MÉTODOS DE SÍNTESIS

HIDROTERMAL

Maestría en Ciencias Químicas, UNAM

Saúl Iván García Rosales
LAB. 112 Conjunto E, FQ-UNAM
26 de Agosto de 2018
CONTENIDO

 Introducción:
• Historia del método
hidrotermal
• Termino del proceso  Nucleación y crecimiento
• Ejemplos sobre crecimiento de de cristales.
cristales
 Velocidad de cristalización.
• Aplicabilidad de la técnica
• Definición Byrappa y
 Efecto de impurezas.
Yoshimura 2001  Referencias.
 Reactores en el método
hidrotermal:
 Síntesis de nanopartículas 2
 INTRODUCCIÓN
 Fue primeramente introducida por el geólogo británico Sir
Roderick Impey Murchison (1792-1871), altas P y T para la
formación de varias rocas y minerales.

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INTRODUCCIÓN
 El termino “hidrotermal” es de origen puramente geológico.
 El proceso hidrotermal se le conoce como proceso verde
dentro de la química verde.

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INTRODUCCIÓN
Ejemplo: El cristal mas grande formado por la naturaleza (cristal de berilio 1000 Kg), y el
mas grande formado por el hombre (Cristal de cuarzo 1000 Kg), ambos son de origen
hidrotermal.

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DEFINICIÓN
Se define como cualquier reacción homogénea o heterogénea en presencia de
solventes acuosos o mineralizadores en condiciones de alta temperatura y presión,
para disolver y cristalizar materiales que son relativamente insolubles en condiciones
normales. Byrappa yYoshimura 2001.

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VENTAJAS SOBRE OTROS MÉTODOS.
 Ahorro de energía.
 Simplicidad.
 Mejor control de nucleación.
 Libre de contaminación.
 Mejor control de la forma.
 Fases puras y materiales homogéneos.
 Mejores cinéticas de reacción.
 Baja viscosidad.
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El proceso hidrotermal constituye el 6% en la síntesis de materiales avanzados en
comparación con otros métodos como el deposito químico en fase vapor, reacción de
estado solido, sol-gel, ablación láser, técnicas con ultrasonido entre otras.
Desarrollo del método

Material a
sintetizar
hidrotermal

Crecimiento del
cristal
Uso del solvente
adecuado

𝑇, 𝑃 𝑦 𝐷𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 = 𝑓(𝑡𝑎𝑚𝑎ñ𝑜, 𝑓𝑜𝑟𝑚𝑎 𝑦 𝑡𝑖𝑝𝑜 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙)

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APLICABILIDAD DE LA TÉCNICA.
E.T Scharfthual fue el primero en usar este método para preparar partículas finas
de cuarzo (1845). Para 1900 mas de 150 cristales se habían sintetizado por este
método.

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REACTORES.
En investigaciones experimentales son necesarias las condiciones hidrotermales, estos
dispositivos deberán ser fáciles de operar, fiables en un determinado intervalo de T y P y
son conocidos como autoclaves.

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REACTORES.
Un autoclave hidrotermal ideal debería cubrir las siguientes características.

---Inerte a ácidos, bases y agentes oxidantes.

---Fácil de ensamblar y desensamblar.

---Longitud apropiada, para tener temperatura homogénea.

---A prueba de fuga, con la capacidad de soportar presión y temperatura para una larga
duración.

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 SÍNTESIS DE NANOPARTÍCULAS
 Desde 1980 el proceso hidrotermal se ha utilizado en la producción
de polvos de altas purezas, tamaños de partículas definidas, alta
cristalinidad etc.
 Esta técnica es muy apropiada en la síntesis de cerámicos (PZT,
alúmina, ytria y biocerámicos).
 La siguiente figura muestra
la ciencia cerámica con otros
campos técnicos.

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NUCLEACIÓN Y CRECIMIENTO DE CRISTALES

 El fenómeno de nucleación es idéntico para la cristalización, esencialmente a escala

molecular en una fase homogénea que se encuentra en estado de equilibrio meta
estable. Estos núcleos pueden formarse a partir de moléculas, átomos o iones.
A1+A2=A2´
A2´+A3=A3´
A3´+A4=A4´

 Si se pierden unidades se disuelven y si se ganan se forman en cristales. La

secuencia es la siguiente Agregado> Núcleo > Cristal.

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VELOCIDADES DE CRISTALIZACIÓN
Velocidad de crecimiento de un cristal (soluciones saturadas).

Crecimiento gradual
Golpes mecánicos

Fricción
𝑑𝐶𝑁
= 𝑘 𝐶 − 𝐶0 ^(0.5) Nucleación
𝐷𝑇
secundaria
m=2a9
C = Concentración final
C0 = Concentración inicial
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EFECTO DE IMPUREZAS
La variación aleatoria de las impurezas es un efecto indeseable. Su efecto en las
especies a cristalizar debe ser bien conocido, si sobre el sistema de cristalización
se desea establecer un control satisfactorio.

Es posible influenciar la salida y el control del sistema de cristalización, o

cambiar las propiedades de los cristales mediante la adición de pequeñas
cantidades de aditivos cuidadosamente elegidos.

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REFERENCIAS

http://www.bib.uia.mx/tesis/pdf/015743/015743.pdf METODO HIDROTERMAL

PARA SOLUCIONES DE BISMUTO.

SINTESIS DE NANOPARTICULAS DE BARIO Y OXIDO DE TITANIO POR

METODO HIDROTERMAL Aristeo Garrido Instituto Politécnico Nacional.

Solución acuosa. Método de síntesis hidrotermal

https://www2.uned.es/cristamine/gemas/sintesis/hidroterm.htm

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