INGENIERO QUMICO

Universidad de Valladolid



INFORME DE PRCTICAS


ASIGNATURA: EXPERIMENTACIN EN INGENIERA QUMICA II
CURSO: 2011/2012 FECHA: 24/10/2011



PRCTICA 1: DESTILACIN DIFERENCIAL



GRUPO: A PAREJ A: 4

TIEMPO EMPLEADO
ALUMNO EN EL INFORME
J ORGE FERNNDEZ GARCA 9 h
MARCOS PASCUAL ARRIBAS 9 h




La prctica est muy
bien, pero no habis
hecho el objetivo 3
(clculo de errores)
EXPERIMENTACIN EN I. Q. Prctica 1 Grupo A Pareja 4
1

NDICE

1.- Objetivos Pg. 2


2.- Diagrama de flujo Pg. 3


3.- Fundamento terico Pg. 3


4.- Procedimiento experimental Pg. 5


5.- Datos experimentales Pg. 6


6.- Resultados Pg. 7


7.-Seguridad Pg.12


8.- Conclusiones y Juicio crtico Pg.12


9.- Bibliografa Pg.13


10.-Nomenclatura Pg.13

11.- Anexos Pg.14









EXPERIMENTACIN EN I. Q. Prctica 1 Grupo A Pareja 4
2

1. OBJETIVOS

En esta prctica llevamos a cabo la destilacin diferencial de una mezcla diferencial de
etanol-agua:

1. Comprobar experimentalmente la validez de la ecuacin de Lord Rayleigh.

2. Seleccionar, razonadamente, mtodos alternativos para la medida de la
Composicion de la mezcla.

3. Calcular el error asociado.

La prctica est compuesta por:
Torre de destilacin diferencial.
1 matraz de tres bocas de 1 L con tapones esmerilados y juntas de cierre.
1 erlenmeyer de 100 ml con tapn esmerilado y junta de cierre.
Soporte mvil para matraz de 1 L.
Manta calefactora +potencimetro.
2 termmetros.
1 picnmetro.
1 pipeta de 50 ml.
1 probeta de 100 ml.
Vasos de precipitados de 100 ml, 500 ml y 1 L.
J eringuillas de 5 ml, 20 ml y 50 ml.
SISTEMA: Etanol-agua










No se ha hecho.
EXPERIMENTACIN EN I. Q. Prctica 1 Grupo A Pareja 4
3

2. DIAGRAMA DE FLUJO DE LA INSTALACIN




B-1: Recipiente con calentador externo. El calentador externo es una manta trmica
que opera a 220 V.
B-2: Erlenmeyer de recogida del destilado con una capacidad de 100 ml.
W-1: Sistema de refrigeracin.
TI-1: Indicador de temperatura.
V-1 y V-2: Vlvulas de paso.

3. FUNDAMENTO TERICO

La destilacin es una operacin de separacin que consiste en eliminar uno o ms de
los componentes de una mezcla voltil por medio de la transferencia simultnea de
calor y masa. Se basa en la diferencia de volatilidad de los constituyentes de la
mezcla, separando o fraccionando estos en funcin de su temperatura de ebullicin.
Para el caso de la destilacin diferencial, se trata de una operacin intermitente en la
que la mezcla se calienta hasta su temperatura de burbuja. El vapor se condensa y se
recoge en forma de lquido. A medida que se va evaporando el componente ms
voltil, la temperatura de ebullicin de la mezcla va aumentando.
Qu smbolo es ste?
EXPERIMENTACIN EN I. Q. Prctica 1 Grupo A Pareja 4
4

Suponiendo que el vapor generado y la alimentacin se encuentran en equilibrio
dinmico, su composicin variara continuamente.
En una mezcla binaria tendremos el componente A (ms voltil), para nuestro caso se
trata de etanol; y el componente B, agua.
En esta experimentacin se proceder a realizar la destilacin diferencial de una
mezcla de etanol-agua. El equilibrio de esta mezcla tiene la particularidad de poseer
un azetropo.
Un azetropo es una mezcla lquida de dos o ms componentes que poseen un nico
punto de ebullicin constante y fijo, y que al pasar al estado vapor se comporta como
un lquido puro, o sea como si fuese un solo componente. Puede hervir a una
temperatura superior, intermedia o inferior a la de los constituyentes de la mezcla,
permaneciendo el lquido con la misma composicin inicial, al igual que el vapor, por lo
que no es posible separarlos por destilacin simple.
En el punto donde se forma el azetropo, la composicin de la fase lquida y vapor en
equilibrio lquido-vapor es idntica.
La mezcla de etanol y agua es uno de los ejemplos ms mencionados. sta forma un
azetropo para una concentracin del 95% en peso de alcohol, que hierve a una
temperatura de 78,2 C. Con una destilacin simple se obtiene un alcohol con este
ttulo, pero para conseguir un compuesto ms puro se necesita utilizar recursos
especiales como una destilacin azeotrpica. Tambin el etanol en concentraciones
mayores al 99% es usado como combustible de autos en algunos pases.

Ecuacin de Lord Rayleigh.
Es necesario comprobar si se cumplen los balances de materia para el sistema antes
de validar la ecuacin de Lord Rayleigh.

B. M. Global:
M
total
=M
residuo
+M
destilado
[1]

B. M. al etanol:
M
total
* X
alimentacin
=M
residuo
* X
residuo
+M
destilado
* X
destilado
[2]

- Ecuacin de Lord Rayleigh:
Para el caso de una mezcla binaria, la relacin entre la cantidad de lquido inicial L0 y
el lquido al final de la destilacin L, viene dada por la ecuacin de Lord Rayleigh, la
cual resulta de efectuar un balance de materia en el proceso: sea una mezcla de dos
componentes solubles, designemos por L al nmero total de moles de la misma, por
x a la fraccin mol del componente ms voltil del lquido y por y a la fraccin molar
del mismo componente en el vapor de equilibrio con el lquido original. Sean dL los
moles que hay que vaporizar; el lquido perder una cantidad diferencial del
componente ms voltil y el vapor lo ganar.

Balance de materia: (King 1979)

(L dL) (x dx) +(y +dy)dL =Lx [3]


Por qu en las
ecuaciones 1 y 2 usis
'M' y en la 3 y
sisguientes 'L', 'L0',...?
Para facilitar la lectura
de los informes es
preferible describir las
variables cuando se
utilizan por primera vez
en el texto, aunque
luego se recojan
tambin en la
nomenclatura.
EXPERIMENTACIN EN I. Q. Prctica 1 Grupo A Pareja 4
5

Resolviendo la ecuacin y despreciando el producto de diferenciales, se tiene:

[4]
Integrando entre lmites se llega a la ecuacin de Lord Rayleigh:

[5]

Donde L0=moles de carga inicial.
L =moles de carga residual despus de haber destilado (L0-L)
x0 =fraccin mol del componente ms voltil en la carga inicial.
x =fraccin mol del componente ms voltil en la carga residual.

Para el clculo de las densidades utilizamos la ecuacin: =M / V [6]

Donde:
=Densidad (g/l)
M =Masa (g)
V =Volumen (l)



4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

-Conocer la pureza de la disolucin de etanol. Para ello utilizaremos el picnmetro del
laboratorio. La medimos puesto que el etanol se encuentra algo diluido en agua, no es
puro.

-Calculamos el volumen del picnmetro, esto nos permitir medir la densidad de
cualquier fluido. El picnmetro se pesa vaco y lleno de agua destilada. La diferencia
de ambos ser la masa y con la densidad del agua, determinamos el volumen del
picnmetro.

- Una vez calculado el volumen del picnmetro, se llena de la disolucin de etanol.
Por diferencia con el picnmetro vaco, se obtiene la masa de la disolucin. Con la
masa y el volumen hallamos la densidad del alcohol. En las tablas del Perry, podemos
relacionar la pureza de la disolucin de etanol con la densidad.

- En este caso tomaremos 50% en peso de agua y etanol. Con la densidad calculada
anteriormente y tomando 250 gramos de cada componente podemos calcular los
mililitros necesarios.

- Pesamos el matraz de 3 bocas y el erlenmeyer, donde obtendremos el destilado,
vacos.
(2001)
Motivo para elegir este valor?
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6

-El matraz de 3 bocas se engancha al sistema de destilacin y comprobamos si el
sistema de refrigeracin funciona correctamente y a continuacin encendemos la
manta calefactora. Se debe asegurar antes que la vlvula de paso est cerrada.

- Una vez comience a condensar el vapor se abre la vlvula de paso del condensado.

- Cuando se alcance la cantidad de condensado deseada, en nuestro caso 75 ml
aprox., se finaliza la destilacin y se desconecta la manta calefactora.

- Esperamos hasta que se enfre el residuo del matraz de 3 bocas y el destilado en el
erlenmeyer. De esta forma evitaremos que se evapore parte del etanol y sus errores
en los clculos.

- Una vez enfriado, se pesa el residuo y el destilado.

- Determinamos la densidad del residuo y destilado mediante el picnmetro. Utilizando
las tablas del Perry, como hicimos anteriormente, obtenemos las concentraciones de
residuo y destilado en % en peso.

- Se desconecta la refrigeracin.



5. DATOS EXPERIMENTALES


Los valores de las variables utilizadas son:

Presin 710 (mmHg)
Temperatura 20 (C)
Densidad del agua 998,23 (kg/m
3
)
Densidad del etanol 789 (kg/m
3
)
Tabla 1: valores de las diferentes propiedades




Masa

(g)
Picnmetro 16,163
Matraz 460,2
Erlenmeyer 68,9
Tabla 2: Muestra las masas de los diferentes recipientes.

Utilizamos dos bsculas diferentes para pesar el picnmetro y los otros recipientes,
debido a eso en el picnmetro hay tres decimales y en los otros uno.


Bien presentados.
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Para el clculo del volumen del picnmetro pesamos este lleno de agua.


Masa

(g)
Picnmetro con agua 23,936
Picnmetro con etanol 22,310
Tabla 3: Muestra la masa del picnmetro lleno de diferentes fluidos.

Para realizar la prctica cogimos la misma masa de agua y etanol, con sus volmenes
correspondientes. 50% en peso de cada componente.

Masa Volumen

(g) (ml)
Agua 249.7 250,4
Etanol 249.5 316,7
Masa Total 499.2
Tabla 4: Muestra la masa tomada de los diferentes fluidos.

Una vez terminada la prctica pesamos el destilado obtenido y el residuo que haba
quedado en el matraz.

Masa Masa liq

(liq+recip) (g) (g)
Destilado 137,1 68,2
Residuo 888,7 428,5

Total 496,7
Tabla 5: Muestra la masa de destilado y residuo despus de la destilacin.

La concentracin del destilado y residuo la obtenemos calculando la densidad de
estos, por lo que pesamos el picnmetro con ello.


Masa Masa

(liq+pic) (g) liq(g)
Destilado 22,638 6,475
Residuo 23,344 7,181
Tabla 6: Muestra la masa de destilado y residuo en el picnmetro.


6. RESULTADOS: CLCULOS Y ANLISIS

Determinacin de la pureza de la disolucin de etanol.
Para saber la concentracin del etanol que hay en el laboratorio, utilizaremos el
picnmetro para conocer la densidad y con la densidad miraremos unas tablas donde
pone la concentracin de etanol para cada densidad. (Perry, 2001) Tabla12. Anexos
Primero calcularemos el volumen del picnmetro, para ello llenamos el picnmetro de
agua destilada y lo pesamos, calculamos la masa de agua que hay y con la densidad a
la temperatura del laboratorio, obtenemos el volumen del picnmetro.
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Para ello utilizamos la ecuacin [6].

Masa Volumen Densidad

(g) (ml) (g/ml)
Picnmetro con agua 23,936 7,787 0,998
Picnmetro con etanol 22,310 7,787 0,789
Tabla 7: Muestra la masa del picnmetro y el clculo de volumen.

Una vez obtenido el volumen del picnmetro, calculamos la densidad del etanol del
laboratorio, dando: 789.41 Kg/m que mirndolo en las tablas de composicin
podemos apreciar que tenemos un etanol de 100% de pureza.

Preparacin de la disolucin a destilar.
Como el etanol utilizado es puro, como se ha comprobado en el apartado anterior, el
volumen tomado es el representado en la tabla 4.

Comprobacin de los balances de materia.
Balance de materia global.
Realizamos los balances de materia para ver si se lleva a cabo la conservacin de
materia en el experimento.

Masa Masa liq

(liq+recip) (g) (g)
Destilado 137,1 68,2
Residuo 888,7 428,5

Total 496,7
Tabla 8: Muestra la masa de destilado y residuo resultante.

La masa utilizada inicialmente fue de 499.2g, mientras que la masa obtenida al final
del experimento, sumando la masa del residuo mas la del destilado es de 496.7g.
Por lo tanto podemos ver una pequea prdida de masa. Esto puede ser debido entre
otras cosas a una pequea deposicin de materia en las paredes de nuestra columna
de destilacin. Descartamos que este error sea por una prdida de materia en fase
gaseosa ya que suponemos que con nuestra agua de refrigeracin, todo el vapor que
se produce en la torre, se condensa sin llegar a tener perdidas por la parte superior de
la torre.


Estos valores ya se
presentaron. No hace
falta volver a hacerlo.
Cuanto? Hay que dar
el valor absoluto (2.5 g)
y porcentual (0.5%),
para analizarlo mejor
Echo en falta el clculo
de las composiciones
de residuo y destilado,
a partir de la densidad.
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Balance de materia al etanol (voltil).
Para calcular este balance se utiliza la ecuacin [2].
Destilado
Masa (g) Masa etanol (g) Masa agua(g) Mol etanol Mol agua X etanol Xagua
68,20 57,83 10,37 1,26 0,58 0,686 0,314
Tabla 9: Muestra la masa, moles y composicin del destilado


Residuo
Masa (g) Masa etanol (g) Masa agua(g) Mol etanol mol agua X etanol Xagua
428,50 197,54 230,96 4,29 12,83 0,251 0,749
Tabla 10: Muestra la masa, moles y composicin del residuo resultante.

Introduciendo cada valor en la ecuacin utilizada, calculamos la masa que utilizamos
realmente en nuestro experimento y se observa que los valores no coinciden:
Fxf = Dxd + Rxr

F(g)= 249,5
D(g)= 68,2
R(g)= 428,5

Fxf Dxd + Rxr
249,5 255,4
Tabla 11: Muestra el balance al etanol.

Este error puede ser debido a las causas anteriormente comentadas. Tambin puede
ser a causa de una rpida destilacin al principio.
Comprobacin de la validez de la ecuacin de Lord Rayleigh.
La ecuacin de Lord Rayleigh es:



Para poder comprobar esta ecuacin se utilizar una ecuacin de equilibrio que
relacione la fraccin molar de destilado con la de colas. Se considera que, durante la
destilacin, el lquido y el vapor se encuentran en equilibrio en el ebullidor. Para ello se
utiliza un diagrama de equilibrio x-y para la mezcla etanol-agua.
Se ha trabajado a una presin de 710 mmHg (J .Gmehling et al, 1981). Para desarrollar
el objetivo se utilizar una ecuacin analtica de x para resolver la integracin, aunque
tambin es posible hacerlo numricamente.
Por tanto, se proceder a acotar un pequeo intervalo del diagrama que incluya la
fraccin obtenida experimentalmente, aproximando los datos de ese intervalo a una
ecuacin de ajuste.

Slo el apellido del
autor, sin la inicial del
nombre.
Dar valores absoluto y
relativo.
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Grfica 1: Equilibrio etanol-agua y comprobacin de Lord-Rayleigh.

La ecuacin de la recta tomada para la comprobacin de Lord-Rayleigh es la
siguiente:
Ecuacin
y =0,4059x +0,4504

Con un ajuste lineal de: R
2
=0.9994
Con estos valores de la pendiente y de la ordenada, adems de la composicin de
etanol en la alimentacin (z) y la composicin en el residuo (x
wf
) obtenemos el valor de
la integral. Los valores de z y x
wf
son 0.281 y 0.251 respectivamente.
b x a
b z a
a Wf
F
wf
+
+

=
) 1 (
) 1 (
ln
) 1 (
1
ln
Los valores obtenidos de la integral mediante la ecuacin de Lord-Rayleigh son los
siguientes:
ln(L
0
/L) 0,119
INTEGRAL 0,104

El error no es muy grande pero la ecuacin no se cumple. Este error se debe a
prdidas al ambiente, o a errores a la hora de pesar las mezclas, como puede ser que
las pesadas se realizaron a distintas temperaturas. No se cumple la ecuacin, pero el
error no es elevado (error =15.1%)

Da la impresin de que
el intervalo ajustado no
incluye los valores
lmite de la integral
(0.521 - 0.281).
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Bsqueda de posibles mtodos de anlisis de la composicin de la
mezcla

En este apartado se proporciona un estudio de posibles mtodos alternativos a la
tcnica utilizada en el laboratorio, comparando su viabilidad y precisin.

Mtodos Fsicos

-Mtodos de medida de densidad relativa.
Aparte del mtodo usado en la experimentacin, existen otros mtodos fsicos como
hidrmetros o densmetros que proporcionan tambin una medida de la densidad.
Estos poseen una viabilidad y precisin menor que el picnmetro.

-Cromatografa de gases.
Este mtodo presenta el inconveniente de que es necesario disponer de un
cromatgrafo de gases que es un equipo caro, aparte tambin se necesita disponer de
patrones certificados. Pero si se dispone del equipo necesario y los patrones, este
mtodo proporciona una medida de la concentracin rpida y fiable.

-Medida del ndice de refraccin de las mezclas.
Este mtodo no es adecuado para la determinacin de la composicin de las mezclas
de etanol-agua por dos motivos:
- Presenta poca variacin con la composicin al ser similares los ndices de los
compuestos puros.
- Los componentes presentan un mximo frente a la composicin.


Mtodos Qumicos

Este tipo de mtodos precisan de reactivos qumicos, adems es necesario ms
tiempo en su realizacin.

-Oxidacin del etanol presente a cido actico mediante dicromato y posterior
valoracin de ste.

Las reacciones que se producen son:

2Cr
2
O
7
2-
+3C
2
H
5
OH +16H
+
+=>4Cr
3+
+3CH
3
COOH +11H
2
O
Cr
2
O
7
2-
+6Fe
2+
+14H
+
=>2Cr
3+
+6Fe
3+
+7H
2
O



El etanol puede oxidarse tanto a acetaldehdo como a una mezcla de acetaldehdo y
cido actico. Este es el principal problema de este mtodo, ya que ser necesario
controlar el pH de reaccin. Adems, si la mezcla etanol-agua se encuentra
desnaturalizada, podran interferir otros compuestos en la medida.

-Reacciones de acetilacin y ftalacin.
El etanol reacciona con una cantidad determinada tanto de anhdrido actico como
ftlico en disolucin de piridina. La concentracin de etanol se mide por el descenso
de la acidez de la disolucin de anhdrido, provocada por la reaccin de los grupos
hidroxilos del etanol. Este mtodo no es fiable para mezclas de etanol con varios
compuestos, porque todos los grupos que contengan grupos hidroxilo interferirn en la
EXPERIMENTACIN EN I. Q. Prctica 1 Grupo A Pareja 4
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medida; en este caso es un mtodo aceptable porque la mezcla slo contiene etanol y
agua (la concentracin de iones OH- en el agua destilada es despreciable).

-Mtodos colorimtricos.
Este mtodo slo puede aplicarse para la determinacin de trazas de etanol, de
manera que en este caso no puede emplearse.


Mtodos Bioqumicos

Oxidacin de etanol a acetaldehdo mediante enzimas.
La reaccin ha de seguirse espectrofotomtricamente a una longitud de onda de
340nm, ya que a esta longitud de onda, la absorbancia es proporcional al aumento de
concentracin de la enzima.

Este tipo de mtodos son ms complicados y emplean ms tiempo que los anteriores
porque es necesario disponer de una enzima especfica y unas determinadas
condiciones, a parte del equipo para medir la absorbancia.



7. SEGURIDAD
En esta prctica utilizamos el sistema etanol-agua. Las hojas de control de los
respectivos componentes se encuentran adjuntadas en los anexos.
Cabe destacar que a la hora de trabajar hay que prestar gran atencin al etanol, ya
que se trata de un producto inflamable y trabajamos con temperaturas altas.

ACCIONES DE EMERGENCIA.

Para el etanol:
Inhalacin =>Dirigirse hacia un lugar ventilado. Si es necesario se practicara la
respiracin artificial.
Ojos =>Lavar inmediatamente con agua o disolucin salina.
Piel =>Eliminar ropa contaminada y lavar la piel con agua y jabn.
Ingestin =>No inducir el vomito.

Para el sistema:
Si se produce un incendio deberamos llevar a cabo una desconexin del sistema y
utilizaramos un extintor para apagar la llama.
Si se produjera una quemadura aplicaramos agua fra sobre esta y se proporcionara
asistencia sanitaria.

8. CONCLUSIONES Y JUICIO CRTICO

- La pureza obtenida del etanol del laboratorio es del 100% por lo que podemos
decir que es etanol puro. Esto en teora no sera cierto, ya que el etanol del
laboratorio tendra alguna impureza porque lo utiliza todo el personal del
laboratorio.

Bien.
... y con vapores.
EXPERIMENTACIN EN I. Q. Prctica 1 Grupo A Pareja 4
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- A la hora de hacer el balance de materia global, se observa que tenemos un
pequeo error, ya que toda la materia inicial tendra que ser igual que toda la
materia final (residuo +destilado) y esto no es as. Este problema puede ser
debido a perdida de la masa, ya sea por nuestra torre de destilacin o por los
recipientes utilizados.

- La ecuacin de Lord-Rayleigh no se cumple con un error del 15%. Esto puede
ser por un error, como en el punto anterior. Se supone que si no hubiera este
tipo de errores, la ecuacin s que se cumplira ya que dicho error no es muy
grande.

- Para concluir, podemos decir que la prctica est bien realizada ya que no hay
mucho error en los balances de materia y en la ecuacin de Lord-Rayleigh.


9. BIBLIOGRAFA

C. J udson King. Procesos de separacin Editorial Revert, 1979.

Robert H. Perry, Don W.Green, J ames. Maloney. Manual del ingeniero qumico. Ed.
McGrawHill. Sptima edicin, Volumen I, 2001.

J .Gmehling, U. Onken, W. Arlt.Vapor-liquid equilibrium data collection. Vol. I, parte
1a., Ed. Dechema, 1981.


10. NOMENCLATURA

La simbologa utilizada es:

Smbolo Definicin Unidades
Densidad g/l
Volatilidad Adimensional
D Destilado mol
F Alimentacin g o mol
m Masa g
V Volumen ml
z Fraccin en masa etanol inicialmente Adimensional
x
D
Fraccin en masa en el destilado Adimensional
x
d
Fraccin en masa del componente ms voltil en el
destilado
Adimensional
x
wf
Fraccin en masa en el residuo Adimensional
x
w
Fraccin en masa del componente ms voltil en colas Adimensional
W Colas mol




Bien. Cada cita suele comenzar con el
apellido del primer autor, y presentarse
ordenadas por orden alfabtico.
Dar el valor numrico
del error.
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11. ANEXOS


Tabla 12: Relacin de densidades y composiciones.

Hay que dar la cita de
donde se ha tomado.