PREPARACION

DE LA MUESTRA

Diluciones sencillas : Para tener una respuesta

ms rpida, se puede hacer otro tipo de
dilucin ms sencilla, de la manera siguiente :
Adems del repique normal de una serie de
tubos se hace un repique con un inculo ms
pequeo, inoculando alrededor de 0,01 ml en
cada tubo (1 gota). Aplicada a los tubos de Ch,
este mtodo puede ayudar a mantener la
calidad de estos tubos.

www.quimicaviva.qb.fcen.uba.ar/c
ontratapa/cal...

Preparacin de la muestra
Una dificultad con la llama es que la
muestra debe estar liquida para
ser introducida a la llama.
Muchas muestras como los
suelos, plantas, muestras
biolgicas y geolgicas requieren
de una preparacin previa.
Los principales mtodos son:
1. Digestin hmeda
2. Digestin seca
3. Fusion
4. Solubilizacion

Digestin hmeda

Se trata la muestra con

cidos minerales en
caliente: Oxidacin con
reactivos lquidos como
cidos sulfricos, ntrico o
perclrico.
Combustin en una
bomba de oxigeno o en
otro recipiente para evitar
la perdida de analito

123

Digestin a elevada temperatura

La muestra es colocada en un crisol

de platino o de slice fundida, la
muestra se seca entre 105 y 150 oC,
luego es carbonizado a
temperaturas entre 400 y 800 oC
dependiendo de los constituyentes
de la muestra, usando un horno tipo
mufla con control de vaco. Las
cenizas obtenidas luego son
disueltas en una variedad de cidos
o mezcla de cidos, usualmente
clorhdrico, sulfrico, ntrico, mezcla
clorhdrico/ntrico. Este mtodo de
preparacin de muestra es simple y
ampliamente aplicado pero tiene la
desventaja de la perdida del analito
por volatilizacin.

600-700 oC
cenizas
humedad

105 oC

Fusin

El mtodo es comnmente usado

para muestras geolgicas. La
muestra es mezclada en un crisol
de platino con metaborato de litio,
quien ataca la roca formando
silicatos y es fundido en el horno a
1000oC. La muestra es luego
enfriada a temperatura ambiente y
disuelta en una solucin de acido
ntrico. Las muestras con silicatos
pueden ser disueltas con acido
fluorhidrico en combinacin con
acido sulfrico, ntrico o perclrico

Solubilidad
L

Es necesario realizar una dilucin

que permita trabajar la muestra,
generando inconvenientes
cuando la muestra esta diluida

25
m

Muchas muestras biolgicas

pueden ser preparadas por
solubilizacin por hidrxidos de
amonio cuaternarios, por ejemplo
o tetrametil amonio. Esto tiene
una accion hidroltica,
transformando los tejidos en una
de solucin.

Digestin por microondas

La preparacin por
microondas se realiza en
medio cido o con el
solvente adecuado, por lo
tanto no se debe usar
cualquier microondas, sino
el referido para trabajar
con AA.
Es la tcnica que mejora
la sensibilidad y menos
cidos.

1200

Concentracin caracterstica y limite

de deteccin
La

capacidad absoluta se de un
espectrofotmetro de AA se define
usualmente por dos parmetros:
1. La concentracin caracterstica
2. limite de deteccin

Concentracin caracterstica y limite

de deteccin

La concentracin caracterstica se define como la

concentracin de un elemento en solucin, que
produce un 1% de absorcin, (equivalente a una
absorbancia de 0.0044) en comparacin a la
absorcin del solvente puro. En algunos textos
esta concentracin est designada anteriormente
como la sensibilidad.
Se expresa generalmente en mgL-1 mg.mL-1

Concentracin caracterstica y limite

de deteccin

La relacin entre la medicin, A, de la seal y la

concentracin del elemento de inters, C, en la
solucin aspirada, esta dada por la curva de
calibracin. La derivada de la funcin

dA
A f (c),
dC

Se define como la
sensibilidad del
procedimiento

Concentracin caracterstica y limite

de deteccin
La concentracin caracterstica es til para
seleccionar el intervalo de la concentracin
de las soluciones patrones que se vayan a
utilizar. En general, el intervalo de
concentracin es de 15 a 150 veces el valor
de la concentracin caracterstica, si la
curva analtica es lineal.

Preparacin de estndares acuosos

0.1ppm

0.4ppm

Mg
0.2ppm

4ppm

0.5ppm

0.3ppm

0.1ppm 0.2ppm

0.3ppm

0.4ppm

0.500

Absorbancia

0.400

0.300

0.200

0.100

0.1ppm

0.2ppm

0.3ppm 0.4ppm

0.5ppm

0.5ppm

0.4ppm
0.3ppm
0.0ppm 0.1ppm 0.2ppm
0.5ppm

Mtodo de
adicin estndar

0.500

Absorbancia

0.400

0.300

0.200

0.100

0.1ppm

0.2ppm

0.3ppm 0.4ppm

0.5ppm

Validation Packages
Log book
Ca/Mg lamp
Ni/Cr/Mn lamp
Pyrocoated cuvettes
Ni, Cr, & Mn standard sol.
ASTM type 1 water
Optical filters
Certificates