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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

Facultad De Ingeniera Qumica

Curso: Laboratorio de Ingeniera III

REACCIN DE ESTERIFICACIN DEL


CIDO ACTICO Y ETANOL EN UN
REACTOR BATCH

INTEGRANTES:

Profesor:

Campos Flores, Lesly Johana

Ing. Jorge Lopez

Hilario, Augusto

Semestre acadmico:
2016 - A

Ponce Karola
Vazquez Ledesma Leandro

REACCIN
REACCIN DE
DE ESTERIFICACIN
ESTERIFICACIN DEL
DEL CIDO
CIDO ACTICO
ACTICO
YY ETANOL
ETANOL EN
EN UN
UN REACTOR
REACTOR BATCH
BATCH

I.OBJETIVOS
Objetivo
Objetivo general
general

Determinar
Determinar experimentalmente
experimentalmente la
la ecuacin
ecuacin de
de velocidad
velocidad yy
la
la cintica
cintica qumica
qumica de
de una
una reaccin
reaccin de
de esterificacin
esterificacin de
de
Fischer
Fischerentre
entreel
elcido
cidoactico
acticoyyeletanol
eletanol..

Objetivos especficos
especficos
Objetivos
Establecer condiciones de

operacin de manera
Establecer condiciones de operacin de manera
experimental para un reactor Bach ,tales como
experimentalpresin,
para agitacin
un reactor
Bach de,tales
como
temperatura,
, tiempo
reaccin
y
temperatura,
presin,
agitacin
,
tiempo
de
reaccin
reflujo con el fin de llevar a cabo unareaccin de y
reflujo con el fin de llevar a cabo unareaccin de
esterificacin.
esterificacin.
Determinar
mediante ensayos experimentales la cintica
Determinar mediante ensayos experimentales la cintica
y el orden de la reaccin qumica tratada.
y el orden
la reaccinde
qumica
tratada.
Conocer
losdeprincipios
funcionamiento
tericos y
Conocer los principios de funcionamiento tericos y
prcticos de unreactor Bach.
prcticos de
Bach.bsicas que requiere la
Consultar
lasunreactor
condiciones
Consultar las condiciones bsicas que requiere la

II. MARCO TERICO

Este
Estetrabajo
trabajohace
hacereferencia
referenciaaauna
una
serie
seriede
deexperimentos
experimentosque
quetienen
tienen
como
comoobjetivo
objetivomedir,
medir,analizar
analizaryy
comparar
compararcon
conlos
losdatos
datostericos
tericosel
el
grado
gradode
deavance
avancede
dela
lareaccin
reaccinde
de
Etanol
Etanolyycido
cidoActico
Acticoparaproducir
paraproducir
Acetato
Acetatode
deEtilo.
Etilo.Por
Porlotanto
lotantose
sehace
hace
necesario
necesariotener
tenerclaridad
claridadterica
terica
sobre
sobrecada
cadauno
unode
delos
loscomponentes,
componentes,
el
elcmo
cmoyyel
elcon
conqu
quse
sellevar
llevar
acabo
acabo

CONDICIONES DE OPERACIN DELREACTOR BATCH


Las condiciones de operacin a tener en cuenta para la reaccin de esterificacin, son las
siguientes:
Temperatura, presin, agitacin mecnica, tiempo de residencia y reflujo.
Temperatura: El sistema de calentamiento del reactor batch, constade una chaqueta por
la que circula aceite trmico calentado por una unidad externa a una temperatura
determinada con un mximo de 250 C. 5Las condiciones necesarias para que se
complete la reaccin requieren alcanzar un valor constante de 80 C. Se garantiza el
mantenimiento de estas condiciones teniendo en cuenta el aislamiento trmico que
posee el reactor.
Presin: Pese a que el reactor tiene la posibilidad de variar las condiciones de presin
mediante la inyeccin de gases inertes; la reaccin tratada no requiere de condiciones
especiales de presin, y por ende no es este un factor determinante. Se adiciona un
condensador de vapores para asegurar que el recipiente no se presurice.
Agitacin mecnica: Se pretende hacer uso del sistema de agitacin variable; se har uso
del agitador de paletas. La velocidad mxima alcanzada por el motor es de 125 rpm6; las
condiciones de operacin necesarias para la reaccin no requieren de una agitacin
exhaustiva, sin embargo y con miras a aumentar la interaccin molecular y la correcta
transferencia de calor dentro del sistema, eliminando puntos calientes y focosaislados
de reaccin, se establecer una agitacin mxima delsistema.
Tiempo de reaccin: El tiempo necesario para que la reaccin qumica de esterificacin
llegue al equilibrio depender en gran parte de las condiciones del sistema; sin embargo
no existen datos exactos para las condiciones preestablecidas del reactor; dicho tiempo
se establecer por ende de manera experimental hasta que la reaccin no consuma ms
reactivos. Sin embargo se establece que un tiempo estndar para este tipo de reacciones
no ronda menos de las dos horas.
Reflujo: Dado que tanto los reactivos, como los productos presentes son altamente
voltiles, es menester que el sistema posea un sistema de condensacin de vapores. Se
le realiz una adaptacin de un condensador total en espiral refrigerado por agua que
permita el cambio de fase devapor a lquido delos componentes que logren vaporizarse.

III . MATERIALES Y
REACTIVOS
Bureta
Reactor Batch
Acido actico glacial
Alcohol
Acido sulfrico
fenolftalena
Agua

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTA


En
En primer
primer lugar
lugar determinamos
determinamos exactamente
exactamente las
las cantidades
cantidades de
de
reactantes,
reactantes, nuestra
nuestra reaccin
reaccin ser
ser no
no equimolar,
equimolar, la
la razn
razn ser
ser de
de
1/6.
1/6.
Los
Losclculos
clculospara
paradeterminar
determinar las
lascantidades
cantidadesde
deambos
ambosse
semostraran
mostraran
mas
masadelante.
adelante.
Luego
Luegovertemos
vertemosel
elagua
aguaya
yaque
queel
elsistema
sistemaes
escomo
comoun
unbao
baoMara.
Mara.
Aadimos
Aadimos cuidadosamente
cuidadosamente yy por
por separado
separado los
los reactantes
reactantes yy el
el
catalizador
catalizador
El
El procedimiento
procedimiento aa implementar
implementar para
para seguir
seguir el
el avance
avance de
de la
la
reaccin,
reaccin,cosiste
cosisteen
entomar
tomaralcuotas
alcuotasde
de22ml.
ml.
Dichas
Dichas muestras
muestras deben
deben ser
ser recolectadas
recolectadas cada
cada 10
10 minutos
minutos con
con el
el fin
fin
de
de tener
tener una
una cantidad
cantidad de
de datos
datos suficientes
suficientes para
para realizar
realizar un
un ajuste
ajuste
perfecto.
perfecto.
Para
Para cuantificar
cuantificar la
la cantidad
cantidad presente
presente de
de acido
acido actico
actico en
en la
la muestra
muestra
recolectada,
recolectada, se
se realizara
realizara una
una titulacin
titulacin con
con NaOH,
NaOH, obteniendo
obteniendo de
de
manera
manera precisa
precisa yy fcil
fcil la
la cantidad
cantidad de
de moles
moles de
de acido
acido presentes
presentes en
enla
la
muestra.
muestra.

Procedimiento experimental

Aadiendo los reactivos en el reactor

Titulacin finalizada

Reactor listo.

Encendido del reactor

Realizando la respectiva titulacin

V. DATOS Y CLCULOS
Datos:
muestra

tiempo

Volumen
(NaOH)
ml

Concent.
cido
(M)

37.4

0.0654

V ac. actico = 57.143


ml

10

28.5

0.0499

20

26.9

0.0471

V total = 604 ml

30

26.0

0.0455

V ac. Sulf = 1.5 ml

40

24.0

0.0420

50

23.5

0.0411

V etanol 546.45 ml

Relacin: 10ml cido sulfrico

4.2 L (Alcohol + Ac. Actico)

CLCULO

DEL VOLUMEN DEL ETANOL


Volumen de alcohol = 64ml

masa alcohol = 0.789*64_= 50.496gr

Volumen agua =26ml = masa agua= 26gr


M = = = =10.98
Volumen etanol = =
Volumen etanol = 546.45ml
CLCULO DEL VOLUMEN DEL CIDO ACTICO
M = = = =17.5
17.5=

V c. actico = 57.143ml

Volumen total (c. Actico + etanol = 603.593ml

hora
con la relacin anterior dada:

0 ml (c. Sulf.) ---------------------4.2 L


X
---------------------- 0.603593 L
X = 1.437 ml (c. Sulf.)

nalmente hallamos la cantidad de NaOH solido para titular al cido actico.

repararemos 0.25 L de una solucin 0.1M.


0.1M =

moles = 0.025 moles de NaOH


=0.025
Masa de NaOH = 0.1gr

pleando la tabla de datos obtenidos se realiza la grfica:


muest
ra

tiemp Volumen Concen


(NaOH)
o
t.
ml
cido
(M)

37.4

0.0654

10

28.5

0.0499

20

26.9

0.0471

30

26.0

40

24.0

0.0455
0.0420Conc. (mol/litro) Vs tiempo(min)

50

23.5

0.0411

ALGORITMO DE TRABAJO (FOGLER)


1) Postular a una ley de velocidad, debido a que la reaccin es
reversible y logra un equilibrio bajo ciertas condiciones se utilizar
la siguiente ecuacin:
2) El reactor es Batch su balance molar se define
3) Procesar los datos en trminos de la variable.
4) Buscar simplificaciones, el Fogler plantea que es mas sencillo
trabajar con uno de los reactivos en exceso de manera que se
pueda obviar s concentracin durante la reaccin asumindola
como constante; esto facilita los clculos a realizar y el posterior
anlisis.
5) Para un reactor intermitente (Batch ) calcular la velocidad de
reaccin en funcin de la concentracin Ca para determinar el orden
de la reaccin. El mtodo elegido para analizar los datos es el
mtodo diferencial, donde se combinan el balance molar con la ley
de velocidad planteada; posteriormente se deben encontrar dichos
datos diferenciales mediante diferentes mtodos. El mtodo
seleccionado para el anlisis de los datos es el mtodo de ajuste de
polinomios con regresin.

5.1) aplicacin del algoritmo:


Usando el software Excel se realiza una regresin lineal a los datos
previamente presentados de concentracin de acido Vs. Tiempo de
esta manera se obtiene un polinomio de determinado grado que se
puede modelar en cierta medida el fenmeno.
El polinomio obtenido para los datos aqu dados se presentan a
continuacin:
Y= 1.4799*X -1*
El polinomio es de primer orden.
Derivando el polinomio respecto a la variable X es decir respecto al
tiempo se tiene:
= -1*
Quiere decir que es constante.

CONCLUSIONES

La
La constante
constante de
de velocidad
velocidad de
de la
la reaccin,
reaccin, se
se puede
puede deducir
deducir
realizando
realizando una
una regresin
regresin no
no lineal
lineal con
con ajuste
ajuste de
de tendencia
tendencia
mediante
mediante el
el software
software Polymath
Polymath de
de los
los datos
datos de
de la
la derivada
derivada de
de la
la
concentracin
concentracindel
delacido
acidoactico
acticorespecto
respectoal
altiempo.
tiempo.

El
Elvalor
valorque
quese
seobtuvo
obtuvoes
esel
elsiguiente:
siguiente:k=
k=1.74*
1.74*

El
El grfico
grfico de
de concentracin
concentracin de
de acido
acido actico
actico Vs.
Vs. Tiempo
Tiempo tiene
tiene un
un
comportamiento
comportamiento tpico,
tpico, con
con una
una pendiente
pendiente negativa
negativa que
que indica
indica la
la
desaparicin
desaparicindel
delreactivo
reactivoen
enperiodos
periodosdeterminados
determinadosde
detiempo.
tiempo.

REPORTE DE DATOS