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UNIVERSIDAD NACIONAL INTERCULTURAL DE LA

AMAZONIA
FACULTAD DE INGENIERIA Y CIENCIAS AMBIENTALES
EAP INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

ANALISIS POR
INSTRUMENTACION

ANALISIS POR INSTRUMENTACIN


INTRODUCCION
INTRODUCCION

Es la parte de la qumica que tiene


como finalidad el estudio de la
composicin qumica de un material o
muestra,
mediante
diferentes
mtodos.
Se
divide
en
qumica
analtica
cuantitativa y
qumica analtica cualitativa.

Clasificacin de los mtodos


analticos
Los mtodos analticos se suelen
clasificar en:
clsicos e instrumentales

Esta clasificacin es en gran medida


histrica ya que los mtodos clsicos
precedieron en un siglo o mas a los
mtodos instrumentales

METODOS CLASICOS

En los primeros aos de la qumica, la mayor


parte de los anlisis se realizaban separando los
componentes de inters de una muestra
(analitos)
mediante
un
procedimiento
de
precipitacin,
extraccion.
En
los
analisis
cualitativos los componentes se trataban con
reactivos originando productos que se podian
identificar por una determinada caracteristica
originada.
En los cuantitativos la cantidad del analito se
determinaba mediante medidas

METODOS
INSTRUMENTALES

Se basa en la medida de las


propiedades fsicas tales como la
absorcin o emisin de la luz etc.

Instrumentos para el Anlisis

Un instrumento para anlisis qumico

debe:
Convertir la informacin
almacenada en las
caractersticas fsicas o qumicas del analito en
informacin que puede ser manipulada e
interpretada por el ser humano.
El instrumento es un dispositivo de comunicacin
entre el sistema bajo estudio y el investigador

Para obtener informacin del analito es


necesario proveerle un estmulo,
generalmente en forma de energa
electromagntica, elctrica.
El estmulo sobre el sistema bajo
estudio genera una respuesta que
aportar informacin analtica.

Un instrumento para un anlisis qumico


suele estar constituido como mximo por
cuatro componentes fundamentales:
Generador de seales
Transductor de entrada o detector
Procesador de seales
Transductor de salida o dispositivo de
lectura

METODOLOGA ANALTICA
En la actualidad, el concepto de la qumica analtica es mucho
ms amplio y engloba a otras series de conceptos como :
La medida. representa el eslabn; la medida de un cuerpo o
volumen
La determinacin, es el siguiente escaln que engloba a la
medida de ese volumen, desde la toma hasta el tratamiento
de muestras

El anlisis qumico engloba a la determinacin e incluye la


seleccin del mtodo, el tratamiento y la interpretacin de
resultados.

La qumica analtica engloba todo, y


adems tambin la educacin, el desarrollo y
la investigacin.

Por lo que vemos, que se ha pasado de una


definicin muy sencilla de la qumica analtica
a otra ms compleja que tambin parte de la
base de la medida, pero que incluye otra
serie de conceptos como es la educacin

EL PROCESO
ANALTICO
El proceso
analtico est formado
por una serie de
etapas que siguen una secuencia lgica en el tiempo:
Etapa. Planteamiento del Problema
Etapa. Obtencin de muestras para Anlisis
Etapa. Reaccin de los Reactivos
Etapa. Tratamiento de las Muestras
Etapa. Medida

Etapa. Interpretacin de los Resultados y


Conclusiones
Etapa. Acciones

Planteamiento del Problema


Un primer paso que debe preceder al mtodo
analtico, es una definicin clara del problema
analtico, de manera que, el mtodo de trabajo
seleccionado dependa de la respuesta a las
siguientes cuestiones:
a)

Intervalo de concentracin de trabajo:

Puede limitar el nmero de mtodos posibles.


A menor concentracin ms sensible a de ser el
mtodo empleado.

b)

Qu grado de exactitud se requiere ?

Es preciso tener en cuenta que el tiempo necesario


para llevar a cabo un trabajo, aumenta de forma
exponencial con la exigencia de mayor exactitud, as,
para mejorar la fiabilidad de un resultado desde,
por ejemplo (desde un 2 % hasta un 02 %), el
tiempo consumido por el analista puede aumentar
en un factor de 100 o ms, lo que implica que, el
nivel de exactitud exigido, con frecuencia, determina
el proceso analtico a seguir.

c)Qu otros componentes hay en la muestra ?


Para elegir un mtodo de determinacin de una
ms especies, es necesario saber, que otros
compuestos lo acompaan, a fin de identificar
ciertas interferencias, es posible que tengamos
una muestra a parte de preguntar A y B, es
necesario C.

d) Qu propiedades fsico-qumicas tiene


la muestra ?
El qumico tambin debe considerar el
estado fsico de la muestra para determinar
se debe homogeneizarla, o si puede
alterarse su composicin en las condiciones
de laboratorio, as como, el tratamiento ms
adecuado para su disolucin sin prdida de
analito.

e) Cuntas muestras se analizan ?


Es un importante criterio en la seleccin de un mtodo,
ya que:
Para un gran nmero de muestras se puede emplear
tiempo considerable. El coste de estas operaciones
repartir entre todas las muestras.
-

un
se

- Para un nmero reducido de muestras, ser menos


costoso un procedimiento ms largo y tedioso, que
suponga un mnimo de estas operaciones.

Planteamiento del Problema

Nos
planteamos
preguntas previas

una

serie

de

La exactitud y precisin que se requiere en el anlisis.


La cantidad de muestra que se dispone.
El intervalo de concentracin en el que se puede
encontrar el analito.
La existencia de interferencias en la matriz. Si se
pueden eliminar.
Cuantas muestras se pueden analizar. Cual es la
naturaleza de dichas muestras: origen animal,
vegetal, mineral, humano; materia perecedera; suelo.

Obtencin de muestras para Anlisis


Para obtener informacin significativa de un anlisis. Este
debe realizarse sobre una muestra cuya composicin
reproduzca fielmente la totalidad del material. o sea, que la
muestra
tomada
sea
representativa
del
material
muestreado.
MUESTRA Porcin pequea de material que seleccionamos
para su examen, a partir de una cantidad mucho mayor. La
cantidad que se vaya a tomar no solo va a depender de las
caractersticas del mtodo analtico a utilizar, sino que
tambin depende del nivel de concentracin en el que se
encuentre el analito en la muestra

Reaccin de los Reactivos


Un REACTIVO denomina a la sustancia o mezcla
de
sustancias,
que
se
utilizan
en
un
procedimiento con un fin determinado.
En la mayora de laboratorios lo normal es usar
reactivos de grado analtico; o sea, que se conoce
perfectamente la concentracin o pureza de ese
reactivo y adems de los niveles de las posibles
impurezas que pueda contener

Otro factor que hay que tener en cuenta a la hora de


preparar disoluciones con stos reactivos, es conocer
la exactitud y estabilidad (duracin de la disolucin) de
los mismos.
Tambin hay que disponer, si es posible, de lo que se
conoce como estndares de referencia. Hay que
usarlos cuando se quiere realizar un mtodo por
primera vez, antes de analizar la muestra para as
comprobar, con el estndar, que la nueva tcnica
realiza las medidas exactas.

stos tienen dos caractersticas:


Son similares en composicin a la muestra
que se plantea analizar.

Contiene una cantidad perfectamente


conocida del analito o analitos que se
quieran determinar.

Cuando no disponemos de stos estndares para


as ensayar el mtodo, lo que se hace es
encontrar una muestra que no contenga el analito,
llamado BLANCO DE MUESTRA.
Ha sta muestra se le aade la concentracin de
analito ha determinar. Luego sta muestra es
analizada y se comprueba si la concentracin
de analito medida es la aadida. Son MUESTRAS
FORTIFICADAS

Tratamiento de las Muestras


En la mayora de los casos, antes de
proceder a la medida del analito que
se quiere determinar, es necesario
realizar determinados tratamientos a
la muestra problema

Medida
La medida va ha dar la cantidad de
elementos buscados en la muestra, y
constituye el ncleo fundamental del
proceso analtico, o sea es la etapa ms
importante.

Podemos dividir las determinaciones y medidas


analticas en diferentes categoras dependiendo de la
tcnica utilizada:
1.Determinacin electroscpica
Se somete el analito a radiacin electromagntica y
se mide la cantidad de radiacin absorbida o emitida.
2.Determinacin electroqumica
El analito afecta el equilibrio de xido reduccin en
un electrodo adecuado.

3.Determinacin cromatogrfica
En ste caso, el analito se hace pasar a travs de una
columna y al salir de ella se determinar en un detector
adecuado. Se suele hacer cuando hay ms de un analito, y
uno puede interferir en la reaccin de otro.
cromatografa de gases (se bombea un gas)
cromatografa lquida (se bombea un lquido)
Se trata de la separacin de compuestos, el primero que sale
es el que tiene menos tendencia a quedarse, el ltimo en
salir es el que ms reacciona, y cuesta sacarlo.
De sta manera, se obtiene una grfica con picos, lo que se
pretende es que cada pico pertenezca a un solo analito.

4.Determinacin mediante espectrometra


de masas
Consiste en que los analitos se hacen pasar
a travs de campos magntico y elctrico, y
se obtiene lo que se conoce como espectros
de masas.

5.Determinacin radioqumica
El analito se determina por la medida de la
emisin de partculas por istopos
inestables.

Interpretacin de los Resultados y


Conclusiones
Antes de proceder al anlisis de una determinada
muestra lo normal es saber si el anlisis va a dar
una serie de resultados dentro de un intervalo
dado.
El anlisis por parte del qumico analtico suele
ser una mera recoleccin de datos. Actualmente,
adems de los anlisis piden realizar una
interpretacin de los mismos.

Acciones
En algunos anlisis se incluye esta etapa, sobre todo en los
casos donde los anlisis realizados pueden conducir a alguna
meta o algn fin. Por ejemplo:
En la mejora gentica de los niveles de contaminacin de
una zona.
Mejorar la calidad de algn producto manufacturado.
Condena de un delincuente: asesino, cocainmano,
traficante

Tcnicas instrumentales
Los mtodos analticos se pueden clasificar en dos tipos.
Mtodos clsicos e instrumentales.
Mtodos clsicos: volumtricos y gravimtricos.
Mtodos instrumentales: se agrupan bajo este nombre,
ya que utilizan un instrumento para evaluar una propiedad
fsica o qumica del sistema o analito objeto de estudio.
En la actualidad, se pueden utilizar con otros fines, entre los
que se pueden destacar el conocimiento de la morfologa y la
estructura de las molculas.

Ventajas e inconvenientes del


anlisis Instrumental
Entre las ventajas, podemos sealar su rapidez,
elevada precisin, elevada selectividad (determina
grupos especficos de determinadas molculas) y
sensibilidad (detecta pequeas concentraciones).
Generalmente el analito a analizar queda sin alterar;
pudiendo acoplarse al registro automtico de datos
(a un ordenador), pueden ser adaptados a procesos
de control (ingeniera inteligente).

Entre los inconvenientes, se encuentra que


requieren ser manejados por personal
experto, requieren una calibracin previa
con estndares (mala preparacin del
estndar), son mucho ms costosos tanto
por
el
instrumento
como
por
el
mantenimiento.

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