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CROMATOGRAFIA EM CAMADA

FINA (CCF/TLC)
Faculdade de Farmcia da Universidade de Coimbra
Mestrado Integrado em Cincias Farmacuticas
Ana Fernandes|Carina Gomes|Soraia Fontinha
Qumica Orgnica I
2009/2010
TIPOS DE CROMATOGRAFIA
Cromatografia
Em Coluna
(CC)
Em Camada
Fina
(CCF/TLC)
Lquida de
alta
presso
(HPLC)
Flash
Gs
Lquido
(GC)

o Descoberta em 1900 pelo
Botnico Mikhail Semenovich
Tsvet durante as suas
pesquisas sobre a clorofila.

o Kroma + graphia = registo
da cor

o A cromatografia um
processo fsico que permite a
separao dos componentes
de uma mistura, permitindo
uma anlise qualitativa e
quantitativa de uma amostra.


FUNDAMENTO
Distribuio dos compostos a separar entre uma fase
estacionria e uma fase mvel com base na diferena de
adsortividades na fase estacionria e das solubilidades na mvel.

Fase Estacionria (fixa) suporte cromatogrfico ou adsorvente
Placas de vidro, metal ou plstico revestidas com gel de slica, xido
de alumnio ou celulose, constituindo uma camada fina e uniforme.

Placas pr-revestidas de slica gel 60 F254

Fase Mvel (desenvolvente ou eluente) - Mistura de solventes e
lquidos de baixa viscosidade que evoluem, por capilaridade
atravs da fase estacionria permitindo a separao dos
componentes
Acetato de etilo /ter de petrleo / cido actico
Clorofrmio / Acetona / Tolueno / cido actico



Determinao do nmero de componentes de uma mistura
Estabelecer quando dois compostos so idnticos
Seguir o curso de uma reaco qumica

OBJECTIVO

Identificao de analgsicos em comprimidos, por
cromatografia em camada fina.


USOS DA CCF/TLC
CARACTERSTICAS FSICAS E QUMICAS DOS REAGENTES
Composto Caractersticas
Etanol
Lquido incolor, cheiro caracterstico, voltil, inflamvel,
solvel em gua
Acetato de etilo
Transparente, voltil, inflamvel
ter de petrleo
Lquido incolor, muito voltil, muito inflamvel
cido actico
Lquido incolor, corrosivo, cheiro caracterstico
Clorofrmio
Odor caracterstico, no inflamvel, muito voltil, solvel
em lcool e ter, txico
Acetona
Lquido incolor, odor caracterstico, inflamvel, muito
voltil
Tolueno
Lquido incolor, odor caracterstico
RISCOS E CUIDADOS A TER COM OS REAGENTES
Etanol: lcool incolor e inflamvel
R-11 Facilmente inflamvel
S-7 Manter o recipiente bem fechado
S-16 Conservar afastado de qualquer chama ou fonte de ignio

Acetato de etilo
R-11 Facilmente inflamvel
R-36 Irritante para os olhos
R-66 Pode provocar secura da pele ou fissuras, por exposio repetida
R-67 Pode provocar sonolncia e vertigens, por inalao dos vapores

ter de petrleo: voltil e inflamvel
Toxicidade em contacto com a pele
Txico para os sistemas respiratrio, nervoso central e gastrointestinal
Altamente lipossolvel , portanto rapidamente absorvido
Dependendo da dose absorvida, ao chegar corrente sangunea, pode causar intoxicao

cido actico
R-11 Facilmente inflamvel
R-35 Provoca queimaduras graves
S-23 No respirar as poeiras
S-26 Em caso de contacto com os olhos, lavar imediatamente e abusivamente com gua e
consultar um mdico.

Clorofrmio
R-20 Nocivo por inalao
R-22 Nocivo por ingesto
R-38 Irritante para a pele
R-40 Possibilidade de efeitos irreversveis
R-49 Pode causar cancro por inalao
S-36 Usar vesturio de proteco adequado
S-53 Evitar a exposio, obter informaes especficas antes da utilizao

Acetona: irritante e inflamvel
R-11 Facilmente inflamvel
S-9 Conservar o recipiente em local bem ventilado
S-16 Conservar afastado de qualquer chama ou fonte de ignio; no fumar
S-23 No respirar as poeiras
S-33 Evitar a acumulao de cargas electrnicas

Tolueno: inflamvel e nocivo
R-11 Facilmente inflamvel
R-20 Nocivo por inalao
R-47 Pode causar malformao congnita
S-16 Conservar afastado de qualquer chama ou fonte de ignio; no fumar
S-25 Evitar o contacto com os olhos
S-29 No deitar os resduos nos esgotos
S-33 Evitar a acumulao de cargas electrnicas
S-35 No se desfazer deste produto e do seu recipiente sem tomar as devidas precaues de
segurana
MATERIAL
Almofariz
Placas pr-revestidas de slica gel 60 F
254
Aplicadores de cromatografia
Tina de cromatografia saturada com o desenvolvente
Pipeta de 5 ml
PROCEDIMENTO
1. Preparao da amostra





2. Aplicao da amostra na placa




3. Desenvolvimento do cromatograma




Etanol

4. Secagem do cromatograma

5. Revelao do cromatograma






directamente no caso de compostos corados, luz UV (254nm), vapores de iodo,
Solues com reagentes que reagem com os compostos a separar formando
compostos corados




AVALIAO DE RESULTADOS
Factor de reteno
Razo entre a distncia percorrida pela banda (composto) e a distncia percorrida
pela frente do desenvolvente, no mesmo tempo.
Auxilia a identificao de determinados compostos


fr= distncia percorrida pelo composto/
distncia percorrida pela frente de solvente


Condies que podem interferir com o valor de Rf:
Composio do adsorvente
Solvente de desenvolvimento
Tipo de cmara de desenvolvimento
Mtodo usado para a visualizao dos compostos
Temperatura do meio
Presena de impurezas


BIBLIOGRAFIA
Pombeiro, A. J. L. O., Tcnicas e Operaes Unitrias em Qumica
Laboratorial, Fundao Calouste Gulbenkien, 2003
Index Merck
http://orgchem.colorado.edu/experiments/idunk/
http://ube164.pop.com.br/repositorio/4488/meusite/qorganicaex
perimental/cromatografia.htm
http://www.uma.pt/jcmarques/docs/qaii/QAII03TLC2007JCM.pdf
http://chemistry.csudh.edu/faculty/noel/CHE317L/Thin%20Layer%2
0Chromatorgaphy%20Experiment.htm

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