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Cumpliendo la misin de servir a Mxico y a nuestros clientes

Taller de homologacin de criterios


de la rama de RESIDUOS

MUESTREO DE SUELOS
Y RESIDUOS PELIGROSOS
M. en C. Rosa Lucila Elas Murgua
Julio del 2010

Cumpliendo la misin de servir a Mxico y a nuestros clientes

CRITERIOS DE APLICACIN DE LA NORMA NMX-EC-17025-IMNC-2006 / ISO/IEC


17025:2005

En los casos en que el laboratorio


realice muestreos, debe incluir
adems la evidencia de que
dichas actividades son
supervisadas in situ conforme a
lo establecido por el laboratorio
en su sistema de gestin o si no al
menos de forma trimestral [4.1.5
g].

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MUESTREADORES EXTERNOS
CRITERIOS DE APLICACIN DE LA NORMA NMX-EC-17025-IMNC-2006 /
ISO/IEC 17025:2005

Un muestreador externo es el
personal de un laboratorio
acreditado o en proceso de
acreditacin, que no es
empleado del laboratorio sino
de una empresa externa con la
cual el laboratorio tiene un
contrato o convenio comercial
especfico para hacer uso de
dicho personal para actividades
de muestreo y pruebas de
campo.

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En todos los casos el


muestreador externo debe ser
propuesto por el laboratorio
como signatario autorizado,
para ser evaluado bajo los
criterios establecidos y en su
caso autorizado por EMA.
Debe cumplir con lo indicado
en el inciso I del punto 5.2 de
CA17025 vigentes

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A) Demostrar conocimiento
(prctica y documental)

D) Registrar la
evaluacin de
la eficacia de la
capacitacin

B) Conocer el
sistema de gestin
de la calidad del
laboratorio

C) Demostrar capacitacin interna


y/o externa acorde a las actividades
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Adicionalmente el laboratorio debe:

Mostrar el contrato o convenio


comercial realizado por escrito
entre el laboratorio y la empresa
que contrata directamente al
muestreador.

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Tipos de matrices a muestrear


Suelos Contaminados con
Hidrocarburos, metales

Residuos Peligrosos
Lquidos, slidos, jales
Residuos con PCBs, aceites, wipes.

Lodos y Bioslidos

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Normatividad utilizada
Para el muestreo de
suelos
contaminados con
hidrocarburos

Procedimiento interno
referencia a la seccin 7.2 y
anexo B de la NOM-138SEMARNAT/SS-2003

Para suelos
NMX-AA-132-SCFI-2006
contaminados con
metales y metaloides

Para caracterizacin
de jales

Procedimiento interno bajo la


NOM-141-SEMARNAT-2003

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Para el muestreo de
fertilidad de suelos

NOM-021-SEMARNAT-2000
punto 6.

Para muestreo de Lodos


y Bioslidos

NOM 004 SEMARNAT-2002


Punto 4.1.4

Para aceites con PCBs

ASTM-D 923-1991

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Para el muestreo de
residuos peligrosos
EPA SW-846, Mtodos de
Prueba para la Evaluacin de
Residuos slidos.
Han sido evaluados y
aprobados para su uso en el
cumplimiento de los
reglamentos de la RCRA.
Es un documento en varios
volmenes que cambia con el
tiempo a medida que son
desarrolladas nuevas
informaciones.
Funciona principalmente
como un documento de
orientacin.

Procedimiento interno
referencia a la seccin que
corresponda del EPA SW 846
cap. 9

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El muestreo de suelos contaminados o de


residuos es, la etapa previa al anlisis y
determinacin de sus caractersticas.
Es probablemente la fase ms importante
para la obtencin de datos analticos que
puedan considerarse con seguridad datos
de calidad, sobre los que basarse a la hora
de considerar o dictaminar sobre el
residuo.

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Obtener una muestra


adecuada significa lograr una
versin simplificada de la
poblacin que reproduzca de
algn modo sus rasgos bsicos.
El error que se comete debido
al hecho de que se obtienen
conclusiones sobre cierta
realidad a partir de la
observacin de solo una parte
de ella, se denomina error de
muestreo.

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La exactitud de anlisis est


determinada por el muestreo antes
que por el procedimiento analtico.

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La extraccin de las muestras debe


cumplir con las normas de muestreo que
aseguran la extraccin de muestras con
bajo contenido de error.
A menor error mayor precisin y menor
incertidumbre, lo cual mejora la calidad
de las decisiones tomadas a todo nivel de
responsabilidad.

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En un muestreo estamos
interesados por igual en
todos los elementos de la
poblacin y querramos
estudiarlos todos. Pero por
razones prcticas, tendremos
que escoger solo una
muestra.

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Los mtodos para seleccionar una


muestra representativa son
numerosos, dependiendo del
tiempo, dinero y habilidad
disponibles para tomar una
muestra y la naturaleza de los
elementos individuales de la
poblacin.

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Un muestreo representativo
garantiza que una muestra o
grupo de muestras refleje de
manera precisa la concentracin
del parmetro o parmetros de
preocupacin en un momento
dado

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Tcnicas de Muestreo:
Superficial
Vertical

Donde ?

Tipos de Muestreo
Muestreo Exploratorio.
Muestreo de Detalle.
Para que
Muestreo de Fondo.
Muestreo de Comprobacin posterior a
la Remediacin.

Mtodos de Seleccin de Muestras


No Aleatorio o de Juicio
Aleatorio o de Probabilidad

Como ?

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Seleccin de muestras
Dnde? Cundo? Cmo?
Muestreo no aleatorio o de juicio
Se eligen los elementos, en funcin de
que sean representativos, segn la
opinin del investigador. Una muestra
seleccionada por muestreo de juicio
se basa en la experiencia de alguien
con la poblacin.
Muestreo aleatorio o de
probabilidad
Todos los miembros de la muestra
han sido elegidos al azar, de forma
que cada miembro de la poblacin
tuvo igual oportunidad de salir en la
muestra.
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En el muestreo
aleatorio todos los
elementos tienen la
misma probabilidad de
ser elegidos

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Informacin del solicitante para definir


el objetivo del muestreo.
La visita previa o de la informacin
preliminar que enva el cliente para generar
los planes de muestreo.
Plan de muestreo y el seguimiento del
mismo.
Las desviaciones al plan de muestreo
(cuando aplique).
Cadena de custodia con folios, numero
de muestra e identificacin de la muestra,
parmetros por analizar etc.
Firmas del tcnico de campo, el cliente y
el personal de recepcin de muestras

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Plan de muestreo Residuos y Suelos


El responsable del muestreo debe integrar un Plan
de Muestreo, en el que:
Se establezcan y definan las responsabilidades
del personal involucrado en cada procedimiento.
Se sustente la ubicacin y el nmero de los
puntos de muestreo, la profundidad y el volumen
de las muestras.
Se describa la tcnica de muestreo, el equipo de
muestreo y las medidas de seguridad.
Se establezcan las medidas de aseguramiento de
calidad del muestreo incluyendo la cadena de
custodia.
Se especifiquen los recipientes, la preservacin y
el transporte de la muestra.

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La identidad del personal


responsable del muestreo
La ejecucin de cada muestreo
La evidencia de la supervisin en
campo.
El control de calidad del muestreo.
El registro de las observaciones,
datos y clculos al momento en que
son realizados y estar identificados
para el trabajo especfico.
La evidencia de la identificacin
correcta de los errores.

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7.5.4.3 NOM 138


En los registros empleados
para la identificacin
durante el etiquetado y
sellado de muestras los
datos mnimos que debe
contener:
Nombre del colector.
Fecha y hora
Nombre de la empresa
Lugar
Nmero o clave nica

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5.2 PERSONAL

5.2.1 Est el personal que realiza


los muestreos, calificado sobre la
base de una educacin
apropiada, entrenamiento,
experiencia y/o habilidades
demostradas segn se requiera?

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5.2 PERSONAL

5.2. Competencia tcnica del


personal que realiza los muestreos
5.2.1 Cursos, certificados,
exmenes, habilidades demostradas
5.2.2 Poltica y procedimientos
para capacitar al personal
Como se verifica la eficacia de
capacitacin recibida.
Deteccin de necesidades de
capacitacin
Calendario o cronograma de
capacitacin y cumplimiento
5.2.4 Perfil de puestos actualizado.
Contratos vigentes

NOTA: Para acreditacin inicial,


ampliacin de mtodos y
signatarios se debe realizar la
evaluacin en campo.
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5.3.1 y 5.3.2 Revisar que este


documentado:

En los casos en los que las condiciones


ambientales puedan afectar la toma de
las muestras.
Revisar registros de:
Las condiciones ambientales durante la
toma de la muestra.
Las condiciones de conservacin de las
muestras durante el muestreo, su
trasladado al laboratorio y su ingreso al
laboratorio.
Del control de temperatura de la
conservacin de las muestras
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5.3.3 Verificar que:

Las muestras estn


resguardadas de tal forma que
no se altere su integridad.
Se asegure que no hay
contaminacin entre muestras
para compuestos orgnicos
voltiles y semivoltiles, cuando
aplique.

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5.4.2 Verificar que el laboratorio


cuenta con un procedimiento de
muestreo basado en normas o
referencias nacionales, regionales o
internacionales reconocidas
(ejemplo: ASTM, EPA, NMX, NOM,
etc.)

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5.5

EQUIPOS

5.5.1 El laboratorio debe estar


equipado con todos los dispositivos,
equipo requerido para la correcta
realizacin del muestreo,
procesamiento y anlisis de los datos

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5.5.1 Verificar que:


El laboratorio cuenta con
los materiales y equipo
que su procedimiento
indica (ejemplo:
localizador satelital,
esptulas, tubos ranurados
para slidos,
muestreadores para
lquidos, palas,
cucharones, saca ncleos,
etc.)
Revisar el inventario de
equipos e instrumentos y
que ste sea acorde a los
equipos mostrados
fsicamente
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5.7

MUESTREO

5.7.6 El laboratorio utiliza


equipo de muestreo de
contacto directo con la
muestra (Palas, Tijeras,
cucharones, saca ncleos,
penetrometros, recipientes,
tapas, bolsas, etc.) limpios
y/o libres de contaminantes.

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5.2.2 Se debe evitar que el


equipo de muestreo provoque
contaminacin entre las
diferentes muestras, para lo cual
se deber limpiar con una brocha
o cepillo.

En caso de que la limpieza no


sea suficiente, ser necesario lavar
con agua entre muestra y muestra,
el equipo y los instrumentos de
muestreo.
Cuando se utilicen detergentes,
stos deben estar libres de
fosfatos

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5.7

MUESTREO

5.7.3 El laboratorio cuenta con


procedimiento para el registro de
datos relevantes y las operaciones
relacionadas al muestreo

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5.7

MUESTREO

Seguridad de las operaciones y el


personal
El personal a cargo de las tareas
utilizar la indumentaria adecuada,
zapatos con proteccin de punta de
acero, cascos, guantes lentes,
protectores auditivos
Se gestionarn los permisos de
trabajo correspondientes.
No se utilizarn equipos con motores
a explosin.
En todos los casos se observarn las
recomendaciones sobre Seguridad e
Higiene de los responsables en la
materia.

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5.7

MUESTREO

Las muestras de suelos sern


convenientemente almacenadas
en envases con tapa hermtica,
mantenidas a baja temperatura y
tomadas por duplicado, e
identificadas mediante etiquetas
donde constarn nombre y firma
del responsable, fecha, sitio,
proyecto, nmero y profundidad
de muestra y sondeo.

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5.7

MUESTREO

El envase debe ser cerrado de


manera hermtica garantizando
su Inviolabilidad hasta su llegada
al laboratorio
El etiquetado de los
recipientes debe realizarse
inmediatamente despus de
recolectar cada una de las
muestras
Las etiquetas deben colocarse
en un lugar visible y no
sobrepasar las dimensiones del
recipiente

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Para garantizar la
inviolabilidad de la
muestra se coloca un
sello en la tapa con
fecha, hora de
muestreo, firma del
muestreador

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5.8

MANEJO DE ELEMENTOS DE ENSAYO

5.8.1 Manejo de elementos de ensayo


El laboratorio cuenta con procedimiento para la transportacin,
recepcin, manejo, proteccin, preservacin, almacenaje y disposicin
final.

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5.8

MANEJO DE ELEMENTOS DE ENSAYO

5.8.6 El Laboratorio debe contar con un


procedimiento de acciones a efectuar
cuando se sufre dao, perdida, deterioro de
la muestra.

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Control de Calidad en el muestreo


Planeacin adecuada y el procedimiento
de muestreo en campo bien documentado.
Registros completos del muestreo
Limpieza del equipo de muestreo
Evitar contaminacin de la muestra por el
ambiente durante el muestreo
Evaluacin de la precisin

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Control de
Calidad

Duplicado de
campo

Blanco de equipo
Tomar a travs o
al final del da
Despus de
descontaminar
Colectar del
lavado con agua
des ionizada
Blanco de Viaje
Preparar al
principio de
actividades
Se guardan con
las muestras

Matriz

Suelo, Residuos

Agua desionizada

solo para VOCs


Suelo o arena
libre
contaminacin
(No abrir durante
las actividades)

Frecuencia

1 / da/ matriz
1 / 20 muestras

1 / da/ matriz
1 / 20 muestras

1 / da / matriz
1 / 20 muestras

Propsito

Evaluar la
reproducibilidad
de la tcnica de
muestreo

Evaluar el proceso
de
descontaminacin
del equipo

Para saber si las


muestras tienen
contaminacin
cruzada durante la
el trasporte

USEPA Control
Laboratory Program
National Functional
Guidelines 1999
USEPA SW846
Cap. I
ISO Standard 8402
Field Quality
control Samples

Control de Calidad para muestreo (excepto NOM 138 SEMARNAT /SS -2003

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NOM 138 SEMARNAT

7.4.6 Como un procedimiento de


aseguramiento de calidad, se tomar y
analizar una muestra duplicada por cada diez
muestras tomadas.
i.

En los casos en que se sospeche la


presencia de hidrocarburos ajenos al
problema de contaminacin que se est
evaluando, se podrn tomar muestras que
sirvan para establecer niveles de fondo.

ii. Cuando se pueda recuperar una muestra


del producto contaminante en fase libre, debe
entregarse al laboratorio junto con las
muestras de suelo para calibrar el equipo de
anlisis y facilitar la identificacin del tipo de
hidrocarburo presente.
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5.9

ASEGURAMIENTO DE CALIDAD

Los datos resultantes deben


ser registrados de tal
manera que se puedan
detectar tendencias y,
realizar el anlisis de datos
y cuando sea prctico, se
deben aplicar tcnicas
estadsticas para la revisin
de los resultados.

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5.7

INFORME MUESTREO

5.7.10 Los registros incluyen:


Procedimiento de muestreo
Nombre del muestreador
Condiciones ambientales (si es
importante )
Croquis de localizacin u otros
medios para identificar el lugar de
muestreo.
Datos relevantes del muestreo
como: Universo muestreado,
nmero de unidades, unidades
muestreadas, Tipo de matrices del
residuo o material, tipo de
contenedores, Aspectos fsicos
(Color, aspecto, olor, etc.)
Nota: Para el muestreo no aplica
la medicin de la incertidumbre

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La Autoridad Ambiental
actualmente se encuentra
trabajando en definir los
lineamientos base para
realizar las evaluaciones del
muestreo

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La Autoridad ambiental solicita


Que se realice el muestreo
aplicando los mtodos estadsticos
indicados para la toma de
muestras
Esto debe aparecer descrito paso a
paso en el Plan de Muestreo y en
bitcoras o registros de muestreo.

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La informacin que se registra en el Plan de


muestreo de suelos debe coincidir con la
asentada en los registros de campo referente
a:
Establecer y definir las responsabilidades
del personal involucrado en cada
procedimiento.
Sustentar la ubicacin y el nmero de los
puntos de muestreo, la profundidad y el
volumen de las muestras.
Describir la tcnica de muestreo, el equipo
de muestreo y las medidas de seguridad.
Establecer las medidas de aseguramiento
de calidad del muestreo.
Especificar los recipientes, la preservacin
y el transporte de la muestra.
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En el Procedimiento
Interno de muestreo
de suelos debe
indicarse donde se
registrarn las
justificaciones y
desviaciones al plan de
muestreo, tal como lo
marca la NOM-138SEMARNAT/SS-2003
en el punto 7.4.1.

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En el Procedimiento Interno
de muestreo y en el Plan de
Muestreo, en el punto
referente al Muestreo
estadstico se debe indicar
como se utiliza la tabla de
nmeros aleatorios anexa,
es decir si se va utilizar
horizontalmente (derecha a
izquierda o izquierda a
derecha y de que columna
empieza) verticalmente
(arriba hacia abajo o abajo
hacia arriba y de que lnea se
empieza

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En el Procedimiento de muestreo debe


indicarse:
la disposicin de los desechos lquidos
de lavado y el material utilizado para la
limpieza.
En campo los desechos lquidos
deben recolectarse en un recipiente de
plstico as como los desechos
inorgnicos generados en la actividad
de muestreo en una bolsa de plstico
que se entrega en el laboratorio para su
posterior disposicin.

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El tiempo mximo de
conservacin de las muestras
se refiere al lapso que no
deber ser excedido desde que
se toma la muestra hasta que
se realiza la extraccin del
analto de inters y debe
indicarse de acuerdo a las
referencias de las NOM
correspondientes en el
procedimiento de muestreo.

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El procedimiento de
muestreo de residuos
debe indicar como
llevarlo acabo cuando
estos se encuentran a
granel, en una laguna o
en pipas o en tambos

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El procedimiento para
muestreo de residuos debe
indicar los usos especficos
de los diferentes tipos de
filtros para las mascarillas
y los diferentes tipos de
guantes, debe considerarse
que los guantes de carnaza
absorben lquidos, algunos
de plstico solo son
resistentes a algunos
qumicos

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8.-Evaluacin de la conformidad en el muestreo


NOM 052 SEMARNAT 2005
8.1 Las muestras para el anlisis de
la prueba CRIT deben ser tomadas
directamente de la salida del proceso
o del rea de almacenamiento,
deben representar el volumen
generado y acompaarse de la
cadena de custodia

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El laboratorio debe
tener un almacn
de residuos
construido con las
caractersticas que
se indican para los
microgeneradores

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Reglamento de la Ley General para la Prevencin y


Gestin Integral de los Residuos CAPTULO IV. Criterios
de Operacin en el Manejo Integral de Residuos
Peligrosos Seccin I.
Almacenamiento y centros de acopio de residuos
peligrosos
Artculo 83.- El almacenamiento de residuos peligrosos por parte
de microgeneradores se realizara de acuerdo con lo siguiente:
I. En recipientes identificados considerando las caractersticas de
peligrosidad de los residuos, as como su incompatibilidad,
previniendo fugas, derrames, emisiones, explosiones e incendios;
II. En lugares que eviten la transferencia de contaminantes al
ambiente y garantice la seguridad de las personas de tal manera
que se prevengan fugas o derrames que puedan contaminar el
suelo
III. Se sujetar a lo previsto en las normas oficiales mexicanas que
establezcan previsiones especficas para la microgeneracion de
residuos peligrosos.

Artculo 84.- Los residuos peligrosos, una vez captados y


envasados, deben ser remitidos al almacn donde no podrn
permanecer por un periodo mayor a seis meses.

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La lista de equipo y materiales


debe encontrarse actualizada
Ejemplo: en el caso de muestreo
de lodos usar draga metlica para
lodos de capacidad de 0.5 Kg
Muestreador de slidos de acero
inoxidable de 50 a 100g
Frascos de vidrio de 2 L

5.5.1 Verificar que:


El laboratorio cuenta con los
materiales y equipo que su
procedimiento indica (ejemplo:
localizador satelital, esptulas, tubos
ranurados para slidos,
muestreadores para lquidos, palas,
cucharones, saca ncleos, etc.)
Revisar el inventario de equipos e
instrumentos y que ste sea acorde
a los equipos mostrados fsicamente

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Solicita el uso de recipientes de las medidas


que indican las normas utilizadas por
ejemplo:
50ml para metales
500ml para coliformes fecales y
salmonella spp (NOM 004SEMARNAT
2002))
Recipientes de polietileno y polipropileno
inerte enjuagados con agua potable a
chorro y despus con destilada

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