DETERMINACIN DE

PLOMO EN AZCAR
DE CAA
(SACCHARUM
OFFICINAARUM)
MEDIANTE
ESPECTROFOTOMETR
A DE ABSORCIN
ATOMICA.

ROBERTO AGUIRRE
GABRIEL SALCEDO
ALEXIS LASTRA

Introduccin._

Los nios son los ms susceptibles a los efectos

txicos del plomo, porque ingieren un volumen
mayor de alimentos en relacin a su masa
corporal que los adultos; el cerebro es el rgano
ms susceptible a este toxico por encontrarse
en su fase de desarrollo. En consecuencia los
lactantes y los nios pequeos son ms
sensibles a la exposicin al plomo que los
adultos, contaminacin que puede provenir de
la dieta y otras fuentes ambientales.

Materiales y mtodos._
Coleccin

de muestras._
Se colectaron 27 muestras primarias de
azcar de caa correspondientes a 9
industrias (seis de azcar refinada y tres
de azcar morena, bajo la tcnica de la
toma de muestras primaria de producto
a
granel, en una cantidad de un
kilogramo.

 Procesamientos

de las muestras._
Las muestras de cuarteo, se tom cada
muestra primaria sobre un papel estril, se
dividi en cuatro partes tomndose los
extremos opuestos, con cantidad obtenidas
se repiti el mismo procedimiento hasta
obtener una cantidad semejante a la
necesaria para el anlisis.

 Mtodo

de espectrofotometra de
absorcin atmica de flama._
Este mtodo se desarroll utilizando una
llama aire-acetileno, una lmpara de
plomo de descarga sin electrodos y las
siguientes soluciones:

1._ Solucin de Ensayo. Se disolvi 20g de

sustancia a ser examinada en cido actico 1M,
100ml de solucin, se adiciono 2ml de solucin
saturada de pirrolodin ditiocarbonato de amonio
(ADPC), alrededor de 1% p/v , y 10 ml de 4 metil
pentano, 2-ona-metil isobutilcetona (MIBK) en un
embudo de separacin y se agito por 30
segundos protegiendo de la luz, dejando en
reposo y empleando la capa cetnica para la
lectura.

 2._

Solucion de Referencia. La solucin de

ensayo, las tres soluciones de referencia y la
solucin blanco a una longitud de onda
283,3nm, utilizando la solucin blanco para
llevar a cero de absorbancia en el instrumento.
Se construy una curva de calibracin, para
determinar el contenido de lomo en la
sustancia a ser examinadas.

 3._Condiciones

de Operacin. Elemento
a determinar: plomo, llama: aireacetileno, lmpara: de plomo de
descarga sin electrodos, longitud de
onda: 283,3nm, lmite de deteccin:
0,015, limite cuantificable: 0,15ppm

Mtodo de espectrofotometra de absorcin

atmica electromagntica (horno de grafito)._
Luego de realizar el muestreo por cuarteo, se pas
5g de muestra, en un vaso de precipitacin, se
disolvi en 20 ml de cido ntrico 1 M, se llev un
matraz aforado de 50 ml, enjuagando previamente
el vaso de precipitados se enrazo con la solucin de
cido ntrico hasta 50ml. La muestra preparada se
llev a envases hermticos y adecuados, para su
posterior lectura.
Energa de calentamiento: 430 miliamperios
Longitud de onda: 283,3nm
Lmite de deteccin: 0,00006 ppm
Limite cuantificable 0,00006 ppm

 Resultados._
Se

analizaron 27 muestras de azcar de caa,

correspondientes a a nueve marcas nacionales
de caa de azcar, seis marcas de azcar
refinado y tres marcas de azcar morena (3
muestras primarias de cada marca)
La cuantificacin mediante el mtodo de
espectrometra
de
absorcin
atmica,
determino la presencia de plomo en un rango
de 0,0112 a 0,0640 ppm (valor mnimo y
mximo respectivamente) Tabla NO1

 Mtodo

de espectrofotometra de
absorcin atmica de flama._
Mediante el mtodo de espectrofotometra
de absorcin atmica con flama, no se logr
detectar la presencia de plomo en ninguna
de las muestras. La determinacin de la
sensibilidad
en
la
medicin
de
concentraciones menores a 0,05 ppm de
plomo. Grafico NO1

 Mtodo

de espectrofotometra de
absorcin atmica electrotrmica._
La determinacin de la sensibilidad del
mtodo de espectrofotometra de
absorcin atmica electrotrmica,
revelo una alta sensibilidad en la
medicin de concentraciones menores a
0,05 ppm de plomo. Grafico NO2

El 100 %de las muestras analizadas (27 muestras

primarias de 9 marcas de azcar de caa de
industria nacional) presentan concentraciones por
debajo de 0,5 ppm, valor lmite mximo permisible
determinado por el Codex Alimentarius.
Comparando las concentraciones de plomo en
azcar de caa se encontr que 3 marcas de
azcar refinado (Unagro, Unagro Sper Cristal,
Guabira) y dos marcas de azcar morena (Irupana
y Unagro), presentan valores superiores a 0,057
ppm. Tres marcas de azcar (Blgica, Bermejo y
San Aurelio) y una marca de azcar morena
(Guabira) presentan valores inferiores a 0,039
ppm. Grafico NO3

Grafico NO1 No Se observa linealidad en la

curva de calibracin en un rango de 0,01 a
0,05 ppm de plomo, la pendiente de la curva
de respuesta o de calibracin no corresponde
a una lnea recta, por lo tanto la sensibilidad
no es constante a lo largo del rango. Por otro
lado este mtodo tiene un mnimo
cuantificable para plomo 0.15 ppm, este
valor representa la concentracin ms baja
cuantificable del contaminante presente en
la muestra, a valores inferiores a este el
mtodo no es exacto ni preciso.

En el anlisis de la sensibilidad del mtodo

de espectrofotometra de absorcin atmica
electrotermica. Grafico NO2 la pendiente de
la curva de respuesta o de calibracin
corresponde a una lnea recta, por lo tanto la
sensibilidad es constante a lo largo del rango.
Por otro lado este mtodo tiene como mnimo
cuantificable para plomo 0,0006 ppm, este
valor representa la concentracin ms baja
cuantificable del contaminante presente de la
muestra, valores superiores a este son
medibles por este mtodo, por lo tanto se
considera un mtodo ms exacto y preciso.

Este mtodo no requiere un tratamiento previo

de la muestra y el anlisis de las muestras es
directo, el tiempo de trabajo es menor a 10 min
por muestra, solo requiere de un reactivo para
solubilizar la muestra, la atomizacin se realiza
en menos de 5 min de manera directa en el
atomizador electrotrmica, permite analizar
mnimas cantidades de muestras liquidas o
solidas de elementos en concentraciones 1000
veces ms baja que el mtodo de flama.

De acuerdo a la determinacin de la sensibilidad

de los dos mtodos utilizados, se evidencio que
el plomo fue cuantificable solamente por el
mtodo de espectrofotometra de absorcin
atmica electrotermica debido a su alta
sensibilidad, exactitud y precisin. Por lo tanto
este mtodo podra ser de primera eleccin
para la determinacin de plomo en azcar de
caa y cumplir de esta manera con un
programa de Vigilancia Sanitaria de Alimentos.

 Grafico

NO3. Esta variacin de la

concentracin de plomo puede ser
debido a la contaminacin ambiental de
suelos y agua, la misma sugiere un
control
ms
exhaustivo
del
contaminante.