INTRODUCCION

La disolucin, movilizacin y precipitacin de las molculas e iones del suelo depende de varios factores, como el pH y la temperatura. El responsable ltimo del tipo de lixiviacin, como del tipo de suelo formado, es el clima. El horizonte o nivel A de un suelo se denomina, tambin, nivel de lixiviacin, de eluviacin o de lavado, porque es el que resulta empobrecido como resultado de este proceso. Por el contrario, el horizonte B se denomina nivel de iluviacin o de acumulacin, porque en l se produce el depsito de las sales procedentes del lavado del nivel superior. Se suelen acumular carbonatos, nitratos y sulfatos de hierro, calcio o aluminio. La lixiviacin es un proceso a tener en cuenta desde el punto de vista ambiental, dado que si se han producido vertidos contaminantes en superficie, la lixiviacin puede provocar la contaminacin de los suelos subyacentes o de las aguas subterrneas. Para evitar algunos de estos problemas, al instalar un vertedero de basuras o una balsa de decantacin de instalaciones mineras o industriales hay que impermeabilizar la base para evitar el lixiviado y posible contaminacin del subsuelo.

EXTRACCIN SLIDO - LQUIDO LIXIVIACIN

1. OBJETIVOS

Aplicar los principios que rigen el proceso de lixiviacin en la obtencin de una sustancia a partir de un slido utilizando un solvente. Verificar el cumplimiento del balance global de materia para la operacin a desarrollar. Separar la sustancia obtenida y caracterizarla, identificando sus caractersticas fsicas.

2. MARCO TERICO
La extraccin slido lquido o lixiviacin es una operacin para separar los constituyentes solubles de un slido inerte con un solvente. El proceso completo de extraccin suele comprender la recuperacin por separado del solvente y del soluto. La extraccin slido-lquido tiene gran importancia en un gran nmero de procesos industriales. En metalurgia en la extraccin de: cobre con cido sulfrico, oro con cianuro, etc. Muchos productos orgnicos naturales se separan de sus estructuras originales mediante lixiviacin. Por ejemplo el azcar se separa por lixiviacin de la remolacha con agua caliente; los aceites vegetales se recuperan a partir de semillas, como las de soya y algodn mediante lixiviacin con disolventes orgnicos; el tanino se disuelve a partir de races y hojas de plantas. El t y el caf se preparan mediante tcnicas y equipo muy similares a los utilizados en las verdaderas operaciones de lixiviacin. Adems, los precipitados qumicos con frecuencia se lavan de sus aguas madres adheridas mediante tcnicas y equipo muy similares a los utilizados en las verdaderas operaciones de lixiviacin, como en el lavado de licor de sosa custica del carbonato de calcio precipitado despus de la reaccin entre xido de calcio y carbonato de sodio. Preparacin del slido El xito de una lixiviacin y la tcnica que se va a utilizar dependen con mucha frecuencia de cualquier tratamiento anterior que se le pueda dar al slido. En algunos casos, las pequeas partculas del material soluble estn completamente rodeadas de una matriz de materia insoluble. Entonces, el disolvente se debe difundir en la masa y la solucin resultante se debe difundir hacia el exterior antes de poder lograr una separacin. Esto es lo que sucede

con muchos materiales metalrgicos. La trituracin y molienda de estos slidos acelerar bastante la accin de lixiviacin, porque las porciones solubles son entonces ms accesibles al disolvente. Los cuerpos vegetales y animales tienen una estructura celular, los productos naturales que se van a lixiviar a partir de estos materiales se encuentran generalmente dentro de las clulas. Si las paredes celulares permanecen intactas despus de la exposicin a un disolvente adecuado, entonces en la accin de lixiviacin interviene la smosis del soluto a travs de las paredes celulares. ste puede ser un proceso lento. Sin embargo, moler el material lo suficientemente pequeo como para liberar el contenido de las clulas es poco prctico y algunas veces indeseable. OPERACIONES EN ESTADO NO ESTACIONARIO Las operaciones en estado no estacionario incluyen aqullas en que los slidos y los lquidos se ponen en contacto nicamente en forma de lotes y tambin aqullas en que un lote del slido se pone en contacto con una corriente que fluye continuamente del lquido (mtodo por semilotes). Las partculas slidas gruesas generalmente se tratan en lechos fijos mediante mtodos de percolacin, mientras que los slidos finamente divididos, que pueden mantenerse ms fcilmente en suspensin, pueden dispersarse en todo el lquido con la ayuda de algn tipo de agitador. Velocidad de extraccin La velocidad de extraccin es afectada por los siguientes factores:

Temperatura Concentracin del solvente Tamao de las partculas Porosidad Agitacin

Al aumentar la temperatura se aumenta la velocidad porque la solubilidad es mayor, el aumento de temperatura es muy usado en procesos de reaccin qumica. La temperatura mxima para cada sistema est limitada por: el punto de ebullicin del solvente, el punto de degradacin del producto o del solvente, solubilidad de impurezas y por economa. La concentracin del solvente es importante para soluciones acuosas, debido a la saturacin y a la existencia de reacciones qumicas, es de poca importancia cuando la extraccin es controlada por difusin.

La reduccin de partculas tiene gran importancia, porque aumenta el rea de contacto y disminuye el tiempo necesario para la extraccin, sobre todo para slidos de baja porosidad. La porosidad permite que el lquido penetre a travs de los canales formados por los poros dentro del slido, aumentando as el rea activa para la extraccin. La agitacin d una mayor eficiencia en la extraccin debido a que disminuye la pelcula de fluido que cubre la superficie del slido en reposo y que acta como una resistencia a la difusin. El equipo puede ser de etapas o de contacto continuo; algunas industrias requieren un tipo especial de equipo, pero en general las dos tcnicas usadas son: rociar el lquido sobre el slido o sumergir el slido completamente en el lquido, el equipo usado en cada caso depende mucho de la forma fsica de los slidos y del costo. Partculas trituradas (grandes) son tratadas en lechos fijos por mtodos de percolacin. Partculas molidas (finamente divididas) son puestas en suspensin en tanques llenos de solvente por medio de agitacin. Los principales mtodos para extraccin de partculas trituradas son: Extraccin en el sitio Extraccin de montn Tanques percolados Sistema de multietapa en contracorriente.

Balance de materia Supongamos que hemos cargado el tanque de percolacin con un slido finamente dividido y ya hemos pasado a travs de l una cantidad suficiente de solvente como para considerar que el slido ya est agotado. Posteriormente dejamos un tiempo suficiente para que escurra la solucin posible. Una vez transcurrido este tiempo, retiramos el slido y encontramos que a pesar de haber esperado lo suficiente, el slido an contina humedecido con la solucin y que para separarlo definitivamente tendramos que recurrir a diversos sistemas como prensado o evaporacin, para lograr secar completamente el slido y dejarlo libre de lquidos. Esta situacin que acabamos de describir es comn a todos los procesos de lixiviacin. Por tal razn se ha visto conveniente describir los balances de materia con algunos criterios diferentes que a continuacin se detallarn. En los procesos de lixiviacin deber considerarse como condicin de equilibrio aquella que se presenta cuando todo el soluto es disuelto en el solvente. Es posible que en algunos casos el slido que contiene el soluto sea parcialmente soluble en el solvente, sin embargo, para efectos del presente

estudio consideraremos solamente los casos en que el slido desprovisto de soluto es insoluble en el solvente. De igual forma, tan slo se considera los casos en que no se presenta adsorcin del lquido a la estructura interna del slido. Puesto que la condicin de equilibrio se presenta cuando el soluto est completamente disuelto en el solvente, la concentracin del soluto en el lquido remanente deber ser la misma que en la solucin separada del slido. Se define ahora a la fraccin msica ( o en peso ) de la fase slida como la cantidad de soluto presente en la fase slida, dividido por la cantidad total de soluto y solvente que se encuentra asociadas a esta fase. Sean: A= solvente B= slido puro insoluble, libre de soluto y solvente. C= soluto x= fraccin en peso (o en masa) en la fase lquida. y= fraccin en peso (o en masa) en la fase slida. De acuerdo con la definicin de fraccin msica descrita se tiene que:

y = Cs / (As +Cs) x = C1 / (A1 + C1)

En donde: Cs: soluto que se encuentra en la fase slida, ya sea que est presente en la estructura del slido o disuelto en el lquido asociado. As: solvente asociado a la fase slida. C1: soluto disuelto en la fase lquida. A1: solvente, en la fase lquida. De acuerdo con el concepto de equilibrio definido para la operacin de lixiviacin, se cumple que:

yeq = xeq

la ecuacin anterior representa una recta de pendiente m=1 en el diagrama x vs y. La cantidad de lquido remanente que queda asociado a un slido lixiviado depende de varios factores; entre ellos se destacan la densidad, la viscosidad del fluido y la tensin superficial. En las operaciones de varias etapas se pueden presentar que la cantidad de lquido retenido o remanente sea la misma a la salida de cada etapa. En este caso el balance de materiales se facilita puesto que las curvas o lneas de operacin sern siempre rectas en los diagramas x vs y. Balances en una etapa Slido por lixiviar- slido lixiviado Etapa de lixiviacin Solvente solucin de lixiviacin En la figura se representa esquemticamente la operacin de lixiviacin en una etapa. Esta etapa incluye la operacin completa: mezcla y separacin de las fases. Estudiemos ahora cada una de las corrientes que intervienen: Slido por lixiviar: Est compuesto por el slido insoluble (B) y la totalidad del soluto (C). En el caso de que el slido por lixiviar provenga de una operacin anterior en que ya haya entrado en contacto con solvente, su composicin estar dada por el slido insoluble (B) y una cantidad de solvente y soluto (F) asociados al slido. El trmino (F) se expresar como masa de (A+C). Para poder expresar mejor la situacin inicial del slido que se va a lixiviar, se define a NF como la relacin de masa de slido insoluble sobre masa de solvente y soluto asociados al slido, expresada en masa de B/masa de (A+C). Tomando al definicin de la ecuacin 1, redefinimos a y1 como la fraccin msica del soluto expresada como masa de soluto C sobre masa de solvente mas soluto (A+C) presentes en el slido por lixiviar. De acuerdo con las definiciones anteriores, se tiene: Slido por lixiviar = B+F B = NFF

Solvente: esta corriente, tambin llamada lquido lixiviante, est compuesta, o por solvente puro o por solvente con algo de soluto (si provienen de operaciones anteriores). Si consideramos como caso general el segundo, podremos definir a esta corriente con una nueva nomenclatura: Ro que contiene solvente (A) y soluto (C). De acuerdo con lo anterior, o ser la composicin de Ro o la fraccin msica (o en peso) del soluto, expresado como masa de C dividido por masa de (A+C). Slido lixiviado: despus de la operacin de lixiviacin se separan las dos fases y el slido lixiviado quedar con algo de solucin remanente asociada al slido. Definimos nuevos trminos de acuerdo con las siguientes caractersticas del slido lixiviado: B : masa de slidos insolubles presentes en el slido lixiviado. E1 : masa de solucin remanente asociada al slido. (en le caso de haberse conseguido el equilibrio). O masa de soluto y masa de solvente en el slido lixiviado. Este trmino siempre se expresar como masa de (A+C). N1 : relacin de masa de slido insoluble con respecto al solvente y soluto asociado. Expresada como masa de B/masa de (A+C). y1 : fraccin mscia del soluto en el slido lixiviado, expresado como masa de C/masa de (A+C). De acuerdo con lo anterior, tendremos: Slido lixiviado = B + E1 B = N1E1 Solucin de lixiviacin: esta corriente es la solucin concentrada, llamada tambin extracto o miscela. Sus componentes son: solvente ( C ) y soluto en solucin (A). La nomenclatura que se usar, ser: R1 : solucin de lixiviacin expresada como masa de (A+C). x1 : fraccin msica (o en peso) del soluto el R1, expresado como masa de C/masa (A+C). De acuerdo con los trminos definidos, un balance total de materia sobre una operacin de una etapa ser:

F(1+NF) + Ro = E1 (1 + N1) + R1 Pero dado que B = NFF = N1E1, la ecuacin anterior pude transformarse en: F + Ro = E1 + R1 = M1 En donde M, es el resultado de la mezcla sin tener en cuenta los slidos insolubles . M1estar expresado como masa de (A+C). YFF + xoRo = y1E1 + x1R1 La operacin de lixiviacin en una etapa puede ser descrita grficamente, aprovechando la circunstancia que el estado de equilibrio se cumple la ecuacin yeq = xeq. NF F N1 E1 NM1 M1 X0 x1=y 1 y F X, Y NDICE DE REFRACCIN Cuando un rayo de luz pasa de un medio a otro de diferente densidad, se observa un brusco cambio de direccin del haz a consecuencia de la diferencia en la velocidad de radiacin en los dos medios. Esta diferencia de velocidad es debida a la accin recproca entre el campo elctrico de radiacin y les electrones de enlace de la materia. A este fenmeno se le llama refraccin. Si el segundo medio es pticamente ms denso que el primero, el rayo tiende a ser perpendicular a la superficie limitante. El ngulo del rayo incidente con la perpendicular a la superficie limitante de separaciin se llama ngulo de incidencia (i) y el correspondiente al segundo medio se llama ngulo de refraccin (r). El ndice de refraccin es la relacin entre el seno de i y el seno de r y se representa por n En donde: v1 = velocidad de la luz en el medio 1 v2 = velocidad de la luz en el medio 2

El ndice de refraccin se expresa como, donde t indica la temperatura a la cual se hizo la determinacin y D significa que se emplea luz de longitud de onda de las lneas D del sodio. El ndice de refraccin es una caracterstica constante para un medio particular. Sirve para identificar determinar la naturaleza de las sustancias y para calcular la composicin de mezclas binarias homogneas de constituyentes conocidos. 3. DESCRIPCIN

DEL EQUIPO

El equipo est diseado para realizar operaciones de separacin de sustancias lquidas contenidas en un slido mediante la utilizacin de un disolvente que permite que se realice la separacin. Est compuesto por un percolador, un evaporador-concentrador, un condensador, instrumentos de medida, tuberas, accesorios y vlvulas.

Equipo de extraccin slido-lquido ubicado en el Laboratorio de Ingeniera Qumica

Percolador: Fabricado en acero inoxidable tipo 304 , de forma truncada, y provisto de una canastilla en donde se ubica el slido al cual se le va a realizar la operacin de extraccin de su componente lquido; est provisto de una tapa tambin en acero inoxidable con un empaque de caucho y doce tornillos que permiten asegurar la tapa del percolador para evitar las fugas de los vapores que se generan en el proceso. Tambin posee una chaqueta que permite la entrada de vapor vivo para la transferencia de calor hacia el interior del percolador, esto es para un calentamiento indirecto; tambin posee una lnea de entrada de vapor vivo al percolador para cuando el proceso indique que se debe realizar una operacin con estas circunstancias de entrada de vapor vivo al percolador. Especificaciones de diseo: Capacidad mxima de slidos: 28.3 litros. Capacidad mxima de concentrados: 3.78 litros Presin mxima de vapor suministrado a las camisas de calefaccin: 15 psig.

Condensador: Construido en acero inoxidable, permite el intercambio de calor con agua de proceso que proviene de las respectivas tuberas de la planta. Este equipo condensa el vapor que sale del evaporador y posee adems una lnea de reflujo hacia el percolador, esta lnea est provista de una mirilla de vidrio para verificar la presencia de condensado en la lnea de y para que no se presenten problemas de calentamiento del condensador por la falta de agua para el intercambio que permita la aparicin de condensado en la lnea de reflujo.

Evaporador - Concentrador: Fabricado en acero inoxidable, permite la evaporacin de uno de los componentes que despus es llevado al condensador, y si se estima conveniente, se puede regresar mediante reflujo al percolador; el otro componente es entonces concentrado a medida que aumenta el tiempo del proceso. Cuenta con dos calandrias (superior e inferior) y un cuerpo de ebullicin. Cada calandria posee una camisa para calefaccin con vapor vivo y enfriamiento con agua; las dos calandrias tienen un medidor de nivel de vidrio. La calandria inferior posee entrada de alimento por debajo de ella y la superior tiene la entrada de alimento por encima de ella. El cuerpo de ebullicin es de forma cnica en el fondo y cilndrica en su parte superior. Tambin est provisto de una vlvula de bola que permite retirar el extracto.

Tuberas y vlvulas: Los conductos de vapor vivo y su condensado y de agua de enfriamiento son de hierro galvanizado, los dems conductos son de acero inoxidable. La tubera de hierro galvanizado posee los siguientes accesorios: codos de 90 grados, tes, uniones y universales del mismo material. Las tuberas de acero inoxidable poseen los siguientes accesorios del mismo material: codos de 90 grados, tes, crucetas, universales y uniones.

Para suministro de vapor vivo el sistema posee una vlvula de globo de bronce. La lnea de vapor y agua de enfriamiento posee vlvulas de compuerta de bronce. Las dems vlvulas son del tipo bola, todas ellas de acero inoxidable. Una distribucin de las vlvulas instaladas se puede ver en el diagrama de flujo.

Instrumentos de medida :

Manmetro de cartula para leer la presin de vapor vivo suministrado. Dos termmetros bimetlicos, localizado en la tapa del percolador y otro en la tubera de condensado del vapor vivo. El percolador y el evaporador-concentrador estn asegurados a una estructura de tubos, cuyas patas estn empotradas al piso.