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Universidad Autnoma de Chiriqu

Facultad Ciencias Naturales y Exactas


Escuela de Farmacia
Anlisis de Productos Farmacuticos
Facilitador:
Valentn Murillo

Espectroscopia
de Masa

La

Espectrometra

de

Masas

es

una

poderosa tcnica micro analtica usada para:


- Para identificar compuestos desconocidos,
- Para cuantificar compuestos conocidos,
- Para elucidar la estructura y propiedades
qumicas de molculas.

En la tcnica clsica de impacto


electrnico algunas de las molculas
ionizadas del Analito explotan en una
variedad de fragmentos ionizados, el
patrn de fragmentacin resultante as
como los iones radicales constituyen el
espectro de masa.

Ventajas:

TT

- La espectrometra de masas tiene


importantes ventajas en velocidad,
sensibilidad

especificidad

con

respecto a otros mtodos de anlisis


qumico.
-

Tiene

aplicacin

de

valor

diferentes campos cientficos.

en

Desventajas
El coste del instrumento es de dos a tres
veces al de los instrumentos pticos atmicos.
El costo del instrumento puede ser del orden
del 5 o 10%/hora.
Contiene unas determinadas interferencias. .
. Dos a tres veces ms caos los instrumentos
que los instrumentos opticos atmicos
. Contiene determinadas interferencias

Porqu la espectrometra de
masas es considerada verstil y
til?
-

Ya que identifica los elementos presentes en una muestra y


determina las concentraciones de cada una de las materias que la
componen,

Permite determinar prcticamente todos los elementos del


sistema peridico.

Ventajas
Ordenes

de magnitud mas sensibles

Espectros

nicos

Espectros

de fcil interpretacin

Capacidad

para medir relaciones isotpicas

Con la espectrometra de masas


somos

capaces

de

obtener

informacin de:
La composicin elemental de las
muestras:
De la composicin de las molculas
inorgnicas, orgnicas y biolgicas.

Etapas de la espectroscopia de masas:


Ionizacin de la muestra.
Aceleracin de los iones por un campo
elctrico.
Dispersin

de

los

iones

segn

su

masa/carga.
Deteccin de los iones y produccin de
la correspondiente seal elctrica.

Espectroscopia

de

masas

se

aplica en:
Elucidacin de la estructura de
molculas orgnicas y biolgicas.
Determinacin del peso molecular
de

pptidos,

oligonucleicos.

protenas

Aplicaciones cualitativas
Determinacin del peso molecular
Determinacin
molecular

de

la

formula

Identificacin de compuestos por


su fragmentacin patrn
Identificacin de productos de
reaccin o de productos metablicos
Anlisis de sangre

Aplicaciones cuantitativas
Determinacin
de
especies
moleculares o tipos de especies
moleculares
en
muestras
orgnicas,
biolgicas
y
ocasionalmente inorgnicas
Determinacin
de
la
concentracin de elementos en
muestras inorgnicas y, en

Espectrometra de masas con


ionizacin por desorcin con
electrospray

Las

aplicaciones

corresponden

al

campo farmacutico,
en

particular

anlisis

rpido

comprimidos
tabletas.

al
de
o

En el sistema de entrada de muestras


esta se convierte a estado gaseoso cual
es su finalidad?
La

finalidad del sistema de entrada es permitir la introduccin de


una muestra representativa en la fuente de iones con la mnima
perdida de vaco.

Cul

da

de los espectros de masas es uno de los ms utilizados hoy

Espectrmetro
son

de masa cuadrupolar:

normalmente menos caros y ms robustos que los de sector


magntico, ofrecen la ventaja de emplear tiempos de barrido
pequeos, lo cual es particularmente til para realizar barridos de
picos cromatrogrficos en tiempo real.

La capacidad de
analizar
formulaciones
farmacuticas
duras o blandas,
combinada
con
espectrometra de
movilidad
inica,
espectrometra de
masas,
como
espectrometra de
masas de tiempo
de vuelo.

Anlisis de hojas vegetales


mediante DESI-MS. Ejemplo de
diterpenos
tetracclicos
presentes en especies de Stevia.

El anlisis consecutivo de tabletas


que

contenan

diferentes

componentes activos indic que


no haba contaminacin cruzada ni
interferencia de una tableta a otra,
lo cual demuestra la fiabilidad de
la tcnica DESI para el muestreo
rpido ( un comprimido/minuto).

Instrumentos utilizados en la
espectroscopia de masas:
Sistema
de
entrada
de
muestras.
Cmara de ionizacin.
Acelerador.
Analizadores.
Detector.

Analizador
es de
sector
magntico

Espectrm
etro de
masa
cuadrupola

Empleo de la Espectrometra de
Masas Como Herramienta para la
Determinacin de Txicos en
Alimentos:
En
los alimentos se pueden
encontrar un gran numero
de sustancias toxicas tales
como,

plaguicidas,

antibiticos

presentando
orgenes

toxinas,
distintos

(naturales

Aplicaciones de la espectrometra de
masas como detector:
Productos
como plaguicidas,
medicamentos
veterinarios, micotoxinas y acrilamida,
para los cuales el empleo de la
espectrometra de masas ha posibilitado
una deteccin rpida y fiable, permitiendo
determinar dichos compuestos por debajo
de los lmites regulados por los organismos
oficiales en un tiempo de anlisis
relativamente corto.

Fundamento de los detectores de


espectrometra de masas:
El
empleo
de
tcnicas
cromatogrficas
permite
la
determinacin simultnea de varios
contaminantes presentes en una
muestra.

En este sentido, el acoplamiento de un


espectrmetro de masas a un sistema de
separacin cromatografca ha permitido
que se puedan identificar y cuantificar
con

una

gran

fiabilidad

sustancias

presentes en alimentos, puesto que un


falso positivo puede desembocar en la
paralizacin errnea de un determinado
cargamento de alimentos.

La va ms importante de exposicin
humana a las dioxinas es el consumo
de

alimentos

los

productos

derivados del pescado.

En funcin de la naturaleza del txico


a determinar se aplica la combinacin
de tcnicas ms adecuada.

Espectrmetro de masas Porttiles


De esta manera,
para el anlisis de
compuestos de bajamedia polaridad, la
tcnica ms
apropiada es la
cromatografa de
gases acoplada a

Resumen del capitulo


El control toxicolgico de los
alimentos es un punto crucial y de
gran importancia para la salud
pblica.
Con objeto de poder cumplir con
todos los requerimientos (seguridad,
confiabilidad etc) es necesario el
empleo de metodologas analticas
apropiadas que permitan la correcta
identificacin y cuantificacin de
estos compuestos.

La espectrometra de masas (MS) en


condiciones ambientales es un campo
nuevo de gran utilidad y de rpido
crecimiento que provee espectros de
masas de alta sensibilidad.
Es utilizado para el anlisis directo de
medicamentos
y
formulaciones
farmacuticas, muestras de fluidos
biolgicos, anlisis forense, impresiones
digitales,
alimentos,
cultivos
de
bacterias, identificacin y distribucin
espacial de compuestos qumicos en

Esta tcnica no requiere preparacin


de las muestras y no implica el uso de
matrices de ionizacin. Esto simplifica
enormemente

el

procedimiento

experimental y evita la redistribucin


de los analitos durante la deposicin
de la matriz.

Pese a sus casi cien aos de edad


continua
siendo
uno
de
los
instrumentos ms recurridos a la hora
de analizar todo tipo de muestras ya
que de ella se destaca su gran
versatilidad, facilidad de uso y
fundamentalmente, porque es uno de
los pocos instrumentos que te
permiten
realizar
un
anlisis
cualitativo y cuantitativo de forma
simultnea y de calidad.

El estudio exhaustivo de este


instrumento es fundamental para su
ptima utilidad, ya que te permite
combinar diferentes tipos de cada uno
de sus elementos para adecuarlo a
las
necesidades
de
cada
investigacin.
Hoy en da se continua investigando
nuevos instrumentos de mejora para
esta tcnica, ya que cada da se
exigen
resultados
con
mayor
precisin o simplemente porque se

Esta variabilidad ha hecho que contine


vigente

se

mantenga

altamente

adaptada en la actualidad, unido, como


no, a su alta aplicabilidad en campos tan
variados

como

criminalstica,

la

medicina,

farmacutica

los

laboratorios de biologa molecular entre


otros.