Laboratorio de anlisis quimico

SEPARACION DE LOS GRUPOS DE CATIONES SEGN LA MARCHA SISTEMATICA ANALITICA (M.S.A.)

Separation of cation !" #ro$p of " te%atic ana&"tica& pro#re
Edward Arias, Luis Llanos, Cindy Mattos, Adriana Molinares
Facultad de ingenieria, Universidad del Atlntico, 2011, Barranquilla Recibido XXXX; Aceptado XXXX

(M.S.A.)

Re $%en La marcha sistematica analtica (M. .A.! es el proceso t"cnico por medio del cual #ueron separados los di#erentes $rupos de cationes de una muestra no identi#icada, utili%ando reacti&os tales como el 'Cl, '() *, ('*, +iocatamida, ,)', ('-CL y (('-!.'/)-, los cuales ayudaron a la precipitaci0n de dichos cationes, 1unto con una serie de instrumentos del laboratorio como la centri#u$adora. A medida 2ue se &ierten las di#erentes sustancias se presentan &arias reacciones 2umicas 2ue &an cambiando no solo las propiedades 2umicas, sino tambi"n #sicas y 2ue se estudiaran en el presente in#orme. Pa&a!ra c&a'e ( Cationes, /recipitaci0n, Reacciones 3umicas, Marcha istematica Analitica. A! tract +he on$oin$ systematic analytical (M A! is the technical process by with di##erent $roups were separated cations unidenti#ied sample, usin$ rea$ents such as 'Cl, '()*, ('*, +iocatamida, ,)', ('-CL and (('-!.'/)-, which helped to precipitate theses cations, to$ether with a number o# instruments in the laboratory centri#u$e. As di##erent substances are poured se&eral chemical reactions occur that chan$e not only the chemical but also physical and studied in this report. )e"*or+ ( Cations, /recipitation, Reaction chemistry, Analytical ystematic March.

,. Intro+$cci-n La marcha sistematica analtica es el proceso por medio del cual se puede separar los $rupos de iones, en este caso especi#ico los cationes, (A$4, /b4., '$.4.; '$4., /b4., Cu4., 5i4* y Cd4., As4*, As46, b4*, b46 y n4-; Al4*, Cr4*, 7n4., Mn4., 8e4*, Co4. y (i4.; Ca4., M$4., r4. y 5a4.; (a49, ,49 y ('-49! de una soluci0n, para esto hay una serie de reacti&os como el 'Cl, 2ue sir&en para precipitar los cationes, a medida 2ue estos se separan, la soluci0n &a tomando di#erentes colores y 2ue es caracterstico de cada $rupo. /or e1emplo el primero suele tomar un color blanco y as sucesi&amente. El #in de "sta pr:ctica es lo$rar 2ue todos 9

"stos cationes precipiten, identi#icando el color carcteristico de cada $rupo. .. Marco teorico / ;on< es una partcula car$ada el"ctricamente constituida por un :tomo o mol"cula 2ue no es el"ctricamente neutra. Los iones car$ados ne$ati&amente, producidos por haber m:s electrones 2ue protones, se conocen como aniones (2ue son atrados por el :nodo! y los car$ados positi&amente, consecuencia de una p"rdida de electrones, se conocen como cationes (los 2ue son atrados por el c:todo!.

Medicin de los grupos de cationes seg n la marc!a sistematica analitica

los $rupos de cationes estudiados en "sta practica son<

= >rupo ; de Cationes< A$4, /b4., '$.4. = >rupo ;; de Cationes< ;; A< '$4., /b4., Cu4., 5i4* y Cd4. ;; 5< As4*, As46, b4*, b46 y n4= >rupo ;;; de Cationes< ;;; A< Al4*, Cr4*, 7n4. ;;; 5< Mn4., 8e4*, Co4. y (i4. = >rupo ;? de Cationes< Ca4., M$4., r4. y 5a4. = >rupo ? de Cationes< (a49, ,49 y ('-49

precipitaci0n. Ae nue&o centri#u$ue y proceda a separar cuidadosamente con la ayuda de otro tubo 2ue le permita el trans&ase correspondiente de la soluci0n sobrenadante o centri#u$ado 2ue contiene a los cationes de los $rupos ;; al ?.

Separaci-n +e& #r$po II La soluci0n pro&eniente del paso anterior se trata con . $otas de '()* *.D 8, con el prop0sito de o@idar el n 4. a n4-. e adiciona ('* *.D 8 para alcalini%ar y posteriormente adicionamos 'Cl *.D 8 hasta 1ustamente tener un medio acido. Concentramos el &olumen a 9 ml, despu"s de lo cual adicionamos . $otas de 'Cl concentrado. Adicionar 6 $otas de +iocatamida hasta saturaci0n y calentamos por 6 minutos. Adicionamos . $otas de a$ua destilada y 6 $otas adicionales de +ioacetamida y calentamos a ebullici0n por 6 minutos. Centri#u$amos y remo&emos el centri#u$ado 2ue contiene cationes de los $rupos ;;; al ?. Separaci-n +e& #r$po III La soluci0n 2ue contiene los $rupos ;;; al ? se trata con $otas de ('-CL soluci0n saturada y ('* concentrado a$re$ado hasta alcalinidad. e a$ita y se adicionan 9D $otas de +ioacetamida en soluci0n y colocamos en 5aEo Maria hasta ebullici0n por 6 minutos. Centri#u$amos y separamos el residuo conteniendo los sul#uros e hidr0@idos de los cationes del $rupo ;;; de la soluci0n sobrenadante de los cationes de los $rupos ;? y ?. 5. Re $&ta+o " +i c$ i-n La primera muestra no lle$0 a precipitarse cuando se le a$re$0 el 'Cl, probablemente por 2ue no haba la proporcion e@acta entre las soluciones 2ue contenan a los di#erentes cationes, obli$ando as a cambiar la muestra. /ara #ormar la nue&a soluci0n se le a$re$0 un poco de cati0n mercurioso, adoptando as, el l2uido dentro de la probeta un color a%ulado.

/ Marc0a Si te%1tica Ana&2tica (MSA)( es un con1unto de procedimientos 2ue tiene por ob1eto separar e identi#icar los di&ersos iones (cationes o aniones! e@istentes en una soluci0n por medio de reacciones 2umicas de precipitaci0n, de disoluci0n, de o@ido reducci0n y de #ormaci0n de comple1os. Es un con1unto de procesos de precipitaci0n, de separaci0n y de identi#icaci0n de los iones, elementos o compuestos. 3. Deta&&e e4peri%enta& Ae la muestra problema, 2ue debe estar en soluci0n, se toman unos B ml para la separaci0n e identi#icaci0n de los cationes del $rupo ? ((a4, ,4 y ('-4!. e toma una porci0n de 6 ml con los 2ue propiamente iniciara la marcha sistem:tica analtica y se $uarda otra porci0n de 6 ml para reser&a en caso de ser necesaria la repetici0n de al$Cn ensayo o aplicaci0n de reacciones espec#icas. Separaci-n +e& #r$po I Adicione a los 6 ml, y a$itando - $otas de una soluci0n de 'Cl *.D 8 .Me%cle y centri#u$ue. A$re$ue otras $otas de 'Cl al sobrenadante anterior para ase$urar la total .

rev" col" #$s"%c&, vol" '1, (o" 2, %200)&

baEo maria y lue$o se centri#u$0 para acelerar la reacci0n, al hacerlo dicho lo2uido se torn0 de un color oli&a. 4 'Cl F Al a$re$arle el Acido clorhidrico *.D 8 la soluci0n ense$uida reacciona, e@perimentando una le&e precipitaci0n. Es necesario el uso de la centr#u$a, para acelerar el proceso, lo$rando as por medio de la #uer%a centri#u$a separar completamente los cationes, ahora solidos, del preimer $rupo, del resto de la soluci0n. Lue$o el precipitado (los cationes del primer $rupo! es colocado en otro tubo de ensayo, mientras 2ue la soluci0n sobrante adopta un a%ul m:s claro. A "sta soluci0n le a$re$amos todo el acido nitrico ('() *! necesario para o@idar el n4. a n4- y lue$o a$re$amos('* para 2ue alcance una determinada alcalinidad. Esto lo medimos con un papel indicador, cuando el papel se tornara a%ul al contacto con la sustancia es por2ue habra alcan%ado el ni&el re2uerido, ob&iamente al principio dicho papel estaba ro1o debido al 'Cl 2ue disminuye el /' por ser un acido. A medida 2ue a$re$amos el amoniaco el /' &a aumentando, y pasamos a un medio b:sico, pronto el papel indicador se torn0 &erde para #inalmente lle$ar a ser a%ul. Aebido a la alta concentraci0n de 'Cl #ue necesaria una $ran cantidad de (')* y ('*. Lue$o de alcalini%ar la sustancia se &ol&i0 a a$re$arle 'Cl re$resando la soluci0n a un medio acido, tambi"n se la a$re$aron unas 6 $otas de tiocatamida para lue$o sumer$irlo en un baEo maria durante 6 minutos.

4 ('-Cl ('* y tiocatamida F precipitado ne$ro. 6. Conc&$ ione /or medio de una cadena de reacciones, cada una en su medio acido o alcalino, se pudo identi#icar los tres primeros $rupos de Cationes teniendo en cuenta las cualidades de cada precipitado y cada centri#u$ado. En una simple inspecci0n, el olor y color del precipitado nos induce a pensar cual o cuales son los constituyentes de una muestra dada. En esto consiste la 2umica analtica cualitati&a< en identi#icar, teniendo en cuenta solo las cualidades 2umicas y #sicas de los analitos, 2u" sustancias constituyen una muestra. Aurante la pr:ctica se comprob0 la importancia de las reacciones espec#icas, al &er como se reduce el traba1o en la identi#icaci0n de los $rupos de cationes.

7. Referencia 9. .. AGRE ,>. Analisis 3uimico Cuantitati&o. .H edici0n. Editorial 'arla, Me@ico, 9IJD. AAGK L(AERM))A. 3uimica Analitica Cuantitati&a, 3uinta edici0n, Editorial /rentice 'all, Me@ico. 9IBI. 8R;+7, Names K C'E(,, >eor$e. 3uimica Analitica Cuantitati&a. *H edici0n. Editorial Limusa. Me@ico. 9IJI. 'AM;L+)( K ;M/ )( K ELL; . Calculos de 3uimica Analitica .JH edici0n. Editorial Mc >raww 'ill. Me@ico. 9IBB.

4 '.) tiocatamida F Al salir de dicho calentamiento, la soluci0n present0 un colo $ris oscuro. A "sta soluci0n se le a$re$0 dos $otas de a$ua destilada y otras 6 $otas de tiocatamida y se mantu&o en la centri#u$a durante unos * minutos. Esta &e% el precipitado (los cationes del se$undo $rupo! obtu&ieron una apariencia a%ul oscuro. La soluci0n 2ue sobr0 se &ol&i0 transparente tras el centri#u$ado. Ahoa es necesario 2ue "sta soluci0n est" en medio alcalino para 2ue los cationes del tercer $rupo puedan precipitar. /ara lo$rar esto se le a$re$a - $otas de (' -Cl y ('* concentrado y 9D $otas de tiocatamida, se a$ita, esto no cambi0 la coloraci0n del l2uido, as 2ue se calent0 en un *

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