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Técnicas

Técnicas
Espectroscópicas
Espectroscópicas
Métodos
Métodos
Espectrométricos
Espectrométricos
Técnicas
Técnicas no
no
Espectroscópicas
Espectroscópicas

1
Las técnicas
espectroscópicas
se dividen en
Las
Técnicas Espectroscópicas
son aquellas en las que
el analito sufre procesos
de absorción, emisión
- Espectroscopia atómica
o luminiscencia - Espectroscopia molecular

2
Región Espectral
NIR

Vis.
IR Lejano
UV

Rayos Micro
- Radio
X
ondas

700 - 2500 nm

3
Espectroscopia atómica
Técnica Excitación Relajación
Espectroscopia de emisión atómica Calor UV-vis

Espectroscopia de absorción atómica UV-vis Calor

Espectroscopia de fluorescencia atómica UV-vis UV-vis

Espectroscopia de rayos X Rayos X Rayos X

Espectroscopia molecular
Técnica Radiación electromagnética
Espectroscopia infrarroja Infrarrojo

Espectroscopia ultravioleta-visible Ultravioleta-visible

Espectroscopia de fluorescencia Ultravioleta-visible


ultravioleta-visible

Espectroscopia de resonancia magnética Radiofrecuencias


nuclear
4
4
Las técnicas no espectroscópicas

aprovechan diferentes propiedades de la

radiación electromagnética, como el índice

de refracción o la dispersión

5
Técnicas no espectroscópicas
Técnica Propiedad
Polarimetría Polarización de la luz
Dispersión óptica rotatoria Polarización de la luz
Refractometría Índice de refracción
Interferometría Índice de refracción
Turbidimetría Dispersión de la luz
Nefelometría Dispersión de la luz
Espectrometría Raman Dispersión

Otras técnicas espectrométricas


Espectrometría de masas
Difracción de rayos X

6
Espectroscopía de
absorción atómica

7 7
2
Absorción vs Emisión
Metales

Espectro de lineas

E1
Absorción
Energía

Emisión Linea de resonancia

E0
diferente para cada metal

8
Esquema de un espectrometro
de Absorpción Atómica

9
Esquema de un equipo de Absorpción Atómica

Lentes Lentes Detector

Monocromador

lámpara de muestra
cátodo hueco atomizada

Salida Amplificador

10
Espectrometría de absorción
en infrarrojo

Región Intervalo de (nm) Intervalo (cm-1)

Cercano 780 – 2500 12800 – 4000


Medio 2500 – 50000 4000 – 200
Lejano 50000 – 106 200 - 10

Transiciones vibracionales
Transiciones no electrónicas
Transiciones rotacionales

Cambio neto en el momento dipolar

11
ESPECTROSCOPIA
NIR

12
Fundamentación Fisicoquímica
de la Espectroscopía NIR

Espectroscopía
Campo de estudio
molecular

Interacción de la radiación electromagnética con la materia

REGIÓN: 700 - 2500 nm

13
Niveles energéticos de las moléculas

 Electrónicos
 Vibracionales
 Rotacionales

14
Las moléculas que absorben energía
en la región del IR vibran en dos modos

 Elongación: cambio continuo en la distancia


interatómica a lo largo del eje de enlace entre dos
atomos.

 Plegamiento: cambio en el ángulo de enlace

15
Vibraciones fundamentales molécula
de agua y dioxido de carbono

O O O

H H H H H H

3943 cm-1 3832 cm -1 1648 cm -1

O = C = O O = C = O O = C = O

667 cm -1
O = C = O
2350 cm -1
16
NIR
Resulta de armónicos o
combinación de bandas del NIR

R: Vibraciones de grupos
C-H, N-H, O-H

17
DR


NIR DT

MUESTRA
DR

18
Esquema detectores NIR
NIR = Infra rojo cercano

Lámpara Lámpara

Monocromador Monocromador

Muestra Detectores

Detector Muestra

TRANSMITANCIA REFLECTANCIA

19
20
Espectro NIR de una muestra

Absorbancia (Log 1/R)


1
Bandas de combinación
0.8
Primer sobretono
0.6
Segundo Sobretono
0.4
Tercer sobretono
0.2

0
700 1000 1300 1600 1900 2200 2500
Longitud de onda (nm)

21
Etapas Básicas de la Técnica NIR

MUESTRAS

SET DE CALIBRACIÓN SET DE VALIDACIÓN

CALIBRACIÓN

 ÓPTIMO Y
VALIDACIÓN
ECUACIONES

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