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Anlisis

cuantitativo
universal de RMN
de muestras
naturales
complejas
CRDOBA GUTIRREZ
Resonancia Magntica Nuclear

Elucidacin estructural.
Cuantitativo pureza.
LOD= M
RMN confiable y precisa como HPLC.
Usos de la RMN

Farmacutica.
Estudios metabolmicos.
Control de calidad de muestras (plantas, alimentos, remedios y
biofludos).
En este sentido, los estudios metabolmicos basados en RMN,
dedicados tanto a la caracterizacin de los remedios herbales
como al diagnstico clnico, han aumentado considerablemente.
Ventajas de la RMN

Tan confiables y precisas como por otras tcnicas.


Simple.
Simple preparacin de muestras.
Corto tiempo de anlisis.
Calibracin mltiple sin necesidad de materiales de referencia
idnticos.
Principales Aplicaciones de la RMN Cuantitativa
Unidimensional (qHNMR)

Evaluacin de pureza de compuestos orgnicos (precisin de 1%) y la identificacin de


impurezas potenciales.

Concentracin molar del analito.

Vas de degradacin.

Disolventes residuales.

Composicin isomrica.

Relaciones molares.

Anlisis de mezclas complejas.

Cuantificacin de componentes mltiples sin separacin cromatogrfica.

Control de calidad.
Principales Aplicaciones de la RMN-1H
Cuantitativa Unidimensional (qHNMR)

Caracterizacin de frmacos biolgicos complejos como heparinas,


vacunas y anticuerpos.

Identificacin y cuantificacin de antgenos en vacunas, tales como


polisacridos capsulares. El seguimiento de la pureza del antgeno podra,
por lo tanto, ser realizado por qHNMR durante varias etapas de una
produccin de vacunas.
RMN en la Industria Farmacutica

Principalmente en pureza.
Cuantificacin de metabolitos conteo
radiactivo.
19F ncleo activo a RMN (qFNMR) reemplazo
al marcaje radiactivo.
Ventaja de qFNMR Vs. LC-MS.
Caracterizacin de frmacos biolgicos
complejos (heparinas, vacunas y anticuerpos).
RMN en Industria de Alimentos

Ventaja de qHNMR sobre HPLC.


Estudiar los procesos metablicos y de fermentacin, la
composicin de los alimentos o las etapas de control de la
fabricacin.
Principalmente en industria cervecera.
Vino, leche, t.
Cuantificacin de conservantes y composicin lipdica.
Principalmente c. org. solubles en H2O, aa, azcares, c. grasos.
qHNMR es precisa, reproducible, especfica.
RMN en la Metabolmica

La metabolmica es la principal aplicacin de la qHNMR.


Remedios herbceos, plantas modificadas genticamente,
descubrimiento de nuevos metabolitos.
[Metaboloma] > 1-5 M.
Grandes cantidades de muestra.
Espectros de seales superpuestas Quimiometra.
RMN en la Metabolmica

Tcnicas estadsticas:
-PCA: Anlisis de componentes principales
-PLS-DA: Anlisis discriminante de mnimos cuadrados
RMN en la Metabolmica
LA HNMR COMO HERRAMIENTA PARA DETECTAR MUTACIONES
RMN en la Metabolmica

Suplementos dietticos botnicos caracterizacin completa de


los botnicos.
Desventaja: amplio solapamiento de resonancia.
Solucin:
-fraccionamiento/enriquecimiento
-anlisis de HiFSA
RMN en la Metabolmica Humana

Aplicable a biofludos.
Diferenciar entre:
-enfermedad y estado saludable (biomarcadores).
-grupos tratados con frmacos y no tratados.
Metabolmica nutricional.
Los tejidos pueden ser analizados directamente, sin preparacin
de muestras por HR-MAS NMR
RMN de Hilado de ngulo Mgico de Alta
Resolucin HR-MAS NMR

RMN de slidos Acoplamientos dipolares

Interacciones magnticas directas


entre espines nucleares
RMN de Hilado de ngulo Mgico de Alta
Resolucin HR-MAS NMR
Comparacin entre qRMN y Tcnicas
Cromatogrficas