FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA

ESCUELA ACADMICA PROFESIONAL

QUMICA

Alumno : Miguel Gakiya Teruya

Profesora : Qum. Martha Margot Bravo Ayala
Tema : Determinar la concentracin de sodio, potasio y cal
cio en muestras de alimentos con bajo
contenido de grasa.

Determinar la
concentracin de sodio,
potasio y cal
cio en muestras de
alimentos con bajo
contenido de grasa.
(Mtodo AOAC 985.35 )

OBJETIVO
Determinar la concentracin de
sodio, potasio y calcio en muestras
de alimentos con bajo contenido de
grasa.

CAMPO DE APLICACIN Y
ALCANCE
El mtodo es aplicable a alimentos
con bajo contenido en grasa
(cereales, formulas infantiles,
alimentos para animales).

FUNDAMENTO
Se basa en la destruccin de la
materia orgnica por va seca hasta
lograr la digestin del alimento para
despus solvatar los residuos con
cido ntrico diluido para la posterior
determinacin del o los analitos por
Espectrofotometra de Absorcin
Atmica con llama.

MATERIALES

Crisoles de porcelana con tapa.

Matraz aforado 25, 50, 100 mL, Clase A.
Matraz aforado 1 L, Clase A.
Pipeta aforada 5 mL, 10 mL y 50 mL, Clase A/AS.
Probeta graduada de 100 mL, 1000 mL y 2000 mL,
Clase TD/EX.
Micropipetas de 20, 200,1000, 5000L.
Puntas para pipetas automticas de 20, 200, 1000
y 5000 L.
Envase plstico transparente de 60 y 250 mL.
Envase de vidrio mbar de 1 L.

EQUIPOS
Balanza analtica, 0.1 mg.
Espectrofotmetro de Absorcin Atmica
Thermo M series.
Lmparas de ctodo hueco de Sodio (Na) y
Potasio (K), Calcio (Ca) compatible con
equipo EAA.
Mufla con rango de temperatura 100-1000
C +/- 10C.
Placa calefactora.
Campana extractora de gases

REACTIVOS
Solucin estndar stock comercial de Sodio 1000
mg/L, certificada.
Solucin estndar stock comercial de Potasio,
1000mg/L, certificada.
Solucin estndar stock comercial de Calcio, 1000
mg/L, certificada.
Gases calidad AAS: Acetileno 99.99%, xido nitroso
99.99%.
Agua grado desionizada, tipo I.
cido ntrico (HNO3) 65% 14 N Suprapure.
cido clorhdrico (HCl) 37%, p.a.
Oxido de lantano (La2O3).
Cloruro de Cesio (CsCl).
Agua desionizada

PROCEDIMIENTO
Preparacin del material de laboratorio:

Crisoles: despus de realizar el lavado con agua

destilada, sumergir los crisoles y sus respectivas
tapas entre 8-12 hrs. en solucin de HNO3 20% v/v,
luego, enjuagar 3 veces con agua desionizada.
Dejar enfriar y llevar a desecador por 2 hrs.
Material de vidrio: Despus de realizar el lavado
con agua destilada, sumergir el material entre 812 hrs. en solucin de HNO3 20% v/v, luego,
enjuagar 3 veces con agua grado desionizada.
Posteriormente secar a < 70C.

Preparacin de estndares y curva de

calibracin:
Preparar a lo menos 3 soluciones de trabajo entre el rango
de 0,2 a 2,00 mg/L del analito a determinar.
Tomar los volmenes de las soluciones detalladas en la
tabla correspondiente segn analito a cuantificar, agitar y
llevar a matraces de 100 mL aforar con HNO3 1M. Agitar
para homogeneizar bien.

Digestin de la muestra:
Moler y homogeneizar la muestra.
Pesar en un crisol entre 1 a 3 g de muestra dependiendo de la concentracin
esperada del o los analitos. Registrar el peso.
Colocar el crisol con la muestra sin tapar en placa calefactora, estufa o mufla
a 100C por 30 minutos.
Colocar el crisol con la muestra tapado en mufla a 525 C por un periodo de 3
a 5 hrs. (<8 hrs.), hasta obtener cenizas blancas y proceder de acuerdo al
siguiente punto. De obtenerse cenizas grises dejar enfriar y agregar al crisol
de 0,5 a 3 mL aproximadamente de HNO3 redestilado, colocar el crisol
destapado en placa calefactora a unos 100C, hasta evaporar. (realizar
procedimiento bajo campana extractora de gases). Luego llevar nuevamente
mufla a 525C por 1 a 2 hrs. hasta cenizas blancas
Digerir las cenizas blancas contenidas en el crisol con 5 mL de HNO3 1 M en
placa calefactor calentando de 3 a 5 minutos, cuantitativamente llevar el
licor de cenizas a un matraz aforado de 25 mL, a travs de lavados sucesivos
con porciones de alrededor de 3 mL de HNO3 1 M. Agregar al matraz: a) para
determinacin de Calcio 2,5 mL de LaCl3, 1% b) para determinacin de Sodio
y Potasio 1,25 mL de cloruro de Cesio al 10% y luego aforar con HNO3 1M
(pueden agregarse juntos) La solucin est lista para ser cuantificada.

 Medicin por Espectrofotometra de

Absorcin Atmica:

CLCULOS

L: Lectura de la concentracin en mg/L

obtenida por la interpolacin de la curva de
calibracin.
FD: Factor de dilucin. En caso de no realizar
ninguna dilucin, es igual a 1.
P: Peso de la muestra en gramos