1 Farmacoqumica II

PRCTICA N 1
VALORACIN DE AGUA OXIGENADA POR VOLUMETRA XIDO-REDUCCIN

I.- OBJETIVOS
Identificar las diferentes reacciones qumicas.
Valoracin de agua oxigenada y determinar las reacciones de xido reduccin.

II.- FUNDAMENTO TERICO
Las reacciones redox son aquellas en las que vara el nmero de oxidaciones de dos especies
qumicas denominadas oxidante y reductor, el nmero de oxidacin del oxidante se reduce,
mientras que las especies reductoras aumentan su nmero de oxidacin. Se dice por ello que
el reductor se oxida al tiempo que el oxidante se reduce. Estas reacciones pueden ser
utilizadas para llevar a cabo la determinacin de la cantidad de una especie qumica presente
es una muestra.
Una de las reacciones tiene lugar entre el perxido de hidrgeno H
2
O
2
, y el permanganato de
potasio. Y en ella, aunque generalmente el perxido de hidrgeno suele comportarse como
oxidante, acta como reductor oxidndose a oxgeno a la vez que el permanganato se reduce
a sal de Mn (II) segn la siguiente ecuacin ajustada.
5 H
2
O
2
+ 2 KMnO
4
+ 3 H
2
SO
4
5 O
2
+ 2 MnSO
4
+ K2SO
4
+ 8 H
2
O
La reaccin es lenta por lo que a veces requiere la adicin de una pequea cantidad de sal de
Mn (II) para que catalice inicialmente la reaccin. Despus el Mn (II) que proviene de la
reduccin sirve de catalizador.
Durante la valoracin como los productos de reaccin son prcticamente incoloros se toma en
cuenta el valor del gasto del permanganato cuando el perxido de hidrgeno este de color
rosado no violeta (ya que esto sera un exceso).
Cuando se alcanza el punto de equilibrio de la valoracin, la relacin entre el nmero de moles
de permanganato aadidos y de perxido presente en la muestra que se valora es de acuerdo
con la estequiometria de la reaccin.
Se puede expresar la cantidad de sustancia de permanganato mediante el
volumen y la concentracin de la disolucin utilizada en la valoracin.
Igualdad que, junto a la relacin anterior, nos permitir conocer la
cantidad de perxido de hidrgeno presente en la muestra.

III.- PROCEDIMIENTO
Llenar la bureta con el agente valorante (KMnO
4
0.1 M) teniendo la precaucin de que
no queden burbujas de aire en su interior. Enrasar a cero la bureta.
Se toman con una pipeta 2.0 mL de agua oxigenada comercial (aproximadamente 10
volmenes), se introducen en un erlenmeyer, se agregan unos 50 mL de agua
destilada y 6 mL de cido sulfrico 6 M. Se valora con la solucin 0.1 M de KMnO
4

hasta aparicin de una dbil coloracin rosada. Si la primera gota de permanganato
produce el viraje del indicador, se debe a que la reaccin es lenta y debe aadirse una
pequea cantidad de sal de Mn (II) que cataliza la reaccin.
Anotar el volumen empleado de disolucin de permanganato
Realizar dos veces esta valoracin.
Expresar el resultado en gramos/litro de H
2
O
2
.

2 Farmacoqumica II
IV.- RESULTADOS

Clculo de la cantidad de Perxido de Hidrgeno
1 mL KMnO
4
_______1.701 mg H
2
O
2

34,6 mL___________X mg H
2
O
2

X mg= 58.85 mg H
2
O
2

V.- CONCLUSIONES
Se realiz la valoracin por permanganometra de una solucin comercial de agua
oxigenada, encontrndose una cantidad total de 58.85 mg de perxido de hidrgeno
presentes en solucin.

VI.- CUESTIONARIO
1. Escriba la reaccin realizada en la prctica (con equivalencia correspondiente)

5 H
2
O
2
+ 2 KMnO
4
+ 3 H
2
SO
4
5 O
2
+ 2 MnSO
4
+ K2SO
4
+ 8 H
2
O


2. Busque informacin y realice la equivalencia entre volumen gastado de la
solucin valrate y la concentracin de la solucin valorada.
1mL KMnO4 0.1N ........... 1.701 mg de H
2
O
2


















3 Farmacoqumica II
PRCTICA N 2
VALORACIN DE TINTURA DE YODO POR VOLUMETRA XIDO-REDUCCIN

I.- OBJETIVOS
Identificar las diferentes formas e valoracin por yodometra.
Valoracin de yodo por tiosulfato de sodio.

II.- FUNDAMENTO
Las soluciones estandares de Yodo (triyoduro) son inherentemente inestables, lo cual se debe
por lo menos a dos causas:
1. Volatilidad del Yodo:
Solubilidad del Yodo es de 0.335 g/L a 25C.
Teniendo una tensin de vapor muy apreciable, por lo tanto las soluciones disminuyen en
concentracin por volatilizacin, toda solucin debe guardarse en lugar fresco.La volatilidad se
evita agregando a la solucin, yoduro de potasio,
formando un ion triyoduro (yodo-yoduro).


En estas condiciones la tensin de vapor disminuye. Cuando esta solucin se titula con un
reductor, como tiosulfato de sodio, el equilibrio se desplaza a la izquierda y todo el triyoduro se
descompone.

2. Oxgeno atmosfrico:
El oxgeno atmosfrico disuelto causa la oxidacin del in yoduro a yodo (triyoduro), lo cual
experimenta cambios graduales de concentracin.


La oxidacin de yodo se vuelve ms importante cuando disminuye el pH (H+es una de las
sustancias reaccionantes), el problema no es en absoluto serio en el caso de soluciones de
triyoduro prcticamente neutras. Los factores ambientales, como el calor y la luz, inducen la
oxidacin de in yoduro por el aire al igual que tambin es inducida la oxidacin por impurezas
de metales pesados; as han de tomarse medidas de precaucin apropiadas durante la
preparacin, manejo y almacenamiento de soluciones de triyoduro valorantes.

III.- PROCEDIMIENTO
1. Preparacin de yodo 0.1 N
Tcnica USP

Mtodo I:
Peso atmico = 126.9044 g.Pesar exactamente cerca de 12.75 g de yodo y transferirlo
rpidamente a una solucin de 36 g de yoduro de potasio en 100 mL de agua. Aadir III gotas

4 Farmacoqumica II
de cido clorhdrico y diluir exactamente a 1000 mL. A partir del peso del yoduro usado,
calcular la normalidad. Esta solucin deber ser frecuentemente re-estandarizada.
Mtodo II:
Disolver cerca de 14.00 g de yodo en una solucin de 36.00 g de yoduro de potasio en 100 mL
agua, aadir III gotas de cido clorhdrico, diluir a 1000 mL y estandarizarla.

2. Valoracin con solucin de tiosulfato de sodio
Tcnica: Vogel
En un frasco cnico de 250 mL se coloca 25 ml de solucin de yodo, se diluye a 100 mL, y se
agrega desde una bureta la solucin valorada de tiosulfato de sodio, hasta que la solucin
tenga color amarillo plido. Se agrega enseguida 2 ml de solucin de almidn y se prosigue
lentamente la adicin de tiosulfato de sodio hasta la decoloracin. Se repite la operacin con
otras dos por - iones de 25 ml de solucin de yodo. Las titulaciones deben concordar en 0.1mL.

3. Con tiosulfato de sodio anhdrido: Na
2
S
2
O
3

Secar a 110-120C, hasta peso constante.
Tcnica: Vogel
Pesar al 0.1 mg una cantidad entre 0.40 - 0.45 g.de tiosulfato de sodio anhdrido, puro, seco y
disolverlo en 25 a 50 ml. de agua destilada hervida y fra. Se agrega solucin de almidn como
indicador, y se titula con solucin de yodo agitando de continuo hasta coloracin azul
permanente. Se repite la titulacin con otras dos porciones.
2 S
2
O
3
2-
--------------> S
4
O
6
2-
+ 2e-
Equivalente Qumico = 2 x S
2
O
3
2-

------------
2e-
1 ml Yodo 0.1 N ............. 15.81 mg de Na
2
S
2
O
3


IV.- RESULTADOS

Datos obtenidos
Peso Molecular del Iodo : 126,90 g/mol
Volumen de Na
2
S
2
O
3
: 64.0 mL

Determinacin de la cantidad de AAS
126,90 g________1 N________1000 mL
Xg____________0,1 N_______64.0 mL
Xg= 0.81216 g de Iodo



5 Farmacoqumica II
V.- CONCLUSIONES
Tras en anlisis volumtrico realizado a la solucin comercial de tintura de yodo, se
concluye que la muestra analizada contiene 0.81216 g de Iodo.

VI.- CUESTIONARIO
1. Segn las tcnicas descritas, realice sus reacciones correspondientes:
a. Tcnica: Beckett
Pesar exactamente 3.567g. de yodato de potasio Q.P. en un matraz aforado de 1000mL,
disolverlo con agua destilada, y ajustar a volumen. La sustancia se solubiliza lentamente.
Pipetear 25 mL de la solucin y colocarlo dentro de un matraz cnico. Aadir 2 g de KI y diluir
con el aadido de H
2
SO
4
diluido (4 ml). Titular el IODO LIBERADO con la solucin 0.1N de
tiosulfato de sodio, empleando como indicador una solucin de almidn aadido casi al final de
la titulacin, cuando la mixtura sea dbilmente amarillo.
1 mL de Na
2
S
2
O
3
0.1 N ------------- 3.567 mg de KIO
3

Nota: Las soluciones valoradas de tiosulfato de sodio y yodo deben re-estandarizarse
continuamente o antes de usarse. El Yodato de Potasio, es un oxidante potente que reacciona
cuantitativamente con in yoduro en un medio cido.
Reaccin:

2 IO
3
-
+ 12 H
+
+ 10 e
-
-----------> I
2
+ 6 H
2
O
2 I
-
-----------> I
2
+ 2e
-


Igualando electrones en ambas ecuaciones se tiene:
2 IO
3
-
+ 12 H
+
+ 10 e
-
-----------> I
2
+ 6 H
2
O
10 I
-
-----------> 5 I
2
+ 10 e
-

-------------------------------------------------------------------
2 IO
3
-
+ 12 H
+
+ 10 I
-
-----------> 6 I
2
+ 6 H
2
O

Reaccin final completa:
2 KIO
3
+ 6 H
2
SO
4
+ 10 KI -----------> 6 I
2
+ 6 H
2
O + 6 K
2
SO
4

Este yodo liberado en medio cido, es reducido al agregar tiosulfato que es un reductor.

b. Estandarizacin de la solucin de yodo
Mtodo Directo: Iodimetria.
Empleando Anhdrido arsenioso:
Pesar exactamente cerca de 150 mg de anhdrido arsenioso (As
2
O
3
) y disolver en 20 mL de
NaO calentar es necesario. Diluir con 40 mL de agua y aadir II gotas de anaranjado de metilo,
agregar cido clorhdrico diluido (100 %), hasta coloracin dbilmente rosada. Agregar 2 g de
bicarbonato de sodio, diluir con 50 mL de agua y 3 mL de engrudo de almidn y titular con la
solucin de yodo preparado hasta un color azul permanente.

6 Farmacoqumica II
1 ml Yodo 0.1N -------------------- 4.946 mg de As
2
O
3

Reaccin:
As
2
O
3
+ 2 NaOH ---------------> 2 NaAsO
2
+ H
2
O
NaOH + HCl ---------------> NaCl + H
2
O
NaAsO
2
+ HCl --------------> HAsO
2
+ NaCl

Agregando la solucin de yodo
2HAsO
2
+ I
3
- + 4H H
2
O 3 I
-
+ 2H
3
AsO
4
+ 4 H
+


Redox:
AsO
2
-
+ 2 H
2
O ---------------> AsO4
3-
+ 4 H
+
+ 2 e
-

I
3
- + 2 e
-
----------------> 3 I
-

------------------------------------------------------------------------
AsO2- + 2 H2O + I3 - -----------> AsO4 3- + 4 H+ + 3 I-

Completando:
HAsO
2
+ 2 H
2
O + I
3
-
-----------> HAsO
4

2-
+ 4 H
+
+ 3 I

2. Escriba la reaccin realizada en la prctica (con equivalencia correspondiente).

Reaccin segn redox:
2 S
2
O
3

2-
-------------> S
4
O
6

2-
+ 2e-
2 I
2
+ 2e- ----------> 2 I-
----------------------------------------------------
2 S
2
O
3

2-
+ I
2
--------> S
4
O
6

2 -
+ 2 I- (incoloro)


3. Busque informacin y realice la equivalencia entre volumen gastado de la solucin
valorante y la concentracin de la solucin valorada.
Para la tcnica aplicada en la valoracin de una solucin de yodo, se establece la siguiente
relacin de equivalencia:
1 mL de Na
2
S
2
O
3
0.1 N ------------- 3.567 mg de KIO
3






7 Farmacoqumica II
PRCTICA N 3

VALORACIN CIDO-BASE DE CIDO ACETILSALICLICO COMERCIAL

I.- OBJETIVOS
Determinar el contenido de cido acetilsaliclico de la aspirina comercial.
Realizar la valoracin de la aspirina comercial por mtodo cido-base.

II.- FUNDAMENTO
El cido acetilsaliclicilico (cido 2-acetoxibenzoico) es ms conocido por su nombre comercial
de Aspirina; su accin teraputica es como analgsico, agente antiinflamatorio y antipirtico
(reduce la fiebre).
El cido acetilsaliclico es el ster del cido actico (cido etanoico) y el grupo hidroxilo del
cido saliclico.




Para la sntesis de aspirina se utilizan dos reactivos de gran importancia:
Anhdrido actico o anhdrido etanico (C
4
H
6
O
3
): se obtiene a partir de la reaccin de la cetona
(C
2
H
2
O) con cido actico.



cido saliclico: se obtiene al hacer reaccionar el fenxido sdico (C
6
H
5
ONa) con dixido de
carbono a 125 C y 100 atm, para dar salicilato sdico (C
7
HO
3
Na) que en medio cido da como
producto cido saliclico (C
7
H
6
O
3
).




La utilizacin del cido fosfrico, es para evitar que se pierda el hidrogenin (H+) del cido
saliclico, y evitar que la reaccin se produzca en ese punto, pues deseamos que se de en el
grupo hidroxilo.
Hacer que el acetato que se forma como subproducto de la reaccin, del anhdrido actico,
forme cido actico y no intervenga en la reaccin.



8 Farmacoqumica II
III.- PROCEDIMIENTO
Sntesis
Se pesan 2,5 g de cido saliclico en un vidrio de reloj, traspasndolo posteriormente a un vaso
de 100 mL. Con cuidado se adicionan 10 mL de anhdrido actico y posteriormente 2 mL de
cido fosfrico al 85%. La mezcla se agita con lo cual la temperatura se eleva (reaccin
exotrmica) y todo el cido saliclico se disuelve. Transcurridos aproximadamente 30 minutos la
disolucin se habr enfriado a temperatura ambiente, se aaden 50 mL de agua helada, se
agita bien y se mantiene sobre hielo picado; el contenido ser una masa slida de cristales de
aspirina y los cristales se recogen por filtracin a vaco en un embudo Buchner. Pesar la
cantidad de cido acetilsaliclico obtenido despus del proceso de secado.

Valoracin
Para valorar la pureza del cido acetilsaliclico comercial se pesan 0,3 g de la muestra y poner
en un vaso de precipitados de 100 ml, aadir 25 mL de etanol para disolver el slido y
posteriormente 4 gotas de fenolftalena.
Valorar inmediatamente hasta el punto de viraje del indicador, colocar en una bureta NaOH
0,1N y adicionar gota a gota hasta el punto de viraje de la fenolftalena.

IV.- RESULTADOS

Datos obtenidos
Peso Molecular del AAS : 180,16 g/mol
Masa de muestra : 1,0 g de aspirina.
Volumen de KMnO
4
: 48.7 mL

Determinacin de la cantidad de AAS
180,16 g________1 N________1000 mL
Xg____________0,1 N_______48.7 mL
Xg= 0.8774 g de cido acetilsaliclico

Clculo del porcentaje de pureza de cido Acetilsaliclico
0.8774 g_______1,0 g
Xg____________100 g
X= 87.74 % de cido acetilsaliclico en Aspirina.

V.- CONCLUSIN
Se concluye que tras realizar la valoracin cido-bsica de tabletas de Aspirina , se
determin que las mismas poseen un 87.74% de pureza en contenido de AAS.