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ESPECTROFOTOMETRA DE

ABSORCIN EN EL INFRARROJO

NEPTAL ALE BORJA


nalebunmsm@gmail.com
naleb@unmsm.edu.pe

Septiembre, 2017
Espectroscopia Infrarroja

IR
800-1.000.000 nm

A mayor longitud de onda menor


energa

La figura 1: Espectro Electromagntico.


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800nm 2.500nm 50.000nm 1.000.000nm

IR
IR MEDIO IR LEJANO
CERCANO

La figura 2: Regiones del espectro infrarrojo.


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ABSORCIN EN EL INFRARROJO

Vibraciones de Tensin
1: Simtrico
3: Asimtrico

Vibraciones de Flexin
2: Tijereteo
x: Aleteo
y: Torsin
Z: Balanceo
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INSTRUMENTACIN

SELECTO
FUENTE CELDA DETECTOR REGISTRADOR
R
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1. La Lmpara de Nerst: es un cilindro
delgado fabricado con xidos de tierras
raras, de unos 20mm de longitud por 1 a
2mm de dimetro. Se hace pasar corriente
elctrica por el cilindro , para calentarlo,
FUENTE con conexiones elctricas en sus dos
extremos. A las temperaturas de
operacin, el cilindro brilla al rojo sombra.

2. La Fuente Globar: El Globar es una


Tienen un slido inerte que se barra de carburo de silicio con
calienta elctricamente hasta calentamiento elctrico, de unos 5cm de
una T>1500C. longitud y 3mm de dimetro. Esta fuente
suele producir una radiacin IR ms
intensa que la lmpara de Nerst, a
nmeros de onda menores a 2000cm-1.

N (Nmero de Onda) 1/
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3. Fuente de IR con Arco de Mercurio:


FUENTE se usan en aplicaciones en el infrarrojo
lejano. Consiste en un tubo con chaqueta
de cuarzo, que contiene mercurio a una
presin mayor que 1atm, a travs del
cual se hace pasar corriente elctrica
Tienen un slido inerte que se que forma un plasma interno, emisor de
calienta elctricamente hasta radiacin.
una T>1500C.

4. Lmpara de filamento de Tungsteno:


las lmpara convencionales se pueden
usar como fuentes para la regin de IR
cercano, dentro de los lmites
aproximados de 4000 a 12500cm-1.
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SELECTOR MONOCROMADOR

CELDA DEPENDE DEL TIPO DE MUESTRA


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1. Detectores Trmicos: funcionan midiendo los efectos de
calentamiento de la radiacin IR sobre un componente
diseado para actuar como un cuerpo negro.

Los termopares son el tipo ms frecuente de detector


trmico. stan formados de un tramo de un conductor
metlico al que se fijan dos trozos de metales distintos .
DETECTOR Entre las dos uniones se desarrolla una diferencia de
potencial , que est relacionada con los cambios de
temperatura entre las dos uniones metal-con metal, al
calentar una de ellas.

2. Detectores Piroelctricos: estn formados por una capa


de material piroelctrico (sulfato de triglicina deuterada)
emparedada entre dos electrodos (uno de ellos hecho de un
material transparente a la radiacin IR), que forman un
capacitor. La radiacin IR que pasa por la ventana causa
un calentamiento del material, que a su vez cambia la
polarizacin del material y la capacitancia del detector.
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3. Detectores Fotoconductores: consiste en una capa
semiconductora delgada, de un material como telururo de
cadmio, que recubre una superficie no conductora de vidrio
DETECTOR encerrada en una envolvente de vidrio al vaco. La exposicin
del semiconductor a la radiacin IR eleva electrones de
valencia, desde estados no conductores hasta estados
conductores, aumentando as la conductividad del dispositivo.

Espectros IR
REGISTRADO
R
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Para obtener los espectros IR hay dos tipos de instrumentos:

1. Espectrmetros IR Dispersivos de Rejilla: son aquellos en los que


el espectro se analiza en secuencia siguiendo la dispersin de
radiacin de varias longitudes de onda, mediante un monocromador o
una rejilla de difraccin.

En caso normal, los espectrmetros dispersivos son instrumentos de


doble haz que usan rejillas de difraccin para dispersar y seleccionar
la frecuencia de la radiacin IR a partir de una fuente blanca.

2. Espectrmetros de Transformada de Fourier multiplex (FTIR):


son los ms utilizados actualmente. A diferencia del dispersivo de
rejilla, detecta todas las longitudes de onda y se miden en forma
simultnea
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Tratamiento de las Muestras:

Viscosas Discos de NaCl


1. Muestras Lquidas
Voltiles Celda
No Viscosas desmontable
No Voltiles Parafina

Celda Desmontable para


Muestras Lquidas Voltiles
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Tratamiento de las Muestras:

Solubles en un solvente Suspensin con


2. Muestras Slidas Aceite de Nujol
Insoluble en un solvente Suspensin
con KBr

3. Muestras Gaseosas Trampa de Gases


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La espectrometra del infrarrojo es sumamente til para determinaciones
cualitativas de compuestos orgnicos y para deducir estructuras moleculares
a partir de sus grupos funcionales tanto de compuestos orgnicos como
inorgnicos.

En el anlisis cualitativo la espectroscopia de infrarrojo puede usarse para


la identificacin de sustancias puras o para la absorcin, localizacin e
identificacin de impurezas.

Para localizar una impureza en una sustancia se hace una comparacin en


el espectro de las sustancia que se estudia y una muestra de la sustancia
pura. Las impurezas causan bandas de absorcin adicionales que aparecen
en el espectro.

En el IR tambin estn encontrando uso cada vez mayor en el anlisis


cuantitativo, el principal campo de aplicacin de este tipo de anlisis se
halla en la cuantificacin de contaminantes atmosfricos que provienen de
procesos industriales.
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Tablas de
Correlacin
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En los espectros IR se
pueden distinguir dos zonas,
una de 3600 a 1200 cm-1,
conocida como regin de
Frecuencias de Grupo y
otra entre 1200 a 600 cm-1, la
regin de la Huella Dactilar.

En general primero se
analiza la regin de
frecuencias de grupo, para
identificar a los grupos de la
molcula y luego se afina el
procedimiento analizando la
regin de la huella digital
que es particular de cada
molcula.

Regin de frecuencias de grupo Regin de la huella dactilar


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Hay algunos grupos


que absorben en la
regin de la huella
digital, como el C-O-
C (1200 cm-1) C-Cl
(700 a 800 cm-).
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La huella dactilar: Esta regin muestra las pequeas diferencias
en estructura que puede tener una molcula (se muestran las
particularidades de las molculas). Como consecuencia, la estrecha
correspondencia entre dos espectros de esta regin, indica la identidad
del compuesto.

La mayora de los enlaces simples originan bandas de absorcin a


estas frecuencias y como sus energas son aproximadamente iguales,
se produce una fuerte interaccin entre enlaces vecinos. Las bandas
resultantes son el resultado de estas interacciones y dependen de la
estructura bsica general de la molcula.

Debido a la complejidad, es difcil interpretar de forma exacta estos


espectros, pero a su vez, esta complejidad conduce a la singularidad y por
ende a la utilidad de esta regin en la identificacin de compuestos.
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Espectro sencillo.
Seguramente un HC
saturado (no hay
bandas de doble enlace).

La ausencia de bandas
Entre 1300 y 750 cm-1
Sugiere una estructura
Flexin del CH3 De cadena lineal.
Flexin CH2
A 1467
La banda a 782 cm-1 indica
que hay 4 o ms grupos
Bandas C-H CH2 en la cadena.

Ejemplo 1. C10H22 El compuesto es n-decano


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La frmula indica un
doble enlace

En 998 y 915 hay


bandas de deformacin
C-H, con un pico dbil
en 720 cm-1.
Adems, el pico a 720
indica al menos 4 CH2

Estiramiento C=C
1650

Ejemplo 3. C8H16 El compuesto es 1 octeno


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Se le sugiere realizar los ejercicios propuestos del libro
Principios de Anlisis Instrumental (Skoog, Hooler) del
captulo de infrarrojo, donde se le pide identificar el compuesto
a partir de espectrograma.
Recuerde revisar la estructura de los distintos grupos
funcionales existentes, as como tambin los espectros
caractersticos de cada uno de ellos. Esta revisin la puede
realizar en el libro de Qumica Orgnica de Morrison y Boyd.
Investigue para el examen las aplicaciones industriales de la
Espectroscopia UV-Vis e IR.