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UNIVERSIDAD DEL QUINDIO

QUIMICA ANALITICA II

METODOS GRAVIMETRICOS

GUSTAVO ADOLFO OSPINA GOMEZ


Introduccin

a las gravimetras

Reacciones de precipitacin
Clculos estequiomtricos
Propiedades de los precipitados

Tipos de precipitados: coloides y cristales


Coprecipitacin
Precipitacin en fase homognea

Etapas del anlisis gravimtrico


Resumen y aplicaciones

Mtodos
gravimtricos

Son mtodos basados en pesar un slido seco que o bien


es el propio analito, o un compuesto relacionado estequiomtricamente con l.
Se puede proceder de varias maneras:
Provocando la volatilizacin de un compuesto que
incluye al analito y observando el cambio de peso de la
muestra que contena el analito.
(mtodo de volatilizacin).
Provocando la formacin de un precipitado
que se filtra, se seca y se pesa y que se relaciona con el
analito presente en el mismo.
(mtodo de precipitacin)

.
En ste tipo de mtodos el analito se incorpora
a un precipitado y existe una relacin cuantitativa
entre todos los componentes que forman parte de
la reaccin de precipitacin.
*Los clculos necesarios para determinar la
cantidad de analito presente en el precipitado,
una vez aislado Y pesado, son simplemente
estequiomtricos.

Pasos generales del mtodo


1. Pesar la muestra
2. Adecuar la muestra al mtodo de anlisis
(disolver, transformar..etc).
3. Proceder a formar el precipitado
4. Separar el precipitado, lavar,secar..etc
5. Llevar el precipitado a frmula estable.
(calcinar)
6. Pesar el precipitado.
5. Llevar a cabo los clculos.

Propiedades de los
precipitados
El xito de las gravimetras va unido a la
obtencin de buenos precipitados que deben de
recolectarse con elevada eficacia.
Idealmente, sus propiedades seran:
* baja solubilidad en el medio acuoso
* fcilmente filtrables
* estables al aire, en el medio..etc
el analito supone una parte mnima
constitutiva del precipitado.
Los

precipitados cristalinos son los


mas deseables!

Tamao del precipitado y filtracin


Los precipitados de acuerdo con el tamao de partcula que
presentan pueden ser:
*Suspensiones coloidales ( 106-104 nm)
(difcilmente filtrables)
(no floculantes)
*Suspensiones cristalinas (104-10 nm)
(fcilmente filtrables)
(mas puros y floculantes)
Se puede incidir sobre el control del tamao de las partculas y sobre
la facilidad para su filtrado modificando el valor de la
Sobresaturacin Relativa (SSR):
Q = concentracin soluto en un instante dado
S= solubilidad soluto en el equilibrio
SSR =Q-S
Q

Tamao del precipitado y filt


Q-S
Q
Con valores elevados de SRR se
incrementa la tendencia a formar
coloides.
Con valores decrecientes de SSR se
incrementa la tendencia a formar
Se facilita
la formacin de cristales (manteniendo bajo el valor de
cristales.
SSR =

SSR):
*usando disoluciones y reactivos diluidos

*con adiciones lentas del reactivo precipitante


*manteniendo agitada la disolucin
*calentando la disolucin.

Formacin de precipitados

En la formacin de un precipitado
compiten dos tipos de procesos:
Nucleacin
Crecimiento
del cristal

Nucleacin
Acontece inicialmente cuando slo un
pequeo n
de iones, tomos o molculas se unen. Es
un proceso espontneo o inducido.
Crecimiento cristalino
Proceso de crecimiento tridimensional
del ncleo de una partcula para formar
la
estructura
de
un
cristal.

Mecanismo de precipitacin

*La espontnea ocurre por si sola


*La
inducida requiere una siembra de
alguna

partcula ( impureza, polvo, otro


cristal,
fragmentos de otro cristal ..etc.)

Mecanismo
de
precipitacin

Aunque la precipitacin se inicie siempre con la


nucleacin, ste proceso y el de crecimiento del
cristal compiten siempre en la formacin de un
precipitado:

Nucleacin

Crecimiento cristal

Disolucin
Nucleacin

El predominio del crecimiento del cristal sobre la nucleacin, siempre es deseable!

Control
De SSR

Clculos gravimtricos
*Requieren tener en cuenta todos los pasos que se suceden hasta
la formacin del precipitado final, cuya frmula ha de ser bien
conocida.
El resultado
final muchas veces se requiere en % analito en muestra.
Pasos
1 Pesada o volumen de la muestra que contiene el analito
2Transformacin de la muestra hasta formar el precipitado que
contiene el analito en una formulacin estable.
3 Hacer uso del factor estequiomtrico que relaciona el peso de
precipitado con el del analito que contiene
Factor gravimtrico = moles analito x Manalito
M precipitado

Clculos gravimtricos
EJEMPLO

Determinacin gravimtrica de fsforo en un suelo


orgnico
Paso 1: se pesan exactamente 0.352 gr. de muestra.
Paso 2: se procede a tratar drsticamente la muestra
transformando todo el fsforo en fosfato.
(especie asequible al mtodo)

Paso 3:
se precipita el fosfato, se separa, seca y calcina
hasta peso constante de frmula estable de pi- ro
fosfato de magnesio (0.0216 MG).

Transformacin de la
muestra

COMBUSTION
PRECIPITACION

calcinacin
PRECIPITADO FINAL

Clculos en el ejemplo
Datos :
M fsforo = 30.97 g/mol
M precipitado = 222.6 g/mol
F.G. = 2moles fsforo x 30.97g/mol =0.2783
1 mol pirofosfato x 222.6 g/mol
(Slo el 27.83% del precipitado)
Resolucin del problema:
% fsforo = 0.0216 x103 g precipitadox0.2783 g fsforo/g precipitado x
100
0.352 g muestra

Solucin : 17.1%