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ANLISIS QUMICO

CURSO 2008-2009
ANLISIS QUMICO
CURSO 2008-2009
ANLISIS QUMICO
CURSO 2008-2009
MANUAL DE PRCTICAS
DE ANLISIS QUMICO
NOMBRE..................................................................................................................
GRUPO................................................
FECHA..................................................
2
Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09
NDICE
Normas bsicas del laboratorio3
Determinacin de calcio y magnesio en agua mediante complexometra con
AEDT4
Determinacin de cloruros en agua mediante el mtodo de Mohr6
Determinacin de la acidez total del vinagre.8
Determinacin de hierro total en vinos.14
Determinacin de sodio por fotometra de llama17
Determinacin de cido acetil saliclico (AAS) en comprimidos mediante
valoracin conductimtrica 21
3
Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09
NORMAS BSICAS A SEGUIR DENTRO DEL LABORATORIO.
El alumno ha de traer al laboratorio
Bata de laboratorio
Gafas protectoras
Papel, regla, lapicero y goma
Calculadora que realice la regresin lineal (mnimos cuadrados).
Dentro del laboratorio
PUNTUALIDAD: las prcticas comienzan a una hora determinada, cualquier retraso
no justificado implicar la no realizacin de las mismas, y por tanto las PRACTICAS
NO SUPERADAS.
Tiempo de duracin: 5 das. La superacin de las prcticas implica la asistencia
obligatoria.
Las prcticas se realizan por parejas. Cada pareja dispone del material de
laboratorio necesario y es responsable del mismo.
El material utilizado ha de lavarse con agua y jabn, pasar por agua destilada y
dejar colocado en su lugar original.
Los residuos originados en las prcticas deben depositarse en los contenedores
destinados para ello y que se encuentran situados en las cabeceras de las mesas.
Informe de laboratorio
Los datos obtenidos y clculos realizados en cada prctica sern revisados durante la
realizacin de la misma por el profesor.
Al finalizar cada sesin de prcticas el alumno ha de ensear al profesor el manual
con los resultados obtenidos y este dar el VB.
Las prcticas se considerarn SUPERADAS una vez que hayan sido realizadas,
revisadas por el profesor, y que ste haya dado su conformidad y sellado el manual
de prcticas.
4
Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09
DETERMINACIN DE CALCIO Y MAGNESIO EN AGUA
MEDIANTE COMPLEXOMETRA CON AEDT
INTRODUCCIN
El calcio y el magnesio son constituyentes mayoritarios del agua, siendo responsables
de la dureza de la misma. La dureza total de un agua se expresa como el conjunto de
sales alcalinotrreas presentes en la misma (principalmente de calcio y magnesio). Un
agua calificada como dura es aquella que cuece mal las legumbres, forma difcilmente
espuma con el jabn y puede ocasionar depsitos e incrustaciones en sistemas
sometidos a gradientes trmicos importantes.
FUNDAMENTO
El calcio y el magnesio forman quelatos estables de estequiometra 1:1 con el cido
etilendiaminotetractico (AEDT), segn la siguiente reaccin:
Y
4-
+ M
2+
YM
2-
Estas reacciones sirven de base para la determinacin volumtrica de calcio con
AEDT (se realiza en medio fuertemente bsico para precipitar el Mg presente) y la
valoracin conjunta de calcio y magnesio (se realiza en medio tamponado a pH 10).
REACTIVOS
Disolucin valorante de AEDT 0,01 M = 0,02 N
Disolucin reguladora de pH=10, disolver 60 g de NH
4
Cl en 200 ml de agua
destilada. Adicionar 570 ml de amoniaco concentrado y diluir la mezcla a un litro.
Disolucin de NaOH 1M, se pesan aproximadamente unos 50 g de NaOH, se
adiciona una pequea cantidad de agua destilada con la cual se lavan las lentejas, se
tira el agua de lavado y se enrasa hasta un litro.
Indicadores, murexida (valoracin de Ca), negro de eriocromo T (valoracin de Ca y
Mg).
PROCEDIMIENTO Y CLCULOS
Determinacin de Ca con murexida: se toman 100 ml de agua problema (agua del
grifo), se adicionan 10 ml de NaOH 1M (medido con probeta) y una punta de esptula
de murexida slida. Se adiciona AEDT desde la bureta hasta viraje del indicador (de
rosa a violeta).
Clculos:
(a) milimoles Ca = milimoles AEDT
(b) meq Ca = meq AEDT
AEDT
N
consumido AEDT
V
2
40,08 : PF
PE
(?) calcio de mg
=
=
AEDT
M
consumido AEDT
V
08 , 0 4 F P
(?) calcio de mg
=
=
1000
problema agua ml 100
calculado calcio de mg
calcio de ppm =
5
Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09
Determinacin de calcio y magnesio con negro de eriocromo T: se toman 100 ml de
agua problema (agua del grifo), se adicionan 5 ml de disolucin reguladora NH
3
/NH
4
Cl
(medidos con probeta) y una punta de esptula del indicador Negro de eriocromo T
slido. Se valora con AEDT 0,010 M hasta viraje del indicador (de rojo vino a azul).
Clculos:
(a)
meq Ca + meq Mg = meq AEDT
( )
AEDT AEDT
N x V
2
3 , 24
PE
? Mg de mg
2
08 , 40
PE
calculado Ca de mg
=
=
+
=
( )
AEDT
M x
AEDT
V
3 , 24 PF
? Mg de mg
08 , 40 PF
calculado Ca de mg
=
=
+
=
milimoles de Ca + milimoles de Mg = milimoles de AEDT (b)
1000 x
problema agua de ml 100
calculado magnesio de mg
magnesio de ppm =
6
Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09
DETERMINACIN DE CLORUROS EN AGUA MEDIANTE EL
MTODO DE MOHR.
INTRODUCCIN
Los cloruros son constituyentes mayoritarios del agua. El principal problema es el
sabor desagradable que le dan a la misma a determinada concentracin y sobre todo
cuando se encuentran en forma de NaCl, KCl CaCl
2
.
El objetivo de sta prctica es determinar la concentracin de cloruros en una muestra
de agua del grifo mediante volumetra de precipitacin (mtodo de Mohr).
FUNDAMENTO
Los cloruros precipitan con AgNO
3
formando un precipitado blanco de AgCl, segn la
siguiente reaccin:
Cl
-
+ Ag
+
AgCl
El punto final de la valoracin se observa aadiendo una pequea cantidad de K
2
CrO
4
(color amarillo) que formar un precipitado de Ag
2
CrO
4
(pardo-amarillento), una vez
terminada la reaccin entre el cloruro y la plata, segn la reaccin:
2Ag
+
+ CrO
4
=
Ag
2
CrO
4

REACTIVOS
Disolucin de AgNO
3
0,01M. Preparada a partir de una disolucin de AgNO
3
0,1 M,
tomamos 100 ml de esta disolucin y lo llevamos hasta 1000 ml con agua destilada.
Disolucin de K
2
CrO
4
. Se disuelven 5 g de K
2
CrO
4
en 100 ml de agua destilada.
Disolucin de NaCl patrn. Se pesan entre 0,87- 1,0 g y se diluyen hasta 1,0 litro.
PROCEDIMIENTO Y CLCULO
Estandarizacin de la disolucin de AgNO
3
.
En un erlenmeyer de 250 ml, se aaden 10 ml (medidos con pipeta) de la disolucin
de NaCl patrn, se adicionan 40 ml (medidos con probeta) de agua destilada y 0,5 ml
(medidos con pipeta) de la disolucin de K
2
CrO
4
. Se adiciona el AgNO
3
desde la
bureta hasta viraje del indicador de amarillo (turbio) a pardo-amarillento (turbio).
Clculos:
(a) milimoles de NaCl = milimoles de AgNO
3
(?)
AgNO
M x
AgNO
V
3 3
58,5 PF
NaCl mg
=
=
(?)
AgNO
N x
AgNO
V
3 3
58,5 PE
NaCl mg
=
=
(b) meq de NaCl = meq de AgNO3
7
Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09
Determinacin de cloruros.en el agua problema.
En un erlenmeyer de 250 ml, se aaden 100 ml de agua problema (agua del grifo)
(medidos con probeta) y 0,5 ml (medidos con pipeta) de la disolucin de K
2
CrO
4
. Se
adiciona AgNO
3
desde la bureta hasta viraje del indicador de amarillo (turbio) a pardo-
amarillento (turbio).
Clculos:
(a) Estequiometra 1:1 (b) meq de Cl
-
= meq de AgNO
3
milimoles de Cl
-
= milimoles de AgNO
3
3
AgNO
M x
3
AgNO
V
35,5 PF
(?)
-
Cl mg
=
=
3
AgNO
N x
3
AgNO
V
35,5 PE
(?)
-
Cl mg
=
=
ppm Cl
-
=
mg Cl
-
calculado
100 ml de agua problema
x 1000
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Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09
DETERMINACIN DE LA ACIDEZ TOTAL DEL VINAGRE
Podemos definir el vinagre como un condimento fabricado a partir de productos
azucarados o amilceos mediante una fermentacin alcohlica seguida de otra
fermentacin actica. Existen vinagres de vino, de orujo o de frutas dependiendo
de la materia prima. El objeto de esta prctica es la determinacin de la acidez de
un vinagre comercial mediante una valoracin cido-base utilizando el mtodo de
Gran para la determinacin potenciomtrica del punto final.
El mtodo de Gran es una tcnica de extrapolacin lineal de los datos obtenidos a
partir de una valoracin potenciomtrica de tal forma que permite transformar la
curva logartmica (pH de la disolucin frente a V
aadido
) de la valoracin en dos
tramos lineales (antes y despus del punto de equivalencia) de cuyas ecuaciones
puede obtenerse el volumen en el punto final.
El hidrxido de potasio reacciona con el cido actico del vinagre segn la
siguiente reaccin cido-base:
CH
3
-COOH + KOH CH
3
COOK + H
2
O
La acidez total se define como la totalidad de los cidos voltiles y fijos que
contiene el vinagre expresada en gramos de cido actico por 100 ml de vinagre.
REACTIVOS
Disolucin de KOH 0,1 M
Vinagre de vino comercial
PROCEDIMIENTO
Se toman exactamente 1 ml de vinagre de vino comercial y se diluye hasta 100 ml
utilizando un matraz aforado. A continuacin la disolucin preparada se deposita en
un vaso de precipitado, se introduce en esta un imn y se coloca el vaso de
precipitado sobre el agitador magntico. Introducimos el pHmetro en la disolucin,
se conecta el agitador magntico y se va aadiendo lentamente desde la bureta la
disolucin de KOH. Se anota el pH de la disolucin cuando se han aadido los
siguientes ml de base: 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 3; 3,5; 4; 4,5; 5; 5,5; 6; 6,5; 7; 7,5; 8;
8,5; 9; 9,5; 10; 10,5; 11; 11,5; 12; 12,5; 13; 13,5; 14; 14,5; 15; 15,5; 16; 16,5; 17. A
continuacin se confecciona la tabla pH-V.
CLCULOS
Representar en un papel milimetrado los datos pH frente a V (ml) de KOH aadido
para obtener la curva logartmica y estimar de forma aproximada el V
pf
(se
corresponde con el punto de inflexin de la curva).
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Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09
pH V (ml) pH V (ml)
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Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09
Grfica pH-volumen
Grfica pH-volumen
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Los datos pH-V inmediatamente antes y despus del punto final se transforman en
dos lneas rectas mediante el tratamiento del mtodo de Gran, representando
ambas rectas en otro papel milimetrado.
Datos obtenidos antes de alcanzar el punto de equivalencia
V V x a
H+
Datos obtenidos despus del punto de equivalencia
V (V
0
+ V) / a
H+
Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09
12
Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09
V x a
H+
V (ml)
(V
o
+ V)/a
H+
V = ml KOH aadidos
V
o
= 100 ml
a
H+
= 10
-pH
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Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09
Utilizando el mtodo de los mnimos cuadrados calculamos las ecuaciones de las
dos lneas rectas
a partir de ellas calculamos el V
pf
.
V
pf1
= -b/m V
pf2
= -b/m V
pf
= (V
pf1
+ V
pf2
)/2
A partir de este volumen (V
pf
) se calcula la concentracin de cido actico del
vinagre expresada en gr/100 ml segn una de estas dos opciones:
(a) Estequiometra 1:1 (b)
mmoles CH
3
-COOH = mmoles KOH meq CH
3
-COOH = meq KOH
Los mg obtenidos se corresponden con el cido actico contenido en 1 ml de
vinagre.
Expresar el resultado como n gramos de cido actico en 100 ml de vinagre.
M V
mg
pf
actico
1 , 0
60
= N V
mg
pf
actico
1 , 0
1 / 60
=
14
Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09
El hierro puede aparecer en el vino como resultado de la contaminacin procedente del
proceso de tratamiento de la uva y de los equipos de vinificacin.
Su presencia en los vinos por encima de los lmites tolerados de 6 mg/l para vinos
jvenes (segn normativa europea) puede causar quiebras y depsitos o sedimentos
que alteran sus propiedades organolpticas. De ah que el contenido de hierro en vinos
se considere un parmetro de calidad.
FUNDAMENTO
El Fe(II) forma, con la o-fenantrolina, un quelato de color naranja cuya intensidad es
proporcional a la concentracin de Fe
DETERMINACIN DE HIERRO TOTAL EN VINOS
Quelato naranja
(
max
: 510 nm)
Fe
2+
+ 3
Para asegurarnos de que todo el hierro presente en la muestra se encuentra en forma
ferrosa hay que aadir un agente reductor (cido ascrbico) y para ajustar el pH del
medio a su valor ptimo hay que adicionar una disolucin reguladora (HAc/Ac
-
).
Este mtodo puede aplicarse a vinos blancos o poco coloreados y permite determinar
el contenido total de hierro (Fe
3+
+ Fe
2+
) en el vino.
REACTIVOS
Disolucin de Fe(III) de 200 ppm
Disolucin de cido ascrbico
Disolucin reguladora (HAc/Ac-)
Disolucin de o-fenantrolina 2x10
-3
M
PROCEDIMIENTO
Se utilizan matraces aforados de 25 ml aadiendo a todos ellos una cantidad fija de la
muestra de vino, cantidades crecientes de una disolucin patrn de Fe(III) de 20 ppm
(se pipetean 2,5 ml de la disolucin de 200 ppm, se llevan a un matraz de 25 ml y se
enrasa con agua destilada), y cantidades fijas del agente reductor, de la disolucin
reguladora y de la o-fenantrolina, finalmente se aade agua destilada hasta enrase.
Matraz Muestra
de vino
Fe(III)
(20 ppm)
Acido Ascrbico HAc/Ac
-
o-fenantrolina Agua
destilada
1 2,5 ml ---- 2,0 ml 2,0 ml 2,5 ml enrase
2 2,5 ml 0,5 ml 2,0 ml 2,0 ml 2,5 ml enrase
3 2,5 ml 1,0 ml 2,0 ml 2,0 ml 2,5 ml enrase
4 2,5 ml 1,5 ml 2,0 ml 2,0 ml 2,5 ml enrase
5 2,5 ml 2,0 ml 2,0 ml 2,0 ml 2,5 ml enrase
blanco 2,5 ml ---- ---- ---- ---- enrase
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Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09
Tras 10 minutos de reposo, se mide la Absorbancia de las disoluciones a 510 nm
frente a un blanco de muestra (preparado como se indic en la tabla anterior).
Muestra Absorbancia
ppm Fe
patrn
1
2
3
4
5
Las ppm Fe patrn se calculan de
la siguiente manera:
V C = V C
V
final
20 ppm
25 ml
ppm Fe =
V
ml patrn utilizado
C
patrn
Clculos
En un papel milimetrado se representan los valores de Absorbancia obtenidos frente a la
concentracin (en ppm) de Fe(III) patrn.
Se obtendr una grfica de este tipo
A partir de la cual se calcula la
concentracin del problema:
1. grficamente (-C
x
);
2. mediante el mtodo de los mnimos
cuadrados que nos permite definir la recta
calculando la pendiente (m) y la ordenada
en el origen (b).
ppm Fe patrn
A
y = m x + b
A = m ppm + b
-c
x
A
ppm Fe patrn
A
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Ecuacin de la recta
Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09
A partir de estos valores se calcula la concentracin de Fe en la muestra
Cuando A = 0 m ppm = -b ppm = - b/m ppm = Cx
Para calcular las ppm en la muestra de vino original hay que tener en cuenta la dilucin
V
f
x C
f
= V
i
x C
i
25 x C
x
= V
(ml de vino utilizados)
C
(ppm de Fe en vino)
Valor buscado
Utilizando los valores obtenidos por los otros compaeros, expresar el contenido de
hierro en la muestra de vino a partir de la media experimental y estableciendo los
lmites de confianza al 95 %.
Siendo:
x: media aritmtica
S: desviacin estndar
N: nmero de
determinaciones
N
txS
X

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Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09
DETERMINACIN DE SODIO POR FOTOMETRA DE LLAMA
El sodio es un elemento muy abundante en la naturaleza. Adems de desempear
otras funciones, el sodio, junto a otros electrlitos tales como el potasio y el cloro,
participa activamente en la regulacin y el balance de los lquidos corporales y por
ello forma parte de las bebidas para deportistas.
La fotometra de llama se basa en que los compuestos de metales alcalinos y
alcalinotrreos pueden ser trmicamente disociados en una llama y algunos de los
tomos producidos son posteriormente excitados a un nivel de energa ms alto.
Cuando estos tomos regresan al estado fundamental, emiten radiacin a una
longitud de onda especfica de cada elemento. Si la luz emitida por el elemento a
la longitud de onda caracterstica se asla por medio de un filtro ptico, y la
intensidad de esa luz se mide mediante un fotodetector, se obtiene una seal
elctrica proporcional a la concentracin de la muestra.
En cierto rango de concentracin la intensidad de la emisin es directamente
proporcional al nmero de tomos que regresan al estado fundamental, es decir,
la luz emitida es proporcional a la concentracin de la muestra.
Na Na* Na + Emisin
En este caso la seal emitida es directamente proporcional a la concentracin de
sodio presente en la muestra:
IE = K . c
Por lo tanto midiendo la luz emitida podremos calcular la concentracin de sodio
presente.
REACTIVOS
Disolucin de NaCl patrn: Se secan aproximadamente 8 g de NaCl a 120 C
durante una hora y se deja enfriar durante 30 min. Se pesan 5,087 g de cloruro
sdico, se disuelven en H
2
O destilada y se enrasa hasta 1 litro con agua destilada.
PROCEDIMIENTO
Preparacin de la disolucin de Na
+
de 100 ppm: Se toman 5 ml de la
disolucin patrn de NaCl de 2000 ppm de Na
+
, se llevan a un matraz de 100 ml y
se enrasa con agua destilada.
Preparacin de la recta de calibrado: A partir de la disolucin de Na
+
de 100
ppm preparar 5 muestras en matraces aforados de 25 ml, pipeteando contidades
crecientes de la disolucin de Na
+
y enrasando hasta 25 ml con agua destilada:
18
Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09
MATRAZ Na
+
(ml) H
2
O destilada
1 1,0 Hasta enrase
2 1,5 Hasta enrase
3 2,0 Hasta enrase
4 2,5 Hasta enrase
5 3,0 Hasta enrase
Preparacin de un quintuplicado de las muestras de bebida isotnica: Se toma 1
ml de la bebida isotnica problema y se lleva a un matraz de 25 ml, se enrasa con H
2
O
destilada.
MATRAZ BEBIDA (ml) H
2
O destilada
1 1,0 Hasta enrase
2 1,0 Hasta enrase
3 1,0 Hasta enrase
4 1,0 Hasta enrase
5 1,0 Hasta enrase
Medicin de las muestras : Se miden las muestras preparadas, tanto las de la
recta de calibrado como el quintuplicado de la bebida isotnica. Se anotan las
lecturas de intensidad de emisin para cada muestra.
Datos obtenidos a partir del
quintuplicado de la muestra
Datos obtenidos para la recta de calibrado
MATRAZ ppm (Na
+
)
INTENSIDAD
EMISIN (IE)
1
2
3
4
5
MATRAZ
INTENSIDAD
EMISIN (IE)
1
2
3
4
5
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Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09
CALCULOS
Construccin de la recta de calibrado: Se representan los valores medidos de
intensidad de emisin de las 5 muestras de la recta de calibrado frente a las
concentraciones (ppm). El clculo de las concentraciones de Na
+
en cada matraz se
realiza segn la expresin general:
V
disolucin concentrada
x C
disolucin concentrada
= V
disolucin diluida
x C
disolucin diluida
En este caso se hara de la siguiente forma:
V
patrn
(ml aadidos) x C
patrn
(100 ppm) = V
matraz
(25 ml) x C
matraz
0
50
100
0 4 6 8 10 12
Na (ppm)
I
.

d
e

E
m
i
s
i

n
Se obtendr una grfica
de este tipo:
Emisin
ppm sodio patrn
=
V
patrn
x 100
25 ml
20
Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09
Se calcula la ecuacin de la recta mediante regresin lineal por el mtodo de los
mnimos cuadrados:
y = m . x + b
Por este mtodo se obtienen los valores de la pendiente (m), la ordenada en el
origen (b) y el coeficiente de correlacin de dicha recta.
Conocidos estos datos podemos construir ya nuestra recta de calibrado que
corresponder a la siguiente expresin:
IE = m . ppm + b
Determinacin del contenido de Na
+
en la bebida isotnica: Los valores
obtenidos de las cinco determinaciones de la muestra de bebida isotnica se llevan a
la ecuacin de la recta y se calculan las ppm de Na
+
en las muestras problema
(matraces de 25 ml).
Una vez obtenidos los resultados se realizar un estudio estadstico para comprobar
si existen datos anormales entre los resultados obtenidos (prueba de la Q):
Q =
desvo
rango
Se calcula el valor medio de todos los datos no rechazados y este valor se emplea para
calcular las ppm de Na
+
en la bebida isotnica aplicando la siguiente expresin:
V(25 ml) x C(ppm calculadas) = V(ml tomados de bebida isotnica) x C ( ppm en bebida
isotnica)
21
Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09
DETERMINACIN DE CIDO ACETIL SALICLICO (AAS) EN
COMPRIMIDOS MEDIANTE VALORACIN CONDUCTIMTRICA
FUNDAMENTO
El cido acetil saliclico (C
9
H
8
O
4
, PF=180,2) se usa en teraputica por sus propiedades
antiinflamatorias, antitrmicas y analgsicas.
Habitualmente el contenido de AAS por comprimido es de 500 mg 10%. Este
contenido se puede determinar mediante una valoracin conductimtrica que implica la
medida de la conductancia de la disolucin problema despus de sucesivas adiciones
de reactivo valorante (KOH)
O-CO-CH
3
+ KOH
COOH
O-CO-CH
3
+ H
2
O
COOK
Al representar la conductancia en funcin del volumen de valorante aadido se
obtienen dos segmentos rectilineos con pendientes desiguales a ambos lados del
punto de equivalencia. Extrapolando las dos porciones lineales se toma el punto de
interseccin como punto final de la valoracin.(V
pf
)
REACTIVOS
Disolucin de KOH 1 M
Ftalato cido de potsio (HKF)
Fenolftaleina
PROCEDIMIENTO Y CLCULOS
Valoracin de KOH
Se pipetean 10 ml de la disolucin de KOH 1 M, se llevan a un matraz de 100 ml y se
enrasa con agua destilada. Esta disolucin se valora como sigue: se pesan
exactamente entre 300 y 310 mg de HKF (PF=204,23) y se disuelven en unos 100 ml
de agua destilada, se adicionan unas gotas de fenolftalina y se va aadiendo,
lentamente desde la bureta, la disolucin de potasa a valorar hasta viraje del indicador
(de incoloro a rosa plido). (V
f
)
Concentracin de la disolucin de KOH
La concentracin de la disolucin de KOH se puede calcular a partir de:
f KOH
HKF
mg HKF
V M
PF
=
( /1)
f KOH
HKF
mg HKF
V N
PE PF
=
=
(a) mmoles KOH = mmoles HKF (b) meq KOH = meqHKF
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Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09
Valoracin del AAS de un comprimido
Se pesa un comprimido de aspirina, se introduce en un matraz de 250 ml, se aaden 20
ml de agua destilada y 30 ml de etanol y se agita fuertemente unos minutos,
seguidamente se aade agua destilada hasta enrase, se introduce un imn y se coloca
en un agitador magntico manteniendo la agitacin durante 30 minutos; pasados los
cuales se toman 100 ml, se colocan en un vaso de precipitado y se valoran
conductimtricamente anotando el valor de conductividad tras la adicin de potasa
desde 0 hasta 15 ml, aadiendo 1 ml cada vez.
Volumen KOH
(ml)
Conductividad
(S)
Volumen KOH
(ml)
Conductividad
(S)
Concentracin de AAS en el comprimido
En un papel milimetrado se representan los datos de conductividad obtenidos (y) frente
al volumen de KOH aadidos (x) recogidos en la tabla anterior obtenindose dos rectas
cuyas pendientes y ordenadas en el origen se determinan mediante el mtodo de los
mnimos cuadrados.
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Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09
Grfica Conductividad - Volumen KOH
C
ml KOH
y = m
1
x + b
1
y = m
2
x + b
2
El punto de corte entre ambas (m
1
x + b
1
= m
2
x + b
2
) nos permite conocer x ,
Siendo:
x = V
pf
.
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Prcticas de Anlisis Qumico. Curso 2008-09
A partir de este valor se calculan los mg de AAS mediante
(a) mmoles KOH = mmoles AAS (b) meq KOH = meq AAS
( /1)
pf KOH
AAS
mg AAS
V N
PE PF
=
=
pf KOH
AAS
mg AAS
V M
PF
=
El resultado final se expresa en:
mg AAS/comprimido
% P/P

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