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UNIVERSIDAD DE GUANAJUATO

DIVISIN DE CIENCIAS NATURALES Y EXACTAS


DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA
POLMEROS

Equipo: Copolmeros
Espectroscopia
infrarroja y
Resonancia
Magntica Nuclear

Laespectrometra de infrarrojo es un tipo de


espectrometra de absorcinque utiliza la regin
infrarroja delespectro electromagntico. Es muy til
para resolver problemas de estructura molecular e
identificacin qumica.
La radiacin infarroja incide en la muestra y los fotones
de la radiacin son absorbidos por los enlaces de una
molcula promoviendo transiciones entre los niveles de
energa vibracional y rotacional de las molculas.

Una sustancia definida puede identificarse por su espectro infrarrojo. Un espectro


IR se obtiene al pasar radiacin a travs de una muestra y se absorbe una
determinada fraccin de esta radiacin incidente. Cada tipo de enlace absorbe
radiacin infrarroja a una frecuencia distinta, lo que permite determinar que tipo
de grupos funcionales posee la molcula en estudio. La energa particular a la
que aparece cada pico en un espectro guarda relacin con la frecuencia de
vibracin especfica de una parte de la molcula.

La radiacin debe tener precisamente


la energa correcta para que se de la
vibracin molecular.


Cercano IR sobretonos (basal a 2do estado excitado)

IR fundamental Vibraciones y rotaciones

Lejano IR vibraciones estructurales y rotacionales de molculas


grandes

Hay 4 instrumentos disponibles comercialmente para la medida de


absorcin en el infrarrojo:
1. Espectrofotmetros dispersivos (cualitativos)
2. Mutiplex emplean la transformada de Fourier ( cualitativo y cuantitativo)
3. No dispersivos
4. Fotmetros de reflectancia

Dispersivos

No
Dispersivos

IR-Transformada de
fourier

Factores que afectan el


espectro IR:
Estado fsico de la muestra
Preparacin de la muestra: con
disolvente,
disolucin,
concentracin.

Importante: Eleccin del


disolvente!!

USOS Y APLICACIONES
La espectrometra infrarroja se utiliza ampliamente tanto en la
industria como en la investigacin cientfica, porque es una tcnica
rpida y fiable para medidas, control de calidad y anlisis
dinmicos.

Caracterizacin e identificacin de materiales:

Polmeros y plsticos
Slidos inorgnicos (minerales, catalizadores, materiales compuestos)

Anlisis de productos farmacuticos y de sntesis.


Ciencia Forense (identificacin)
Industria del reciclaje (identificacin de materiales polimricos)
Seguimiento de procesos qumicos
Polimerizaciones
Reacciones

y curado

cataltica

POLMEROS
Identificacin de polmeros y aditivos en plsticos
Polmeros dielctricos, pelculas finas inorgnicas, contaminacin, compuestos desconocidos

Analsis de composicin:
Anlisis de copolmeros, grado de polimerizacin (concentracin de monmero)

Interacciones:
Polmero-disolvente, Polmero-aditivo, etc

Orientacin de segmentos moleculares


Conformaciones, Estereoqumica y cristalinidad
Control de procesos
Curado, metalizacin, etc.

Por
qu
se
usa
la
espe
ctros
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anal
tico
s?

RESONANCIA MAGNETICA NUCLEAR

La espectroscopia de resonancia magntica nuclear (RMN) es la herramienta ms poderosa que


existe para la determinacin de estructuras orgnicas.

Un ncleo con un nmero atmico impar o un nmero de masa impar tiene un espn nuclear
que puede ser observado por medio de RMN.

1H, 13C, 15N, 19F, y 31P

Un protn que gira


genera un campo
magntico(B),
llamado su
momento
magntico.

Campo magntico
externo
Sobr
e
Protn y su campo
magntico(B)

Cuando se aplica un campo magntico externo,


cada protn en una muestra asume el estado o
el estado

Protn
Estado de
alineado con
espn alfa
campo
(spn ).
El momento
magntico
magntico del
protn se
alinea con el
Estado de
Protn
campo o contra
espn
alineado
el campo.
contra el beta(espn
).
campo

ABSORCIN DE RMN
Ncle
o

Se irradia con
fotones de radio
frecuencia
Energa

Un protn en el
estado de energa
puede absorber un
fotn y girar al
estado de espn

Diferencia en
energa entre
los dos
estados de
spn.

Ncleo en
resonancia

DIAGRAMA DE BLOQUES DE UN
ESPECTROFOTMETRO DE RESONANCIA
MAGNTICA NUCLEAR

Desplazamientos
Qumicos

La diferencia (en
partes por milln)
entre la frecuencia
de resonancia del
protn que se est
observando y la del
tetrametilsilano
(TMS).

Variaciones en las
posiciones de las
absorciones de RMN,
que surgen de la
proteccin y de la
desproteccin
electrnica.

Compuesto con frmula


molecular C6H12O2

INTERPRETACIN DE LOS ESPECTROS


Posicin de las bandas espectrales(desplazamiento qumico); nos
dicen los protones involucrados.
Intensidad de las bandas; dan una medida del numero de protones
involucrados
Multiplicidad de las bandas; dan informacin del numero de protones
sobre el numero de tomos adyacentes, proporcionan informacin
estructural estereoqumica.

Desplazamientos
qumicos
comunes en el
espectro de RMN
de 1H

RESONANCIA
MAGNTICA NUCLEAR
APLICADA A
POLMEROS

La RMN en estado slido permite aplicaciones como:

Determinacin de la estructura molecular en slidos amorfos desordenados que no forman cristales


adecuados para su estudio por rayos X y que tampoco son adecuados para su estudio por RMN en
disolucin por su baja solubilidad o por alterarse algunas de sus propiedades. Ejemplos de ello son
polmeros orgnicos y material vtreo inorgnico.

Estudio de propiedades de materiales.

Determinar la composicin qumica y la presencia de ciertos grupos funcionales.

Determinar la composicin del material orgnico e inorgnico de suelos y muestras heterogneas en


general y poder cuantificar por RMN de slidos la proporcin relativa de ciertos componentes.

En estudios de la estructura tridimensional molecular es posible hacer determinaciones de la distancia


entre ciertos tomos en una molcula por RMN de slidos. En el estado actual de la tcnica de RMN de
slidos para conseguir esta informacin es necesario disponer de muestras selectivamente marcadas con
istopos tales como13C,19F,15N etc en las posiciones de los tomos cuya distancia se quiere determinar.

La tcnica de RMN se sirve de la propiedad del spin posedo por los ncleos con
nmero atmico y nmero msico (masa atmica) no son pares. La aplicacin de
un campo magntico fuerte al material que contiene tales ncleos, desdobla a los
niveles de energa en dos, que representan los estados con spin paralelo y
antiparalelo al campo.

FRMULAS

BIBLIOGRAFA
http://www.ehu.eus/reviberpol/pdf/DIC03/Lopez2.pdf
http://www.ehu.eus/reviberpol/pdf/OCT03/pastor.pdf
https://
www.agilent.com/cs/library/slidepresentation/Public/FTIR%20polimeros%20QAQC_
Amparo_ESEMINAR.PDF
FUNDAMENTOS DE LA ESPECTROSCOPA APLICADA A LA INSTRUMENTACION
QUIMICA AUTOR: Fernando de Jess Amzquita Lpez
http://es.slideshare.net/jmramos1978/espectroscopa-ir
www.bvsde.paho.org/bvsacd/cd29/.../cap11.pdf