a travs de una muestra
de agua, la cual se compara con un testigo (iluminante patrn), generalmente agua
bidestilada cuya transmitancia es de 100%.

5 APARATOS Y EQUIPO

5.1 Espectrofotmetro.- Con un mbito efectivo de operacin de longitud de
onda que cumpla con la Tabla 1.

5.2 Sistema de filtracin.- Matraces de filtracin al vaco de 250 cm
3
con
vlvula de tres pasos, porta crisol micrometlico de filtracin con poros de40 m y
sistema de vaci (ver fig. 1).

5.3 Centrfuga.

6 MATERIALES Y REACTIVOS

Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico. Cuando se
mencione la palabra agua, se debe entender agua destilada.

- Acido sulfrico, (H
2
S0
4
) concentrado.

- Hidrxido de sodio (NaOH).
NMX-AA-017-1980

7 PREPARACION DE LA MUESTRA

La muestra se extrae como se indica en la Norma Mexicana "Aguas residuales.-
Muestreo" NMX-AA-003 en vigor.

Factores cuando se usan 30 ordenadas

0.03269 0.03333 0.03938

Factores cuando se usan 10 ordenadas

0.09806 0.10000 0.11814

Se toman dos porciones de la muestra original de 50 cm
3
cada una, a la temperatura
ambiente. Se usa una muestra con su pH original y la otra se ajusta a un pH de 7.6 (Ver
inciso 11.1.1.), usando H
2
SO
4
concentrado NaOH segn se requiera.

NMX-AA-017-1980

8 PROCEDIMIENTO

8.1 Centrifugar las muestras para eliminar slidos en suspensin y cada
muestra tratarla separadamente en la forma siguiente:

8.1.1 Mezclar cuidadosamente 0.1 g de auxiliar de filtracin (*) con una
porcin de 10 cm
3
de la muestra centrifugada; filtrar la suspensin resultante para
formar una capa previa en el crisol de filtracin, recibiendo el filtrado en el matraz
utilizado para desechos.

(*) Celite No. 505 o equivalente. Celite filter Aid (IQI) nombre: registrado de productos
preparados con tierra de diatomceas.

8.2 Mezclar 0.04 g de auxiliar de filtracin con 35 cm
3
de muestra
centrifugada y mientras se mantiene el vaco, filtrar a travs de la capa y pasar al matraz
de desechos, repitindose la operacin hasta que el filtrado sea claro; al alcanzar este
punto dar vuelta a la llave de tres pasos para que el filtrado se colecte en el matraz de
muestra clarificada de donde se toman 25 cm
3
para la determinacin de la transmitancia.

8.3 Calibrar el espectrofotmetro con una celda llena con agua bidestilada a
100 % de transmitancia, ya calibrado proceder a las lecturas de las transmitancias de las
muestras para cada longitud de onda presentada en la tabla 1, pueden usarse las 10
ordenadas marcadas con asteriscos para trabajos rutinarios o las 30 ordenadas para
investigacin.

9 CALCULOS E INTERPRETACION DE RESULTADOS

Para facilitar los clculos se debe poner la transmitancia obtenida, en el lugar de la
longitud de onda.

9.1 Tabular los valores de transmitancia correspondientes a la longitud de
onda de las columnas X. Y. Z, donde "y" es el % de luminancia de la muestra.

9.2 Calcular los coeficientes cromticos x e y de los valores triestmulos X.
Y. Z. por las ecuaciones siguientes:

X
x = - - - - - - - - - - - (1)
X + Y + Z

Y
y = - - - - - - - - - - - (2)
X + Y + Z

NMX-AA-017-1980

9.3 Localizar los puntos (x e y) en los diagramas de cromaticidad de las
figuras 2a y 2b, determinar la longitud de onda dominante en m y el porcentaje de
pureza en el mismo diagrama. El tono de la muestra ser determinado a partir de la
longitud de onda dominante de acuerdo con la Tabla II (ver inciso 11.1.2).

10 INFORME

En el informe se debe indicar lo siguiente:

10.1 Las caractersticas de color (a pH 7.6 y pH original) expresadas en
trminos de: longitud de onda dominante.

Tono

Porcentaje de pureza

10.2 Especificar el tipo de instrumento empleado, nmero de ordenadas
seleccionadas y anchura de la banda espectral en m.

11 APENDICE

11.1 Observaciones

11.1.1 Es necesario un valor tipo del pH ya que el color vara con esto.

11.1.2 Para el uso de diagramas de cromaticidad de las figuras 2a y 2b, se
proporciona un ejemplo: Una vez determinada la suma de las transmitancias obtenidas
en las tres columnas, se multiplican por el factor indicado abajo de la Tabla 1 y se
obtiene:

X = 91.9; Y = 92.2; Z= 100

Aplicando las ecuaciones (1) y (2) del inciso 9.2 se tiene:

91.9
x = = 0.323
91.9 + 92.2 + 100

92.2
y = = 0.324
91.9 + 92.2 + 100

Se obtiene el punto (0.323, 0.324) en el diagrama de cromaticidad y se determina como
longitud de onda dominante 570 m, que corresponde a un tono verde amarillento segn
la Tabla II.

NMX-AA-017-1980

TABLA II

12 BIBLIOGRAFIA

Standard Methods for Examination of Water and Wastewater.- American Public Health
(APHA), American Water Association (AWWA), Water Pollution Control Federation
(WPCF) 14
th
edition 1975.

Sawyer C.N. Mc. Carty.- Chemistry for Sanitary Engineers.- 2a. edicin Mc Graw Hill.-
1967.

IRAM-AADL J20-01-1969 Luminotecnia.- Definiciones Instituto Argentino de
Racionalizacin de Materiales.

IRAM-AADL J20-08-1969.- Colorimetra.- Mtodo de medicin de color mediante el
uso de espectrofotmetros.- Instituto Argentino de Racionalizacin de Materiales.

NMX-AA-017-1980

NMX-AA-017-1980

FIGURA 2a DIAGRAMA DE CROMATICIDAD

NMX-AA-017-1980

FIGURA 2b DIAGRAMA DE CROMATICIDAD

13 CONCORDANCIA CON NORMASFINTERNACIONALES

Esta norma no concuerda con ninguna Norma internacional, por no existir sobre el
tema.

EL DIRECTOR GENERAL
DR. ROMAN SERRA CASTAOS.
Fecha de aprobacin y publicacin: Julio, 11 1980
Esta Norma cancela a la: NMX-AA-017-1975 Regresar


CDU: 631.879
CANCELA A LA
NMX-AA-008-1980

DGN

ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DEL pH - MTODO DE
PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-008-1980)

WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF pH - TEST METHOD

0 INTRODUCCIN

Conceptualmente, el pH en fase acuosa se define como el logaritmo negativo de la
actividad del ion hidronio (protn hidratado, H
+
): pH = -log a
H
+. De esta definicin no
puede inferirse directamente el procedimiento de medicin de esta magnitud debido a
que no es posible determinar de manera experimental la actividad de iones
individuales.

Por acuerdo internacional se define la diferencia de pH entre dos disoluciones X y P de
manera "operacional", esto es, con base en la operacin o procedimiento para realizar
experimentalmente la determinacin. Para ello, se mide la fuerza electromotriz (fem),
E, de las dos celdas siguientes, con el mismo electrodo de referencia, el mismo puente
salino de KCl y en las mismas condiciones de temperatura y de presin del gas
hidrgeno:

(I) Electrodo de referencia | KCl,
C
3,5 m Disolucin X | H
2
| Pt fem = E(X)
(II) Electrodo de referencia | KCl,
c
3,5 m Disolucin P | H
2
| Pt fem = E(P)

El smbolo " " representa una unin lquida y " | " representa una interfase.

El pH de la disolucin X, pH(X), se relaciona por definicin con el de la disolucin
patrn de referencia, pH(P), mediante la relacin
(1)
:

( ) ( )
( )
pH(X) = pH(P) +
P X

E E
RT F
ln10

2/31

DGN

donde:

E(X), E(P) es la fuerza electromotriz de las celdas (I) y (II) respectivamente,
expresada en volt;
R es la constante universal de los gases = 8,314 33 J mol
-1
K
-1;

T es la temperatura absoluta = [t(C) + 273,15] K, y
F es la constante de Faraday = 96 487 C mol
-1.

Puesto que el coeficiente (RT/F) tiene la dimensin de diferencia de potencial, pH es
un nmero puro (no es una concentracin!).

Esta definicin presupone que el potencial de unin lquida es el mismo entre el
puente salino y cualesquiera de las disoluciones X y P, o sea que el potencial residual
de unin lquida, es igual a cero y que la respuesta del electrodo indicador (electrodo
de hidrgeno) obedece la ley de Nernst.

Con base en esta definicin, el pH de una disolucin problema X, pH(X), se determina
sin ambigedad despus de asignar un valor de pH, para cada temperatura, a una o
varias disoluciones patrn de referencia. Ello se realiza mediante una celda sin unin
lquida e involucra un convenio relativo a un clculo de coeficiente de actividad inica.

Con base en la definicin "operacional" anterior, cada pas establece su escala de
pH por seleccin de una o varias disoluciones patrn primario de pH. Las escalas ms
comnmente utilizadas son las del NIST en E. U. (National Institute of Standards and
Technology) que utiliza siete patrones primarios y la escala de la British Standards en
el Reino Unido que se basa solamente en el biftalato de potasio como nico patrn de
referencia de pH.

La determinacin rutinaria del pH se realiza de manera electromtrica con el electrodo
de vidrio comercial en lugar del electrodo de hidrgeno considerado en las celdas (I) y
(II) y un electrodo de referencia comercial.

A una temperatura especificada, la determinacin del pH proporciona un valor
caracterstico relacionado con el nivel de acidez intrnseca de la disolucin examinada.

Por el procedimiento de asignacin del valor de pH a las disoluciones patrn, pH(P),
se puede considerar que el pH de una disolucin es un nmero representativo de la
actividad del in hidronio y en disoluciones cuyas concentraciones en electrlitos sean
ms pequeas que 0,01 M, el valor del pH difiere poco del logaritmo del valor
numrico de la concentracin de protones hidratados, expresada en mol L
-1
.

3/31

DGN

El valor de pH de las disoluciones acuosas es de gran importancia en la industria para
definir la calidad de las mismas. Este valor se requiere para calcular el ndice de
Langelier que permite evaluar la agresividad o el poder incrustante del agua.

El valor de pH es un parmetro regulado por lmites mximos permisibles en
descargas de aguas residuales al alcantarillado o a cuerpos receptores, tambin es un
parmetro de calidad del agua para usos y actividades agrcolas, para contacto
primario y para el consumo humano.


Esta norma mexicana establece el mtodo de prueba para determinar pH en aguas
naturales, residuales y residuales tratadas.

2 REFERENCIAS

Para la correcta aplicacin de esta norma se deben consultar las siguientes normas
mexicanas o las que las sustituyan:

NMX-AA-007-SCFI-2000 Anlisis de agua - Determinacin de la temperatura en
aguas naturales y residuales - Mtodo de prueba.

NMX-AA-093-SCFI-2000 Anlisis de agua - Determinacin de la conductividad
elctrica - Mtodo de prueba.

3 PRINCIPIO

El mtodo se fundamenta en la existencia de una diferencia de potencial entre las dos
caras de una membrana de vidrio, expuestas a disoluciones acuosas que difieren en
su valor de pH. En primera aproximacin, a temperatura constante, la magnitud de
esta diferencia de potencial es directamente proporcional a la diferencia de pH entre
dichas disoluciones.

En este mtodo, se efecta la determinacin electromtrica del pH con base en la
definicin operacional antes expuesta. Sin embargo, en lugar de utilizar el electrodo
4/31

DGN

de hidrgeno, se utiliza el electrodo de membrana de vidrio y un electrodo de
referencia comercial. Debido a que el electrodo de vidrio y los electrodos de
referencia comerciales tienen un comportamiento imperfecto, es preciso calibrar el
dispositivo de determinacin del pH con dos disoluciones patrn. Para ello, se
sumergen los electrodos sucesivamente en dos disoluciones patrn operacional de
pH, P
1
y P
2
, a la misma temperatura que la disolucin problema y seleccionadas de
forma que el pH esperado para la disolucin problema, pH(X), satisfaga la relacin:
pH(P
1
)< pH(X) <pH(P
2
):

Electrodo de referencia || Disolucin P
1
|| Electrodo de vidrio (fem = E(P
1
))
Electrodo de referencia || Disolucin P
2
|| Electrodo de vidrio (fem = E(P
2
))

La calibracin consiste en efectuar los ajustes apropiados del medidor de pH para que
las lecturas proporcionadas por dicho equipo, sean las mismas que los valores de pH
asignados a los patrones operacionales utilizados. Este procedimiento de calibracin
permite compensar las deficiencias de respuesta del electrodo de vidrio.

Para determinar el pH de la disolucin problema, se sumergen los mismos electrodos
ya calibrados en dicha disolucin:

Electrodo de referencia comercial || Disolucin X || Electrodo de vidrio (fem = E(X))

El medidor de pH correctamente calibrado permite obtener el valor de pH por lectura
directa asumiendo:

Que existe una relacin lineal entre pH y E en el intervalo de pH definido por P
1
y
P
2
,
Que el potencial de unin lquida es el mismo para las disoluciones patrn
operacional de pH y la disolucin problema. En estas condiciones, la relacin
entre el valor de pH de la disolucin problema y el de las disoluciones patrn es:

( ) ( )
( ) ( )
( ) ( )
( ) ( ) ( )
pH X pH P
X P
P P
pH P pH P
1
1
2 1
2 1
= +

E E
E E

Esta relacin que corresponde a una determinacin del pH de la disolucin problema
por interpolacin entre los valores de las disoluciones patrn utilizadas, no requiere
5/31

DGN

que la respuesta del electrodo de vidrio obedezca la ley de Nernst. Sin embargo, se
recomienda que la eficiencia electromotriz del electrodo no sea menor que el 95%.

4 DEFINICIONES


4.1 Aguas naturales

Se define como agua natural el agua cruda, subterrnea, de lluvia, de tormenta,
residual y superficial.



4.3 Bitcora

Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado. En el cual los analistas

4.4 Calibracin

funcionamiento.

4.5 Calibracin inicial

El anlisis de un mnimo de tres concentraciones distintas de estndares de los
analitos de inters. Una concentracin deber estar cerca del lmite de deteccin del
mtodo (LDM) y otra cercana al lmite del intervalo lineal del mtodo (LIL).
6/31

DGN

4.6 Deriva

Es el cambio lento y no aleatorio de la diferencia de potencial entre el electrodo de
vidrio y el de referencia, observado cuando los electrodos permanecen sumergidos en
una misma disolucin de composicin y temperatura invariables.

NOTA.- La deriva puede tener su origen en la variacin del potencial de unin
lquida del electrodo de referencia, en el potencial de asimetra del
electrodo de vidrio o en la inestabilidad de la electrnica del medidor
potenciomtrico.

4.7 Descarga

de la Nacin.


caracteriza la dispersin de los resultados, dado por la frmula:

s
x x
n
i
i
n
=

( )
2
1
1

En donde x
i

4.9 Diferencia de potencial de unin lquida

Es la diferencia de potencial que existe cuando se ponen en contacto dos disoluciones
electrolticas de composiciones diferentes.

Nota: La magnitud de esta diferencia de potencial depende de las velocidades
relativas de difusin de todas las especies inicas de cada lado de la unin lquida. Es
frecuente encontrar diferencias de potencial de unin lquida de varias decenas de
7/31

DGN

mV. Una forma de reducir esta diferencia de potencial consiste en utilizar un electrlito
como KCl con elevada concentracin (> 3,5 M) en una de las disoluciones
involucradas en la unin lquida

4.10 Disolucin patrn del valor de referencia de pH:

Disolucin acuosa de monohidrgeno ftalato de potasio cuya concentracin es igual a
0,05 mol kg
-1
de agua. Su valor asignado de pH, mediante mediciones en celda sin
unin lquida, constituye el valor de referencia para la definicin de los valores de pH
en el intervalo de temperatura de 0 a 95 C.

4.11 Disoluciones operacionales patrn de pH

Disoluciones cuyos valores de pH se asignaron por el mtodo de la celda operacional,
con unin lquida, con referencia a los valores del patrn de referencia de pH (ver
inciso 4.15) a cada temperatura en el intervalo 0C a 95C.

4.12 Disoluciones patrn primario de pH

Disoluciones acuosas de seis sustancias amortiguadoras de referencia seleccionadas,
a las que los valores de pH han sido asignados en el intervalo de temperatura de 0 a
95C, por mediciones con celdas sin unin lquida.

4.13 Dispositivo de determinacin del pH

Es el dispositivo constituido por el medidor de pH con el electrodo combinado
conectado o con el par electrodo de vidrio y electrodo de referencia externo,
conectados, de conformidad con las indicaciones de los fabricantes de los equipos y
electrodos.

4.14 Eficiencia electromotriz del electrodo de vidrio

A una temperatura especificada, se define como el cociente:

e
X S
X S
E E
E E
=

' '

donde

E
X
- E
S
son los valores de la fuerza electromotriz del montaje electrodo de vidrio-
electrodo de calomel sumergido en las disoluciones X y S respectivamente,
8/31

DGN

y E
X
' - E
S
' son los valores de fuerza electromotriz observados cuando se
sustituye el electrodo de vidrio por el de hidrgeno.

NOTA.- La eficiencia electromotriz es aproximadamente igual a la pendiente
aparente determinada con los medidores de pH modernos cuando se
utilizan dos disoluciones patrn de referencia de pH. Cuando la eficiencia
electromotriz de un electrodo de vidrio, expresada como valor porcentual, es
menor que 95%, el electrodo debe ser reactivado y si no se obtienen
resultados satisfactorios, el electrodo debe descartarse.

4.15 Electrodo de referencia (externo)

Electrodo que mantiene un potencial virtualmente invariable en condiciones de
realizacin de mediciones electroqumicas.

4.16 Electrodo de vidrio combinado

Electrodo de vidrio que incorpora en su cuerpo el electrodo de referencia externo,
generalmente contenido en un tubo concntrico con el del electrodo de vidrio.

4.17 Electrodo de vidrio para pH

Electrodo cuyo potencial depende del pH de la disolucin en la que se sumerge,
constituido por un tubo de vidrio de alta resistencia cuya extremidad es de vidrio
especial en forma de bulbo o de cualquier otra forma apropiada, que contiene una
disolucin interna de pH invariable en la que se encuentra sumergido un electrodo
interno de referencia.

4.18 Electrodo interno de referencia

Electrodo de referencia contenido dentro del electrodo de vidrio (ver inciso 4.22).

4.19 Error aleatorio

Resultado de una medicin menos la medida que resultara de un nmero infinito de
mediciones del mismo mensurando realizadas bajo condiciones de repetibilidad.

4.20 Error de medicin

Resultado de un mensurando menos un valor verdadero del mensurando o un valor
convencionalmente verdadero.

4.21 Error del electrodo de vidrio

9/31

DGN

Desviacin de la respuesta en potencial del electrodo de vidrio con respecto al
electrodo de hidrgeno.

NOTA.- El error ms comn es el causado por los iones sodio en disoluciones
alcalinas, el cual se considera positivo por convencin. Otro error se
observa generalmente en disoluciones de pH < 1.

4.22 Error relativo

Error de medicin dividido por un valor verdadero o convencionalmente verdadero del
mensurando.

4.23 Error sistemtico

Medida que resultara de un nmero infinito de mediciones del mismo mensurando
realizadas bajo condiciones de repetibilidad menos un valor verdadero del
mensurando.

4.24 Exactitud

Proximidad de concordancia entre el resultado de una medicin y un valor verdadero
del mensurando.


materiales.



4.27 Medicin


4.28 Medidor de pH
10/31

DGN

Voltmetro de alta impedancia de entrada (Z>10
12
) cuya lectura de potencial se
expresa directamente en unidades de pH.

4.29 Mensurando


4.30 Muestra simple

operacin que refleje cuantitativa y cualitativamente l o los procesos ms

4.31 Parmetro





dicho lugar.




11/31

DGN


4.36 Patrn primario



magnitud.

4.38 Potencial de asimetra del electrodo de vidrio

Diferencia de potencial, de variacin aleatoria y lenta en el tiempo, que se mide entre
las caras interna y externa del electrodo de vidrio cuando los electrodos de referencia
interno y externo as como las disoluciones de relleno interna y externa son iguales.

NOTA.- Por la existencia del potencial de asimetra es necesario controlar y
eventualmente corregir peridicamente la calibracin del dispositivo
potenciomtrico de determinacin del pH con el electrodo de vidrio.

4.39 Precisin

una muestra homognea. Usualmente se expresa en trminos del intervalo de:

x x t
s
n
=
/ 2

donde:

independientes;
t
/2
se emplea el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %;
12/31

DGN


4.40 Repetibilidad

Es el grado de concordancia obtenido entre determinaciones independientes
realizadas bajo las mismas condiciones operativas (analista, tiempo, equipo,
laboratorio, reactivo, etc.)

4.41 Reproducibilidad

Proximidad de concordancia entre los resultados de mediciones del mismo
mensurando realizadas bajo condiciones variables de medicin.

4.42 Tiempo de respuesta del electrodo de vidrio

Tiempo transcurrido entre el momento en que se sumergen los electrodos en la
disolucin y el momento en que se estabiliza la lectura de pH.

4.43 Trazabilidad


4.44 Unin lquida

Cualquier tipo de contacto entre dos disoluciones de electrolitos de composiciones
diferentes.





13/31

DGN

- Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas: a)
Resistividad, megohm-cm a 25C: 0,2 min; b) Conductividad, S/cm a 25C: 5,0
Mx. y c) pH: 5,0 a 8,0.
- cido Clorhdrico concentrado (HCl)
- Disolucin de Acido Clorhdrico (1:9): Adicionar un volumen de Acido Clorhdrico
concentrado (seccin 6.1) a 9 volmenes de agua.
- Disoluciones amortiguadoras comerciales de pH nominal cercano a 4, 7 y 10, cuyo
valor de pH se conozca con dos cifras decimales.
- Carbonato de Calcio bajo en lcali (CaCO
3
)
- Cloruro de Potasio (KCl)
- Disolucin comercial de relleno de electrodos de referencia de plata/cloruro, de
plata o calomel.
- Timol cristalizado (5-metilo-2-isopropilofenol)
- Tetraoxalato de Potasio (KH
3
(C
2
O
4
)
2
.
2H
2
O)
- Monohidrgenotartrato de Potasio (KHC
4
H
4
O
6
)
- Hidrgenoftalato de Potasio, (KHC
8
H
4
O
4
)
- Fosfato de Potasio monobsico, (KH
2
PO
4
)
- Fosfato de Sodio dibsico, (Na
2
HPO
4
)
- Borato de Sodio decahidratado (Na
2
B
4
O
7
.
10H
2
O)
- Bicarbonato de Sodio (NaHCO
3
)
- Hidrxido de Calcio (Ca(OH)
2
)

5.1 Preparacin de disoluciones patrn de pH

5.1.1 Agua para preparar las disoluciones

Hervir agua destilada o desionizada durante 15 min y enfriar hasta alcanzar la
temperatura ambiente, tapndola para evitar la redisolucin de CO
2
atmosfrico
Cloruro de Potasio, utilizada para rellenar electrodos de referencia. Si el pH de esta
disolucin se encuentra entre 6 y 7, el agua es utilizable para preparar las disoluciones
patrn operacional de pH.

5.1.2 Disolucin de Tetraoxalato de Potasio (0,049 6 M, pH = 1,64 a 20C)

Pesar aproximadamente y con precisin 12,61 g de Tetraoxalato de Potasio, disolver
en agua preparada en el inciso 5.1.1 y aforar a 1 L. La disolucin no debe conservarse
ms de dos meses.

5.1.3 Disolucin de Monohidrgenotartrato de Potasio (0,034 M, pH = 3,56 a
20C)

14/31

DGN

Pesar aproximadamente 10 g de Monohidrgenotartrato de Potasio, agregar agua
preparada en el inciso 5.1.1 hasta tener aproximadamente 1 L. Agitar vigorosamente
durante algunos minutos para alcanzar la saturacin. Dejar el frasco en un bao de
agua a 25C y agitar ocasionalmente hasta que la temperatura de la disolucin se
equilibre. Separar la disolucin transparente por decantacin o, de ser necesario,
filtrarla. Para preservar la disolucin, aadir un cristal de timol por cada 200 mL de
disolucin. En estas condiciones la disolucin puede conservarse aproximadamente 2
meses.

5.1.4 Disolucin de hidrgenoftalato de Potasio, (0,049 6 M, pH = 4,00 a 20C)

Secar aproximadamente 20,0 g de hidrgenoftalato de Potasio, durante 2 h a 110C.
Pesar aproximadamente y con precisin 10,13 g del reactivo seco y disolver en agua
preparada en el inciso 5.1.1, aforar a 1 L.

5.1.5 Disolucin de Fosfatos, (0,024 9 M, pH = 6,87 a 20C)

Secar aproximadamente 5,0 g de Fosfato de Potasio monobsico y 5,0 g de Fosfato
de Sodio dibsico durante 2 h a 110-130C. Pesar aproximadamente y con precisin
3,388 g de Fosfato de Potasio monobsico y 3,534 g de Fosfato de Sodio dibsico,
disolver en agua preparada en el inciso 5.1.1 y aforar a 1 L.

5.1.6 Disolucin de Borato de Sodio (0,009 96 M, pH = 9,22 a 20C)

Pesar aproximadamente y con precisin 3,80 g de Borato de Sodio, disolver en agua
preparada en el inciso 5.1.1 y aforar a 1 L. La disolucin debe protegerse contra la
absorcin del Dixido de Carbono atmosfrico. La porcin de disolucin utilizada para
calibrar el medidor de pH debe descartarse despus de 10 min de exposicin a la
atmsfera.

5.1.7 Disolucin de Carbonatos (0,024 9 M, pH = 10,05 a 20C)

Pesar aproximadamente y con precisin 2,092 g de Bicarbonato de Sodio, secar
aproximadamente 10 g de carbonato de sodio, (seccin 6.4) durante 2 h a 275C y
pesar aproximadamente y con precisin 2,640 g. Disolver ambos reactivos en agua
preparada en el inciso 5.1.1 y aforar a 1 L. La disolucin debe protegerse contra la
absorcin del Dixido de Carbono atmosfrico. La porcin de disolucin utilizada para
atmsfera.
15/31

DGN

5.1.8 Disolucin de Hidrxido de Calcio, (0,020 25 M a 25C, pH = 12,60 a
20C)

En una cpsula, calentar lentamente 5 g de Carbonato de Calcio en polvo, hasta
1 000C y mantener a esta temperatura durante 1 h. Enfriar en desecador. Vaciar en
250 mL de agua manteniendo agitacin. Llevar a ebullicin manteniendo agitacin.
Enfriar y filtrar el Hidrxido de Calcio obtenido, con filtro de vidrio sinterizado de
porosidad mediana. Secarlo a 110C, enfriarlo y molerlo hasta tener un polvo fino. En
un frasco de polietileno de alta densidad o de Polipropileno de 1L con tapn de cierre
hermtico, aadir aproximadamente 3 g del polvo, aadir 1 L de agua y poner en
agitacin a 25C durante una noche para alcanzar la saturacin. Para utilizar la
disolucin, filtrar la cantidad necesaria con vidrio sinterizado de porosidad media.
Descartar la disolucin si aparece turbidez. La porcin de disolucin utilizada para
atmsfera.

NOTAS

1 Si no se efectan determinaciones de pH arriba de 10, no es necesario
preparar la disolucin antes descrita.

2 Pueden prepararse cantidades mayores o menores a las indicadas
tomando las cantidades proporcionales de reactivos, sin embargo, no
deben prepararse volmenes menores que 250 mL. La disoluciones deben
descartarse si se observa la aparicin de moho o de turbidez.

6 MATERIALES

Todo el material volumtrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A con
certificado o en su caso debe estar calibrado.

16/31

DGN

- Termmetro que cumpla con las especificaciones establecidas en la norma
mexicana NMX-AA-007-SCFI
- Electrodo comercial de membrana de vidrio o electrodo combinado con
compartimiento de referencia rellenable, para uso general, con intervalo de trabajo
de pH comprendido por lo menos entre 2 y 12, cuya eficiencia electromotriz sea
superior al 95%.

NOTA.- Si se utiliza un electrodo combinado, no se requiere el electrodo de
referencia externo.

Si se efectan determinaciones de pH en disoluciones muy alcalinas (pH > 10), se
recomienda utilizar un electrodo de vidrio, de bajo error por el ion sodio.

La temperatura de la disolucin problema debe tomarse en cuenta para seleccionar el
electrodo de vidrio apropiado para las determinaciones de pH. Para mediciones de pH
a temperatura apreciablemente mayor que la temperatura ambiente, se recomienda
usar un electrodo de vidrio con elemento de referencia interno de tipo plata-cloruro de
plata.

- Electrodo de referencia externo: Pueden utilizarse indistintamente un electrodo
comercial (rellenable) de calomel con cloruro de potasio 3,5 M o saturado o uno
de plata/cloruro de plata con disolucin de relleno de KCl de concentracin no
menor que 1 M.

NOTA.- Para limitar errores causados por cambio de temperatura, se recomienda
utilizar un electrodo de referencia externo del mismo tipo que el electrodo
de referencia interno del electrodo de vidrio.

Pueden utilizarse electrodos de referencia de otros tipos siempre que se compruebe el
correcto funcionamiento del dispositivo de determinacin del pH. No se recomienda
utilizar un electrodo de referencia de calomel cuando se determina pH en disoluciones
cuya temperatura vara apreciablemente de una a otra.

- Barra magntica revestida de PTFE.
17/31

DGN

- Frascos para muestreo, de polietileno de alta densidad de pared gruesa o de
vidrio, de boca ancha, de 100 mL a 250 mL de capacidad, provistos con tapn de
cierre hermtico.
- Conservacin de los electrodos: Cuando no se utilizan, los electrodos deben
conservarse de acuerdo a las recomendaciones de los fabricantes, o, en su
defecto, los electrodos de vidrio deben conservarse en una disolucin diluida de
cido clorhdrico 0,000 1 M (pH cercano de 4) o en una disolucin preparada por
adicin de 1 mL de la disolucin amortiguadora de hidrgenoftalato de potasio a
100 mL de agua. Los electrodos de referencia deben conservarse en disoluciones
de cloruro de potasio de la misma concentracin que la de su disolucin de
relleno. Los electrodos de vidrio combinados deben conservarse en una disolucin
de cloruro de potasio de concentracin mayor o igual a 3,5 M y con un contenido
de 5% de la disolucin amortiguadora de hidrgenoftalato de potasio.
- Dispositivo de medicin de conductividad electroltica de acuerdo a lo establecido
en la norma mexicana NMX-AA-093-SCFI (ver 2 Referencias).

7 EQUIPO

- Potencimetro para determinacin del pH en el laboratorio con escala de lectura
analgica o digital, con error y resolucin menor o igual a 0,02 unidades de pH,
con compensador de temperatura manual o automtico y correccin de pendiente.
Tambin debe permitir lecturas de diferencia de potencial con resolucin menor o
igual a 1 mV. Para determinaciones en el campo, se requiere de un equipo porttil
que posea las mismas caractersticas que el equipo de laboratorio, y
- Agitador magntico.

8 RECOLECCION, PRESERVACION Y ALMACENAMIENTO DE
MUESTRAS

8.1 Cuando sea posible, se efecta la determinacin de pH directamente en el
punto de muestreo sin extraer muestra, sumergiendo los electrodos en el
cuerpo de agua. Cuando sea preciso extraer una muestra, se toma un
volumen mnimo de 100 mL en un envase de polietileno o de vidrio limpio y
se determina pH de inmediato.

8.2 Para determinaciones de pH en el laboratorio, despus de registrar la
temperatura del agua en el punto de muestreo, se toma un volumen
18/31

DGN

mnimo de 100 mL de muestra en un recipiente de vidrio borosilicato limpio
recubierto externamente con pintura negra para reducir las reacciones de
fotosntesis. El recipiente debe llenarse completamente con la muestra y
taparse de forma que no quede aire en contacto con la muestra. No debe
aadirse aditivo alguno. El transporte de la muestra al laboratorio debe
efectuarse de inmediato en condiciones de refrigeracin a 4C. La
determinacin del pH en el laboratorio debe efectuarse de inmediato
despus de la recepcin de la muestra, a la misma temperatura que la del
punto de muestreo. El tiempo transcurrido entre el muestreo y la
determinacin no debe exceder de 2 h y sealarse en el informe final de
laboratorio as como la temperatura a la que se efectu la determinacin.




siguientes datos:


19/31

DGN

resultado final.

del lote adquirido.

10 CALIBRACIN

10.1 Calibracin del dispositivo de determinacin del pH

Seleccionar dos disoluciones patrn de pH cuyos valores encierren el valor de pH
esperado para la muestra problema y que estn a la misma temperatura ( 2C) que
esta ltima. La diferencia de pH entre las disoluciones patrn seleccionadas debe
situarse aproximadamente entre 2 y 3 unidades. De cada disolucin se transfiere una
porcin apropiada a un recipiente limpio.

NOTA.- Un valor aproximado del pH de la disolucin problema puede obtenerse
con papel pH universal.

Para determinaciones en el laboratorio, si la temperatura a la que se debe determinar
el pH de la muestra problema difiere en ms de 2C de la temperatura ambiente, es
preciso llevar las disoluciones patrn de pH, la disolucin problema, los electrodos y el
agua para el enjuague de los mismos a dicha temperatura.

10.2 Registrar la temperatura de las disoluciones patrn de pH y de la
disolucin problema.

10.3 Retirar los electrodos de su disolucin de conservacin. Enjuagarlos
completa y cuidadosamente con agua y secarlos con papel absorbente
suave, sin tallar.

20/31

DGN

10.4 Con el dispositivo de determinacin de pH listo para operar de acuerdo con
las instrucciones de los fabricantes de los electrodos y del medidor de pH,
sumergir los electrodos en la primera porcin de disolucin patrn de pH,
de ser posible, agitar suavemente la disolucin con el agitador magntico y
la barra magntica, esperar entre 1 y 2 min que se estabilice la respuesta
del dispositivo de determinacin. Ajustar la lectura del aparato de medicin
con el botn de calibracin hasta obtener el valor de pH asignado para la
temperatura de la disolucin. Si se utiliza una disolucin patrn operacional
de pH, el valor de pH se obtiene directamente en la tabla 1.
21/31

DGN

TABLA 1.- Valores de pH de disoluciones patrn operacionales

Temperatura en C
Disolucin patrn de referencia operacional 0 5 10 15 20 25 30 37 40 50 60 70 80 90 95

Tetraoxalato de potasio 0,05 mol/kg (a) - - 1,64 1,64 1,64 1,65 1,65 1,65 1,65 1,65 1,66 1,67 1,69 1,72 1,73

Hidrgeno tartrato de Potasio Saturado (25 C) - - - - - 3,56 3,55 3,54 3,54 3,54 3,55 3,57 3,60 3,63 3,65

Hidrgeno ftalato de potasio 0,05 mol/kg 4,00 4,00 4,00 4,00 4,00 4,01 4,01 4,02 4,03 4,05 4,08 4,12 4,16 4,21 4,24

Hidrgeno fosfato de disodio 0,025 mol/kg 6,96 6,94 6,91 6,90 6,87 6,86 6,84 6,83 6,82 6,81 6,82 6,83 6,85 6,90 6,92
+ dihidrgeno fosfato de potasio 0,025 mol/kg

Tetraborato de disodio 0,01 mol/kg (Na
2
B
4
O
7
) 9,45 9,39 9,33 9,28 9,23 9,18 9,14 9,09 9,07 9,01 8,97 8,93 8,91 8,90 8,89

Hidrgeno carbonato de sodio 0,025 mol/kg 10,27 10,21 10,15 10,10 10,05 9,99 9,95 9,89 9,87 9,80 9,75 9,73 9,73 9,75 9,77
+ carbonato de sodio 0,025 mol/kg

Hidrxido de calcio saturado a 20C 13,36 13,16 12,97 12,78 12,60 12,43 12,27 12,05 11,96 11,68 11,42 11,19 10,98 10,80 10,71

a, Trihidrgeno dioxalato de potasio KH
3
C
4
O
8
;

NOTA.- Las disoluciones patrn de Borato de Sodio, Carbonato e Hidrxido de Calcio, tienen un coeficiente de temperatura grande por lo que la temperatura de estos
patrones debe registrarse con precisin de 1C y obtenerse el pH asignado por interpolacin entre los valores reportados en la tabla 1 o en las tablas
proporcionadas por los fabricantes de los patrones comerciales utilizados.
22/31

DGN

10.5 Retirar los electrodos de la disolucin anterior, enjuagarlos
cuidadosamente con agua y secarlos como se indica en el inciso 10.3.

10.6 Repetir 9.4 con la segunda porcin de disolucin patrn de pH. Ajustar la
lectura del aparato de medicin con el botn de correccin de pendiente
hasta obtener el valor de pH asignado.

10.7 Repetir lo indicado en los incisos 10.4 a 10.6 para verificar y
eventualmente rectificar los valores de calibracin hasta que las lecturas
de pH no difieran en ms de 0,02 unidad al sustituir una disolucin patrn
por la otra.

NOTA.- Verificar que el valor de pendiente del electrodo no difiere en ms de 5%
del valor ideal. De ser necesario, investigar la causa del mal
funcionamiento y corregir antes de proseguir con la calibracin.

11 PROCEDIMIENTO

11.1 Se determina la conductividad de la disolucin problema de acuerdo a lo
establecido en la norma mexicana NMX-AA-093-SCFI (ver 2 Referencias).
El valor obtenido no debe ser menor que 0,1 mS/cm ni mayor que 15
mS/cm a la temperatura ambiente. El dispositivo de determinacin del pH
debe estar calibrado de acuerdo a lo indicado en el inciso 10.1. De ser
necesario, llevar la muestra problema a la temperatura requerida para
efectuar la determinacin. Dicha temperatura no debe diferir en ms de
2C de la de las disoluciones patrn de pH utilizadas para la calibracin.

11.2 Enjuagar cuidadosamente los electrodos con agua. Transferir una porcin
de la disolucin problema a un recipiente limpio de tamao apropiado.

11.3 De acuerdo con las instrucciones del fabricante, sumergir los electrodos en
una porcin de la muestra problema durante 1 min para acondicionar
el electrodo de vidrio; de ser posible, agitar suavemente con el agitador y la
barra magntica. Retirar los electrodos de la disolucin, secarlos con papel
absorbente, sin enjuagarlos y sin tallar.

NOTA.- En caso de agitacin mecnica de la disolucin, debe tenerse cuidado para
evitar la prdida o disolucin de gases cidos o alcalinos por intercambios
con la atmsfera.

23/31

DGN

11.4 Sumergir los electrodos en una porcin fresca de la muestra problema. De
ser posible, agitar suavemente la disolucin con el agitador magntico.
Esperar que la lectura de pH se estabilice (variacin de lectura menor que
0,02 unidad de pH en un lapso no mayor de 1 min).

NOTA.- En las disoluciones problema de bajo amortiguamiento y conductividad
electroltica, el tiempo de alcance del equilibrio de lectura de pH puede ser
mayor que 1 min; adems es posible que se observe que las lecturas de
pH con agitacin difieren de los valores ledos en la misma disolucin en
reposo. En tal caso, debe tomarse la lectura de pH en la disolucin en
reposo. Si la deriva de lectura por agitacin es mayor que 0,03 unidad de
pH, es posible que el electrodo de referencia no sea el apropiado para
efectuar determinaciones en disoluciones de baja conductividad.

11.5 Repetir lo indicado en el inciso 11.4 con otra porcin fresca de la muestra
problema. Si la lectura difiere en ms que 0,02 unidad de pH con respecto
del valor registrado en el inciso 11.4, se repite con otra porcin fresca de la
muestra problema.

NOTA.- una mala repetibilidad en las determinaciones puede deberse a que el
dispositivo de determinacin del pH no se encuentra en condiciones
ptimas de operacin y debe investigarse la causa.

En las disoluciones problema de bajo amortiguamiento y conductividad electroltica,
puede ser necesario repetir lo indicado en el inciso 11.4 de tres hasta seis veces hasta
tener lectura sucesivas de pH que difieran en menos de 0,1 unidad.

11.6 Registrar los dos valores sucesivos de pH y la temperatura de la muestra.

11.7 Si la temperatura de la muestra difiere en ms de 2C, de la de la
disolucin amortiguadora, puede corregirse el pH determinado por ajuste
con el compensador automtico o manual del equipo de medicin de
conformidad con las instrucciones del fabricante del equipo medidor. No se
recomienda efectuar correcciones cuando la diferencia de temperatura
entre disoluciones patrn y disolucin problema es mayor que 10C. En tal
caso, debe procurarse equilibrar la temperatura de las disoluciones patrn
de pH con la de la muestra problema.

11.8 Despus de las determinaciones, si los electrodos se ensuciaron por
inmersin en aguas residuales, stos deben limpiarse de acuerdo a lo
24/31

DGN

indicado en el inciso 13.6. Los electrodos limpios se regresan a su
disolucin respectiva de conservacin. Las disoluciones patrn de pH
utilizadas para la calibracin se descartan.

12 CLCULOS

12.1 Registrar las dos lecturas de pH con dos cifras decimales as como la
temperatura de la muestra.

12.2 Informar el mtodo de calibracin del dispositivo de determinacin del pH
de la forma siguiente:

"Sistema calibrado con dos patrones operacionales:
pH (patrn 1) =.. pH (patrn 2) = .....
Valor de la pendiente : Temperatura: .....C

12.3 Informar la temperatura a la que se ha determinado el pH de la disolucin
problema con aproximacin al C ms cercano.

12.4 Informar la hora a la que se tom la muestra y a la que se efectu la
determinacin.

12.5 Anexar el valor de conductividad electroltica y la temperatura de la
determinacin.

13 INTERFERENCIAS

13.1 El dispositivo de determinacin del pH con el electrodo de vidrio
proporciona determinaciones confiables de pH en la mayora de las
disoluciones acuosas y en general est relativamente libre de
interferencias debidas al color, turbidez, materia coloidal, sustancias
oxidantes o reductoras.

13.2 Deben observarse las recomendaciones de uso y mantenimiento dadas
por los fabricantes de los electrodos de vidrio y de referencia. Los
electrodos de vidrio nuevos, conservados secos o reactivados deben
acondicionarse dejndolos sumergidos en agua o en la disolucin
25/31

DGN

apropiada recomendada por el fabricante por lo menos durante 24 h antes
de utilizarse.

13.3 Una causa frecuente de error en la determinacin del pH se debe a
inestabilidad o a falta de reproducibilidad en el potencial de unin lquida
del electrodo de referencia externo. Para mantener un potencial de unin
lquida pequeo y reproducible, debe asegurarse un libre flujo del
electrolito de relleno de los electrodos de referencia hacia la disolucin en
la que se sumerge. Por lo anterior, los electrodos de referencia deben
sumergirse a una profundidad tal que el nivel del lquido de relleno siempre
est arriba del nivel de la disolucin en la que se sumergen. Durante las
determinaciones el tapn del orificio de relleno del electrodo de referencia
debe estar abierto. Cuando sea preciso rellenar un electrodo, debe
utilizarse la disolucin apropiada de misma composicin que la del
electrodo nuevo.

13.4 Si se utiliza un electrodo de referencia de calomel saturado de KCl cuando
se efectan determinaciones de pH en disoluciones cuya temperatura vara
apreciablemente de una a otra, es preciso controlar la saturacin
permanente de la disolucin interna del electrodo en cada disolucin
utilizada. Debe dejarse estabilizar el electrodo a la nueva temperatura de la
disolucin durante 5 a 10 min antes de efectuar una calibracin o una
lectura de pH. La transferencia de un electrodo de calomel saturado con
KCl, de una disolucin a otra de menor temperatura, puede provocar la
obstruccin de la unin lquida por cristalizacin de KCl. Este problema se
resuelve sumergiendo el electrodo un tiempo suficiente en agua pura.

13.5 Los electrodos de referencia de calomel o de Plata-Cloruro de Plata con
pastilla de cermica porosa o de fibra no deben sumergirse directamente
en disoluciones que contienen iones Plata, Perclorato, Sulfuro, Cianuro,
Bromuro o Yoduro ya que se forman sales insolubles que obstruyen la
unin lquida y producen potenciales de unin lquida no reproducibles e
inestables. En estos casos deben usarse electrodos con doble unin
lquida renovable. El problema de obstruccin de la unin lquida del
electrodo de referencia es generalmente la causa de la observacin de
lecturas de pH que difieren cuando la disolucin es inmvil o cuando se
agita.

13.6 Si se presentan dificultades para realizar la calibracin, si se observan
lecturas inestables o si el tiempo de respuesta del electrodo de vidrio es
exagerado, ello puede ser una indicacin de la contaminacin del bulbo de
vidrio o la obstruccin de la unin lquida del electrodo de referencia
externo por grasas o aceites. En tal caso, lavar los electrodos con una
disolucin de un detergente suave, enjuagarlos con agua y sumergirlos en
26/31

DGN

una disolucin de cido clorhdrico (1:9). Finalmente los electrodos se
enjuagan con agua. Si no se obtienen resultados satisfactorios, el
problema puede deberse a la obstruccin de la unin lquida del electrodo
de referencia externo por precipitados. En tal caso, aunque puede
intentarse una restauracin de la unin lquida por tratamiento qumico, es
preferible sustituir el electrodo de referencia defectuoso por uno nuevo.

13.7 El mtodo no es aplicable a la determinacin del pH de las disoluciones
con alto contenido en sales (conductividad > aprox. 15 mS/cm). Tampoco
es aplicable a disoluciones acuosas con alto contenido de slidos en
suspensin o a mezclas hidro-orgnicas.

13.8 Aunque el mtodo puede dar resultados satisfactorios con aguas naturales
cuyas conductividades sean menores que 0,1 mS/cm, debe tenerse en
cuenta que para estas aguas, es preciso realizar un control ms estricto
del dispositivo de determinacin del pH que el que se describe en el inciso
10.4.

NOTA.- Para estas aguas, es preciso elaborar otra norma basada en los trabajos
recientes de determinacin del pH en aguas naturales de baja
conductividad o bajo amortiguamiento.

13.9 La respuesta en potencial de los electrodos de vidrio para uso general deja
de ser lineal en funcin del pH cuando pH < 1 o pH > 10. El error de los
electrodos de vidrio especiales para medio alcalino es menor que el de los
electrodos para uso general. Dichos electrodos extienden su dominio de
respuesta lineal hasta pH 12 o 13.

13.10 Un electrodo de vidrio cuya sensibilidad de respuesta a las variaciones de
pH sea menor del 95 % de su valor terico indicado en la tabla 2 o cuyo
tiempo de respuesta sea demasiado largo (mayor de 2 min) conduce a
incertidumbre de lectura que pueden rebasar los 0,02 a 0,05 unidad de pH.
En tal caso, se puede intentar reactivar la respuesta del electrodo.

TABLA 2.- Valores de ln(10) RT/F en funcin de la temperatura

Temperatura (C) 0 5 10 15 20 25 30
ln(10)RT/F (V
-1
) 0,054 20 0,055 19 0,056 18 0,057 17 0,058 17 0,059 16 0,060 15
Temperatura (C) 35 40 45 50 55 60
27/31

DGN

ln(10)RT/F (V
-1
) 0,061 14 0,062 13 0,063 13 0,064 12 0,065 11 0,066 10

13.11 Las disoluciones de bajo ndice de amortiguamiento cuyo pH sea mayor
que 5,6 son sensibles al intercambio de gas carbnico con la atmsfera y
deben protegerse de la prdida o disolucin de gas carbnico durante las
determinaciones. Las disoluciones de pH mayor que 9 absorben
rpidamente el dixido de carbono de la atmsfera por lo que no deben
exponerse a la atmsfera por tiempo ms largo que el estrictamente
necesario para efectuar las determinaciones de pH

14 SEGURIDAD

posible. Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de higiene
ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y
que dichos resultados estn a su disposicin.

14.2 Este mtodo puede no mencionar todas las normas de seguridad
respecto a la exposicin y manejo seguro de las sustancias qumicas
especificadas en ste mtodo. Debe tenerse un archivo de referencia de
las hojas de informacin de seguridad el cual debe estar disponible a todo
el personal involucrado en estos anlisis.


federales, estatales y locales referentes al manejo de residuos,

28/31

DGN

15.2 En pruebas de campo, despus de realizar la determinacin, la muestra
que se haya tomado se regresa al cuerpo de agua muestreado.

16 BIBLIOGRAFA


contaminantes en las descargas de aguas residuales a
los sistemas de alcantarillado urbano y municipal,
junio de 1998.


NOM-127-SSA1-1994 Salud ambiental, agua para uso y consumo humano-
limites permisibles de calidad y tratamientos a que debe
someterse el agua para su potabilizacion, publicada en el
Diario Oficial de la Federacin, 18 de enero de 1996.

marzo de 1980.

septiembre de 1980.

29/31

DGN



de mtodos alternos.

ASTM Designation: D 1293 - 84, Standard Test Method for pH in Water, American
Society for Testing and Materials, USA, ASTM Committee on Standards, Philadelphia
PA, 1994.

ASTM Designation: E 70 - 90, Standard Test Method for pH of Aqueous Solutions with
the Glass Electrode, American Society for Testing and Materials, USA, ASTM
Committee on Standards, Philadelphia PA, 1994.

Mtodo 150.1 EPA-600/4-79-020 Revised 1983

Mtodo 4500-H
+
B pH Value, Electrometric Method, en Standard Methods for The
Examination of Water and Wastewater, American Public Health Association, USA,
Washington, DC 20005, 19th Edition 1995, 4-65 - 4-69.

(a) Bates, R. G., Determination of pH. Theory and Practice, 2nd Edn., Wiley, New York,
1973. (b) A.K. Covington, R.G. Bates, R.A. Durst "Definition of pH Scales, Standard
Reference Values, Measurement of pH and Related Terminology", Pure & Appl.
Chem., 57, (1985), 531-542.


30/31

DGN

APNDICE INFORMATIVO A

Clculo de la pendiente aparente del electrodo de vidrio y estimacin de la eficiencia
electromotriz

De las operaciones realizadas en el inciso 10.4 se obtienen los valores de potencial E
1

y E
2
que corresponden respectivamente a las disoluciones de Hidrgenoftalato de
Potasio y de Borato de Sodio, cuyos valores de pH asignados son respectivamente
pH(P
1
)
t
y pH(P
2
)
t
a la temperatura, t, de trabajo registrada. La pendiente aparente,
m
(t)
, del electrodo se calcula mediante la frmula:

( )
( ) ( )
m
E E
t
t t
=

2 1
2 1
pH P pH P

donde E
1
y E
2
se expresan en volt.

Si la prueba de respuesta del electrodo de vidrio descrita en la seccin 9.4 es
satisfactoria, se puede obtener una estimacin aceptable de la eficiencia electromotriz,
del electrodo:

5 040 m
(t)
/ (273,5 + t) (5 040 = F/ln(10) R)

Si el valor de es menor que 0,95 el electrodo debe ser reactivado o sustituido por uno
nuevo.

31/31

DGN

MXICO D.F., A



JADS/AFO/DLR/MRG.


ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DEL pH - MTODO DE

WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF pH - TEST METHOD


DGN

P R E F A C I O

e instituciones:

- CASA ROCAS, S.A.






AL AMBIENTE






DGN


Campo Monterrey.


POZOS




C.V







DGN



PESCA





Facultad de Qumica;



NDICE DEL CONTENIDO


0 Introduccin 1


DGN


2 Referencias 3

3 Principio 3

4 Definiciones 5


6 Materiales 16

7 Equipo 18



10 Calibracin 20

11 Procedimiento 22

12 Clculos 24


14 Seguridad 27


16 Bibliografa 28


Apndice informativo A 30

Regresar.


NMX-AA-007-1980

DGN

ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE LA TEMPERATURA
EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES
007-1980)

WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF TEMPERATURE IN
TEST METHOD

0 INTRODUCCIN

La temperatura termodinmica, tambin denominada temperatura absoluta, es una de
las magnitudes fundamentales que definen el Sistema Internacional de Unidades (SI) y
cuya unidad es el grado kelvin simbolizado como K. Esta unidad se utiliza tanto para
expresar valores de temperatura termodinmica como intervalos de temperatura.

Por acuerdo del Comit Internacional de Pesas y Medidas en 1989, la Escala
Internacional de Temperatura (ITS-90) se define operacionalmente en trminos de
tcnicas de medicin por termometra de presin de vapor, termometra de gas,
termometra con resistencia de platino y pirometra ptica.

Es usual expresar la temperatura con base en la escala Celsius (C), definida con
relacin a la temperatura termodinmica por:

t (Celsius) = T (kelvin) - 273,15 K

El grado Celsius es una unidad de temperatura de magnitud idntica al grado kelvin.
Sobre la escala Celsius, la temperatura de fusin del agua pura a la presin de
101,325 kPa, es igual a 0 C y la ebullicin del agua, a la misma presin, es igual a
100 C.

El mtodo de prueba normado establece el procedimiento para realizar la medicin en
el sitio donde se encuentra el agua, y el resultado se expresa en grados centgrados
(C).

2/24

DGN

Las temperaturas elevadas en el agua son indicadores de actividad biolgica, qumica
y fsica en el agua, lo anterior tiene influencia en los tratamientos y abastecimientos
para el agua, as como en la evaluacin limnolgica de un cuerpo de agua, por lo que
es necesario medir la temperatura como un indicador de la presencia de compuestos y
contaminantes en el agua, a travs del mtodo de prueba que se establece en la
presente Norma Mexicana.

El valor de temperatura es un criterio de calidad del agua para la proteccin de la vida
acutica y para las fuentes de abastecimiento de agua potable, es tambin un
parmetro establecido como lmite mximo permitido en las descargas de aguas
residuales y una especificacin de importancia en los clculos de balance de energa y
de calor de los procesos industriales.

Para la aplicacin de la presente norma es indispensable contar con un instrumento de
medicin certificado o trazado a uno certificado.


Esta norma mexicana establece el mtodo de prueba para la determinacin de la
temperatura, cuando se usan instrumentos de medicin directa o instrumentos que
indican expansiones o fuerzas proporcionales en los cambios de temperatura, en
aguas naturales superficiales o de poca profundidad, en aguas residuales y residuales
tratadas, con incertidumbre estimada en 0,2C en el intervalo comprendido entre 0C
y 80C; tambin es aplicable a la determinacin de la temperatura de soluciones en las
operaciones generales del laboratorio de anlisis de aguas en el intervalo de 0C a
100C y para efectuar el control de calibracin del material volumtrico. El mtodo no
es aplicable a la determinacin de la temperatura en aguas profundas ni tampoco a
aguas industriales sobrecalentadas o sometidas a altas presiones.

2 REFERENCIAS

Para la correcta aplicacin de esta norma se deben consultar la siguiente norma oficial
mexicana y normas mexicanas o las que las sustituyan:

NOM-011-SCFI-1993 Instrumentos de medicin - Termmetros de lquido en
vidrio para usos generales, publicada en el Diario Oficial
de la Federacin el 15 de octubre de 1993.

marzo de 1980.
3/24

DGN

septiembre de 1980.

3 PRINCIPIO

El principio se basa en las propiedades de la materia de dilatarse o contraerse con los
cambios de temperatura a propiedades elctricas y fsicas de los materiales con los
que se realizar la medicin; estas propiedades son siempre las mismas para una
temperatura dada lo que permite graduar los instrumentos de medicin. La
temperatura se mide con un instrumento debidamente calibrado y debe efectuarse en
el lugar de muestreo.

4 DEFINICIONES


4.1 Aguas naturales




4.3 Amplitud de gama

Diferencia algebraica entre los lmites de medicin.

4.4 Bitcora

4/24

DGN


4.5 Calibracin

funcionamiento.

4.6 Descarga

de la Nacin.



s
x x
n
i
i
n
=

( )
2
1
1

En donde x
i

4.8 Escala Internacional de Temperatura 1990 (ITS-90)

Es la escala de temperatura adoptada por el Comit Internacional sobre Pesas y
Medidas en 1989, que se define operacionalmente en trminos de tcnicas
termomtricas aplicables en intervalos definidos de temperatura.
5/24

DGN

4.9 Grado Celsius

Es la unidad de la escala de temperatura definida por el punto del hielo fundente al
que se le atribuye el valor de cero grados (0C) y el de ebullicin del agua al que se le
atribuye el valor cien grados (100C), ambos puntos determinados a la presin de
101,325 kPa.

4.10 Grado Fahrenheit

Es la unidad de la escala de temperatura utilizada comnmente en Estados Unidos de
Norte Amrica. Para esta escala, se atribuye el valor de 32 F al punto del hielo
fundente y el valor de 212 F al de ebullicin del agua, ambos puntos determinados a
la presin de 101,325 kPa. La relacin entre la temperatura expresada en grado
Fahrenheit y en grado Celsius es: t(Fahrenheit) = (9/5) t (Celsius) + 32

4.11 Grado kelvin

Es la unidad de la escala de temperatura del Sistema Internacional de Unidades cuyo
smbolo es K. La escala de temperatura kelvin se define por asignacin del valor igual
a 273,16 K a la temperatura del punto triple del agua.

4.12 Instrumentos o termmetros que indican expansiones o fuerzas
proporcionales en los cambios de temperatura

Las expansiones o fuerzas proporcionales a los cambios de temperatura, dentro de la
gama de construccin y calibracin del instrumento, son registrados por sistemas
amplificadores mecnicos, elctricos, electrnicos o combinacin de ellos, para
obtener las lecturas de temperatura.


materiales.

6/24

DGN



4.15 Medicin


4.16 Mensurando


4.17 Muestra simple

operacin que refleje cuantitativa y cualitativamente l o los procesos ms

4.18 Precisin


7/24

DGN

x x t
s
n
=
/ 2

donde:

independientes;
t
/2
se emplea el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95%;

4.19 Punto del hielo fundente

Punto de temperatura fija, obtenido por el equilibrio entre hielo y agua saturada con
aire a la presin de 101,325 kPa y cuyo valor es igual a 0C o a 273,15 K sobre la
Escala Internacional de Temperatura Prctica ITS-90.

4.20 Temperatura

Potencial o grado calorfico referido a un cierto cuerpo.

4.21 Termmetro

Instrumento que usualmente se pone en contacto con la sustancia cuya temperatura
desea conocerse hasta que se alcance el equilibrio trmico. Dicho dispositivo, cuando
est correctamente calibrado, permite obtener indirectamente el valor de temperatura,
midiendo el cambio de alguna propiedad de un constituyente del mismo termmetro
que vara monotnicamente con la temperatura.

4.22 Termmetro de inmersin completa

Termmetro de lquido en vidrio, diseado para indicar valores correctos de
temperatura cuando el cuerpo completo del termmetro est sumergido en el lquido
que se examina.

8/24

DGN

4.23 Termmetro de inmersin parcial

temperatura cuando el bulbo y una porcin definida del vstago estn expuestos a la
temperatura por medir. El nivel de inmersin que debe coincidir con la superficie libre
del cuerpo lquido est indicado por una marca sobre el vstago del termmetro. La
porcin remanente del vstago se encuentra usualmente expuesta al aire.

4.24 Termmetro de inmersin total

temperatura cuando el bulbo y la porcin del vstago que contiene el lquido estn
expuestos a la temperatura por medir. La profundidad de inmersin del termmetro
debe ajustarse de forma que el nivel superior del lquido del termmetro coincida con
la superficie libre del lquido que se examina.

4.25 Termmetro de vidrio con columna de mercurio

Termmetro que se basa en la dilatacin del mercurio lquido para indicar la
temperatura. Consta bsicamente de un bulbo de vidrio que contiene el mercurio,
soldado a un tubo capilar de vidrio de dimetro uniforme, graduado y sellado en su
otra extremidad.

4.26 Termmetro de resistencia de platino

Termmetro que se basa en la variacin de la resistencia de un sensor, constituido por
un hilo de platino, en funcin de la temperatura.

4.27 Termmetro de termistor

Termmetro que se basa en la medicin de la variacin de resistencia de un sensor,
constituido por un elemento semiconductor, en funcin de la temperatura. El termistor
se utiliza en el intervalo de temperatura en el que la resistencia del elemento
semiconductor disminuye monotnicamente cuando la temperatura se incrementa.

4.28 Termmetro de termopar

Termmetro que se basa en el cambio de la diferencia de potencial que se establece
en un termoelemento constituido por la soldadura entre dos metales o aleaciones
9/24

DGN

metlicas diferentes cuando cambia la temperatura de la soldadura. El termopar se
constituye por la asociacin de dos termoelementos cuyas soldaduras se encuentran a
temperaturas distintas.

4.29 Termmetro de vidrio para laboratorio

Instrumento que sirve para medir la temperatura, con el recipiente de expansin de
vidrio, es recto y establece contacto directo con el agua a medir y se ha trazado a un
termmetro de vidrio para laboratorio certificado.

4.30 Termmetro de vidrio para laboratorio certificado

Instrumento que sirve para medir la temperatura, con el recipiente de expansin de
vidrio, es recto y establece contacto directo con el agua a medir, para el cual uno o
ms valores de sus propiedades estn comprobados por un procedimiento
tcnicamente vlido y por lo cual el Organismo de certificacin emiti un certificado.

4.31 Trazabilidad





- Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas: a)
Resistividad, megohm-cm a 25C: 0,2 mnimo; b) Conductividad, S/cm a 25C:
5,0 mximo y c) pH: 5,0 a 8,0.
- Hielo picado preparado a partir de agua destilada, mantenido a una temperatura
poco menor que 0C.

6 MATERIALES

10/24

DGN

- Termmetro o juego de termmetros de mercurio en vidrio, con graduaciones de
0,1C, en un intervalo de temperatura que abarque por lo menos desde 1C
hasta 101C, de buena calidad de fabricacin que satisfaga o supere las
especificaciones de alta exactitud de la NOM-011-SCFI-1993, trazable(s) a la ITS-
90, con certificado de calibracin vigente y grfico(s) o tablas para correcciones
expedidos por un organismo de calibracin reconocido. Cualquiera de los
termmetros seleccionados que abarquen el intervalo de temperatura antes
sealado debe incluir las marcas de graduaciones necesarias para controlar el
punto del hielo fundente.
- Termmetro o juego de termmetros de uso general, de mercurio en vidrio, de
preferencia de inmersin parcial, con graduaciones mnimas en 0,1 C, en un
intervalo de temperatura que incluya la de los diferentes tipos de aguas por
examinar, de buena calidad de fabricacin que satisfaga las especificaciones de
alta exactitud de la NOM-011-SCFI-1993, o termmetro con sensor de termistor,
de termopar o de resistencia de platino, con precisin de lectura de 0,5 C en un
intervalo de temperatura que incluya la de los diferentes tipos de aguas por
examinar, cuya exactitud se haya establecido en el laboratorio, por calibracin con
el (los) termmetro(s) certificado(s) especificado(s).
- Estuches metlicos de proteccin para los termmetros de uso en campo.
- Envases de polietileno o de vidrio limpios, de 500 mL de capacidad.
- Vasos trmicos de doble pared tipo Dewar, uno de capacidad aproximada de 1 L,
provistos de su respectiva tapa de espuma de poliestireno.

7 EQUIPO

- Bao termosttico con control de temperatura ajustable por lo menos entre 10C y
90C con variaciones no mayores que 0,05C, con lquido termosttico
apropiado y dispositivo de agitacin o equipo comercial especial para la
calibracin de termmetros.
- Refrigerador con compartimento congelador.

8 RECOLECCION, PRESERVACION Y ALAMACENAMIENTO DE
MUESTRAS

8.1 Para esta determinacin no se requiere preparacin ni conservacin de las
muestras.

8.2 Para aguas residuales o naturales, el muestreo debe realizarse de acuerdo
con lo indicado en las normas mexicanas NMX-AA-003 o NMX-AA-014 (ver
11/24

DGN

2 Referencias), respectivamente. Las determinaciones de temperatura
deben efectuarse de inmediato en el lugar de muestreo.

8.3 Cuando sea posible, se efecta la determinacin de temperatura
directamente, sin extraer muestra, sumergiendo el termmetro en el cuerpo
de agua por examinar. Cuando sea preciso extraer una muestra, se toma
un volumen mnimo de 1 L para inmersin parcial en un envase de
polietileno o de vidrio limpio y 500 mL para Termopar u otro instrumento,
en un envase de polietileno o de vidrio limpio, se determina la temperatura
de inmediato.

8.4 Si la temperatura del cuerpo de agua o de la descarga es apreciablemente
mayor o menor que la del ambiente (diferencia de temperatura superior a
5C), se recomienda extraer la muestra mediante un recipiente de doble
pared, de tipo vaso Dewar, colocar la tapa de espuma de polietileno
perforada en su centro para permitir la introduccin del termmetro y
determinar de inmediato la temperatura. An con el uso de este tipo de
recipiente, si la temperatura del lquido difiere en ms de 20C de la del
ambiente, la incertidumbre sobre la temperatura en el punto muestreado
puede rebasar los 0,2C, debido a prdidas trmicas en el intervalo de
tiempo que separa la toma de la muestra y la lectura de la temperatura.




siguientes datos:

12/24

DGN


resultado final.

del lote adquirido.

10 CALIBRACIN

10.1 La trazabilidad de los valores de temperatura reportados por quien aplique
esta norma, con la Escala Internacional de Temperatura, se obtiene con el
empleo de termmetros de uso rutinario, calibrados por comparacin de
lecturas con termmetros certificados trazables a la ITS-90, y por
aplicacin de las correcciones, obtenidas de la calibracin, a los valores de
lecturas de las temperaturas obtenidas en las pruebas.

La exactitud de las mediciones se asegura mediante el control peridico
del punto del hielo fundente de los termmetros certificados.

10.2 Calibracin de los termmetros de uso rutinario

10.2.1 Esta calibracin se efecta por comparacin de las lecturas del termmetro
que se calibra con las de un termmetro certificado cuyo punto del hielo
fundente se haya controlado inmediatamente antes, ambos termmetros
se sumergen juntos en un mismo bao termosttico o en un mismo equipo
comercial para calibracin de termmetros. La verificacin del termmetro
se realiza a partir de una temperatura de 10C, en una serie de puntos
espaciados por intervalos de temperatura comprendidos entre 5C y 10C.

10.2.2 Ajustar la temperatura del bao en unos pocos grados Celsius por debajo
de la primera temperatura por verificar. Introducir el(los) termmetro(s) por
calibrar en el bao termosttico y junto el termmetro certificado
1
de forma
que los bulbos se siten en el mismo nivel de profundidad.

1
Si se utilizan dos termmetros certificados, se puede detectar fcilmente heterogeneidades de
temperatura del lquido en el que los termmetros estn sumergidos.
13/24

DGN

10.2.3 Actuar sobre el ajuste de temperatura del bao termosttico de forma que
la temperatura se incremente lentamente a velocidad uniforme a medida
que se acerque al punto de verificacin. En la vecindad inmediata del
punto de verificacin, la velocidad de incremento de temperatura debe ser
menor que una graduacin en 5 min.

10.2.4 En el punto de verificacin, registrar las lecturas de temperatura del (los)
termmetro(s) por calibrar y del termmetro certificado. En caso de ser
necesario, anotar la altura de columna emergente de los termmetros de
inmersin total para calcular las correcciones de lectura correspondientes.

10.2.5 Aumentar la velocidad de incremento de temperatura del bao hasta
acercarse al punto de verificacin siguiente y repetir 10.2.3 y 10.2.4.

10.2.6 Repetir 10.2.5 hasta alcanzar la temperatura de 90C.

10.3 Frecuencia de control de calibracin de los termmetros

10.3.1 En condiciones normales de utilizacin, los termmetros de referencia
calibrados con trazabilidad a la ITS-90 y certificados por laboratorios
metrolgicos no requieren de certificacin peridica posterior, slo se
requiere controlar la estabilidad del volumen del bulbo; ello se efecta por
control del punto del hielo fundente que se describe en el Apndice 1 de
esta misma norma. Este control lo debe efectuar un laboratorio externo
certificado para dicha prueba, por lo menos anualmente. Debe conservarse
el historial de control externo de los termmetros certificados durante la
vida til de los mismos.

10.3.2 Con periodicidad mnima semestral, el laboratorio debe efectuar un control
interno del punto del hielo fundente de sus termmetros certificados. Si se
detectan diferencias con la calibracin externa anterior que alcance una
graduacin de la escala, el laboratorio debe enviar el termmetro a un
laboratorio de calibracin externa, certificado para esta prueba, para que
se verifique el punto del hielo fundente. Debe conservarse el historial de
control interno de los termmetros certificados durante la vida til de los
mismos.

10.3.3 Tomando en cuenta las caractersticas de calidad de los termmetros de
uso rutinario y las condiciones y frecuencia de uso, el laboratorio debe
establecer la periodicidad de verificacin interna de la calibracin de dichos
termmetros, la que debe ser por lo menos semestral, por comparacin de
las lecturas con sus termmetros certificados de acuerdo con el
procedimiento descrito en el Apndice A. El laboratorio debe conservar el
historial de este control interno durante la vida til de los termmetros.

14/24

DGN

10.3.4 Los termmetros con sensor de termistor, de termopares o de resistencia
deben calibrarse y utilizarse de acuerdo con las recomendaciones de sus
fabricantes. El laboratorio debe establecer la frecuencia de control de
calibracin como lo sealado en el inciso 10.3.3.

11 PROCEDIMIENTO

Siempre que sea posible se debe realizar la medicin directamente en el cuerpo de
agua, se debe tomar en un volumen suficiente de muestra tal que el instrumento
quede debidamente inmerso, esperar el tiempo suficiente para obtener mediciones
constantes
2
. Enjuagar con agua destilada el instrumento de medicin.

Las lecturas se obtienen directamente de la escala del aparato medidor de
temperatura, y se informan en grados Centgrados (C), con aproximacin a la dcima
de grado (0,1C).

En el caso de aguas residuales, todas las lecturas deben hacerse en las descargas.
En caso de que no sea posible, sta puede determinarse en un punto accesible del
conducto ms prximo a la descarga.

En el caso de tuberas curvadas, se recomienda la insercin del vstago del
termmetro en posicin a lo largo del eje del tubo y de frente a la corriente aguas
arriba. En tuberas de pequeo dimetro, esta posicin es obligatoria.

En aquellos casos en que el fluido no se encuentre bien mezclado, debe usarse un
dispositivo que produzca turbulencia aguas arriba del punto de medicin.

11.1 Determinacin de la temperatura en aguas superficiales o poco profundas
cuando se requiere tomar muestra

11.1.1 Introducir el recipiente para muestreo, moverlo de manera circular durante
1 min para que se equilibre su temperatura con la del agua y retirar el
recipiente con la muestra.

11.1.2 Sumergir el termmetro de mercurio para uso rutinario, en posicin
centrada en el recipiente, hasta la marca de inmersin parcial o hasta una
graduacin apropiada si el termmetro es de inmersin total. Imprimir
ligeros movimientos circulares por lo menos durante 1 min hasta que la
lectura del termmetro se estabilice. Si la temperatura de la muestra difiere
en ms de 5 C de la del ambiente, repetir el muestreo a partir de 11.1.1
utilizando el vaso de doble pared. Si el termmetro es de sensor, ste debe

2
Considerar las caractersticas del instrumento, existen en el mercado los de inmersin parcial o total. El
vastago debe estar separado al menos 2 cm. de las paredes del recipiente.
15/24

DGN

sumergirse en el volumen mnimo de muestra y a la profundidad que
recomienda el fabricante y las lecturas deben efectuarse despus del
tiempo de equilibrio recomendado en el manual del usuario.

11.1.3 Registrar la lectura y la altura de la columna emergente si el termmetro
utilizado es de inmersin total.

10.1.4 Realizar por triplicado las operaciones 11.1.1 a 11.1.3.

11.2 Determinacin de la temperatura en aguas residuales cuando se requiere
tomar muestra:

11.2.1 La temperatura debe determinarse en el punto de la descarga o en un
punto accesible del conducto ms prximo al de la descarga. El recipiente
para toma de muestra debe dejarse en contacto con el fluido durante un
tiempo suficiente para que equilibre su temperatura con la del fluido y se
procede como se indica en el inciso 11.1.2.

12 CLCULOS

12.1 Las lecturas de temperatura obtenidas con el termmetro de uso rutinario
deben corregirse por los valores de error obtenidos de la calibracin y, si el
termmetro es de mercurio para inmersin total, deben efectuarse adems
las correcciones por efecto de columna emergente si la magnitud de la
correccin calculada rebasa media graduacin del termmetro, de acuerdo
con lo indicado en el inciso 14.1.8.

12.2 Calcular el promedio de las tres lecturas despus de efectuadas las
correcciones pertinentes.

12.3 Los resultados obtenidos se expresan en grados Celsius (C), por
redondeo del valor promedio obtenido en 11,2, con aproximacin al dcimo
de grado Celsius.

13 INFORME DE LA PRUEBA

En el informe de la prueba se debe incluir los siguientes datos:

- Identificacin completa de la muestra;
- Referencia de este mtodo;
- La lectura de temperatura obtenida, en C, ambiental y de la muestra;
- Fecha del anlisis, y
- Nombre y apellidos del responsable del anlisis.
16/24

DGN

14 INTERFERENCIAS

14.1 Precauciones y recomendaciones relativas al uso de los termmetros de
lquido en vidrio.

14.1.1 Error de paralaje: El error de paralaje puede eliminarse si se tiene cuidado
que la escala graduada del termmetro pueda observarse por reflexin
sobre la columna de mercurio dentro del capilar. Para ello, el observador
ajusta el nivel de su ojo sobre una lnea de lectura, de forma que la
graduacin ms cercana del menisco se superponga exactamente a su
propia imagen reflejada por el Mercurio. Si se desea efectuar lecturas muy
precisas, tambin debe tomarse en cuenta que las lneas de la escala
graduada tienen un cierto espesor y lo ms apropiado es considerar la
posicin de las lneas definidas por su parte central. El uso de lupas
especiales para termmetros disponibles comercialmente, puede facilitar la
lectura de la temperatura sobre la escala graduada.

14.1.2 Durante el transporte de los termmetros, puede ocurrir una ruptura de la
columna del lquido en el capilar o an el paso del gas de relleno hacia el
bulbo. Este tipo de problema debe detectarse y eliminarse antes de utilizar
el termmetro. Para ello se verifica por inspeccin visual que no existen
burbujas de gas encerradas en el bulbo y que no se detectan rupturas de
la columna de lquido en el vstago del termmetro o gotas del lquido
adheridas en la parte superior del capilar. Verificar tambin que el bulbo se
encuentra en perfecto estado. Si se detecta alguno de los problemas antes
mencionados, frecuentemente se puede remediar siguiendo las
indicaciones que se dan en el Apndice B.

14.1.3 Cuando no se utilizan, los termmetros se conservan en un estuche
apropiado en posicin vertical y en lugares no sometidos a vibraciones o
sacudidas como en los cajones que se abren y cierran con frecuencia.

14.1.4 Con los termmetros de precisin, se observan a menudo cambios lentos y
permanentes de las propiedades del vidrio que se traducen en cambios del
volumen del bulbo. Por este motivo, es necesario controlar peridicamente
el punto del hielo fundente. Este control tambin debe efectuarse cuando
se recibe un termmetro nuevo de fbrica. Este punto debe corresponder
exactamente a 0 C de la escala del termmetro. Cualquier variacin de
este punto, observada posteriormente a la obtencin del certificado de
calibracin, debe sumarse algebraicamente a las dems correcciones
estipuladas en el certificado. Las pequeas variaciones del punto del hielo
fundente de un termmetro certificado no requieren que se efecte
nuevamente la calibracin completa del termmetro.
17/24

DGN

14.1.5 Cuando un termmetro se ha sometido a calentamiento extremo se
requiere dejar el termmetro durante 72 h a la temperatura ambiente antes
de realizar una verificacin del punto del hielo fundente.

Un sobrecalientamiento del termmetro a una temperatura que rebase el
lmite superior de las graduaciones puede provocar un cambio permanente
de la capacidad del bulbo que se detecta por verificacin del punto del
hielo fundente.

14.1.6 Existe a menudo cierta adherencia del mercurio sobre el vidrio que puede
falsear la lectura de temperatura cuando el equilibrio se alcanza con una
columna descendente. Este problema es ms notorio cuando el dimetro
del capilar es menor que 0,1 mm. Para evitar este problema, antes de
efectuar la lectura, se recomienda dar un golpe ligero con la ua del dedo
sobre el vstago del termmetro, cerca de la posicin de lectura. Otra
forma de evitar este problema consiste en alcanzar el equilibrio de
temperatura con un termmetro colocado a una temperatura inicial inferior
a la del cuerpo por medir (columna ascendente).

14.1.7 Si se observa adherencia de mercurio dentro del capilar, que forme una
capa o que queden gotitas de mercurio que no puedan eliminarse por el
procedimiento indicado en el inciso anterior, ello es indicativo de una
oxidacin del mercurio y el termmetro debe descartarse.

14.1.8 A menudo, el termmetro de inmersin total debe utilizarse con inmersin
parcial del vstago. En este caso, es preciso efectuar una correccin de
lectura, adicional a las existentes por error de calibracin, por aplicacin de
la siguiente frmula aproximada:

T(Corregida) = T
o
+ k n (T
o
t)

donde:

k es el coeficiente de expansin diferencial del mercurio en vidrio. Para
termmetros de vidrio normal, graduados en grados Celsius y lecturas de
temperatura hasta 100 C, se tiene k = 0,000 16 C;
N es el nmero de grados Celsius que abarca la columna de mercurio
emergente, medido como diferencia entre la temperatura T
o
y la
graduacin de la escala del termmetro que coincide con la superficie del
lquido;
T
o es la
temperatura observada, leda con el termmetro, y
t es la temperatura promedio de la columna emergente (tomada con un
termmetro auxiliar a la mitad de la altura de la columna emergente).
18/24

DGN

Esta correccin es generalmente despreciable cuando la temperatura del cuerpo por
medir se sita en la cercana de la temperatura ambiente. Sin embargo, no es
despreciable cuando la temperatura medida difiere apreciablemente de la del
ambiente
3
. Debe subrayarse que la correccin por columna emergente slo es
aproximada por lo que para diferencias de temperatura (To t) grandes, pueden
cometerse errores considerables y es preferible utilizar un termmetro de inmersin
parcial.

14.1.9 Cuando se utiliza un termmetro de mercurio a presiones que difieren
apreciablemente de las que prevalecen en la calibracin, pueden
observarse errores relacionados con el cambio de volumen del bulbo. Un
incremento de la presin externa ejercida sobre el bulbo da lecturas ms
altas que las esperadas y una menor presin conduce a lecturas ms
bajas. Para un cambio de presin en 101,325 kPa con respecto a la
presin en el momento de la calibracin, el error puede alcanzar 0,1C.

14.1.10 Cuando se efectan lecturas de temperatura en medios transparentes bajo
iluminacin obtenida con un foco de tungsteno, el calor irradiado puede
causar errores en el valor de la temperatura medida y tambin puede
invalidar cualquier correccin de lectura de temperatura por efecto de
columna emergente.

14.1.11 Las lecturas de temperatura deben efectuarse despus de que el
termmetro est en equilibrio de temperatura con el medio. En general, se
puede considerar que con termmetros de mercurio en vidrio, un tiempo de
1-2 min despus de sumergir el termmetro es generalmente suficiente
para efectuar lecturas en condiciones de equilibrio de temperatura.

14.2 Precauciones y recomendaciones relativas al uso de los termmetros de
sensor trmico.

14.2.1 Los sensores de temperatura como termistores, termopares o resistencias
tienen generalmente una capacidad trmica menor que la de los
termmetros de mercurio y un tiempo de respuesta generalmente rpido y
no presentan problemas de histresis. Debe consultarse el manual de
operacin del fabricante del instrumento utilizado para observar las
recomendaciones y cuidados necesarios para efectuar mediciones
confiables y exactas.

3
Para un termmetro de inmersin total, sumergido slo hasta la marca de 0 C, con una lectura sin
corregir de 20C y una temperatura promedio de columna emergente t = 15 C, esta correccin es de
0,000 16 x 20 x 5 C = 0,016 C y es despreciable. Sin embargo, en las mismas condiciones, si la lectura
es de 55 C, y la temperatura promedio de la columna emergente es de 20 C, la correccin es: 0,000 16 x
55 x 35 C = 0,31 C y no es despreciable.
19/24

DGN

15 SEGURIDAD

15.1 Esta norma no especifica todas las normas de seguridad que deben
observarse durante su aplicacin. Es responsabilidad del usuario observar
las reglas generales y particulares de higiene y seguridad aplicables a las
operaciones de muestreo y al manejo de materiales especificados en esta
norma.

15.2 Los termmetros de mercurio en vidrio son frgiles. En caso de ruptura,
deben tomarse las medidas oportunas para evitar la contaminacin del
ambiente con el mercurio que pudiera derramarse.

15.3 Cuando se trate de aguas residuales se debe usar el equipo de proteccin
adecuado: ropa de algodn, guantes de acrilonitrilo, lentes de seguridad,
mascarillas y zapatos de seguridad.

15.4 Cuando se emplea termmetro, siempre debe de usarse y almacenarse en
forma vertical para evitar la disgregacin del lquido de llenado.


En la prueba realizada en campo, despus de efectuar la determinacin, la muestra

17 BIBLIOGRAFA



20/24

DGN


NMX-AA-093-SCFI-2000 Anlisis de agua - Determinacin de la conductividad
elctrica


de mtodos alternos.

ASTM Designation E 1, Specification for ASTM Thermometers, American Society for
Testing and Materials, Part 14.03, 1995.

ASTM Designation E-77, Standard Test Methods for Inspection and Verification of
Liquid-in-Glass Thermometers, American Society for Testing and Materials", Part.
14.03, 1995.

ASTM Designation E 344 , Terminology Relating to Thermometry and Hygrometry.
American Society for Testing and Materials.

ASTM Designation E 563, Standard Practice for Preparation and Use of Freezing
Point Reference Bath. American Society for Testing and Materials.

Method 2550 Temperature - en "Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater", American Public Health Association, Washington, DC 20005, 19th
Edition., 1995.

Mtodo 170.1 , Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes, EPA-600/4-79-
020 Revised 1983.15.9 Acuerdo por el que se Establecen los Criterios Ecolgicos de
Calidad del Agua CE-CCA-001/89, Diario Oficial de la Federacin, 13 de diciembre de
1989.

M.L. McGlashan, Physico-Chemical Quantities and Units, Royal Institute of Chemistry,
2
nd
Ed. 1971.

R.N. Goldberg, R.D. Weir, Conversions of Temperatures and Thermodynamic
Properties to the Basis of the International Temperature Scales of 1990, Pure & Appl.
Chem., 64 (1992) 1545.

21/24

DGN



APNDICE INFORMATIVO A

Preparacin de un bao de hielo fundente

A.1 Preparacin de un bao para punto de hielo fundente

Un bao de hielo fundente constituido por una mezcla de hielo y de agua,
correctamente preparado, proporciona un punto fijo de temperatura igual a 0C.

Para constituirlo se requiere preparar cubos o trozos de hielo, con agua destilada, en
charolas limpias de plstico o de aluminio. Los cubos de hielo, manipulados con
pinzas, se enjuagan con agua destilada y se introducen en el vaso limpio de una
licuadora de laboratorio. Se pica rpidamente el hielo. Si el hielo picado se encuentra
todava a una temperatura mucho por debajo de 0C, antes de utilizarse debe dejarse
a la temperatura ambiente hasta que su temperatura se acerque a 0C.

El hielo picado se introduce en un vaso Dewar de boca ancha y de 1 L de capacidad,
provisto de una tapa de espuma de polietileno (poliestireno) (unicel), hasta que quede
casi lleno. Se aade agua destilada enfriada a una temperatura cercana a 0C slo
para rellenar los intersticios entre los pedazos de hielo y obtener una consistencia de
aguanieve. Debe evitarse el contacto entre las manos y el hielo para no introducir
impurezas en el agua que pudieran modificar la temperatura de equilibrio del bao.

Se coloca la tapa de espuma de polietileno(poliestireno) y se deja reposar por lo
menos 20 min hasta que se establezca el equilibrio de temperatura.

Debe tenerse cuidado que el hielo siempre debe ocupar la totalidad del espacio en el
vaso y no debe permitirse que se acumule slo agua en el fondo del mismo. Para
evitar esto, en el momento oportuno, se drena el exceso de agua y se sustituye por
hielo picado.

A.2 Control del punto de hielo fundente del termmetro

Introducir el termmetro cuyo punto de hielo se desea controlar, centrndolo en el
vaso Dewar, hasta una profundidad en el hielo que slo deje observar una graduacin
por debajo de 0 C. De ser necesario, empacar el hielo alrededor del vstago del
termmetro.

22/24

DGN

Esperar por lo menos tres min, dar un golpecito con la ua del dedo sobre el vstago
del termmetro y registrar la lectura. A continuacin se toman lecturas durante 15-20
min espaciadas por intervalos de tiempo de 1 min. Las lecturas deben coincidir con
una variabilidad que no rebase un dcimo de divisin.

APNDICE INFORMATIVO B

Procedimiento para eliminar burbujas

B.1 Procedimiento para eliminar burbujas del bulbo o para unir la columna del
lquido seccionada en el capilar de un termmetro de lquido en vidrio

B.1.1 Cuando se observa la existencia de burbujas en el bulbo o la ruptura de la
columna de lquido en el capilar, a menudo pueden eliminarse estos problemas
mediante enfriamiento suficiente del bulbo hasta que la totalidad del lquido se
encuentre reunida en l. Efectuar esta operacin observando las siguientes
precauciones:

Preparar una mezcla refrigerante en un vaso Dewar de vidrio, de boca ancha, de
capacidad que no requiere ser mayor que 350 mL, colocando 250 mL de acetona
grado tcnico e introduciendo cuidadosamente trozos de hielo seco hasta que
disminuya suficientemente la temperatura de la acetona. Manteniendo el termmetro
en posicin vertical, introducir parcialmente el bulbo en la mezcla refrigerante y evitar
el enfriamiento del vstago para que no existan riegos de solidificacin del lquido
contenido en el capilar. Si el termmetro contiene mercurio, evitar que se solidifique en
el bulbo. Durante el enfriamiento, dar pequeos golpes con la ua del dedo sobre el
vstago para facilitar el desalojo de la burbuja. Dejar finalmente que el termmetro
alcance nuevamente la temperatura ambiente mantenindolo en posicin vertical.
Verificar que el tratamiento da un resultado satisfactorio.

B.1.2 Si slo se presenta una ruptura de la columna de lquido en el capilar,
pueden aplicarse varios tratamientos.

B.1.2.1 Si la ruptura se sita cerca del lmite superior de la columna de lquido y si
el capilar del termmetro tiene una pequea cmara de expansin arriba del lmite
superior de la escala graduada, el lquido puede unirse por calentamiento progresivo y
cuidadoso del bulbo sumergido en un bao de aceite apropiado, hasta que la burbuja
de gas alcance dicha cmara. Para facilitar la unin de las porciones de lquido, se
pueden dar golpecitos con la ua del dedo sobre el vstago del termmetro. Cuando
las porciones de lquido se renen, se retira el bulbo del bao de aceite y se deja
enfriar lentamente el termmetro mantenindolo en posicin vertical. Se verifica que el
tratamiento da el resultado esperado. Puesto que en este tratamiento, el calentamiento
23/24

DGN

del bulbo rebasa la temperatura del lmite superior de la escala de lectura del
termmetro, es preciso dejar ste en reposo a la temperatura ambiente por lo menos
durante 72 h y posteriormente se verifica la posicin del punto del hielo fundente. (Este
mtodo no debe aplicarse a termmetros que indican temperaturas superiores a 250C
debido a la alta presin del gas que se genera en el capilar que puede romper el bulbo
o provocar su deformacin permanente).

B.1.2.2 Los termmetros que tienen una cmara de contraccin situada entre el
bulbo y el inicio de la escala graduada pueden presentar separacin bien sea en la
cmara o en la porcin de capilar situada inmediatamente arriba de la cmara. A
menudo es posible eliminar la separacin reuniendo el mercurio en la cmara de
contraccin por enfriamiento del bulbo.

MXICO D.F., A



JADS/AFO/DLR/MRG.


ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE LA TEMPERATURA
EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES
007-1980)

WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF TEMPERATURE IN
TEST METHOD


DGN

P R E F A C I O

e instituciones:

- CASA ROCAS, S.A.






AL AMBIENTE






DGN


Campo Monterrey.


POZOS




C.V








DGN


PESCA





Facultad de Qumica;



NDICE DEL CONTENIDO

0 Introduccin 1


2 Referencias 2

3 Principio 3


DGN

4 Definiciones 3


6 Materiales 10

7 Equipo 11



10 Calibracin 12

11 Procedimiento 14

12 Clculos 16

13 Informe de la prueba 16


15 Seguridad 20


17 Bibliografa 20


Apndice informativo A 22

Apndice informativo B 23

Regresar.


CDU: 631.879
CANCELA A LA
NMX-AA-006-1973

DGN

ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE MATERIA
FLOTANTE EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES
006-1973)

WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF FLOATABLE
MATERIA IN WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED -
TEST METHOD

0 INTRODUCCIN

La determinacin de materia flotante en aguas residuales y residuales tratadas es de
importancia para el control y tratamiento de descargas.


Esta norma mexicana establece el mtodo de prueba para la determinacin de materia
flotante en aguas residuales y residuales tratadas.

2 PRINCIPIO

Este mtodo se basa en la observacin de la materia flotante en una muestra de
aguas residuales en el sitio de muestreo mediante la separacin de sta en una malla
de aproximadamente 3 mm de abertura; este mtodo es una prueba cualitativa.

3 DEFINICIONES


3.1 Aguas naturales


2/6

DGN



3.3 Bitcora


3.4 Descarga

de la Nacin.

3.5 Materia Flotante

Todo aquel material que quede retenido en una malla entre 2,8 mm y 3,3 mm. de
abertura.

3.6 Muestra simple


3.7 Parmetro


3.8 Trazabilidad


3/6

DGN

4 MATERIALES

- Malla de acero inoxidable con abertura entre 2,8 mm y 3,3 mm;
- Recipiente de boca ancha no menor de 7 cm de dimetro, con un volumen que se
encuentre entre 3 L y 5 L;
- Agitador de vidrio con gendarme, y
- Esptula.

MUESTRAS

5.1 Debe tomarse un mnimo de 3 L de muestra. La muestra debe ser simple y
tomada directamente de la descarga.

5.2 El anlisis debe realizarse en campo.

5.3 No se debe preservar la muestra.

5.4 El tiempo mximo previo al anlisis no aplica.




Los nombres y ttulos de los analistas que ejecutaron los anlisis y el encargado de
control de calidad que verific los anlisis.

Las bitcoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los
siguientes datos:
4/6

DGN

h) Adems el laboratorio debe mantener la informacin original
reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de
informacin.

resultado final.

7 PROCEDIMIENTO

7.1 Verter aproximadamente 3/4 partes de la muestra a travs de la malla,
teniendo cuidado de que la materia flotante que sobrenada, quede retenida
en dicha malla.

7.2 Arrastrar con agitador de vidrio una esptula hacia la malla toda aquella
materia flotante que quedara sobre la superficie de la muestra que se est
vertiendo o aquella adherida a las paredes del recipiente.

7.3 Interpretacin

7.3.1 Inmediatamente despus de filtrar la muestra, se procede al examen de la
malla.

7.3.2 El informe depende de la presencia o ausencia de materia flotante retenida
en la malla. Reportar como ausencia de materia flotante, si al examinar la
malla no se observa a simple vista ninguna partcula retenida. Reportar
como presencia de materia flotante, si al revisar visualmente la malla se
encuentran partculas retenidas.
5/6

DGN

8 SEGURIDAD

Debido a que esta es una prueba de campo, es necesario tener los cuidados por lo
que se debe usar equipo de seguridad.

9 BIBLIOGRAFA



marzo de 1980.

septiembre de 1980.



de mtodos alternos.

6/6

DGN


2530 B Particulate Floatables (General), American Public Health Association,
Standard Method for The Examination of Water and Wastewater, USA, APHA,
Washington, DC20005, 19th Edition 1995, pp.2-49,2-1.



MXICO D.F., A



JADS/AFO/DLR/MRG.


ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE MATERIA
FLOTANTE EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES
006-1973)

WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF FLOATABLE
MATERIA IN WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED -
TEST METHOD


DGN

P R E F A C I O

e instituciones:

- CASA ROCAS, S.A.






AL AMBIENTE






DGN


Campo Monterrey.


POZOS




C.V







DGN



PESCA





Facultad de Qumica;




DGN

NDICE DEL CONTENIDO


0 Introduccin 1


2 Principio 1

3 Definiciones 1

4 Materiales 3



7 Procedimiento 4

8 Seguridad 5

9 Bibliografa 5


Regresar.


CDU: 631.879
CANCELA A LA
NMX-AA-005-1980

DGN

ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE GRASAS Y
ACEITES RECUPERABLES EN AGUAS NATURALES,
RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE

WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF EXTRACTABLES
FATS AND OILS IN NATURAL, WASTEWATERS AND

0 INTRODUCCIN

Este mtodo permite una estimacin del contenido de grasas y aceites en aguas
naturales, residuales y residuales tratadas al determinar gravimtricamente las
sustancias que son extradas con hexano de una muestra acuosa acidificada. La
determinacin de grasas y aceites es indicativa del grado de contaminacin del agua
por usos industriales y humanos.
En la determinacin de grasas y aceites no se mide una sustancia especfica sino un
grupo de sustancias con unas mismas caractersticas fisicoqumicas (solubilidad).
Entonces la determinacin de grasas y aceites incluye cidos grasos, jabones, grasas,
ceras, hidrocarburos, aceites y cualquier otra sustancia susceptible de ser extrada con
hexano.


Esta norma mexicana establece un mtodo de anlisis para la determinacin de
grasas y aceites recuperables en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

2 PRINCIPIO

Este mtodo se basa en la adsorcin de grasas y aceites en tierra de diatomeas, los
cuales son extrados en un Soxhlet empleando hexano como disolvente. Una vez
terminada la extraccin se evapora el hexano y se pesa el residuo que ha quedado en
el recipiente; siendo este valor el contenido de grasas y aceites.

2/11

DGN

3 DEFINICIONES


3.1 Aguas naturales




3.3 Bitcora


3.4 Calibracin

funcionamiento.

3.5 Descarga

de la Nacin.

3.6 Grasas y aceites

3/11

DGN

Son los compuestos orgnicos constituidos principalmente por cidos grasos de origen
animal y vegetal, as como de hidrocarburos del petrleo que son extrados de la
muestra utilizando hexano como disolvente.

3.7 Medicin


3.8 Muestra simple

La que se toma en el punto de descarga, de manera continua, en da normal de

3.9 Parmetro


3.10 Peso constante

Es el peso que se registra cuando el material ha sido calentado, enfriado y pesado, y
que en dos ciclos completos las pesadas no presentan una diferencia significativa.

3.11 Trazabilidad






4/11

DGN

Cuando se indique agua debe entenderse agua que cumpla con las siguientes
caractersticas: a) Resistividad, megohm-cm a 25C: 0,2 mnimo; b) Conductividad,
S/cm a 25C: 5,0 mximo y c) pH: 5,0 a 8,0.

- cido Clorhdrico concentrado(HCl);
- Hexano (C
6
H
14
);
- cido Sulfrico concentrado (H
2
SO
4
);
- Suspensin de tierra de diatomeas-slice o tierra Slice de aproximadamente
10 g/L de agua;
- cido Clorhdrico (1:1): Mezclar volmenes iguales de Acido Clorhdrico
concentrado y agua.
- Acido Slfurico (1:1): Mezclar volmenes iguales de Acido Sulfrico concentrado y
agua, y
- Aceite de referencia: Pesar aproximadamente y con precisin la cantidad
requerida de una mezcla de aceite de referencia (mezcla de mineral SAE20 y
vegetal mixto) acorde a la cantidad esperada de grasas y aceites en la muestra y
agregar la mezcla a 1 L de agua.

5 MATERIALES

- Cartuchos de extraccin de celulosa para Soxhlet;
- Papel filtro con tamao de poro fino;
- Embudo Bchner, y
- Desecador.

6 EQUIPO

- Equipo de extraccin Soxhlet;
- Bomba de vaco u otra fuente de vaco;
- Estufa elctrica capaz de mantener 103C;
- Estufa elctrica de vaco capaz de mantener 80C;
- Balanza analtica con precisin de 0,1 mg, y
- Equipo de filtracin a vaco.

MUESTRAS

5/11

DGN

7.1 De la superficie del cuerpo de agua colectar un volumen de
aproximadamente 1 L de muestra en un frasco de vidrio de boca ancha y
tapa de cubierta de politetrafluoroetileno, poliamida, PVC polietileno o
metlica. Ya que pueden ocurrir prdidas de grasas y aceites por el equipo
de muestreo, no se permite la colecta de una muestra compuesta. Dado
que la muestra entera se ocupa en esta prueba, no se pueden tomar
alcuotas de la muestra para realizar otro tipo de anlisis.

7.2 En caso de existir la presencia de aceites emulsionados en el agua a
muestrear, la muestra se toma de 20 cm a 30 cm de profundidad, cuando
no haya mucha turbulencia para asegurar una mayor representatividad.

7.3 La muestra debe preservarse por acidificacin con cido clorhdrico 1:1 a
un valor de pH menor a dos y refrigerarlas a 4C.

7.4 El tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de 28 das.



8.2 Es obligatorio para el laboratorio mantener los siguientes registros: Los
nombres y ttulos de los analistas que ejecutaron los anlisis y el
encargado de control de calidad que verific los anlisis.

siguientes datos:

g) Evidencia de la aceptacin o rechazo de los resultados;
6/11

DGN


resultado final.

verificacin de la calibracin de este, tomando una muestra representativa
del lote adquirido.

9 CALIBRACIN

Se debe contar con un registro de verificacin de calibracin de los equipos y
materiales siguientes:

- Material volumtrico, y
- Balanza analtica.

10 PROCEDIMIENTO

10.1 Medir el pH de las muestras el cual debe ser menor de 2, si no tiene este
valor acidifique con cido clorhdrico 1:1 cido sulfrico 1:1.

10.2 Para muestras con un pH menor de 8 unidades generalmente es suficiente
con adicionar 5 ml de cido clorhdrico 1:1 2 mL de cido sulfrico 1:1.

10.3 Preparar los matraces de extraccin introducindolos a la estufa a una
temperatura de 103C - 105C, enfriar en desecador y pesarlos, repetir el
procedimiento hasta obtener el peso constante de cada uno de los
matraces.

10.4 Preparar el material filtrante colocando un papel filtro en el embudo
Bchner, colocar el embudo en un matraz Kitazato y agregar 100 mL de la
suspensin de tierra de diatomeas-slice sobre el filtro, aplicar vaco y lavar
con 100 mL de agua.
7/11

DGN

10.5 Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Bchner preparado
aplicando vaco hasta que cese el paso de agua. Medir el volumen de la
muestra.

10.6 Con ayuda de unas pinzas, transferir el material filtrante a un cartucho de
extraccin. Limpiar las paredes internas del embudo y el frasco contenedor
de la muestra, as como la parte interna de la tapa del frasco con trozos de
papel filtro previamente impregnados de disolvente (hexano) tener cuidado
en remover la pelcula de grasa y los slidos impregnados sobre las
paredes; colocar los trozos de papel en el mismo cartucho.

10.7 Secar el cartucho en una estufa a 103C - 105C por un perodo de
30 min. Transcurrido este perodo colocar en el equipo Soxhlet.

10.8 Adicionar el volumen adecuado de hexano al matraz de extraccin
previamente puesto a peso constante y preparar el equipo Soxhlet. Evitar
tocar con las manos el cartucho y el matraz de extraccin, para ello utilizar
pinzas guantes de ltex.

10.9 Colocar el equipo de extraccin sobre la parrilla de calentamiento, controlar
la temperatura del reflujo y extraer a una velocidad de 20 ciclos/hora
durante un perodo de 4 h.

10.10 Una vez terminada la extraccin retirar el matraz del equipo Soxhlet, y
evaporar el disolvente.

10.11 El matraz de extraccin libre de disolvente se coloca en el desecador hasta
que alcance la temperatura ambiente.

10.12 Pesar el matraz de extraccin y determinar la concentracin de grasas y
aceites recuperables.

10.13 Analizar un blanco de reactivo bajo las mismas condiciones de la muestra.

11 CLCULOS

11.1 Calcular las grasas y aceites recuperables (G y A) en la muestra usando la
siguiente ecuacin:

G y A (mg/L)= (A - B) / V

8/11

DGN

donde:

A es el peso final del matraz de extraccin (mg);
B es el peso inicial del matraz de extraccin (mg), y
V es el volumen de la muestra, en litros.

11.2 Restar al resultado obtenido de la muestra el valor del blanco de reactivo.

11.3 Reportar los resultados del anlisis en mg/L.

12 INTERFERENCIAS

12.1 Los hexanos tienen la facilidad de disolver no solamente las grasas y
aceites minerales y vegetales, sino tambin otras sustancias como azufre
elemental, tintes y otros compuestos orgnicos.

12.2 Existen prdidas importantes de hidrocarburos de cadena corta y
aromticos simples con puntos de ebullicin menores a 150C.

12.3 Puede obtenerse interferencia positiva durante el secado del residuo
debido a la adsorcin de humedad si no se utiliza un desecador.

13 SEGURIDAD

13.1 No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos con
precisin. Por lo que cada sustancia qumica debe tratarse como peligro
potencial a la salud. La exposicin a estas sustancias debe reducirse al
menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realice monitoreos de
higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el
analista y que dichos resultados se encuentren a su disposicin.

ambiente de trabajo seguro y un archivo de las Normas de seguridad
respecto a la exposicin y manejo seguro de las substancias qumicas
especificadas en ste mtodo. Debe tenerse un archivo de referencia de
9/11

DGN

las hojas de informacin de seguridad el cual debe estar disponible a todo
el personal involucrado en estos anlisis.

13.3 El cido clorhdrico concentrado puede ser nocivo si se inhala, ingiere o
entra en contacto con la piel. Puede causar irritacin en las mucosas y en
las vas respiratorias altas. Una exposicin prolongada o repetida puede
causar reacciones alrgicas en individuos sensibles.

13.4 Mientras se trabaje con cualquiera de los reactivos qumicos descritos en
este mtodo, deber usarse: bata, mascarilla contra disolventes, lentes de
proteccin y guantes anticido.



14.1 Cada laboratorio debe contemplar dentro de su Programa de Control de
Calidad el destino final de los residuos generados durante la
determinacin.

14.2 El hexano se puede reciclar en el laboratorio o con un prestador de este
tipo de servicios autorizado.

14.3 Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga o
alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo sistema.

15 BIBLIOGRAFA



10/11

DGN

marzo de 1980.

septiembre de 1980.



de mtodos alternos.


Mtodo D 3921 - 85, Standard Test Method for Oil and grease and Petroleum
Hydrocarbons in Water, American Society for Testing and Materials, USA, ASTM
Committee on Standards, Philadelphia PA, 1994 pp. 58 - 62.

Mtodo 9070, Total Recoverable Oil and Grease (Gravimetric, Separatory Funnel
Extraction) Environmental Protection Agency 1986.

Mtodo 5520 E Soxhlet Extraction Method. Standard Methods for the Examination of
Water and Wastewater, USA, American Public Health Association (APHA),
Washington, DC 20005, 19th Edition 1995, pp 5-34.



MXICO D.F., A
11/11

DGN



JADS/AFO/DLR/MRG.


ANLISIS DE AGUA.-DETERMINACIN DE GRASAS Y ACEITES
RECUPERABLES EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS MTODO DE PRUEBA (CANCELA A
LA NMX-AA-005-1980)

WATER ANALYSIS.- DETERMINATION OF EXTRACTABLES
FATS AND OILS IN NATURAL, WASTEWATERS AND
WASTEWATERS TREATED TEST METHOD

P R E F A C I O

DGN

e instituciones:

- CASA ROCAS, S.A.






AL AMBIENTE






DGN

Campo Monterrey.


POZOS




C.V








DGN


PESCA





Facultad de Qumica;



NDICE DEL CONTENIDO


0 Introduccin 1


DGN

2 Principio 1

3 Definiciones 2


5 Materiales 4

6 Equipo 4



9 Calibracin 6

10 Procedimiento 6

11 Clculos 8

12 Interferencias 8

13 Seguridad 9


15 Bibliografa 10


Regresar.


CDU: 631.879
CANCELA A LA
NMX-AA-093-1984

DGN

ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE LA
CONDUCTIVIDAD ELECTROLTICA - MTODO DE PRUEBA
(CANCELA A LA NMX-AA-093-1984)

WATER ANALISIS - DETERMINATION OF ELECTROLITICAL
CONDUCTIVITY - TEST METHOD

0 INTRODUCCIN

La conductividad electroltica es una expresin numrica de la capacidad de una
solucin para transportar una corriente elctrica. Esta capacidad depende de la
presencia de iones, de su concentracin total, de su movilidad, valencia y
concentraciones relativas, as como de la temperatura.

La determinacin de conductividad es de gran importancia pues da una idea del grado
de mineralizacin del agua natural, potable, residual, residual tratada, de proceso o
bien del agua para ser usada en el laboratorio en anlisis de rutina o para trabajos de
investigacin.

El valor de conductividad es un parmetro regulado por lmites mximos permisibles
en descargas de aguas residuales al alcantarillado o a cuerpos receptores, tambin es
un parmetro de calidad del agua para usos y actividades agrcolas, para contacto
primario y para el consumo humano.


Esta norma mexicana establece el mtodo de prueba para la determinacin de la
conductividad electroltica en agua y es aplicable para agua potable, natural, tratada,
residual, salina y residual tratada.

2/22

DGN

2 PRINCIPIO

Este mtodo se basa en la propiedad que adquiere el agua de conducir la corriente
elctrica cuando tiene iones disueltos.

La conduccin de la corriente elctrica en agua, puede explicarse por medio de la
disociacin electroltica. Cuando se disuelve en agua un cido, una base o una sal,
una porcin se disocia en iones positivos y otra en negativos

MA M
+
+A
-

Los iones se mueven independientemente y se dirigen a los electrodos de carga
opuesta mediante la aplicacin de un campo elctrico.

La cantidad de molculas que se han disociado depende de la concentracin de la
solucin. Las soluciones, al igual que los conductores metlicos obedecen a la Ley de
Ohm, excepto en voltajes muy elevados y corrientes de frecuencia muy alta.

Si en una solucin electroltica se colocan dos electrodos de rea A separados por una
distancia d, y se aplica un campo elctrico E, la diferencia de potencial V entre los
electrodos ser proporcional a la distancia d y al campo elctrico E.

V=dE
(1)

donde:

V es la diferencia de potencial entre los electrodos en volts;
E es el campo elctrico aplicado en amperes, y
D es la distancia de separacin entre las placas en cm.

3/22

DGN

La conductancia especfica o conductividad es inversamente proporcional a la
resistencia elctrica y est definida por la relacin :

=
J
E

(2)

donde:

J es la densidad de corriente, y
E es la carga elctrica.

La densidad de corriente J se define a su vez por la ecuacin:

J =
I
A

(3)

donde:

I es la intensidad de corriente, y
A es el rea.

Combinando las ecuaciones (1), (2), y (3) se obtiene que la diferencia de potencial V
es:

V =
Id
A

(4)

4/22

DGN

Al valor d/ A se le conoce como la resistencia que presenta la disolucin al paso de
la corriente y se denota por la letra R.

R =
d
A

(5)

Por lo que la ecuacin (4) se transforma en la ley de Ohm.

V =
IR

(6)

De la ecuacin (5) se obtiene que las unidades de la conductancia especfica son:

= =
d
RA

cm
ohmxcm2
=
1
ohmxcm
=
Siemen
cm

La ecuacin anterior permite el clculo de la conductancia especfica de la disolucin
conociendo su resistencia y las dimensiones de la celda de conductividad.

Se define como constante K de la celda de conductividad a la relacin existente entre
la distancia de los electrodos d, y su rea A

K
d
A
=
(8)

Por lo que la frmula de conductividad est dada por :

= K
R
(9)

Una vez medida la resistencia de la solucin o su inverso la conductividad y
conociendo la constante de la celda se conoce la conductancia especfica de la
solucin .

3 DEFINICIONES


3.1 Aguas naturales

(7)
5/22

DGN




3.3 Bitcora


3.4 Calibracin

funcionamiento.

3.5 Calibracin inicial

El anlisis de un mnimo de tres concentraciones distintas de estndares de los
analitos de inters. Una concentracin deber estar cerca del lmite de deteccin del
mtodo (LDM) y otra cercana al lmite del intervalo lineal del mtodo (LIL).

3.6 Conductancia

Es la propiedad que tiene una sustancia de permitir el paso de la corriente elctrica
originada por una diferencia de potencial. Se expresa en siemens (S) equivalente a
Ohm a la menos uno (
-1
).

3.7 Conductividad electroltica conductancia especfica.( )

Reciproco de la resistencia en Ohms medida entre las caras opuestas de 1 cm
3
de
solucin acuosa a una temperatura especfica.

6/22

DGN

= = = =
1
Rs
K
Rm
Siemens
centmetro
S
cm

donde:

Rs es la resistencia especfica, y
Rm es la resistencia medida.

Unidades:

1
S
cm
=
= 10
4

S
cm
=10
3
mS
m

3.8 Constante de celda( K)

A la relacin que existe entre la distancia de los electrodos d, y su rea A

K =
d
A
1
cm
cm = =
-1

3.9 Descarga

de la Nacin.



s
x x
n
i
i
n
=

( )
2
1
1

7/22

DGN

En donde x
i



3.12 Disolucin madre


3.13 Error aleatorio

Resultado de una medicin menos la medida que resultara de un nmero infinito de
mediciones del mismo mensurando realizadas bajo condiciones de repetibilidad.

3.14 Error de medicin

Resultado de un mensurando menos un valor verdadero del mensurando o un valor
convencionalmente verdadero.

3.15 Error relativo

Error de medicin dividido por un valor verdadero o convencionalmente verdadero del
mensurando.

3.16 Error sistemtico

Medida que resultara de un nmero infinito de mediciones del mismo mensurando
realizadas bajo condiciones de repetibilidad menos un valor verdadero del
mensurando.

3.17 Exactitud

Proximidad de concordancia entre el resultado de una medicin y un valor verdadero
del mensurando.

8/22

DGN

materiales.



3.20 Medicin


3.21 Mensurando




3.23 Muestra simple


9/22

DGN

3.24 Parmetro






3.27 Patrn primario



dicho lugar


magnitud.


10/22

DGN


3.31 Precisin

una muestra homognea. Usualmente se expresa en trminos del intervalo de:

x x t
s
n
=
/2

donde:

independientes;
t
/2
Se debe emplear el valor de la t de Student para un nivel de significancia del
95 %;

3.32 Resistencia(R)

Es la propiedad que tiene una sustancia de oponerse al paso de una corriente
elctrica originada por una diferencia de potencial, se expresa en Ohm( ). La
resistencia de un conductor es inversamente proporcional a su rea de seccin
transversal y directamente proporcional a su longitud.

3.33 Resistividad electroltica (R)

La resistencia en Ohms medida entre las caras opuestas de 1 cm
3
de una solucin
acuosa a una temperatura especfica.
Unidades Ohmcm= ohm-cm

3.34 Trazabilidad
11/22

DGN





Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico a menos
que se especifique otra cosa.

Antes de preparar las disoluciones patrn el agua debe prepararse como a
continuacin se indica: hervir el agua bidestilada o desionizada durante 15 min y
enfriarla en condiciones de proteccin contra la redisolucin de CO
2
atmosfrico.
Minimizar el contacto con la atmsfera.

- Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas:
a)Resistividad: megohm-cm a 25C: 0,2 min; b) Conductividad: S /cm a 25C: 5,0
Mx.; c) pH: 5,0 a 8,0;

- Alcohol, 95% Alcohol Etlico, Alcohol Isoproplico, o Alcohol Metlico;
- Agua regia. Mezclar 3 volmenes de Acido Clorhdrico concentrado, (HCl, 38%, d=
1,19) con 1 volumen de Acido Ntrico concentrado, ( HNO
3,
d= 1,42);
- ter Etlico;
- cido Clorhdrico concentrado ( HCl, 38 %, d= 1,19 );
- Acido Cloroplatnico (H
2
PtCl
6

6H
2
O);
- Acetato de Plomo Pb(C
2
H
3
O
2
)
2;

- HCl (1+1). Mezclar 1 volumen de Acido Clorhdrico concentrado con 1 volumen de
agua;
- Disolucin de platinizacin. Disolver 1,5 g. de Acido Cloroplatnico en 50 mL de
agua conteniendo 0,012 5 g de Acetato de Plomo;
- Cloruro de Potasio;
- Cloruro de Sodio;
- Disolucin A, patrn de Cloruro de Potasio 0,1 mol/L: secar el Cloruro de Potasio,
disolver 7,456 g en agua a 25 C y aforar a 1 000mL. La conductividad de la
solucin a 25C es de 1 290 mS/m;
12/22

DGN

- Disolucin B, patrn de Cloruro de Potasio 0,01mol/L. Diluir 100mL de la
disolucin de 0,1 mol/L con agua a 1 000mL a 25C. La conductividad de la
disolucin a 25C es de 141 mS/m;
- Disolucin C, patrn de Cloruro de Potasio 0,001mol/L. Diluir 100 mL de la
disolucin B con agua a 1 000mL a 25C. La conductividad de la solucin a 25C
es de 14,7 mS/m, y
- Disolucin D, patrn de Cloruro de Sodio 1 000mg/L. Secar a 105 C durante 2 h.
Pesar 1,000 0 g de NaCl y disolver en agua a 25 C, aforar a 1 000mL. La
conductividad de la disolucin a 25C es de 199 mS/m.

TABLA 1.- Conductividad electroltica de disoluciones de Cloruro de Potasio

Concentracin de Cloruro de Potasio
(KCl)
Conductividad electroltica a 25C
mol/L mS/m
0,000 5 7,4
0,001 14,7
0,005 72
0,01 141
0,02 277
0,05 670
0,1 1 290
0,2 2 480

TABLA 2.- Conductividad electroltica de soluciones de Cloruro de Sodio

Concentracin de Cloruro de Sodio
(NaCl)
Conductividad electroltica a 25C
mol/L mS/m
0,001 12,4
0,01 118,6
0,1 1 066
0,5 4 665

5 MATERIALES

13/22

DGN

- Todo el material volumtrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A con
certificado o en su caso debe estar calibrado;
- Termmetro;
- Celda de conductividad;
- Celda de conductividad tipo electrodo de platino. Este tipo de celda es en
forma de pipeta o de inmersin. La eleccin de la celda depende de la
amplitud esperada de conductividad y de la amplitud de resistencia del
instrumento.
- Las celdas de flujo continuo (directo) o en lnea deben ser usadas para
mediciones de conductividades abajo de 10 S/cm, para evitar contaminacin
de la atmsfera. Se recomienda que el flujo a travs de la celda sea de
0,3m/s.
- Electrodos de platino o platinizados. Los electrodos platinizados pueden ser
usados para todas las determinaciones, excepto para conductividades abajo de
0,1 S/cm.No son muy recomendables para agua residual, se contaminan
facilmente, y
- Electrodos hechos de metales comunes duraderos (acero inoxidable entre otros)
para mediciones continuas en campo o rutinarias. La calibracin de estas celdas
debe realizarse mediante el uso de una solucin patrn y mediante comparacin
de la conductividad de la muestra con los resultados obtenidos con un instrumento
de laboratorio.

TABLA 3.- Constantes de celda recomendadas para varios rangos de
conductividad

Rango de conductividad, S/cm Constante de celda, cm-1
0,05 a 20 0,01
1 a 200 0,1
10 a 2 000 1
100 a 20 000 10
1 000 a 200 000 50

6 EQUIPO

- Medidor de conductividad (Conductmetro).- Consistente en una fuente de
corriente alterna, un puente de Wheatstone o equivalente, un indicador de valor
nulo y una celda de conductividad u otro instrumento que mida el ndice de
corriente alterna y su voltaje a travs de la celda, proporcionando una lectura
lineal de la conductividad, con compensador de temperatura manual o automtico.
Para mediciones en campo, se requiere de un equipo porttil que posea las
14/22

DGN

mismas caractersticas que el equipo de laboratorio;
- Un instrumento que mida la conductividad con un error que no exceda el 1% o
1S/cm, y
- Balanza analtica con precisin de 0,1 mg.

7 RECOLECCIN, PRESERVACION Y ALMACENAMIENTO DE
MUESTRAS

7.1 Cuando sea posible, debe efectuarse la determinacin de conductividad
directamente en el punto de muestreo sin extraer muestra; si no es posible,
tome un volumen mnimo requerido segn el instrumento empleado en un
envase de polietileno limpio y determine la conductividad de inmediato.

7.2 La determinacin de conductividad debe realizarse lo ms pronto posible,
en especial cuando existe la posibilidad de un intercambio de gases tales
como Dixido de Carbono (CO
2
) y Amonio (NH
4
+
) con la atmsfera, o
una posible actividad biolgica. Si no es posible la determinacin en el sitio
de muestreo tomar la muestra en un recipiente de polietileno de alta
densidad, con sello hermtico, y llenar completamente el recipiente

No requiere de ningn conservador, la actividad biolgica puede reducirse mediante la
refrigeracin a 4C y en la oscuridad. Tomar la temperatura del agua en el sitio de
muestreo. Analizar lo ms pronto posible o antes de 24 h.


programa de control de calidad formal.


siguientes datos:

15/22

DGN


resultado final.

8.3 Las lecturas de la balanza analtica utilizada para efectuar las pesadas de
los reactivos deben de ser trazables a los patrones del Centro Nacional de
Metrologa

9 CALIBRACION

9.1 Calibracin del medidor de conductividad: Si el equipo no se usa
frecuentemente, calibre el instrumento antes de cada determinacin.

Para determinaciones frecuentes establezca la frecuencia de calibracin dependiendo
de la estabilidad del instrumento utilizado.

9.1.1 Seguir las instrucciones del fabricante para la operacin del instrumento.

9.1.2 Para efectuar la calibracin la disoluciones patrn deben estar a 25C
preferentemente o a la temperatura ambiente.

9.1.3 El instrumento debe ser calibrado con una disolucin patrn de Cloruro de
Potasio (KCl) o de Cloruro de Sodio (NaCl) cuyo valor de conductividad
sea conocido y est cercano al intervalo de la conductividad esperada y de
la amplitud de resistencia del instrumento, cada vez que se cambie de
celda, se platinizen los electrodos o exista alguna causa para dudar de la
precisin de las lecturas.

NOTA.- Las tablas 1 y 2 muestran concentraciones de disoluciones que pueden ser
usadas como patrones para la calibracin del instrumento.

9.1.4 Enjuagar la celda con porciones de la disolucin patrn antes de realizar la
calibracin para evitar contaminacin por electrolitos.
16/22

DGN

9.1.5 Sumergir la celda en la disolucin patrn, el nivel de la disolucin debe
cubrir los orificios de ventilacin de la celda, agitar la celda verticalmente
para expulsar las burbujas de aire.

9.1.6 Seleccionar el rango adecuado de medicin en el instrumento, si la lectura
no es la correspondiente a la disolucin patrn, ajustar con el control de
calibracin hasta que la lectura del instrumento corresponda al valor de la
disolucin.

9.2 Determinacin de la constante de celda

Enjuagar la celda de conductividad al menos con tres porciones de disolucin de
Cloruro de Potasio (KCl) 0,01 M. Ajustar la temperatura de la cuarta porcin a 25C
0,1 C, medir la resistencia y anotar el valor de la temperatura. Calcular la constante
de celda con la siguiente ecuacin:

K = ( 0,001 413) (R
KCl
) 1 + 0,019 1 ( t - 25)

donde:

R
KCl
es la resistencia medida en ohms a 25C;
t es la temperatura observada, C;
0,001 413 es la conductividad de la disolucin de KCl en S/cm, y
0,019 1 es la constante para correccin de temperatura en C
-1.

10 PROCEDIMIENTO

10.1 Medicin de la conductividad

10.1.1 Preparar el equipo para su uso de acuerdo a las instrucciones del
fabricante y seleccionar un electrodo con la constante de celda apropiada
para el intervalo de medicin en que se usar.

10.1.2 La cantidad de la muestra depende del equipo por usar.

10.1.3 Las muestras y la disolucin de calibracin deben estar a 25C de
preferencia o a la temperatura ambiente.

10.1.4 Determinar la temperatura de la muestra.
17/22

DGN

10.1.5 Enjuagar la celda con porciones de la disolucin de prueba antes de
realizar la medicin para evitar contaminacin de la muestra por
electrolitos.

10.1.6 Sumergir la celda en la disolucin de prueba, el nivel de la disolucin debe
cubrir los orificios de ventilacin de la celda, agitar la celda verticalmente
para expulsar las burbujas de aire.

10.1.7 Seleccionar el rango adecuado de medicin en el instrumento, una vez que
se estabilice la lectura, anotar el valor de conductividad.

10.1.8 Despus de cada determinacin, retirar la celda de la disolucin y
enjuagarla con agua desionizada.

10.1.9 Reportar los resultados como conductancia especfica o conductividad ,
mS/m a 25C.

Muchos instrumentos incorporan correcciones de la constante de celda en una funcin
integral y directamente medida de la conductividad obtenida. En su caso multiplicar el
valor de la conductancia obtenida por la constante de celda para obtener la
conductividad electroltica.

El factor de conductancia de disoluciones electrolticas en agua, es casi siempre
positivo y de una magnitud de 1 a 3 % por
o
C, dependiendo de la concentracin de los
iones electrolticos y de su naturaleza.

La temperatura de referencia en las mediciones de conductividad es de 25C por lo
que la mayora de los instrumentos cuentan con compensador de temperatura.

Si no existe en el instrumento el compensador, es necesario ajustar la temperatura de
la disolucin a prueba a 25C. No se recomienda efectuar un ajuste matemtico por
medio de un factor debido a su naturaleza emprica.

Existen factores de correccin por temperatura muy especficos, para la conversin de
valores de conductividad de aguas naturales a distintas temperaturas en C a la
temperatura de referencia de 25C.

10.2 Mantenimiento de electrodos

10.2.1 Preparacin de electrodos

Los electrodos pueden estar deteriorados en la superficie o bien si las constantes de
18/22

DGN

celda no concuerdan con los lmites razonables o con los valores nominales de las
disoluciones patrn es necesario limpiar y replatinizar los electrodos, siempre que las
lecturas sean irregulares, cuando no pueda obtenerse un punto final neto, o cuando la
inspeccin muestre que se han desprendido capas de negro de platino.

Los electrodos de platino son usados para determinaciones de precisin.

10.2.2 Limpieza de celda

Mezclar una parte por volumen de Alcohol Isoproplico, 1 parte de etil ter, y una parte
de HCl (1+1). Limpiar y enjuagar con agua desionizada.

NOTA.- Los electrodos de la celda no se deben lijar o raspar, ya que se puede
desprender la capa de platino.

Para remover el negro de platino restante de los electrodos se limpian con agua regia,
o por electrlisis con HCl (d= 1,19).

10.2.3 Replatinizacin de electrodos

Platinizacin de electrodos de la celda con la solucin (H
2
PtCl
6

6H
2
O). Se requiere de
una celda de platinizacin que consiste de una fuente de poder de 6 V. d.c., un resistor
variable, un miliamperimetro y un electrodo. El depsito de platino es de color negro y
debe presentar buena adherencia a la superficie del electrodo . El procedimiento de
platinizado no es crtico. Una buena capa de platinizado se obtiene usando de 1,5 a 3
C/cm
2
de rea de electrodo. Por ejemplo para un electrodo con 10 cm
2
de rea en
ambos lados, el tiempo de platinizado a una corriente de 20 mA puede ser o ser de
2,5 a 25 min. La densidad de corriente puede ser desde 1 a 4 mA/cm
2
de rea del
electrodo. Durante el platinizado agitar ligeramente la disolucin. Cuando no este en
uso llenar las celdas con agua para prevenir el secado de los electrodos mientras
permanecen almacenados.

11 CLCULOS

11.1 Si se cuenta con un conductmetro con compensador de temperatura no se
requiere hacer clculos.

11.2 Cuando se mide la resistencia de la muestra, la conductividad a 25C es:

(1X10
6
)K
= ------------------------------
19/22

DGN

Rm1+ 0,019 1(t-25)

donde:

es la conductividad, S/cm;
K es la constante de celda, cm-1;
Rm es la resistencia medida de la celda, ohms, y
T es la temperatura de medicin, C

11.3 Cuando se mide la conductividad de la muestra, dicha conductividad a
25C es :

m (1X10
6
)K
= ----------------------------
1+ 0,019 1(t-25)

donde:

m es la conductividad medida, a tC.

12 INTERFERENCIAS

12.1 Cuando el agua contenga grandes cantidades de material en suspensin
es preferible dejarla sedimentar antes de medir la conductividad con objeto
de disminuir la posibilidad de ensuciar el electrodo de la celda.

12.2 Evitar que las grasas y aceites cubran el electrodo, porque afectan la
precisin de la lectura.

12.3 Eliminar las burbujas de aire presentes en la celda de medicin.

12.4 La exposicin de muestras a la atmsfera puede causar cambios en la
conductividad/ resistividad, debido a la prdida o ganancia de gases
disueltos (CO
2
y NH
4
). En caso de aguas de bajas concentraciones de
materiales disueltos ionizados. El CO
2
, normalmente presente en el aire
puede drsticamente cambiar la conductividad/ resistividad del agua pura.
El contacto con aire puede evitarse usando celdas en lnea o de flujo
continuo.

20/22

DGN

13 SEGURIDAD

Esta norma no especfica todas las normas de seguridad que deben observarse
durante su aplicacin. Es responsabilidad del usuario observar las reglas generales y
particulares de higiene y seguridad aplicables a las operaciones de muestreo y al
manejo de equipos, materiales y reactivos qumicos especificados en esta norma.


federales, estatales y locales referentes al manejo de residuos,
particularmente las reglas de identificacin, almacenamiento y eliminacin

14.2 En pruebas de campo, despus de realizar la determinacin, la muestra

15 BIBLIOGRAFA



marzo de 1980.

NMX-AA-007-SCFI-2000 Anlisis de agua - Determinacin de la temperatura en
aguas naturales y residuales - Mtodo de prueba.

septiembre de 1980.

21/22

DGN



de mtodos alternos.

Draft International Standard ISO/ DIS 7888- 1985 Water Quality- Determination of
Electrical Conductivity.

ASTM Designation D 1125-82, Standard Test Methods for Electrical Conductivity and
Resistivity of Water

Method 120.1 EPA .Conductancia. revisin 1982.

2510 B Laboratory Method, American Public Health Association, Standard Methods
for The Examination of Water and Wastewater, American Public Health Association,
United States of America, Washington, DC 20005, 19th Edition 1995. pp. 2-43 - 2-45.



MXICO D.F., A



22/22

DGN

JADS/AFO/DLR/MRG.


ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE LA
CONDUCTIVIDAD ELECTROLTICA - MTODO DE PRUEBA
(CANCELA A LA NMX-AA-093-1984)

WATER ANALISIS - DETERMINATION OF ELECTROLITICAL
CONDUCTIVITY - TEST METHOD


DGN

P R E F A C I O

e instituciones:

- CASA ROCAS, S.A.






AL AMBIENTE






DGN


Campo Monterrey.


POZOS




C.V







DGN



PESCA





Facultad de Qumica;



NDICE DEL CONTENIDO



DGN

0 Introduccin 1


2 Principio 2

3 Definiciones 4


5 Materiales 13

6 Equipo 14



9 Calibracin 16

10 Procedimiento 17

11 Clculos 19


13 Seguridad 20


15 Bibliografa 21


NMX AA Fisicos Solidos - Sedimentables PDF

Cargado por

Información del documento

Título original

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

NMX AA Fisicos Solidos - Sedimentables PDF

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

NMX-AA-004-SCFI-2000

También podría gustarte