Pharmaceutical chemistry analysis

SULFONAMIDA
BY : LUSIANA BERTI (1801209)

Lecturer : RIDHO ASRA, M. FARM., APT

 SULFANILA
MIDA

SULFAMET SULFISOMI
OKSIDIAZIN DIN

SULFONAMI
DA
SULFAMETOKSIDIAZIN
Warna (putih)
Bentuk kristal
Auterhoff & Kovar,
2002 hal 185

Air 1 : 1000 sukar larut

Etanol tidak larut
Aseton 1 : 200 sukar larut
Kloroform tidak larut
Amfoter Auterhoff & Kovar, 2002 hal 186
Tjay, dan Kirana 2015, hal 139 (obat-obat penting, ed. 7)
 O

N C

Pengujian
unsur

H S
UNSUR C

Pemanasan/pengarangan Rx Panfield Rx dgn CuO

• hitam + karbon • Sampel + 50 mg CuO→ • Sampel + tembaga

dimasukkan dlm rx tube
yg tlh dilengkapi dgn
pipa U→ gas →dialirkan
kedlm tabung yg berisi
air kapur → terbentuk
titik air pada test tube
oksida kering (CuO) →↑
gas CO2, alirkan gas ke
dalam lar. Ca(OH)2 →
warna keruh
Unsur H
Reak Pirolis + Mg
si • is • Samp • Sam
Penfiel
Samp dengan
el + pel +
d el + sulfur
50 mg strip
50 mg sulfur Mg
CuO → dlm
→ tutup test
dimas test tube +
ukkan tube as.
dlm rx dgn Hidro
 Unsur N

Reaksi Spevak Rx
• A.Na + C
Lassaigne test• LE + 0,5 • 10 mg
kjedhal
+N lar. sampel +
(comp. Klorami T 10 tetes
Organik) 2% + HCl H2SO4
→ NaCN → pekat →
(lassaigne diamkan, lar. Jernih
extract + lar. + 10 ml air
“LE”) Dimedon + NaOH +
unsur O

+ H2O2 dan bubuk NaO2

• Sampel + H2O2 + bubuk NaO2 →, lalu bakar
lidi diatas bunsen lalu dimasukkan dlm test tube
jgn sampai menyentuh lar. → api yg menyala
Pereaksi Feroks
• Teteskan pereaksi Feroks (Kompleks
Fe+3[Fe(CN)6]-3) → warna merah pd kertas
feroks
 unsur S

Sodiu Lead Natriu Pemerik

m • A.2Na • A.Pros
asetat m • LE + • 50 g
saan
+S→
nitropru testedur : pentasia
Natriu sampe
sulfur
sside no m l+1
langsun
Na2S • LE
test(LE) nitrrosilf
pentas ml
g dari
+ H2O2
• B.Pros acetat erationo bahan
30% +
edur : acid + nitrosilf 2 tts
• LE lead erat FeCl3
+ acetat 2,5% 10%,
 • Amin sekunder
Gugus Fungsi
• Reaksi alkalis
• Amin primer aromatis • Sampel + NaOH →↑
(Auterhoff & Kovar,2002) NH3 (menguap)
• Reaksi Diazo • Sampel + HCl + NaNo2 +
• Sampel + HCl + Diazo air, kocok 2x dgn eter.
I + Diazo II → merah Cuci lar. Eter uapkan
jingga/ ↓ sampai kering, + fenol
• Reaksi isonitril →↑dan dinginkan +
• Sampel + etOH H2SO4 → biru-hijau pekat,
+CHCL3 + NaOH → bau jika dituang ke air →
isonitril merah, jika dibasakan
• Unsur S • Inti Benzen
• Sampel + NaOH 2N + • Rx Querbet
lar. Na. Nitroprusside → • Sampel + HNO3
ungu pekat + et-OH+ HCl + Zn
• Eter powder → rx diazo merah
• Rx metilen oksida orange
• Sampel + H2SO4 • Rx Ramwez
pekat + as. Galat →warna • Sampel + KNO3 +
biru-ungu H2SO4 → dingin → air +
• Rx metoksil NH4OH + Na2S → lap.
• Sampel + NaOH + Merah coklat
CuSO4 → biru violet
Reaksi khusus

• Rx Chen-Kao
• Senyawa kompleks
berwarna dengan larutan
tembaga sulfat dalam
basa alkali
• Sampel + air + HCl 3N
+ CuSO4 + NaOH → biru-
ungu
2. Sulfanilamid Warna putih, kekuning-kuningan
jika terkena cahaya
Rasa agak pahit kemudian manis
Bau tidak berbau (FI 3, hal 587)
Bentuk kristal putih
Autheroff, and Kovar 2002, hal. 186

Air 1 : 200 sukar larut

P-aminobenzensulfonamida
Martindale 36th hal 343
Etanol 1 : 30 larut
Aseton 1 : 4 mudah larut
Eter dan kloroform tidak larut
Autheroff, and Kovar 2002, hal. 186
Larut dalam gliserol, HCl, NaOH (FI 3, hal 587)

Amfoter
Tjay, dan Kirana 2015, hal 139 (obat-obat penting ed. 7)
 O

N C

Pengujian
unsur

H S
 • Amin primer alifatik
Gugus Fungsi
• Reaksi isonitril
• Amin primer aromatis • Sampel + etOH
(Auterhoff & Kovar,2002) +CHCL3 + NaOH → bau
• Reaksi Diazo isonitril
• Sampel + HCl + Diazo • Rx senfol
I + Diazo II → merah • Sampel + etOH +CS2
jingga/ ↓ (karbondisulfida) →↑
• Reaksi isonitril sampai menguap, sisa +
• Sampel + etOH HgCl2 → bau khas
+CHCL3 + NaOH → bau mustard
isonitril
 • Inti Benzen
next
• Rx Querbet
• Unsur S • Sampel + HNO3
pekat + et-OH+ HCl + Zn
• Sampel + NaOH 2N +
powder → rx diazo merah
lar. Na. Nitroprusside →
orange
ungu
• Rx Ramwez
• Sampel + KNO3 +
H2SO4 → dingin → air +
NH4OH + Na2S → lap.
Merah coklat
• Rx Ehrlich
• Sampel + DAB HCl →
kuning-jingga
• Reaksi individual
• Sulfonamid + CuSO4 →
bening dan ada ↓
• Sulfonamid + Vanilin sulfat
+ H2SO4 → kuning
Reaksi Khusus

• Rx Zwikker
• Sampel + reagen
zwikker I + reagen zwikker
II → ungu
• Zwikker I : kobal (II) nitrat
1% dlm metOH
• Zwikker II : piridin 10%
dalam metOH
merah muda - keunguan
• Rx Chen-Kao
• Senyawa kompleks
berwarna dengan larutan
tembaga sulfat dalam
basa alkali
• Sampel + air + HCl 3N
+ CuSO4 + NaOH → biru-
ungu
Uji Kristal

• Aseton-air
• Sampel + aseton + air
→ amati pd mikroskop

Kristal bening panjang

 Warna putih-kuning
3. Sulfisomidin Rasa agak pahit kemudian manis
Bentuk bubuk, kristal
Martindale 36th hal 343 dan Auterhoff
& Kovar, 2002 hal 488
Bau tidak berbau (FI 3, hal 588)

Sangat sedikit larut dlm air,

sedikit larut dalam alkohol dan
aseton, larut dlm lar. Alkali encer
dan asam mineral
Martindale 36th hal 344 Martindale 36th hal 344
N’-(2,6-dimetil-4-pirimidin)-sulfonamida
Amfoter
Tjay, dan Kirana 2015 hal, 139
(obat-obat penting ed. 7)
 O

N C

Pengujian
unsur

H S
 • Amin sekunder
Gugus Fungsi • Reaksi alkalis
• Amin primer aromatis • Sampel + NaOH →↑
(Auterhoff & Kovar,2002) NH3 (menguap)
• Reaksi Diazo • Sampel + HCl + NaNo2 +
• Sampel + HCl + Diazo air, kocok 2x dgn eter.
I + Diazo II → merah Cuci lar. Eter uapkan
jingga/ ↓ sampai kering, + fenol
• Reaksi isonitril →↑dan dinginkan +
H2SO4 → biru-hijau pekat,
• Sampel + etOH
jika dituang ke air →
+CHCL3 + NaOH → bau
merah, jika dibasakan
isonitril
warna hijau-biru timbul lagi
 • Inti Benzen
next..
• Rx Querbet
• Unsur S • Sampel + HNO3
pekat + et-OH+ HCl + Zn
• Sampel + NaOH 2N +
powder → rx diazo merah
lar. Na. Nitroprusside →
orange
ungu
• Rx Ramwez
• Inti pirimidin
• Sampel + KNO3 +
H2SO4 → dingin → air +
NH4OH + Na2S → lap.
Merah coklat
Reaksi Khusus

• Rx Chen-Kao
• Senyawa kompleks • uji kristal
berwarna dengan larutan
tembaga sulfat dalam
basa alkali
• belum ketemu pak
• Sampel + air + HCl 3N
+ CuSO4 + NaOH → biru-
ungu (umum utk
sulfonamida)
8 oktober 2019
SELAMAT HARI BATIK NASIONAL GUYS