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Electrogravimetra

Introduccin
En sta tcnica se utiliza el pasaje de corriente
para separar cuantitativamente uno o ms de los
iones en solucin por precipitacin sobre uno de
los electrodos.
Luego, la cantidad de iones en la solucin original
se obtiene no de una medida elctrica, sino por
pesada del electrodo con el precipitado que
contiene nuestros analitos.
Para este tipo de experimentos se requiere el
cumplimiento de una serie de requisitos:
El electrodo en donde se deposita el analito
deber ser tratado previamente al comienzo del
experimento. La limpieza del mismo debera ser
sencilla.

Las reacciones de desprendimiento de gases


hacen que los precipitados metlicos sean
esponjosos
o
directamente
granulado
y
dbilmente adherido. En algunos casos suele
observarse partculas de precipitado que caen del
electrodo an durante el depsito.
Para evitar el desprendimiento de gases se
utilizan
despolarizantes
que
son
,
sencillamente, sustancias cuyas curvas de
polarizacin
se
encuentran
a
potenciales
ligeramente superiores a las de desprendimiento
de hidrgeno o ligeramente inferiores a las de
desprendimiento de oxgeno.
El analito debe depositarse bajo una nica forma
qumica o, al menos, debera poder convertirse en
un precipitado que contenga una nica forma
qumica. Esta condicin es indispensable ya que

El caso mas sencillo consiste en depositar


metales por reduccin, conectando el electrodo
de trabajo como ctodo. En el trabajo prctico
se realizar una determinacin de Cu++ por
reduccin del mismo a Cu0 y posterior secado y
pesado del mismo.
Pero existen determinaciones en las que el
depsito se produce en el nodo. Si el electrodo
de trabajo es un nodo de Ag0 su oxidacin en
un medio con Cl- genera precipitado superficial
de AgCl. De esta manera podran determinarse
Cl- (u otros halgenos) oxidando Ag0.
Al igual que en la coulombimetra, en este
mtodo se requiere circulacin neta de corriente
y, para ello, la solucin debe ser de alta
conductividad.
Normalmente se agrega un electrolito soporte
que provee de iones para que circule un valor

El equipo que se utilizar cuenta con un


electrodo de trabajo en forma de malla cilndrica
de Pt, mientras que el contraelectrodo es un
alambre de Pt espiralado que se dispone en el
interior del electrodo de trabajo y gira actuando
como agitador.
La necesidad de lograr depsitos masivos y
adheridos requiere que la geometra de los
electrodos sea tal que se generen campos
elctricos homogneos.
La conductancia depende de la distancia entre
los electrodos y si en una punto los electrodos se
encuentran mas prximos entre s la
conductancia en esa zona ser mayor y para a
diferencia de voltaje constante el campo elctrico
ser menor y la corriente local mayor.
Como consecuencia en ese punto el depsito
estar demasiado acelerado y se formar
precipitado poco adherente, mientras que en las

Procedimiento
Lavar los electrodos con HNO3 1:1, enjuagarlos
con A.D. y luego con acetona para desengrasarlos
y acelerar su secado. En adelante manipularlos
con pinzas para evitar que se ensucien con la
grasitud natural de las manos.
Secar la malla en estufa unos minutos, dejar
enfriar y tararla en balanza analtica. Colocar los
electrodos en el equipo conectando la malla como
Ctodo (Reduccin de Cu++) y el electrodo
rotatorio como nodo.
Colocar en un vaso de precipitados la alcuota de
muestra o la solucin a electrolizar (en algunos
casos
es
necesario
separar
interferentes
previamente).

Agregar A.D. hasta cubrir tres cuartas parte del


ctodo.
Agregar una pizca de urea que evitar el
desprendimiento de gases, lo cual producira un
precipitado esponjoso que se desgranara
fcilmente.
Poner el equipo en marcha aplicando voltaje
suficiente como para que circule una corriente de
2 Amperes. Cuando la solucin se haya
decolorado, agregar un poco ms de A.D. y
continuar la electrlisis 10 min. ms.
Observar si se ha depositado cobre en la
superficie limpia. Si es as volver a adicionar A.D.
De lo contrario retirar el vaso de precipitados sin
desconectar la corriente (actuar sobre los
interruptores del equipo suele dar pulsos de
voltaje que desprende de golpe el precipitado y

Cortar la corriente, remover cuidadosamente el


ctodo, volver a enjuagar con solvente y secar
en estufa unos minutos.
Dejar enfriar, pesar y calcular el contenido de
cobre en la muestra.

Electrodo de
platino

Electrogravimetria del Cobre


Resumen
La prctica realizada consiste en la determinacin
del porcentaje de recuperacin del cobre por
medios gravimtricos, as como la ilustracin de
reacciones qumicas espontneas.
La prctica fue llevada a cabo de acuerdo al
procedimiento establecido y bajo condiciones de
temperatura y presin atmosfrica ambiente (24C
y 0.821atm).
El procedimiento seguido consiste en la preparacin
de dos disoluciones de sulfato de cobre
pentahidratado (CuSO4-5H2O) y cinc metlico (Zn0)
a dichas disoluciones se les agreg 2ml de cido
clorhdrico (HCl) para una muestra y cido sulfrico
(H2SO4) para la otra.
Al agregar los cidos lo que se hizo fue catalizar la

Al haber secado las muestras, en un horno a


60C durante varias horas, se tomaron las
masas del metal recuperado, el cual,
tericamente, deba ser cobre.
Estequiomtricamente se determin el
porcentaje de recuperacin promedio para
la prctica que sobre pas el valor esperado.
Resultados
Tabla No.1
Porcentajes de Recuperacin de Cobre con HCl y
H2SO4

Las ecuaciones balanceadas que intervienen en


la reaccin son:
Ecuacin general:

Semireacciones:

El potencial de la reaccin est dado por:


La constante de equilibrio viene dada por: