Calorimetría diferencial

de barrido

ORIGEN
La palabra calorimetría deriva
del latino "calor". El científico
escocés Joseph Black fue el
primero en reconocer la
distinción entre calor y
temperatura, por esto se lo
considera el fundador de
calorimetría.
HISTORIA
JOULE A CALORÍA 1780
Mediante calorimetría Antoine de Lavoisier
que Joule calculó el indicó en 1780 que la
equivalente mecánico del producción de calor
calor demostrando con puede ser calculada por
sus experiencias que 4.18 el consumo de oxígeno
J de cualquier tipo de de los animales.
energía equivalen a 1
caloría.
“ Calorimetría

Es la parte de la física que se

encarga de medir la cantidad de
calor generada o perdida en
ciertos procesos físicos o
químicos.
Q = m x Ce x (Tf – Ti)

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EQUIPO
Consta de un termómetro que esta en
contacto con el medio que esta midiendo.
En el cual se encuentran las sustancias que
dan y reciben calor. Las paredes deben
estar lo más aisladas posible ya que hay
que evitar al máximo el intercambio de
calor con el exterior.
De lo contrario las mediciones serían
totalmente erróneas.

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“ La calorimetría diferencial de
barrido, DSC, es una técnica para
el análisis térmico que evalúa el
efecto de la temperatura sobre la
variación de la capacidad calorífica
(Cp) de un material. 

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CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO

La DSC, es una técnica experimental dinámica que permite determinar la

cantidad de calor que absorbe o libera una sustancia, cuando es mantenida
a temperatura constante durante un tiempo determinado, o cuando es
calentada o enfriada a velocidad constante, en un determinado intervalo de
temperaturas.

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TIPOS DE DSC
Se mide la variación en el flujo de calor
●

entre la muestra y la referencia cuando

dicha muestra se somete a un
programa de temperatura en una
atmósfera controlada. 

Flujo de calor

●
Se mide la potencia que hay que aportar o
retirar del sistema para que muestra y
referencia se mantengan a la misma
temperatura cuando dicha muestra se somete
a un programa de temperatura en una
atmósfera controlada.

Potencia compensada

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ELEMENTOS DE UN DSC
Componente
Horno, sensores y crisoles
Sistema de refrigeración de
horno y aislamiento de
térmico
Control de atmósfera y flujo
de gases de purga
Control por computadora y
software
Descripción
El material de construcción de este tipo de hornos es la
plata, debido a que ofrece excelentes y homogéneas
propiedades térmica además de excelentes propiedades
mecánicas para poder construir hornos perfectamente
simétricos.
Los sistemas de refrigeración para el horno son los chiller o
refrigeradores por compresión, con los cuales se puede llega
hasta temperaturas de -90ºC.
existen generalmente dos alternativas, flujómetro análogos o
una solución más especializadas que son los controladores
de flujo másico que permiten la programación de los flujos
vía software. 
La mayoría de calorímetros DSC ofrecen una total
configuración del análisis a través de computadora, incluso
la programación de muestreadores automáticos para realizar
análisis desatendidos.
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¿Pero cómo estudiamos lo que sucede
en una muestra cuando la calentamos?

Metales
Cerámicos
Polímeros

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INTERPRETACIÓN DE CURVAS CALORIMÉTRICAS (DSC)

 Las curvas calorimétricas son gráficos donde se representa la

variación de energía vs potencia en función de un programa
térmico. Registro del cambio de
entalpía que tiene lugar
entre la muestra y un
TERMOGRAMA material inerte de
referencia en función de
la temperatura y el
tiempo, cuando ambos
están sometidos a un
programa controlado de
temperaturas.

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Pico

Flujo de calor / TIPOS DE PROCESOS

+ - + Endotérmico - Desciende

- Exotérmico - Asciende
Calor

0
0 Sin presencia de flujo de calor neto

- +
Temperatura

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 Transiciones térmicas

• Transición vítrea (Tg)

• Fusión / Cristalización (Tm,To)
• Degradación (Td)

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13
CRISTALIZACIÓN
FUSIÓN
DEGRADACIÓN

14
15
Curso académico: CARACTERIZACIÓN DEL POLIPROPILENO DE ALTO IMPACTO CON
REFUERZOS DE DIFERENTE NATURALEZA PARA APLICACIONES EN AUTOMOCIÓN,
2003; Universidad de valencia 16
 Valores
absolutos

17
18
APLICACIONES

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 Fármacos, cosméticos, alimentos y polímeros

APLICACIÓN PROPIEDAD ANALIZADA UTILIDAD

Determinar transición Temperaturas de transición Determina propiedades

desde estado vitro a vítrea sensoriales que impactan en
estado gomoso el mercadeo

Determinación de fusión de Temperaturas y entalpía de Diseño para diferentes modos

labiales fusión
Caracterización de
polimorfismos y análisis de
cristalización
Estudios de estabilidad
Estabilidad a la oxidación
Análisis de compatibilidad
activo excipientes
Determinación de parámetros
por atomización- spray dryer
Comparación de curvas DSC
de calentamiento y
enfriamiento
Análisis cinético que involucra
(H, T, t)
Entalpía en función de la
temperatura
Entalpía de reacción en
función de temperatura
Puntos de fusión,
cristalización y transición
vrítrea
de aplicación
La identificación de polimorfos
Estabilidad de producto final
 La estabilidad de varias
grasas y aceites
Determina si la mezcla de
activo y excipientes generan
reacciones colaterales(no
deseadas)
Determinar el perfíl térmico del
secador por atomización
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 Industria cerámica, del cemento y metalúrgica
APLICACIÓN PROPIEDAD ANALIZADA UTILIDAD
Análisis de transiciones Entalpía de transición Construcción de
de fases  de fase en función de la diagramas de fase de
temperatura proceso
Determinación de Análisis de la curva Conocer cambios de
capacidades caloríficas DSC capacidad calorífica de
de materiales un material en procesos
térmicos
Caracterización, diseño Análisis de curvas DSC Obtener información del
y optimización de proceso térmico para
procesos térmicos hast realizar diseño de
producto terminado proceso y equipos en
ingeniería química
Caracterización térmica Análisis de curvas DSC Clasificación de arcillas
de arcillas y minerales  características para y minerales
diferentes arcillas y
minerales estudiados
Análisis de cinética Análisis cinético que Optimizar el consumo
reactiva del proceso de involucra (H, T, t) energético en
producción del clinker cementeras

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 Industria energética
APLICACIÓN PROPIEDAD ANALIZADA UTILIDAD

Caracterización térmica Análisis cinético que Obtener información del

de procesos de involucra (H, T, t) proceso térmico para
combustión y pirólisis realizar diseño de
proceso y equipos en
ingeniería química
Análisis térmico de Análisis cinético que Obtener información del
biomasa involucra (H, T, t) proceso térmico para
realizar diseño de
proceso y equipos en
ingeniería química

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https://www.youtube.com/watch?v=2NQX-GPROjg

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