Calibracion en Quimica Analitica

Estandar Externo vs Interno vs Adicion

Casos Tipicos para:
Estandar externo

Cuantificacion en Productos farmaceuticos

Pesar, moler, disolver, ajustar volumne, filtrar e inyectar

Estandar interno
Muestras complejas que incluyan saponificacion, extracciones, derivatizaciones
y re extracciones

Farmacos en matrices biologicas como sangre, suero, plasma, orina, higado, etc.

Adicion de estandar
Donde no es posible “simular una matriz”
Compuestos endogenos: glutation, testosterona, glucosa, creatinina, AA en sangre
Productos activos en extractos de productos naturales
Vitaminas B1, B2 y B3 en leche
Normalizacion
Octanos isomericos en una fraccion de petroleo
Isomeros o, m y p xileno por GC
 Las Técnicas de Calibración

1. The external standard technique, most commonly used for routine

analyses.

2. The standard addition technique, for non-repetitive analyses or to

correct for matrix effects that cannot be accommodated in the
external standards.

3. The internal standard technique, in the case of erratic

chromatographic conditions or to facilitate the calculation of the
analyte concentration.

4. The 100% technique, if it can be safely assumed that all components

have the same sensitivity
Diseño Analítico
 La Técnica del Estándar Interno

1. Available in sufficient purity and quantity

2. Not present in the test samples

3. Different from, but closely similar to the analyte

4. Offering a peak in the chromatogram that is easily

quantified (preferably, free from overlap)
Cromatograma con estándar interno (en verde)
Ejemplos de Estandares Internos en HPLC
Comparison of properties of different types of surrogate internal standard (SIS)
EXS + IS + AdSt

System suitability
https://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422010000400041
https://www.chromatographyonline.com/view/precision-internal-standard-and-external-standard-methods-high-performance-liquid-chromatography-0
 https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/rcm.2407

https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/rcm.2407
https://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/03067310500249799?scroll=top&needAccess=true&journalCode=geac20
https://academic.oup.com/chromsci/article/57/3/243/5280090
https://www.msacl.org/presenter_slides/2019_US_grantr_74175_slides.pdf
Variabilidad RF is vs concentracion

Surrogate vs rutina vs adicion de est

Cuantificacion por
Estandar Externo
http://www.ionsource.com/tutorial/msquan/requantoc.htm
Revisar Bibliografia Citada
Standard addition
 SURROGATE
Definiciones desde la EPA
https://iaspub.epa.gov/sor_internet/registry/termreg/searchandretrieve/glossariesandkeywordlists/search.do?details=&vocabName=FEM
%20Glossary&uid=1810011&taxonomyName=FEM%20Glossary#formTop

https://www.chromforum.org/viewtopic.php?t=26528
 Leer la introduccion – muy buena
Esta exter vs adicion de esta vs surrogate
Revisar esta bibliografia
Is o surrogate ? Confusion?
Is o surrogate ? Confusion?
Muy bueno….
Metodos de calibracion
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