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MTODO VOLUMTRICO

PARA LA TITULACIN
DEL COBRE CON
TIOSULFATO DE SODIO
EXPOSITOR: ANGEL E. HUAMAN P.

OBJETIVOS
Conocer los fundamentos
qumicos del mtodo utilizado
en la determinacin de cobre
en minerales.
Entender la funcin de cada
reactivo en el procedimiento y
la explicacin tcnica de cada
paso del procedimiento.

PRINCIPIO
Este mtodo Yodomtrico
indirecto se basa en la oxidacin
del Yoduro de Potasio por el
cobre divalente para dar yodo
libre, el cual es titulado con una
solucin valorada de Tiosulfato
de Sodio
2Cu2+ + 4I2S2O32- + I2

2CuI (s) + I2
S4O62- + 2I-

Procedimiento

Se pesa en la
Balanza
analtica.

PESADO
0.1 0.25 g
DE
MUESTRA

DIGESTION
HNO3 cc

Se adiciona en
exceso para
asegurar la
disolucin del
Mineral y oxidar el
Cobre y llevar a los
interferentes como
el As y Sn a estados
de oxidacin +5

PLANCHA A
Temperatura ALTA

(10 mL)

Eliminacin
de vapores
nitrosos y
ntricos
(color pardo
oscuro)

DIGESTION
HCl cc
Este cido se
usa
para eliminar
aquellos
elementos q no
se
destruyen con
el
cido ntrico
PLANCHA A
Temperatura ALTA

(5 mL)

Eliminacin
de vapores
nitrosos y
ntricos
(color pardo
claro)
ENFRIAR

DIGESTION
La aparicin de
humos blancos
asegura la
desaparicin de
restos de cido
ntrico en exceso
ya q este podra
oxidar el yoduro a
yodo.
HASTA Q QUEDE
UNA SOLUCION
PASTOSA por la
presencia de
sulfatos (CuSO4)
PLANCHA A
Temperatura ALTA

H2SO4 cc

(5 mL)

ELIMINACION DE
VAPORES
NITROSOS,
APARICION DE
HUMOS BLANCOS
SO2 , SO3

ENFRIAR con
agua fria

AGUA

(100

mL)
desinonizada
Agua de bromo (10 mL)
Adems el agua de
BROMO oxida el
arsnico (II) a arsnico
(V) si este estuviese
presente.
Hervir por mas de 5
minutos para asegurar
la expulsin del
BROMO ya q este
podra oxidar el yoduro
a yodo.
HERVIR HASTA
DISMINUIR EL NIVEL A
MENOS DE 100 mL
PLANCHA A
Temperatura ALTA

ELIMINACION DE
INTERFERENTES
COMO EL ARSENICO
BISMUTO,
ANTIMONIO SON
ARRASTRADOS CON
LOS VAPORES DEL

BROMO
ENFRIAR con
agua fria

ACONDICIONAMIENTO
NH4OH se le agrega
(gota agota con agitacin
manual constante) hasta la
aparicin de un precipitado
pardo de hidrxido de ferrico
adems se estara formando el
hidrxido de cobre (II), evitar
la formacin del color verde ya
se estara formando el
complejo cobre-amoniaco, si
se excediese este afectara al
tratar de ajustar el pH
aadiendo el cido actico y
puede retardar la reduccin
del cobre (II)

ACONDICIONAMIENTO
cido actico (10mL)
Para ajustar el pH = 3.5 de la
solucin

Para que el cobre se mantenga


en solucin.
Agitar para disolver cualquier
hidroxido ferrico formado
Cu+2 + 2CH3COOH

Cu(CH3COO)2 + H2O

Nota: si el pH es mas alto ocurriria una hidrolisis parcial del ion Cu(II) y la rxn
el ion yoduro es lenta .Soluciones muy acidas sucede la oxidacion del ion yod
Catalizada por el cobre a una velocidad apreciable.

ACONDICIONAMIENTO
Fluoruro de amonio

1g aprox.

Para que el Fe siga acomplejad


y no intervenga en la titulaci
ya que el hierro III oxida lentamente al yoduro.
Fe3+ + F-

FeF2+

(mas otros
complejos de hierro (III)-fluo

Lavar las paredes y dejar enfri


para la titulacin

TITULACIN

TIOSULFATO
DE SODIO
0.025 N

TITULACIN
Yoduro de Potasio (KI) al 25% 15 ml.
Hasta color amarillo palido. Al agregar
esta solucion se debe titular
inmediatamente ya que el yoduro es
oxidado por el aire y no obtendriamos
un valor real
4H+ + 4I- + O2

2Cu2+ + 4I-

2I2 + 2H2O

2CuI (s) + I2

TIOSULFATO
DE SODIO
0.025 N

TITULACIN

10 ml de solucin indicadora Almidn,


agitar hasta que desaprezca el color
azul

Nota: el indicador almidn es facilmente atacado


por organismos llevados por el aire por lo cual s
debe preparar pocos das antes de ser utilizado.

TIOSULFATO
DE SODIO
0.025 N

TITULACIN

10 ml se Tiocianato de Potasio al 10 %,
antes de alcanzar el punto final, lo cual nos
dara un color mas definido.

El tiocianato de cobre(I) es menos


soluble que el yoduro de cobre(I) y la
rxn se completa aun en presencia de
iones que pueden formar complejos.
2Cu2+ + 2I- + 2SCN2CuSCN(s) + I2
El tiocianato de cobre(I)se puede
formar sobre la superficie de las
particulas de yoduro de cobre(I) que
ya estan precipitadas:
CuI(s) + SCNCuSCN(s) + I-

Con esto el yodo es desplazado de la superfic


y puede reaccionar con rapidez con el tiosulf
Nota: El tiocianato no se debe agregar hasta que
la mayor parte de yodo se haya titulado, para
evitar
la interferencia de una reaccion lenta entre las dos

TITULACIN
TIOSULFATO
DE SODIO
0.025 N

Punto final: rara vez el precipitado


Es completamente blanco. No cont
nue la Titulacin hasta que el preci
pitado sea blanco ya que esto nece
sitaria un exceso considerable de
tiosulfato.

ESTANDARIZACIN

ESTANDARIZACIN
PESADO
Se pesa en la
Balanza
analtica.

0.0497 0.504
g
PESO EXACTO
COBRE
METALICO

ESTANDARIZACIN
DIGESTIN

HNO3 (1:2)

(10

mL)
Los estandares deben digestarse
a tempertura baja no debiendo
llegar a ebullicin ni secado, hasta un volumen aprox. de 5 ml

PLANCHA A
Temperatura baja
100 a 150 C

Eliminacin
de vapores
nitrosos y
ntricos
(color pardo
oscuro)

AGUA

(100

mL)
desinonizada
Sol. UREA al 10% (10 mL)
Hervir por mas de 5
minutos para que la
urea reaccione con
cualquier acido nitroso
producido al reaccionar
el cido ntrico con el
cobre. Si no se
remueve el cido
nitroso, oxidara al in
yoduro a yodo.
HERVIR HASTA
DISMINUIR EL NIVEL A
MENOS DE 100 mL
PLANCHA A
Temperatura ALTA

La UREA se emplea
Para eliminar los
oxidos de nitreno
de las soluciones

(NH2)2CO + 2HNO3
3H2O

2N2(g) + CO2(g) +

ENFRIAR con
agua fria

ACONDICIONAMIENTO
NH4OH se la agrega (gota
agota con agitacin manual
constante) hasta obtener un
precipitado azul palido de
hidrxido de cobre (II), evitar
el exceso de NH4OH ya que el
hidrxido de cobre (II) se
redisuelve, formando el
complejo azul de amoniaco y
cobre (II), produciendose
despues una gran cantidad de
acetato de amonio lo cual
evitaria la reaccin completa
de cobre(II) y el yoduro.

ACONDICIONAMIENTO
cido actico (10mL)
Para ajustar el pH = 3.5 de la
solucin

Para que el cobre se mantenga


en solucin.
Cu+2 + 2CH3COOH

Cu(CH3COO)2 + H2O

Nota: para los standares ya no se agrega fluoru


de amonio ya que no habria presencia de hier

TIOSULFATO
DE SODIO
0.025 N

TITULACIN
Yoduro de Potasio (KI) al 25% 15 ml.
Hasta color amarillo palido. Al agregar
esta solucion se debe titular
inmediatamente ya que el yoduro es
oxidado por el aire y no obtendriamos
un valor real
4H+ + 4I- + O2

2Cu2+ + 4I-

2I2 + 2H2O

2CuI (s) + I2

TIOSULFATO
DE SODIO
0.025 N

TITULACIN

10 ml de solucion indicadora Almidon,


agitar hasta que desaprezca el color
azul

Nota: el indicador almidon es facilmente atacado


por organismos llevados por el aire por lo cual s
debe preparar pocos dias antes de ser utilizado.

TIOSULFATO
DE SODIO
0.025 N

TITULACIN
10 ml se Tiocianato de Potasio al 10 %,
antes de alcanzar el punto final, lo cual nos
dara un color mas definido.

El tiocianato desplaza al yodo


absorbido por el precipitado

Nota: El tiocianato no se debe agregar hasta que


la mayor parte de yodo se haya titulado, para
evitar
la interferencia de una reaccion lenta entre las dos

TITULACIN
TIOSULFATO
DE SODIO
0.025 N

En los standares el punto fin


es color blanco

GRACIAS