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DETERMINACIÓN DE PLATA

EN AGUAS RESIDUALES
Método de absorción atómica en llamas por extracción

INTEGRANTES:

- García Condori, Pamela

- Lopez Antayhua , Karla

- León Tupa, Saúl


OBJETIVOS
Objetivo general
Determinar por espectroscopía de absorción atómica en llama la presencia
de plata en agua residual.
Objetivos particulares
1. Describir y aplicar la técnica de espectroscopía de absorción atómica en
llama para la determinación de plata por medio de un agente quelante y
su extraccion con un solvente apropiado
2. Determinar cuantitativamente, mediante espectroscopia de absorción
atómica, la presencia de metales plata en agua residual.
ALCANCES

El alcance del presente trabajo está limitado al manejo del


equipo de espectroscopía de absorción atómica por flama.
METODOLOGÍA
La metodología de trabajo consistió en tres etapas.
• La primera consistió en conocer la técnica de
espectroscopia de absorción atómica por flama y
capacitación para el manejo y calibración del equipo.

• La segunda etapa incluyó el muestreo, preparación y


análisis de las muestras.

• La tercera etapa fue la comparación de los resultados


de los análisis de las muestras realizados
MÉTODO
Ditiocarbamato Pirrolidin de Amonio
(APDC);
• Este reactivo será utilizado en el procedimiento de la normalizacion como
agente quelante . El ditiocarbamato de amonio y la pirrolidina (APDC) forma
quelatos estables con varios los cationes metálicos, por lo tanto, se utilizan
en sistemas de pre-concentración para la determinación de metales
pesados en agua. En el presente trabajo la plata se complejizo con APDC
METIL ISOBUTIL CETONA
(MIBK)
La metil-isobutil-cetona se fabrica a partir de acetona a través de un proceso
de tres pasos.
A diferencia de los otros disolventes cetónicos comunes, acetona y butanona,
tiene muy baja solubilidad en agua, por lo que es útil para la extracción líquido-
líquido .
EQUIPO Y MATERIALES:

EQUIPOS
• Espectrofotómetro de absorción atómica (EAA). Con haz sencillo o doble,
monocromador, detector, fotomultiplicador ajustable al ancho de banda
espectral, intervalo de longitud de onda que contenga las longitudes de los
analitos a analizar y provisto de una interfase con registrador o un
adecuado sistema de datos.
• Lámparas de plata
• Balanza analítica con precisión de 0,1 mg.
ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN
ATÓMICA (EAA).
LÁMPARA DE CÁTODO HUECO
MATERIALES
• Pipetas volumétricas tipo A o micropipetas calibradas.
• Material de consumo que necesite el espectrofotómetro en flama.
• Cajas de petri.
• Papel filtro número 40 (o equivalente).
• Membranas de filtración de 0,45 micras.
• Fiolas
• Vasos de precipitado
PROCEDIMIENTO DEL MÉTODO Y
CALCULOS
1º PREPARCION DE REACTIVOS
Los reactivos utilizados deben ser de alta pureza (grado
espectrográfico).

• 1. Metil isobutil cetona (MIBK) grado reactivo.


• 2. APDC(amino pirrolidin ditiocarbamato) en solución al 1 %
• 3. Agua libre de metales
2º LA MUESTRA DE AGUA
. Recolección
. Tratamiento en campo y/o laboratorio
(Para sólidos totales por digestión)
si hay materia orgánica presente en l muestra y se desea determinar
la cantidad de plata disuelta se procede a filtrar a través de una
membrana de poro de 0.45 micras. por otro lado si se desea
determinar plata total ,digierase a muestra con HNO3 Y HCL
Tomar una alícuota
tomarse un Homogenizar
verificando no tener (50 - 100 ml) y Añadir 3 ml de
mínimo de 500 sólidos adheridos en el transferir a vaso HNO3 (C )
mL de muestra fondo
para la digestión

evaporar, cuidando
Adicionar 5 mL que no hierva, hasta Calentar en
de ácido nítrico enfriar. aproximadamente
plancha
de 2 mL a 5 mL
concentrado

cubrir con un
Por cada 100 ml Incrementar la
temperatura de vidrio de reloj y
de dis. Final + 10 Seguir calentando y calentamiento hasta calentar
Hcl + 15 H2o continuar digestión que exista reflujo de
calentar vapores.

RESULTADO Enfriar lavar el


Muestra lista para seguir Enrazar
vaso
su tratamiento
• Una vez que la muestra de agua se trato
se aplicará el método por extracción
para ello se seguirá los siguientes pasos :

Muestra Tomar 500 ml Ajustar pH de 3


tratada filtrar si a5 Pasar a botella Añadir 5 ml de
es necesario de polipropileno APDC 1%
(Ag.quelante)

pasar a un embudo agitar mecánicamente Añadir 25 ml de


de separación por 30 min MIBK (solvente)
ENTONCES SE OBTENDRÁ:

La fase acuosa agua la fase orgánica es la


libre de metales se muestra problema
utiliza para preparación para su análisis en el
de patrones 1 equipo.2
3º PATRONES
Primero Preparamos la solución de plata de la siguiente manera:
Disolver 0,157 5 g de nitrato de plata (AgNO3) en 100 mL de agua, adicionar 10 mL de ácido
nítrico concentrado y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 μg Ag. Luego :
4º CALIBRACIÓN DEL EQUIPO
• La verificación debe realizarse cada vez que se utilice el espectrofotómetro.
Aspiración directa (aire-acetileno y/o óxido nitroso-acetileno):
• Este método es aplicable para la determinación de plata.
• Encender el equipo y conectar la lámpara de plata.
• Alinear la lámpara hasta obtener la máxima energía.
• Seleccionar el ancho de banda espectral óptimo, el cual depende de cada
elemento en particular.
• Seleccionar la longitud de onda para la plata de acuerdo al protocolo del
laboratorio o del manual del fabricante.
• Optimizar la longitud de onda ajustándola hasta obtener la máxima energía.
• Esperar de 10 min a 20 min para que se estabilice el equipo, una vez encendida la
lámpara.
• Ajustar las condiciones de la flama aire-acetileno de acuerdo a las indicaciones
del fabricante. Encender la flama. Permitir que el sistema alcance el equilibrio de
temperatura.
• Aspirar un blanco (matriz libre de analitos a la cual se le agregan todos
losreactivos en los mismos volúmenes y proporciones usadas en elprocesamiento
de la muestra).
• Aspirar una disolución estándar del metal a analizar, ajustar la velocidad de flujo
del nebulizador hasta obtener la máxima sensibilidad, así comoajustar el
quemador horizontal y verticalmente hasta obtener la máximarespuesta.
• Realizar la curva de calibración con un mínimo de cuatro concentracionesy un
blanco de reactivos en el intervalo lineal demostrado para cada elemento (ver
inciso 6.12). El primer punto debe ser igual o mayor al límite de cuantificación, y el último
debe estar dentro del intervalo lineal).
CÁLCULOS

SOLUCIONES PATRON
•Las alícuotas se toman de la solución patrón de plata preparada
anteriormente, donde la concentración de este patrón era de 100 ppm

Volumen de la Volumen de adición (ml) Volumen final (ml)


alícuota (ml)
0

1 La fase acuosa agua libre de metales


100
2

8
Solución
patrón

Tomar
alícuotas

100 ppm BLANCO PATRON 1 PATRON 2 PATRON 3 PATRON 4


en cada O ml 1ml 2ml 4ml 8 ml
muestra

Aforamos mas
alícuotas con la fase
acuosa el agua libre
de metales

S e lleva a un volumen final de 100ml asi se tiene 0.001,


0.002, 0.004, 0,008 y 0 pmm
DETERMINANDO LAS CONCENTRACIONES DE LAS
SOLUCIONES PATRÓN
Por ejemplo tomamos la alícuota de 1 mL de la solución patrón (100 ppm):

Aplicamos la ley de los equivalentes:


C1*V1=C2*V2
1mL * 100 ppm = 100 mL * C(patrón)
C(patrón) = 0.001 ppm

Resolvemos análogamente para las siguientes concentraciones y construimos la siguiente tabla:

V alícuota (mL) Concentración (ppm)

0 0

1 0.001

2 0.002

4 0.004

8 0.008
DETERMINANDO LA ABSORBANCIA Y RELACIONÁNDOLA
CON LA CONCENTRACIÓN
Después de realizar el tratamiento respectivo a los patrones, colocamos los
mismos en el espectrofotómetro, con el fin de determinar su absorbancia.

Obtenemos los siguientes resultados y los colocamos en una tabla, como se


muestra a continuación:

Concentración Absorbancia
(ppm)
0 0

0.001 0.1900

0.002 0.3800

0.004 0.7600

0.008 1.5200
GRAFICANDO LA CURVA DE CALIBRACIÓN PARA
LAS SOLUCIONES PATRONES DE AG
Con los datos de la tabla anterior, construimos nuestra curva de calibración

Valores de A Vs C
y = 190x - 1E-16
R² = 1
1.6 1.52

1.4

1.2

0.76
0.8

0.6
0.38
0.4
0.19
0.2
0
0
0 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0.006 0.007 0.008 0.009
-0.2

Se determina gráficamente o haciendo uso de la ecuación que cuando A=0,0014


La concentración es 0.00233 ppm o también 2,33 ug de Be/L
Determinando la concentración de Ag
en la muestra
Por ejemplo tomamos una alícuota de 10 mL de la muestra (fase orgánica es la muestra problema )

V alícuota V adición V final


(mL) (mL) (mL)
10 +5 mL de APDC 100
+25 mL de MIBK

Colocamos luego la muestra en el espectrofotómetro y determinamos la absorbancia de la muestra .

Absorbancia

1.1400

Para determinar la concentración de plata en la muestra hacemos uso de la curva de calibración, o


reemplazamos la absorbancia en la ecuación.
DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN OBTENEMOS LA
CONCENTRACIÓN DEL ANALITO PROBLEMA
y = 190x - 1E-16
Valores de A Vs C R² = 1

1.6 1.52

1.4

1.2

0.76
0.8

0.6
0.38
0.4
0.19
0.2
0
0
0 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0.006 0.007 0.008 0.009
-0.2

Se determina gráficamente o haciendo uso de la ecuación que cuando A=1.1400


La concentración es 0.006 ppm o también 6,00 ug de Ag/L
FÍSICAS

ESPECIFICAS IONIZACIÓN

INTERFERENCIAS

DE
ABSORCIÓN
QUÍMICAS NO
ESPECIFICA
(FONDO).
REACCIONES
CONCLUSIONES
GRACIAS
“Todas las sustancias son venenosas…la
dosis correcta hace la diferencia entre
el veneno y el remedio”

Paracelso.