9 Na Clase Comportamiento de Las Particulas Solidas 2014 2

• COMPORTAMIENTO DE
LAS PARTICULAS SÓLIDAS

Comportamiento de las partículas sólidas. Adhesión y cohesión.
Fluidificación de sólidos. Angulo de reposo. Porosidad.
Reología. Generalidades y Aplicaciones.
Q.F. EDGAR PALOMINO FERNANDEZ

ADHESION Y COHESION:
Adhesión
:
Las partículas pueden acercarse entre si debido
a efectos electroestáticos dependientes de su
tamaño , de las características de humedad del
medio , de su porosidad etc.
Cohesión:
Las partículas muy finas son cohesivas en
razón de la gran influencia de las fuerzas
superficiales y su predominio sobre las
gravitatorias.

ADHESION Y COHESION:
Importante porque la atracción entre las
partículas, influye durante la etapa del
envasado (cápsulas, tabletas).
Factores:
Quizás el factor mas importante es el tamaño.

Si es menor de 100u afectan a la cohesión la
gran cantidad de cargas electrostáticas entre
las partículas.
Si no son suficientemente fuertes, las
partículas se desplazan.

Factores:
• Tamaño de partículas menor, mayor adhesión

(mas superficie de contacto).
• Tamaño de partículas mayor, menor adhesión
( menos superficie de contacto)
• Humedad: Influencia en el flujo de los sólidos.
• Fricción: Relacionado con la forma y
naturaleza de la sustancia.
• Tiempo de contacto.

MOVIMIENTO DE PARTICULAS EN POLVOS A
GRANEL
El movimiento de polvos a granel puede

observarse en procesos como:
• Flujo de polvo
• Fluidización
• Mezcla

FLUJO DE POLVOS

FLUJO DE POLVOS

FLUJO
Se determinan por tolvas, o en tuberías.

Se observa que los polvos pasan a través de ellos
en diferentes diámetros.
IMPORTANCIA:
• Su conocimiento se usa en el tableteado y

encapsulación.
• El polvo finalmente dividido debe ser llevado a un
envase final (cápsula).
• El flujo del polvo determina la dosificación y el peso
del producto.

DIAGRAMA DE FLUJO DE UN POLVO:
Representa el flujo de un polvo a través de

un orificio.
Las tolvas usadas eliminan la zona
estacionaria, modificando la superficie de
caída o flujo.

DIAGRAMA DE FLUJO DE UN POLVO:

APLICACIONES EN MEZCLAS:

APLICACIONES EN ENVASADO DE POLVOS:

APLICACIONES EN ENVASADO DE CAPSULAS :

APLICACIONES EN TOLVAS DE TABLETEADORAS :

FACTORES QUE INFLUYEN EN EL FLUJO:
• Modificaciones.
• Velocidad del fluido.
• Vibración.
• Humedad de las partículas.
• Densidad del polvo.
• Agitación.
• Vibración.

FLUJO DE POLVOS
Fluidificación de polvos:
En unas tuberías se puede quedar retenidas
las partículas finamente divididas, se
inyectan aire a presión o gas inerte para
removerlas.

CAPACIDAD DE FLUJO
Uno de los requisitos que debe cumplir un material para
que se pueda comprimir es el de tener muy buena
fluidez.
Uno de los parámetros para medir la capacidad de
flujo
de los materiales es el ÁNGULO DE REPOSO
ESTÁTICO. Este es el ángulo de la pendiente formada
por el cono producido respecto al plano horizontal
cuando se le deja caer libremente un material desde un
embudo de vidrio. Entre menor sea el ángulo de reposo,
ángulo mideel la
mayor será capacidad
flujo de ymovimiento
del material o flujo
viceversa. Este tipo del
de
polvo.
Hay dos tipos de ángulo de reposo estático :

Derramado:
Es el ángulo medido en la pila formada cuando el polvo
se vacía libremente sobre una superficie plana.
Existen algunos equipos como el Protactor que
dotado con un transportador que mideestá
simultáneamente el ángulo del cono a medida
que se vacía el material.
Esquema general del funcionamiento del equipo protector para

hallar ángulo de reposo estático.

DRENADO:
Es el ángulo medido en la superficie del polvo cónico
que se deja sobre un recipiente de fondo plano (caja de
petri), si el polvo se hace pasar a través de un orificio en
la base del
recipiente.
Montaje sencillo para hallar ángulo
de reposo estático
Si un mismo material se examina por los dos

sistemas anteriores, lo más seguro es que el
ángulo derramado de mucho mayor que el
drenado. Se deben mantener constantes las
condiciones a las cuales se realizan las
pruebas ya que la velocidad de flujo se afecta
por el diámetro del orificio del embudo,
fricción con las paredes de éste y el tamaño
de partícula del material .
DRENADO:

En términos generales, el ángulo de reposo se utiliza para
evaluar las propiedades de los lubricantes y para
caracterizar el flujo de los granulados
Caracterización del flujo de los polvos por el ángulo de reposo.
Algunos autores sostienen que existe una gran relación entre la

velocidad de flujo de un material con el ángulo de reposo, índice de
compresibilidad y variación del peso de las tabletas.
FACTORES QUE AFECTAN EL ÁNGULO DE
REPOSO
FORMA:
Las partículas esféricas tienen muy buen flujo,
contrario a lo que sucede con las partículas
que son muy irregulares.
Por esta razón, es de esperarse que los
granulados formados por partículas lisas
esféricas presenten ángulos reposo muy o
de aplanados y
viceversa.

REPOSO
TAMAÑO:
Si se toma el tamaño independiente de la
forma y densidad de la partícula, se puede
esperar que las partículas con tamaños
inferiores a 75
µM no fluyan debido a su alta cohesión, y que
las partículas con tamaños en el rango de 250 –
2000 µM tengan muy buen flujo.

REPOSO
Las fuerzas de cohesión y de

rozamiento influyen grandemente en la
forma del cono, especialmente en las
partículas finas.
Para disminuir esta cohesión y rozamiento,
se utilizanunas sustancias llamadas
lubricantes que se adicionan al granulado en
cantidades muy pequeñas.

REPOSO
Otros mecanismos que se pueden utilizar para

disminuir las fuerzas de cohesión son:
• La eliminación en el material toda humedad
de equilibrio superior al 5%.
• Tamizando las partículas menores a 50 µM,
siempre y cuando la proporción de éstas en
el granulado no sea muy alta.

MEDICION DEL ANGULO DE REPOSO:
Es el ángulo de reposo que forma la superficie de un

montículo de polvo con la horizontal.
Es importante para la formulación.
Angulo mínimo 25°.
Si el flujo oscila entre:
Menores de 40º ideal. El polvo fluye con facilidad.

Mayor de 50° fluye con cierta dificultad.
A mayor ángulo de reposo, mayor volumen aparente.


Factores que influyen:
 Humedad: Formación de películas superficiales.

 Tamaño de las partículas.
 Polvos finos. Cuando son añadidos ayudan al flujo
pero solo hasta cierto limite en que empieza a
disminuir.
 Forma de las partículas.

Factores que influyen:

• Partículas rugosas mayor ángulo de
reposo porque tiene mayor
volumen aparente.
Polaridad de las partículas. Se
desarrollan cargas por fricción.
 Densidad del sólido.

Lubricantes
Los lubricantes son coadyuvantes

farmacéuticos que incrementan las
propiedades de flujo de las partículas como
el dióxido de silicona coloidal, talco,
estearatos, etc.
Su acción puede ocurrir por la combinación
de dos o más de los siguientes mecanismos:

Lubricantes
• Eliminan la carga estática externa de las
partículas.
• Cubrimiento de la superficie rugosa de las
partículas haciendo que se disminuya la fricción
y rugosidad de estas.
• Aumenta la adsorción de gases y vapores de las
partículas.
• Evita la cohesión y fricción entre las partículas al
reducir las fuerzas de interacción de Van
der Waals.

Selección del Lubricante
En términos generales los factores a tener en cuenta
para seleccionar los lubricantes son la afinidad física y
química por el granulado, grado de mezclado, proporción
y contenido de humedad de los materiales.
Un requisito fundamental es que el lubricante debe tener
un tamaño de partícula muy pequeño para que este sea
capaz de cubrir completamente las rugosidades de
superficie de las
partículas.
La cantidad de lubricante a adicionar debe ser muy
controlada, ya que si se agrega en exceso, el flujo
del
granulado tenderá a disminuir porque se aumentarían
las fuerzas deQ.F. EDGAR PALOMINO
cohesión FERNANDEZ
del material
Factor de flujo y deslizamiento:
Otra de las formas para medir el flujo de los

granulados es calculando el factor de flujo de
éstos cuando se le adiciona una cantidad
conocida de lubricante y se comparara este
con el flujo natural del material.
Factor de flujo y g (granulado + fluente)

de deslizamiento =
g (granulado sin fluente)

Factor de flujo y deslizamiento:
En éste tipo de análisis se toman 150 g de

muestra y se deja pasar en el embudo que se
utiliza para el ángulo de reposo estático. A los
10 segundos se toma el peso y se compara
con el peso obtenido al adicionar el lubricante
escogido.
Si da > 1 = Mejoraron las propiedades de flujo.
Si da <1 = Disminuyeron las propiedades de flujo.

Características de empaquetamiento
El volumen y constitución de los polvos están

determinados por el tamaño y forma de las
partículas.
De esta forma, en un lecho las partículas se
pueden agrupar de diferentes formas
dependiendo de su forma, tamaño y de los
puntos de contacto de unos con otros.

Las partículas de forma acicular forman casi

siempre empaquetamientos (formas espaciales
de agrupamiento) laxos pues sólo se tocan en
sus bordes o extremos debido a que la carga
eléctrica del mismo signo causa cierta repulsión:
Entre estas formas abundan los espacios
vacíos.

Al contrario, las partículas de forma esférica y

aplanada adoptan un empaquetamiento más
compacto, presentándose 2 posibilidades de
empaquetamiento:
• El primero, romboide o triangular donde el ángulo
entre partículas puede ir de 60 a 120°;
• La segunda cúbica, cuando las partículas se
acomodan a 90° una con respecto a las otras, éste
último tipo de empaquetamiento es el más común.

Como la mayoría de las partículas son anisométricas

las partículas pequeñas (como los lubricantes) se
deslizan entre los poros de las partículas grandes
disminuyendo los espacios vacíos.
Por lo anterior, el empaquetamiento se puede
expresar en términos de :
• Porosidad
• Espacios vacíos y
• Densidad aparente .

Diferentes formas de
empaquetamiento de cuatro partículas
de forma esférica.

Importancia las propiedades
de empaquetamiento: de
• Determinan la capacidad del recipiente que

los contendrá, como en el caso de los
mezcladores y tambores.
• Determinan el flujo del granulado.
• Determinan la eficiencia de los equipos de
llenado (tableteadora y encapsuladoras)

Densidad de los granulados
La densidad de un polvo se determina

como la relación que existe entre su
masa y el volumen ocupado.
Como los polvos están formados por
partículas de tamaños diferentes, cada una
de las cuales dependiendo de la afinidad
que posean tendrá diferente grados
de empaquetamiento.
Esto da lugar a dos tipos de densidades:

Densidad de los granulados
DENSIDAD APARENTE: (ρ bulk = g / Vbulk)

El volumen aparente ( Vbulk ), incluye los
espacios que existen entre las partículas y las
burbujas de aire que hayan incrustadas en
estas.
Experimentalmente se halla llenando
pasivamente un recipiente de medida con el
polvo.

DENSIDAD APARENTE:
La ρ bulk de un polvo no es un número

definido como lo es la ρ verd, pero si es una
medida indirecta que depende de muchos
factores como el tamaño, forma y distribución
de partícula.
Este tipo de densidad se utiliza para
determinar la capacidad de los mezcladores y
de la tolva.

Método 1:
Se pasa 100g del polvo por una malla # 18

(1000µM) para quitar los aglomerados y luego
se mide en la probeta el volumen de muestra.

Método 2:
Se utiliza un equipo
llamado
volunómetro que
posee una
probeta en el fondo
en la cual se colecta
el polvo.

Densidad aparente final (asentada):
Es la densidad aparente que se ha

compactado o asentado por vibración, dejando
un volumen o peso especifico del polvo en la
probeta.

El equipo Neuman (o zaranda) fija una caída
de 1cm/revolución.
La prueba termina cuando no se reduzca más
el volumen a pesar de llevar a cabo muchas
mas revoluciones.
Es de anotar que en esta prueba las partículas
tienen que asentarse sin que se presente
alteración de su forma.

Medida de compresibilidad
La relación entre las densidades aparente inicial

y final con respecto al equipo Newman se
conoce como el índice de Carr’s o de
compresibilidad.
Carr’s manifestó que entre más se compacte
un polvo, más pobre serán
sus propiedades de
flujo. El Indice de Compresibilidad de Carr (IC)
se basa en la diferencia entre la
densidad aparente y compactada, y
se expresa como
porcentaje.
INDICE DE COMPRESIBILIDAD DE CARR
• Donde dcomp es la densidad compactada, y

daparente es la densidad aparente del polvo.
• Se espera que los polvos compresibles sean mas
cohesivos y muestren flujo pobre; así, los polvos con
valores IC bajos se estima que tienen mejor flujo.
• Se ha encontrado que los polvos con valor IC
mayor de 20 % muestran un flujo pobre (Carr 1965)

El porcentaje de compresibilidad indirectamente
suministra una idea de la cohesión, contenido
de humedad, uniformidad de forma, tamaño, y
área superficial del polvo.
Algunos autores sostienen que entre mayor sea
la densidad aparente, menor serán las
propiedades de flujo.
Al igual que la velocidad de
empaquetamiento se obtiene graficando la
densidad aparente respecto a su flujo.

De esta forma, se tiene que a mayor velocidad
de compactación mayor flujo.
Otros autores enuncian que los materiales
con buen flujo alcanzan más rápido la
densidad aparente final.

Sistema de caracterización de los polvos
según sus propiedades de flujo

RELACION DE HAUSNER
Estima el flujo de basado en

polvos densidad la
similar alcompactada y compresibilidad
Indice de compresibilidad de Carr
,
y entre más alto sea éste menor será el flujo
de los polvos. .
La relación de Hausner se calcula
por:

Densidad verdadera: (verd= g/Vverd)
La densidad verdadera mide realmente la
cantidad de material ocupado por todas las

partículas sin tener en cuenta los espacios vacíos
(volumen aparente) aún en las partículas más
porosas. Esta densidad se puede obtener con
un
picnómetro de gas (Helio) y es un parámetro
característico para cada tipo de
mientras que la densidad de volumen es un
material,
parámetro que dependerá de las condiciones
en las cuales se ejecute el método de medida

La densidad aparente depende
fuertemente de las características de
empaquetamiento. El valor de densidad
aparente del
depende de polvo
la densidad verdadera,
elasticidad, propiedades superficie,
método de de medida, tamaño, distribución y
forma de la partícula.
Los polvos con baja densidad aparente y
de volumen aparente alto se catalogan
como polvos ligeros y viceversa.

Porosidad:
La porosidad de los gránulos depende de la forma y
distribución de tamaño y forma de partículas, también
de la rugosidad de las superficies y de la forma de
empaquetamiento de las partículas.
Por esta razón la porosidad para una misma
sustancia depende del grado de molienda,
tamizaje o compactación del granulado.
Si un granulado esta formado por partículas muy
rígidas, no habrá buen flujo, esto mismo sucede con
gránulos demasiados porosos ya que no llenarían
bien las matrices de la tableteadora durante la
compresión debido a su alta cohesión y gran
fricción entre las partículas.

Porosidad:
En términos generales todo tipo de granulado

está formado por partículas anisotrópicas donde
las partículas pequeñas tienden a llenar los
espacios que quedan entre las partículas
grandes dando un grado de empaquetamiento
más denso y fluido .

ANGULO DE CONTACTO
Es una medida indirecta de las

propiedades que afectan el flujo como la
forma, tamaño, porosidad, cohesión, fluidez,
área superficial y densidad de volumen

ANGULO DE ESPATULA
Este parámetro se determina en forma similar

al ángulo de reposo, pero en este caso en
una espátula plana con cierta inclinación.
Este puede ser al igual o no al ángulo de
reposo estático.
Este ángulo proporciona una medida indirecta
de la forma, el tamaño, cohesividad y
porosidad del granulado

POLVOS
Definición:
Cualquier sustancia seca reducida a un

tamaño de partícula muy fino.
Es toda sustancia sólida pulverizado.
Forma importante en proceso de obtención
de productos farmacéuticos.

POLVOS
Aplicaciones:
 Fraccionamiento de partículas para

luego envasar.
 Compactado para tabletear.
 Preparar una suspensión.
 Para el suspensión.
 Para el preparado de soluciones, emulsiones,
supositorios ,etc.

POLVOS
Pueden presentar al estado de

microcristales.
Su importancia esta en la influencia que tiene
sobre la biodisponibilidad al ser administrados
porque:
Cuando se reduce el tamaño
:
- Aumenta la velocidad de disolución
- Aumenta la velocidad de absorción.
- Aumenta la solubilidad.
POLVOS
Como se sabe no todas las sustancias son
solubles. Se puede considerar como limite para la
insolubilidad, un porcentaje de 0.3 %. esto
depende de la estructura química de las
sustancias y otras propiedades que son inherentes
al estado de agregación.
a) Si está cristalizado o es amorfo, lo cual influencia
si es soluble o no.
b) Puede utilizarse como polvo propiamente dicho o
se puede añadir un co-soluto, formando un
sistema coloidal.

POLVOS
PROPIEDADES :
I. Propiedades individuales del polvo en sí.

II. Porosidad.
III. Lecho.

I.Propiedades individuales del polvo en si:
a. Forma de las partículas amorfas, cristalinas,

aciculares, romboédricas, etc.
b. Tamaño: Grosero, moderadamente grosero,
fino muy fino, micronizadas.
c. Densidad: Livianos, ligeros, pesados.
importanci (de para el
a
formulación). volumen de la

d. Dureza: Resistencia que ofrece a la partida de

forma. Esta ligada a la cohesión de las
partículas entre si. Es de importancia para el
envasado y transporte.
e. Textura del área de superficie: lisa, llana,
rugoso, Si es muy rugoso, agrietada hay
menores puntos de contacto lo que influencia
en la cohesividad causado bajo flujo y elevada
fricción.

f) Polimorfismo: Sobre todo sus formas

cristalinas.
g) Elasticidad: hay sustancias que al
aplastarse se deforman.
h) Facilidad para reducir el
Fragilidad:
tamaño
i) Porosidad.

Ensayos empíricos :
• Raspado con la uña.
• De dureza:
• Comprimido entre 2 portaobjetos. (no es
oficial)
• Con los dientes.
Estos ensayos están basados en la escala de

Mohs.

II. Porosidad:
 Fracción del volumen total ocupada por

los espacios libres. (aire)
 Es el grado de consolidación de un polvo.
 Es la relación entre el volumen real y
el volumen aparente.
 Son los espacios no ocupados por el
material sólido.

E = [(1 – Vp)] x 100
Vb
Donde:
Vp = Volumen real peso densidad del sólido.
Vb = Volumen (masa) aparente.

Problema:
Determinar la porosidad del carbonato de Mg, si
su densidad es 2.04, su masa es 130g y su
volumen aparente 82ml.
E = [(1 – 130/2.04)] x 100 = 22.28%

82

Son factores que determinan la densidad
aparente:
•Tamaño de las partículas.

• Forma.
• Distribución.
• Humedad (incrementa los puntos de
contacto por la fuerza de la
tensión superficial del
agua).
• Vibración.

La porosidad viene por los “espacios libres”
entre las partículas.
Las partículas no ocupan la totalidad del

volumen disponible, creándose espacios
vacíos quedan lugar a la porosidad.
Se debe a los diferentes tamaños de las

partículas, a las diferencias de superficie,
cohesión, presencia de aire o gases, cargas
electrostáticas (de atracción o de repulsión.)

Es de importancia en la formulación de la
tableta.
Se obtiene mejores resultados del compactado

cuando las partículas son de diversos tamaños.
OOOO OOOoooOO
OOO compactados OoooOOOoO compactados
OOOO oooOOOooO

Se debe tener en cuenta que a veces es necesaria la
adición de sustancias que ayuden a deslizar el
granulado (lubricantes) luego de la compresión.
Si las partículas son de igual tamaño, el proceso se

dificulta no obstante se debe determinar y limitar el
proceso de obtención y mezcla de los polvos finos,
pues un exceso daría lugar a compactamiento
excesivo de las tabletas, que no seria adecuada para
su administración. (Se obtendrían tabletas muy duras
de desintegración muy lentas).

III. Lecho:
Montículo de partículas, sistema de partículas.
La distribución de las partículas en el seno del

lecho es por lo general irregular. Esta
propiedad es aprovechada para el tipo de
empaquetamiento (PACKING) que puede ser:
1. Empaquetamiento.
Compacto. Porosidad 26%
Cerrado romboédrico.

2. Empaquetamiento.
Abierto. Porosidad 48%

Suelto Cúbico.
En la practica se da una mezcla de ambos.

Es útil en la determinación el grado
de porosidad.

Su estudio es de importancia en el conocimiento
de los “espacios libres”. Por lo general las
porosidades fluctúan 30 – 50%,
dependiend entre del que se desea
o obtener. producto
Así por ejemplo en la formación de cápsulas

se toma en cuenta la porosidad y la densidad.
Determinación de la densidad. Desalojando un

volumendefluido insolubleconelsólidoaceite.

Es importante porque las sustancias densas tienden a
sedimentar, durante la molienda se coloca, como
medio de prevención un agitador dentro de la tolva
para que si fluya el vaciado. La sedimentación dejara
pasar solo las partículas mas pesadas.
La porosidad se aprovecha en la industria :
 Alimentaría
(bocaditos).
 Detergentes. ejemplo, granulados,
 Farmacéutica por
efervescentes.

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Quizás el factor mas importante es el tamaño.

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• Tamaño de partículas menor, mayor adhesión

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El movimiento de polvos a granel puede

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Se determinan por tolvas, o en tuberías.

• Su conocimiento se usa en el tableteado y

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Representa el flujo de un polvo a través de

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Esquema general del funcionamiento del equipo protector para

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Si un mismo material se examina por los dos

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Algunos autores sostienen que existe una gran relación entre la

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Las fuerzas de cohesión y de

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Otros mecanismos que se pueden utilizar para

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Es el ángulo de reposo que forma la superficie de un

Menores de 40º ideal. El polvo fluye con facilidad.

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Factores que influyen:

 Humedad: Formación de películas superficiales.

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Factores que influyen:

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Los lubricantes son coadyuvantes

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Otra de las formas para medir el flujo de los

Factor de flujo y g (granulado + fluente)

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En éste tipo de análisis se toman 150 g de

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El volumen y constitución de los polvos están

Q.F. EDGAR PALOMINO FERNANDEZ

Las partículas de forma acicular forman casi

Q.F. EDGAR PALOMINO FERNANDEZ

Al contrario, las partículas de forma esférica y

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Como la mayoría de las partículas son anisométricas

Q.F. EDGAR PALOMINO FERNANDEZ

Q.F. EDGAR PALOMINO FERNANDEZ

• Determinan la capacidad del recipiente que