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% Transmitancia
300 800 1300 1800 2300 2800 3300 3800 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600 1700 1800 1900
Long de onda (cm-1) Long de onda (cm-1)
Metodología (Polvos)
• FTIR:
Se procedió a realizar la comparación anteriormente mencionada lo cual nos llegó a determinar la
presencia de Oxido de calcio (CaO), fosfato (PO4) y trióxido de carbono (CO3).
Metodología (Pieza sinterizada)
• EDS:
Se realizaron tres espectros a partir del método EDS lo cual permitió obtener en reacomodamiento
obtenido por el proceso de sinterizado y la composición química del material, se debe mencionar
que se produjo la ausencia total de carbono en la pieza sinterizada.
Metodología (Pieza sinterizada)
• SEM:
Nuevamente se realizó una MEB después de sinterizar el polvo y se obtuvo una microscopía a X6000
de aumento donde se observa que el polvo en gran parte se ha unificado, y las partículas que están
medianamente separadas, tienen un diámetro mucho más pequeño que antes de que fuera
sinterizado el polvo.
Metodología (Pieza sinterizada)
• DRX:
El nuevo análisis de DRX lo que arrojo un aumento considerable en la hidroxiapatita y un leve cambio en el
diagrama de las componentes de la pieza sinterizada como era de esperarse; El cambio mencionado se dio
debido al proceso de sinterizado ya que genero la unificación de los polvos cerámicos.
Metodología (Pieza sinterizada)
• DRX:
Para poder realizar la comparación en los anchos de pico se procede a establecer los valores en OriginLab y
obtener las gráficas pertinentes continuando con el sistema de aproximación no lineal, cabe aclarar que se
presentó un aumento considerable en el ancho de pico durante el proceso de sinterizado.
Metodología (Pieza sinterizada)
• FTIR:
Se visualizo un aumento considerable en los porcentajes de transmitancia, es decir se presentaron
valores de transmitancia de más del 100%, esto se debe al proceso de compactación y posterior
sinterizado de la pieza, como se ha resaltado en los numerales de EDS y SEM de igual manera no se
encontraron los picos correspondientes al carbono en este caso (CO3) en sus respectivas longitudes
de onda.
Trasmitancia Vs Longitud de onda Trasmitancia Vs Longitud de onda
% Transmitancia
% Transmitancia
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 ,00 ,05 ,10 ,15 ,20 ,25 ,30
450 950 1,450 1,950 2,450 2,950 3,450 3,950 1 1 1 1 1 1 1
Long de onda (cm-1) Long de onda (cm-1)
Metodología (Pieza sinterizada)
• DSC:
La calorimetría diferencial de barrido aplicada a la pieza sinterizada nos permitió como primero
medida visualizar el flujo de calor presente en la pieza a diferentes temperaturas, esto es
importante ya que permite determinar los cambios endotérmicos y exotérmicos presentados.
Metodología (Pieza sinterizada)
• DSC:
o Se obtuvo la relación de pérdida de peso porcentual en función de la temperatura, esta relación
es de suma importancia ya que afecta la intensidad de los cambios endotérmicos y exotérmicos.
o Debido a los análisis propuestos por la DSC se tiene la relación presente entre la variación de peso
y la temperatura, este análisis es relevante ya que nos permite obtener la temperatura a la que la
velocidad de pérdida de masa es máxima.
Perdida de peso Vs Temperatura Variación de peso Vs Temperatura
102 0.05
100 0.04
0.04
Perdida de peso (%)
98
Variación de peso
0.03
96 0.03
94 0.02
0.02
92
0.01
90 0.01
88 0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Temperatura (°C) Temperatura (°C)
Análisis y resultados
• EDS:
Este método aparte de permitirnos obtener una imagen detallada de los casos evaluados
permitiendo obtener de manera precisa los elementos y la cantidad presente de estos en las
muestras.
Análisis y resultados
• SEM:
El análisis SEM es bastante concluyente a la estructura de las muestras como se pudo observar
antes de lo proceso de sinterizado donde no se presentaba ningún tipo de estructura sino un
conjunto de elementos agrupados, sin embargo, después del proceso de sinterizado se logró
observar la aparición de una estructura conformada con poca presencia de poros y una disminución
considerable del tamaño de grano.
Análisis y resultados
• DRX:
Se puede observar de manera clara un aumento considerable en el ancho de pico medio de los
estados analizados esto puedo presentar debido al proceso de sinterizado, ya que este permite que
las partículas de polvos se acomoden de manera “ordenada” aumentando así su tamaño dicho
tamaño hace referencia a las agrupaciones del material mas no al tamaño de grano.
Análisis y resultados
• FTIR:
o A partir de este método se lograron obtener los compuestos presentes en las dos fases de la
muestra (Polvos y sinterizada), se pudo observar que los compuestos se mantuvieron presentes,
sin embargo, la proporción de estos varió significativamente.
o Un punto a resaltar se debió a la desaparición del elemento carbono luego del proceso de
sinterizado, esto creemos se debió a que durante el proceso de sinterizado los polvos fueron
llevados a una temperatura de 1200°C esto quiere decir que el trióxido de carbono supero su
punto de fusión de 825°C lo cual provoco que saliera de la pieza.
Análisis y resultados
• DSC:
o El proceso en su mayoría es endotérmico es decir que se produce una absorción de calor esto se
puede ver evidenciado, ya que en gran parte de la gráfica el flujo de calor tiene signo negativo,
esto se debe a que durante el proceso de sinterizado el polvo debe absorber una gran cantidad de
energía para unificarse.
o Se percibe cambios de pendiente importantes en la curva de flujo de calor temperatura a partir
de los 300°C esto es consecuente con las trasformaciones de fase y los procesos de sinterizado.
o Se puede analizar que la pérdida de peso medida de manera porcentual es considerablemente
baja de tan solo el 7%, se debe considerar la muestra se realizó en un delta de temperatura de
1200°C; este comportamiento se debe a la baja conductividad térmica que presentan debido a
sus fuertes enlaces iónico-covalente.
Conclusiones
La temperatura y el tiempo sinterizado afecta directamente la estructura final del material ya
que estos parámetros determinar el nivel de hominización de material y disminuyen la cantidad
de poros presentes al final del proceso.
Se debe tener en cuenta las temperaturas a las cuales se realizará el sinterizado debido a que si
las temperaturas son muy elevadas ciertos compuestos presentes en la muestra excederán su
punto de fusión y por ende no estarán presentes en la pieza final.
A aproximadamente 20°C se da una pérdida de masa con velocidad mayor que en las otras
temperaturas y aproximadamente a 790°C se da la mayor pérdida de peso con la segunda
velocidad más alta.
Referencias
[1]Difracción por rayos-X: Autor: Universidad Complutense Madrid Disponible:
https://www.ucm.es/arqueoanalisis/difraccion-por-rayos-x
[2] Análisis térmico DSC/TGA, Autor: Ing. Johanna Esguerra Arce. Disponible en:
http://campusvirtual.escuelaing.edu.co/moodle/pluginfile.php/201901/mod_resource/content/2/CAVM%20sesi
%C3%B3n%206_DSC%20TGA.pdf
[3] Espectrometría infrarroja con transformada de Fourier (FTIR), Autor: Ing. Johanna Esguerra Arce. Disponible en:
http://campusvirtual.escuelaing.edu.co/moodle/pluginfile.php/196373/mod_resource/ content/1/CAVM%20sesi
%C3%B3n%205_FTIR.pdf
[4] caracterización físico-química y cerámica de hidroxiapatitas producidas por distintos métodos de síntesis: parte ii:
efectos del tratamiento térmico, Autor: Angelina Villani. Disponible en: http://ve.scielo.org/pdf/rfiucv/v30n1/art20.pdf
[5] Estudio calorimétrico mediante análisis por DSC y TGA de la degradación de recubrimientos de YSZ depositados por
Air Plasma Spray, Autor: Darío Fernando Zambrano Mera. Disponible en:
http://www.bdigital.unal.edu.co/47656/1/1085273298.2015.pdf