27 de agosto de 2010

Las diferencias de energía entre capas de

electrones sucesivas en un átomo se
incrementa con el decremento de n. Los
electrones de transición n=2 a n=1,
producen una emisión de radiación muy
energética con longitudes de onda corta.
Mientras en las capas de transición se
asocian con E con emisión de radiación
longitud de onda larga.

Rayos X generados por transiciones en la capa interna

de electrones

Microscopia Electrónica de Transmisión

 Para llevar a cabo la transición con la capa interna K (n=1) se requiere generar una
vacancia e-. Para esto se requiere un potencial de varios kV a través de un blanco
(anodo).

Generación de rayos-X

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 Cu

Estado energético de los electrones  en un átomo del ánodo

después del impacto con un electrón del filamento

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 Radiación de frenado (brehmstrahlung) Radiación Rayos X Característicos

El electrón de alta energía pasa cerca del núcleo se Un electrón de alta energía puede producir la salida
desvía debido a la interacción electromagnética. de un electrón cercano al núcleo. La vacante así
Como consecuencia de este proceso de desvío, el producida se rellena por el salto de otro electrón de
electrón pierde energía en forma de un fotón X, una capa superior, con mayor energía.

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 Es posible observar lineas espectrales
caracteristicas (L, L) como resultado de las
transiciones n = 3 a n = 2 y n = 4 a n = 2

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 Sin embargo, también se generan dobletes K1 and K2 lines en subniveles que
exhiben estructura fina. Los Rayos X emitidos se usan en el analisis cuantativo EDS.

Una solución es la aplicación de un filtro para obtener radiación monocromática, separando el doblete
Kα1 Kα2 del resto del espectro.

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 La radiación usada para definir la estructura interna en solidos debe tener
longitud de onda alrededor 10 –10m (1 Å).

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 Difracción y ley de BRAGG

a
d hkl  AB  BC  n
h k l
2 2 2

AB  BC
AB
sin  
d hkl
AB  d hkl sin 

n  2d hkl sin 

  2d hkl sin 

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 Celda Unitaria

Red Cristalina

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Microscopia Electrónica de Transmisión
 Para determinar los índices de Miller (hkl) de un plano, se siguen los siguientes pasos:

1. Encontrar las intersecciones sobre los tres ejes en múltiplos o fracciones.

2. Determinar reciproco de estos números
3. Reducir los recíprocos de estos números y cerrar en paréntesis (hkl)

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 Ejemplo: dibujar dos celdas unitarias cúbicas con los planos (11ˉ1) y (01ˉ2)
respectivamente

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 Red de Bravais Reflexiones Presentes Reflexiones Ausentes
Cúbico Simple todas ninguna
Cúbico Centrado en el (h+k+l) = par (h+k+l) = impar
Cuerpo (BCC)
Cúbico Centrado en las (h+k+l) = mezcla de (h+k+l) = mezcla de
Caras pares e impares pares e impares
(FCC)

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 Indexación – Índices de Miller (hkl)

a
  2d hkl sin  d hkl 
h2  k 2  l 2
a2
2  4d 2 hkl sin 2  (1) d 2
hkl  2 (2)
h  k2  l2

Sustituyendo (2) en (1)

sin 2  2

(h  k  l )
2 2 2
4a 2

constante

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 sin 2 1 sin 2  2 sin 2  3
   cte
(h  k  l )1
2 2 2
(h  k  l ) 2
2 2 2
(h  k  l ) 3
2 2 2

sin 2 1 sin 2  2 sin 2  3 sin 2  4

    cte (SC)
1 2 3 4

sin 2 1 sin 2  2 sin 2  3 sin 2  4

    cte (BCC)
2 4 6 8

sin 2 1 sin 2  2 sin 2  3

   cte (FCC)
3 4 8

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 sin 2  2 
 2 a h2  k 2  l 2
( h  k  l ) 4a
2 2 2 2 sin 

En un cristal cúbico se obtuvieron picos de difracción en  con radiación

CuK (1.54 Å) en 13.70, 15.89, 22.75, 26.9, 28.25, 33.15, 36.62, 37.60 y 41.95.

¿Cuál es el parámetro de red?

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 sin 2 
Pico XRD  sin  relación (hkl)
(h 2  k 2  l 2 )

1 13.70 0.2368 0.05609/3 0.0187 (111)

2 15.89 0.2738 0.07496/4 0.0187 (200)

3 22.75 0.3867 0.1496/8 0.0187 (220)

4 26.91 0.4526 0.2048/11 0.0186 (311)

5 28.25 0.4733 0.2240/12 0.0187 (222)

6 33.15 0.5468 0.2990/16 0.0187 (400)

7 36.62 0.5965 0.3558/19 0.0187 (331)

8 37.60 0.6101 0.3723/20 0.0186 (420)

9 41.95 0.6685 0.4469/24 0.0186 (422)

2 (1.54)
 0.0187 a  5.63 Å (FCC)
4a 2 4 * 0.0187

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 311

440
511
400
220

422

620
D=10nm ao = 0.8396 nm

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