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REFINACIN I

GISSELA CARRANZA
DENISSE NEIRA
LISSETTE TOMAL
MTODOS DE
CROMATOGRAFA Y
ESPECTROMETRA EN EL
ANLISIS DE
HIDROCARBURO

Mtodo de Espectrometra en el
Anlisis de Hidrocarburos.

La espectrometra de masas es quizs la de mayor aplicacin,


en el sentido de que esta tcnica es capaz de proporcionar
informacin acerca de: la composicin elemental de las
muestras; la estructura de las molculas inorgnicas, orgnicas
y biolgicas; de la composicin cualitativa y cuantitativa de
mezclas complejas y de las relaciones isotpicas de tomos en
las muestras.

El propsito bsico de la Espectrometra de masas es convertir


la muestra en productos que son indicativos de la molcula
original.
Anlisis
petrolferos
por
espectrometra
de masas
La espectrometra de masas permite
analizar numerosas fracciones del
petrleo, hasta incluir los destilados
a vaco debido a que todas las
molculas se deben vaporizar.

Los mtodos utilizados difieren


segn el rango de destilacin del
producto y su naturaleza qumica
(existencia de olefinas o no, de
compuestos de azufre o no, etc.
Funciones de un Espectrmetro de
Masas
Un espectrmetro de masas realiza tres funciones bsicas:

Producir iones gaseosos a partir de una muestra.


Separar esos iones de acuerdo con su relacin
masa/carga.
Determinar la abundancia relativa de cada ion o
fragmento.
Utilizacin de la espectrometra infrarroja para
la caracterizacin de fracciones del petrleo
segn la naturaleza de sus tomos de carbono.

El anlisis de los hidrocarburos totales del petrleo


(HTPs) por espectroscopia de infrarrojo es un mtodo
relativamente rpido para determinar la presencia de
analito en una matriz de agua contaminada. La principal
ventaja de la espectroscopia IR para medir
(cuantitativamente) HTPs es que es un mtodo simple,
rpido y barato.
La mayora de los mtodos
miden la absorcin a una nica
frecuencia (generalmente
2930cm-1) que corresponde a
los grupos alifticos CH2.
Otros mtodos usan ms de
una frecuencia, por ejemplo
2960cm-1 para el grupo CH3
3000 a 3100cm-1 para los
enlaces C-H de los compuestos
aromticos, as pues que la
absorcin producida por los
cambios de vibracin-rotacin
de los enlaces C-H de los
hidrocarburos se da en un
rango de (3200 a 2700 cm-1)
Mtodo de Cromatografa en el Anlisis de
Hidrocarburos.
La cromatografa es un mtodo de separacin de mezclas
moleculares. Para separar se emplean bsicamente tres
alternativas:

Separaciones mecnicas.
Procesos cinticos y electrocinticos.
Equilibrios de distribucin
TCNICO
entre dosFASES
fases.
EMPLEADAS

Precipitacin Liquido/ Slido

Extraccin Liquido/ liquido

Intercambio Inico Liquido/ Slido

Destilacin Liquido/ vapor


Clasificacin de las tcnicas cromatogrficas

Cromatografa de gases
La cromatografa de gases es una tcnica en la que la muestra se volatiliza
y se inyecta en la cabeza de una columna cromatogrfica. La elucin se
produce por el flujo de una fase mvil de gas inerte. El gas portador debe
ser un gas inerte, para prevenir su reaccin con el analito o la columna.

Se opera en columna.
Se trabaja por elucin.
Separa mezclas complejas ( poder de separacin) y solutos muy
parecidos (resolucin)
Es rpida
Usa poca muestra
Proporciona informacin cualitativa y cuantitativa.
Caracterizacin de productos petrolferos
a partir de tcnicas cromatogrficas

Medida de gases permanentes y de hidrocarburos


incondensables por cromatografa en fase gaseosa.

Los gases permanentes que se encuentran con


frecuencia son CO2, H2S y N2, asociados a las
producciones de gas o crudo, asociados a las
producciones de gas o de crudo, y N2, CO, H2 Y O2
en las refineras e industrias petroqumicas.
Cromatografa de gases/ espectrometra
de masas (CG/EM)

El sistema de CG/EM es usado para medir concentraciones de


constituyentes voltiles y semivoltiles del petrleo, pero no es
tpicamente usado para medir HTPs. La ventaja de la CG/EM es su
alta selectividad o habilidad para confirmar la identificacin de
compuestos a travs del tiempo de retencin y la va espectral
nica. Debido a la complejidad de su operacin y a la
interpretacin de sus resultados, las tcnicas de CG/EM tienden a
ser ms costosas que otras tcnicas de cromatografa de gases,
por ejemplo CG/FID.
Para anlisis voltiles: los lmites de deteccin estn por debajo
de 1-5 g L-1 para agua y 20 g kg-1 para suelo.
Para anlisis semivoltil: Manual de tcnicas de anlisis de
suelos 113 de los lmites de deteccin estn por debajo de 5 g L-1
O R S U
I A S P
GR A C
CI N
AT E N